CN101307125A - 一种热固性酚醛树脂及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热固性酚醛树脂及其生产方法，由苯酚、多聚甲醛、氢氧化钡按配比加入反应釜内，通过冷凝、升温、冷却后制得，该酚醛树脂为黄色至红棕色液体；理化指标：粘度：600～900S、游离酚含量：≤13％、固含量：≥75％。本发明工艺避免生产工艺废水产生；可以提高产品的得率，提高原料的转化率，大大减少废弃物的排放。
Description
技术领域
本发明涉及一种酚醛树脂及其生产方法。
背景技术
现有市场酚醛树脂及其生产过程中存在的缺陷为：生产工艺废水量大，而且COD值非常高，污水难以进行处理，一般处理都很难达标排放；得率相对较低。
发明内容
本发明提供了一种热固性酚醛树脂及其生产方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种热固性酚醛树脂及其生产方法，所述热固性酚醛树脂由以下物质构成：苯酚：67.0-69.0％，多聚甲醛：32.5-30.2％，氢氧化钡：0.5-0.8％；该酚醛树脂的特性如下：外观指标：黄色至红棕色液体；理化指标：粘度：500～800S、游离酚含量：≤13％、固含量：≥75％。
所述的一种热固性酚醛树脂的方法，所述步骤如下：
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡，加入反应釜内，并做好详细记录；
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，将冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽；
③搅拌升温起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，此时苯酚和甲醛缩聚反应速度加快，严格控制升温速度1℃/2min左右，升温时间控制在60±5min；
④升温至93～95℃时保温90分钟；
⑤冷却至45℃以下卸料。
以上热固性酚醛树脂及其制造方法的优点在于：①避免生产工艺废水产生；②可以提高产品的得率，提高原料的转化率，大大减少废弃物的排放。
具体实施方式
实施例1、
表为一种酚醛树脂的配方 单位：kg
| 原料名称 | 苯酚 | 多聚甲醛 | 氢氧化钡 |
| 配比 | 450±1 | 205±1 | 4±0.1 |
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡，加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，确认后再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽，然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段的起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，95℃左右开始保温反应，整个升温过程控制在60±5min，并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应90分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1∶1(酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂：外观指标：黄色至红棕色液体；理化指标：粘度：500～800S、游离酚含量：≤13％、固含量：≥75％。
实施例2、
表为一种酚醛树脂的配方 单位：kg
| 原料名称 | 苯酚 | 多聚甲醛 | 氢氧化钡 |
| 配比 | 450±1 | 210±1 | 4±0.1 |
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡，加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，确认后再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽，然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段的起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，95℃左右开始保温反应，整个升温过程控制在60±5min，并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应90分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1∶1(酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂：外观指标：黄色至红棕色液体；理化指标：1粘度：600～900S、游离酚含量：≤10％、固含量：≥77％。
实施例3、
表为一种酚醛树脂的配方 单位：kg
| 原料名称 | 苯酚 | 多聚甲醛 | 氢氧化钡 |
| 配比 | 450±1 | 200±1 | 3±0.1 |
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡，加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，确认后再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽，然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段的起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，95℃左右开始保温反应，整个升温过程控制在60±5min，并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应120分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1∶1(酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂：外观指标：黄色至红棕色液体；理化指标：1粘度：600～900S、游离酚含量：≤15％、固含量：≥75％。
Claims (2)
1.一种热固性酚醛树脂，其特征在于：所述酚醛树脂由以下物质构成：苯酚：67.0-69.0％，多聚甲醛：32.5-30.2％，氢氧化钡：0.5-0.8％；该酚醛树脂的特性如下：外观指标：黄色至红棕色液体；理化指标：粘度：600～900S、游离酚含量：≤13％、固含量：≥75％。
2.一种制造权利要求1所述的一种热固性酚醛树脂的方法，其特征在于：所述步骤如下：
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡，加入反应釜内，并做好详细记录；
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，将冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽；
③搅拌升温起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，此时苯酚和甲醛缩聚反应速度加快，严格控制升温速度1℃/2min左右，升温时间控制在60±5min；
④升温至93～95℃时保温90分钟；
⑤冷却至45℃以下卸料。
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| CN 200810124389 CN101307125A (zh) | 2008-07-14 | 2008-07-14 | 一种热固性酚醛树脂及其生产方法 |
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| CN (1) | CN101307125A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101885818A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-17 | 北京化工大学 | 一种可发性酚醛树脂的合成方法 |
| CN102108115A (zh) * | 2011-01-13 | 2011-06-29 | 济南鲁东耐火材料有限公司 | 一种环保型热塑性耐火材料用酚醛树脂及其制备方法 |
| CN102585125A (zh) * | 2012-02-17 | 2012-07-18 | 广州三则电子材料有限公司 | 一种热固性酚醛树脂的制备方法及制备导电浆料的方法 |
| CN103641966A (zh) * | 2013-11-20 | 2014-03-19 | 江苏九鼎新材料股份有限公司 | 一种热固性酚醛树脂及其生产方法 |
| CN107141432A (zh) * | 2017-07-05 | 2017-09-08 | 郑州振东科技有限公司 | 一种酚醛树脂的生产方法 |
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2008
- 2008-07-14 CN CN 200810124389 patent/CN101307125A/zh active Pending
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