CN113527557B - 一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:(1)启动入料程序,将缓冲剂投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为2~4min;(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,相邻单元之间间隔0~300S启动入料,控制各单元的入釜流量使三个单元在10~14min内同时完成入料;(3)混合延时0~300S;(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入引发剂,所述引发剂的入料时间为5~7min。与现有技术相比,本发明具有缩短入料时间,整体缩短单釜生产周期,增加产能,节约电耗,优化了悬浮聚合的入料工艺结构,提升PVC树脂产品品质等特点。
Description
技术领域
本发明属于化工生产技术领域,具体涉及一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法。
背景技术
目前,聚合釜在悬浮法聚合入料工艺方面,主要有冷水入料和等温水入料两种工艺。其中,冷水入料工艺特点是:悬浮聚合前,首先,聚合釜内先加入配方水量1/3的冷水(常温水);其次,按照配方依次加入各类分散剂的量;第三,配方水量2/3的热水(99℃或过热水)和氯乙烯单体一起加入聚合釜;第四,软水和单体加完后,聚合釜温度符合引发剂加入工艺要求时,加入引发剂,开始聚合反应,整个工艺过程历时33~38min;等温水入料工艺特点是:悬浮聚合前,首先,聚合釜内先加入配方水量的热软水(80~90℃)和氯乙烯单体;其次,按照配方依次加入各类分散剂的量;第三,配方中的分散剂加完后,进入混合延时;第四,分散剂混合延时结束后,加入引发剂,开始聚合反应,整个工艺过程历时45~50min。
这两种入料工艺都有其缺点,其中冷水入料工艺分散剂用量相对较少,入料时间短,但是需要升温或过热水,能耗较高;而等温水入料工艺分散剂用量相对较多,入料时间长,但是不需要升温或过热水,能耗较低。
因此,本申请提出了一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,弥补了冷水入料工艺和等温水入料工艺的缺点,缩短了入料时间,整体缩短单釜生产周期,优化了悬浮聚合的入料工艺结构。
发明内容
本发明的目的是提供一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,缩短入料时间,整体缩短单釜生产周期,增加产能,节约电耗,优化了悬浮聚合的入料工艺结构,PVC树脂产品品质提升。
一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,至少包括以下步骤:
(1)启动入料程序,将0.00089~0.00385重量份的缓冲剂投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为2~4min;
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,相邻单元之间间隔0~300S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得100~104重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在10~14min内同时完成入料,所述分散剂包含0.0128~0.0385重量份的分散剂A、0.0205~0.0385重量份的分散剂B、0.0128~0.0385重量份的分散剂C和0.0256~0.0513重量份的分散剂D;所述分散剂为聚乙烯醇(PVA)类复合分散体系,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为75~85%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为40~60%,优选:DH=55%,DH=45%,DH=50%,所述分散剂C为含固量2%的纤维素醚或醇解度为72%的聚乙烯醇,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度65~75%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时0~300S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0462~0.0692重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为5~7min。
进一步的,上述步骤(1)在启动入料程序前,先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用。
进一步的,为了避免聚合时软水中氧的存在对聚合树脂产品稳定性的影响,将软水抽至真空度为-90~-70KPa之间进行脱氧,并将脱氧后的软水通过列管式外加热器制成温度为75~99℃的热软水。
作为优选,所述缓冲剂最好通过软水入料管线投入聚合釜内。
进一步的,所述缓冲剂为碳酸氢钠、氢氧化钠和碳酸氢铵中的一种或多种。
进一步的,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,。
进一步的,所述引发剂为水乳性的过氧化物类,优选为过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)脂(EHP),过氧化新癸酸异丙苯脂(CNP),过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)(TMHP)和过氧化新癸酸叔丁脂(CNP)中的一种或多种复合。
进一步的,所述缓冲剂入料完成后,立即用软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜,这里所述的软水最好是温度为75~99℃的热软水,具体为:将软水抽至真空度为-90~-70KPa之间进行脱氧,并将脱氧后的软水通过列管式外加热器制成温度为75~99℃的热软水。
进一步的,所述分散剂入料完成后,立即用软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,这里的冲洗可以是分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B分别入料完成后进行一次冲洗,但最好是四种分散剂全部入料完成后再进行冲洗,目的是分散剂的入料更加紧凑,时间更短,反应更加高效,这里所述的软水最好是温度为75~99℃的热软水,具体为:将软水抽至真空度为-90~-70KPa之间进行脱氧,并将脱氧后的软水通过列管式外加热器制成温度为75~99℃的热软水。
进一步的,所述引发剂入料完成后,立即用软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,这里所述的软水最好为温度为75~99℃的热软水,具体为:将软水抽至真空度为-90~-70KPa之间进行脱氧,并将脱氧后的软水通过列管式外加热器制成温度为75~99℃的热软水。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、缩短入料时间:以105m³聚合釜为例,单釜平行入料工艺,聚合入料时间由45~50min,缩短到20~35min,每釜节约入料时间10~30min。
2、增加产量:以年产能45万吨为例,单釜30吨/釜,生产周期6h/釜,入料量15000釜,若每釜节约20分钟,则增加产能:450000÷30×20÷60÷6h/釜×30吨/釜=25000吨。
3、节约电耗:聚合釜搅拌功率315KW,变频75%,产能45万吨/年,单釜30吨/釜,入料量15000釜,若每釜节约20分钟,则全年入料节约用电:
450000÷30×20÷60=5000h
315KW×5000h×75%=1181250KW*h/年=118.125万度/年。
4、产品质量:聚合入料工艺改进后,有益于PVC树脂产品品质提升,消耗降低,质量效益也明显提升。
具体实施方式
下面将结合具体的实施例对本发明的技术方案作进一步的详细说明。
本发明中所使用的软水均为温度为75~99℃的热软水,是为了避免聚合时软水中氧的存在对聚合树脂产品稳定性的影响,具体制备方法如下:将软水抽至真空度为-90~-70KPa之间进行脱氧,并将脱氧后的软水通过列管式外加热器至温度为75~99℃,热软水的具体温度根据树脂牌号和投完料聚合釜温度工艺要求进行调整,具体见下表1。
表1
序号 | 树脂牌号 | 热水槽温度控制/℃ | 聚合釜温度/℃ |
1 | SG-3 | 75~85 | 50~53 |
2 | SG-5 | 80~90 | 55.5~58.5 |
3 | SG-7,SG-8 | 90~99 | 60~70 |
另外,加入不同的分散剂以及引发剂时,对聚合釜的温度、压力以及夹套温度都有不同的工艺要求,具体见下表2。
表2
实施例1:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00089重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为2min,所述缓冲剂为碳酸氢钠,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔0S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔40S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得104重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在12min内同时完成入料,即平行入料,所述分散剂包含0.0385重量份的分散剂A、0.0205重量份的分散剂B、0.0357重量份的分散剂C和0.0513重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,在每一种分散剂入料完成后,均立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜后再进行下一个分散剂的入料,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为80%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为40%,所述分散剂C为含固量2%的纤维素醚,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度70%。
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时0S,即分散剂单元入料完成后直接启动引发剂入料程序,不需要进行混合延时。
(4)启动引发剂入料程序,加入0.0462重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为7min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)脂(EHP)。
实施例2:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00122重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为2.5min,所述缓冲剂为氢氧化钠,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜;
