CN103613726A - 一种热塑性酚醛树脂及其生产方法 - Google Patents
一种热塑性酚醛树脂及其生产方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种热塑性酚醛树脂及其生产方法，由苯酚、多聚甲醛、草酸、盐酸按配比加入反应釜内，通过多聚甲醛水解、甲醛苯酚加成反应、再缩聚反应补加催化剂，最后真空脱水制得。该热塑性酚醛树脂为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S、游离酚含量：≤6.0%、软化点：95～110℃。本发明生产工艺大大降低生产工艺废水产生量，废水量只有一般工艺20%左右；可以提高产品的得率，提高原料的转化率，大大减少废弃物的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种热塑性酚醛树脂及其生产方法。
背景技术
现有市场酚醛树脂的生产过程中存在的缺陷为：生产工艺废水量大，而且COD值非常高，污水难以进行处理，一般处理都很难达标排放；得率相对较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热塑性酚醛树脂及其生产方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种热塑性酚醛树脂，由以下物质构成：苯酚：76-78%，多聚甲醛：22.0-23.5%，草酸：0.55-0.65%，盐酸：0.15-0.35%；该酚醛树脂的特性如下：外观指标：无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S、游离酚含量：≤6.0%、软化点：95～110℃。
一种制造热塑性酚醛树脂的方法，其创新点在于：所述步骤如下：
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，边搅拌加入反应釜内，
并做好详细记录；
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，再打开冷凝器冷却水，向反
应釜夹套内通入蒸汽加热升温；
③升温前温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，
100℃左右开始沸腾，升温至沸腾的时间控制在60±7min；
④当升至95℃时停止搅拌，此时由于苯酚和甲醛缩聚反应速度加快，温度会自动升至105±5℃；
⑤将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小；
⑥补加催化剂：慢慢滴加催化剂时间10min；保持反应釜内度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min；
⑦最后真空脱水，温度控制不低于80℃，慢慢提高真空度，至真空度不低于-0.098Mpa，树脂温度120-125℃后卸料。
以上酚醛树脂及其制造方法的优点在于：①大大降低生产工艺废水产生量，废水量只有一般工艺20%左右；②可以提高产品的得率，提高原料的转化率，大大减少废弃物的排放。
具体实施方式
实施例1
表为一种热塑性酚醛树脂的配方 单位:㎏
| 原料名称 | 苯酚 | 多聚甲醛 | 草酸 | 盐酸 |
| 配比 | 1600±1 | 470±1 | 12.5±0.1 | 2.5±0.05 |
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，边搅拌边加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，再打开冷凝器冷却水，向反应
釜夹套内通入蒸汽加热升温，然后进入升温、沸腾阶段。
在所述升温、沸腾阶段升温前温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，整个升温至沸腾的时间控制在60±7min，并不停地搅拌。
当升至95℃时应停止搅拌。此时由于酚醛树脂的反应速度加快，应控制其反应速度，注意观察，温度会自动升至105±5℃。
将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小。
回流后，滴加盐酸，为防止滴加过快釜内压力突然上升导致泄露，滴加时间为10min。
盐酸滴加完，保持反应釜内温度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min。
最后进入真空脱水阶段：在该阶段，温度控制不低于80℃，严格控制真空度，确保不发生跑釜现象；慢慢提高真空度，至真空度不低于-0.098Mpa，树脂温度至120-125℃后卸料,酚醛树酯的得率为1.06：1（热塑性酚醛树脂：苯酚）。
所生产出来的热塑性酚醛树脂：外观为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S，游离酚含量：≤5.0%，软化点：100～110℃。
实施例2
表为一种热塑性酚醛树脂的配方 单位:㎏
| 原料名称 | 苯酚 | 多聚甲醛 | 草酸 | 盐酸 |
| 配比 | 1600±1 | 460±1 | 13.0±0.1 | 3.0±0.05 |
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，边搅拌边加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，再打开冷凝器冷却水，向反应
釜夹套内通入蒸汽加热升温，然后进入升温、沸腾阶段。
在所述升温、沸腾阶段的升温前温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，整个升温至沸腾的时间控制在60±7min，并不停地搅拌。
当升至95℃时应停止搅拌。此时由于酚醛树脂的反应速度加快，应控制其反应速度，注意观察，温度会自动升至105±5℃。
将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小。
