CN101307125A - 一种热固性酚醛树脂及其生产方法 - Google Patents

一种热固性酚醛树脂及其生产方法 Download PDF

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曹正兵
严程荣
顾清波
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Abstract

本发明公开了一种热固性酚醛树脂及其生产方法,由苯酚、多聚甲醛、氢氧化钡按配比加入反应釜内,通过冷凝、升温、冷却后制得,该酚醛树脂为黄色至红棕色液体;理化指标:粘度:600~900S、游离酚含量:≤13%、固含量:≥75%。本发明工艺避免生产工艺废水产生;可以提高产品的得率,提高原料的转化率,大大减少废弃物的排放。

Description

一种热固性酚醛树脂及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂及其生产方法。
背景技术
现有市场酚醛树脂及其生产过程中存在的缺陷为:生产工艺废水量大,而且COD值非常高,污水难以进行处理,一般处理都很难达标排放;得率相对较低。
发明内容
本发明提供了一种热固性酚醛树脂及其生产方法。
为了解决以上技术问题,本发明的一种热固性酚醛树脂及其生产方法,所述热固性酚醛树脂由以下物质构成:苯酚:67.0-69.0%,多聚甲醛:32.5-30.2%,氢氧化钡:0.5-0.8%;该酚醛树脂的特性如下:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:粘度:500~800S、游离酚含量:≤13%、固含量:≥75%。
所述的一种热固性酚醛树脂的方法,所述步骤如下:
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,加入反应釜内,并做好详细记录;
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,将冷凝器冷凝水压控制在0.3~0.4MPa之间,再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽;
③搅拌升温起始温度不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,此时苯酚和甲醛缩聚反应速度加快,严格控制升温速度1℃/2min左右,升温时间控制在60±5min;
④升温至93~95℃时保温90分钟;
⑤冷却至45℃以下卸料。
以上热固性酚醛树脂及其制造方法的优点在于:①避免生产工艺废水产生;②可以提高产品的得率,提高原料的转化率,大大减少废弃物的排放。
具体实施方式
实施例1、
表为一种酚醛树脂的配方    单位:kg
    原料名称   苯酚     多聚甲醛     氢氧化钡
    配比   450±1     205±1     4±0.1
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,加入反应釜内,并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,冷凝器冷凝水压控制在0.3~0.4MPa之间,确认后再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽,然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段的起始温度不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,95℃左右开始保温反应,整个升温过程控制在60±5min,并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应90分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1∶1(酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:粘度:500~800S、游离酚含量:≤13%、固含量:≥75%。
实施例2、
表为一种酚醛树脂的配方    单位:kg
    原料名称   苯酚     多聚甲醛     氢氧化钡
    配比   450±1     210±1     4±0.1
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,加入反应釜内,并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,冷凝器冷凝水压控制在0.3~0.4MPa之间,确认后再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽,然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段的起始温度不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,95℃左右开始保温反应,整个升温过程控制在60±5min,并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应90分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1∶1(酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:1粘度:600~900S、游离酚含量:≤10%、固含量:≥77%。
实施例3、
表为一种酚醛树脂的配方    单位:kg
    原料名称   苯酚     多聚甲醛     氢氧化钡
    配比   450±1     200±1     3±0.1
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,加入反应釜内,并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,冷凝器冷凝水压控制在0.3~0.4MPa之间,确认后再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽,然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段的起始温度不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,95℃左右开始保温反应,整个升温过程控制在60±5min,并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应120分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1∶1(酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:1粘度:600~900S、游离酚含量:≤15%、固含量:≥75%。

Claims (2)

1.一种热固性酚醛树脂,其特征在于:所述酚醛树脂由以下物质构成:苯酚:67.0-69.0%,多聚甲醛:32.5-30.2%,氢氧化钡:0.5-0.8%;该酚醛树脂的特性如下:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:粘度:600~900S、游离酚含量:≤13%、固含量:≥75%。
2.一种制造权利要求1所述的一种热固性酚醛树脂的方法,其特征在于:所述步骤如下:
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,加入反应釜内,并做好详细记录;
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,将冷凝器冷凝水压控制在0.3~0.4MPa之间,再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽;
③搅拌升温起始温度不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,此时苯酚和甲醛缩聚反应速度加快,严格控制升温速度1℃/2min左右,升温时间控制在60±5min;
④升温至93~95℃时保温90分钟;
⑤冷却至45℃以下卸料。
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C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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