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔300S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔160S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得103重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在10.5min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0357重量份的分散剂A、0.0225重量份的分散剂B、0.0329重量份的分散剂C和0.0256重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为84%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为60%,所述分散剂C为含固量2%、醇解度为72%的聚乙烯醇,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度73%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时40S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0487重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为5.5min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化新癸酸异丙苯脂(CNP)。
实施例3:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00155重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为3min,所述缓冲剂为碳酸氢铵,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔100S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔60S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得102重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在14min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0329重量份的分散剂A、0.0245重量份的分散剂B、0.03重量份的分散剂C和0.0284重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为76%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为45%,所述分散剂C为含固量2%的纤维素醚,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度73%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时80S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0513重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为6.5min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)(TMHP)。
实施例4:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00188重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为3.5min,所述缓冲剂为碳酸氢钠和氢氧化钠的混合物,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔200S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔240S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得101重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在12.5min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.03重量份的分散剂A、0.0265重量份的分散剂B、0.0272重量份的分散剂C和0.0485重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为78%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为55%,所述分散剂C为含固量2%、醇解度为72%的聚乙烯醇,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度68%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时120S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0538重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为5min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化新癸酸叔丁脂(CNP)。
实施例5:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00220重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为4min,所述缓冲剂为碳酸氢钠和碳酸氢铵的混合物,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔120S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔220S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得100重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在13.5min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0272重量份的分散剂A、0.0285重量份的分散剂B、0.0244重量份的分散剂C和0.0456重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为82%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为50%,所述分散剂C为含固量2%的纤维素醚,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度72%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时150S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0564重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为6min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)脂(EHP)和过氧化新癸酸异丙苯脂(CNP)的复合。
实施例6:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00253重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为2min,所述缓冲剂为氢氧化钠和碳酸氢铵的混合物,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔80S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔140S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得101重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在14min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0244重量份的分散剂A、0.0305重量份的分散剂B、0.0216重量份的分散剂C和0.0428重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为79%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为45%,所述分散剂C为含固量2%、醇解度为72%的聚乙烯醇,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度71%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时190S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0589重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为7min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)脂(EHP)和过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)(TMHP)的复合。
实施例7:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00286重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为4min,所述缓冲剂为碳酸氢钠,氢氧化钠和碳酸氢铵的混合物,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔20S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔280S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得102重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在11min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0216重量份的分散剂A、0.0325重量份的分散剂B、0.0187重量份的分散剂C和0.04重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为81%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为50%,所述分散剂C为含固量2%的纤维素醚,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度69%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时230S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0614重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为5.5min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)(TMHP)和过氧化新癸酸叔丁脂(CNP)的复合。