回流后，滴加盐酸，为防止滴加过快釜内压力突然上升导致泄露，滴加时间为10min。
滴加完第二批催化剂，保持反应釜内温度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min。
最后进入真空脱水阶段：在该阶段，温度控制不低于80℃，严格控制真空度，确保不发生跑釜现象；慢慢提高真空度，至真空度不低于-0.098Mpa，树脂温度至120～125℃后卸料,酚醛树酯的得率为1.06：1（热塑性酚醛树脂：苯酚）。
所生产出来的热塑性酚醛树脂：外观为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S，游离酚含量：≤6.0%，软化点：100～110℃。
实施例
表为一种热塑性酚醛树脂的配方 单位:㎏
| 原料名称 | 苯酚 | 多聚甲醛 | 草酸 | 盐酸 |
| 配比 | 1600±1 | 480±1 | 11.8±0.1 | 2.2±0.05 |
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，边搅拌边加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，再打开冷凝器冷却水，向反应
釜夹套内通入蒸汽加热升温，然后进入升温、沸腾阶段。
在所述升温、沸腾阶段升温前温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，整个升温至沸腾的时间控制在60±7min，并不停地搅拌。
当升至95℃时应停止搅拌。此时由于酚醛树脂的反应速度加快，应控制其反应速度，注意观察，温度会自动升至105±5℃。
将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小。
回流后，滴加盐酸，为防止滴加过快釜内压力突然上升导致泄露，滴加时间为10min。
滴加完第二批催化剂，保持反应釜内温度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min。
最后进入真空脱水阶段：在该阶段，温度控制不低于80℃，严格控制真空度，确保不发生跑釜现象；慢慢提高真空度，至真空度不低于-0.098Mpa，树脂温度至120～125℃后卸料,酚醛树酯的得率为1.06：1（热塑性酚醛树脂：苯酚）。
所生产出来的热塑性酚醛树脂：外观为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S，游离酚含量：≤4.0%，软化点：100～115℃。
Claims (2)
1.一种热塑性酚醛树脂，其特征在于：所述热塑性酚醛树脂由以下物质构成：苯酚：76-78%，多聚甲醛：22.0-23.5%，草酸：0.55-0.65%，盐酸：0.15-0.35%；该热塑性酚醛树脂的特性如下：外观指标：无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S、游离酚含量：≤6.0%、软化点：95～110℃。
2.一种制造权利要求1所述的一种热塑性酚醛树脂的方法，其特征在于：所述步骤如下：
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，边搅拌加入反应釜内，
并做好详细记录；
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，再打开冷凝器冷却水，向反
应釜夹套内通入蒸汽加热升温；
③升温前温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，
100℃左右开始沸腾，升温至沸腾的时间控制在60±7min；
④当升至95℃时停止搅拌，此时由于苯酚和甲醛缩聚反应速度加快，温度会自动升至105±5℃；
⑤将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小；
⑥补加催化剂：慢慢滴加催化剂时间10min；保持反应釜内度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min；
⑦最后真空脱水，温度控制不低于80℃，慢慢提高真空度，至真空度不低于-0.098Mpa，树脂温度120-125℃后卸料。
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106517138A (zh) * | 2016-11-11 | 2017-03-22 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种无机纳米粒子原位增强树脂基泡沫炭的制备方法 |
| CN108148161A (zh) * | 2018-01-24 | 2018-06-12 | 山东永汇新材料股份有限公司 | 免冲洗免添加降酚剂合成热塑性酚醛树脂的方法 |
| CN113480965A (zh) * | 2021-07-22 | 2021-10-08 | 长泰化学工业(惠州)有限公司 | 高韧性聚氨酯胺醛树脂胶水 |
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| CN101307124A (zh) * | 2008-07-14 | 2008-11-19 | 江苏九鼎新材料股份有限公司 | 一种热塑性酚醛树脂及其生产方法 |
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2013
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN101307124A (zh) * | 2008-07-14 | 2008-11-19 | 江苏九鼎新材料股份有限公司 | 一种热塑性酚醛树脂及其生产方法 |
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