实施例8:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)在启动入料程序前,先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00319重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为3min,所述缓冲剂为碳酸氢钠,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔180S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔260S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得103重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在13min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0187重量份的分散剂A、0.0345重量份的分散剂B、0.0157重量份的分散剂C和0.0371重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为80%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为55%,所述分散剂C为含固量2%,醇解度为72%的聚乙烯醇,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度70%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时260S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0639重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为6.5min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)脂(EHP),过氧化新癸酸异丙苯脂(CNP),过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)(TMHP)和过氧化新癸酸叔丁脂(CNP)的复合。
实施例9:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00352重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为2.5min,所述缓冲剂为氢氧化钠,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔300S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔100S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得104重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在12min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0158重量份的分散剂A、0.0365重量份的分散剂B、0.0128重量份的分散剂C和0.0343重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为85%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为50%,所述分散剂C为含固量2%的纤维素醚,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度75%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时300S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0664重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为6min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化新癸酸异丙苯脂(CNP),过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)(TMHP)和过氧化新癸酸叔丁脂(CNP)的复合。
实施例10:一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,包括以下步骤:
(1)先给聚合釜进行涂壁,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液,上述涂壁所使用的涂壁液为萘酚类缩聚物,具体为将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁上,涂壁能够有效防止聚合反应过程中聚氯乙烯粘附在聚合釜内壁而影响换热,起到防粘釜的作用;
启动入料程序,将0.00385重量份的缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为3min,所述缓冲剂为碳酸氢铵,所述缓冲剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,软水单元和单体单元之间间隔220S启动入料,单体单元和分散剂单元之间间隔80S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得103重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在10min内同时完成入料,所述分散剂A、分散剂C、分散剂D和分散剂B全部入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜,所述分散剂包含0.0128重量份的分散剂A、0.0385重量份的分散剂B、0.0385重量份的分散剂C和0.0318重量份的分散剂D,所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B,其中,所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为75%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为45%,所述分散剂C为含固量2%,醇解度为72%的聚乙烯醇,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度65%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时200S,混合延时一方面是为了软水单元、单体单元和分散剂单元混合更加均匀,另一方面是为了调整与引发剂入料程序之间的间隔;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0692重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为6min,所述引发剂入料完成后,立即用一定量的软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜,所述引发剂为水乳性的过氧化物:过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)脂(EHP),过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)(TMHP)和过氧化新癸酸叔丁脂(CNP)的复合。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非是对本发明作其他形式的限制,任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例。但是,凡是未脱离本发明技术方案内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化与改型,仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:至少包括以下步骤:
(1)启动入料程序,将0.00089~0.00385重量份的缓冲剂投入聚合釜,所述缓冲剂的入料时间为2~4min;
(2)缓冲剂入料完成后依次启动软水单元、单体单元和分散剂单元的入料程序,相邻单元之间间隔0~300S启动入料,控制各单元的入釜流量,使得100~104重量份的软水、100重量份的单体和分散剂能够在10~14min内同时完成入料,所述分散剂包含0.0128~0.0385重量份的分散剂A、0.0205~0.0385重量份的分散剂B、0.0128~0.0385重量份的分散剂C和0.0256~0.0513重量份的分散剂D, 所述分散剂A为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度为75~85%,所述分散剂B为含固量40%的聚乙烯醇,其醇解度为40~60%,所述分散剂C为含固量2%的纤维素醚或醇解度为72%的聚乙烯醇,所述分散剂D为含固量2%的聚乙烯醇,其醇解度65~75%;
(3)上述步骤(2)入料结束后混合延时0~300S;
(4)混合延时结束后启动引发剂入料程序,加入0.0462~0.0692重量份的引发剂,所述引发剂的入料时间为5~7min。
2.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:上述步骤(1)在启动入料程序前,将涂壁液通过蒸汽喷涂到聚合釜内壁进行涂壁,所述涂壁液为萘酚类缩聚物,涂壁结束后,排空聚合釜内残留的冷凝水和涂壁液。
3.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:将软水抽至真空度为-90~-70KPa之间进行脱氧,脱氧后的软水通过列管式外加热器制成温度为75~99℃的热软水。
4.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:所述缓冲剂通过软水入料管线投入聚合釜内。
5.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:所述缓冲剂为碳酸氢钠、氢氧化钠和碳酸氢铵中的一种或多种。
6.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:所述分散剂的加入顺序为分散剂A-分散剂C-分散剂D-分散剂B。
7.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:所述引发剂为过氧化二碳酸二-(2-乙基己基)脂,过氧化新癸酸异丙苯脂,过氧化二-(3,5,5-三甲基己酰)和过氧化新癸酸叔丁脂中的一种或多种复合。
8.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:所述缓冲剂入料完成后,用软水将残留在管道的缓冲剂冲洗至聚合釜。
9.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:所述分散剂入料完成后,用软水将残留在管道的分散剂冲洗至聚合釜。
10.如权利要求1所述的氯乙烯单体悬浮聚合等温水平行入料的方法,其特征在于:所述引发剂入料完成后,用软水将残留在管道的引发剂冲洗至聚合釜。
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