CN108358764A - 异长叶烷酮的合成技术 - Google Patents
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- C07C45/27—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation
- C07C45/28—Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by oxidation of CHx-moieties
Abstract
本发明公开了异长叶烷酮的合成技术，异长叶烷酮是由异长叶烯和双氧水作为原材料制作而成的，其制作步骤如下：步骤一：原料的配制：异长叶烯和甲酸质量配比为1：0.3，取浓度为30％的双氧水，双氧水与异长叶烯质量比为0.6：1，甲酸作为催化剂；步骤二：萃取：将原料和催化剂导进反应锅内使其反应，反应结束后向反应釜内加入环己烷萃取；步骤三：分馏：向反应釜内萃取出的上层有机物中添加甲醇和氢氧化钠溶液，将粗制异长叶烷酮导进分馏塔中，分馏出成品。该异长叶烷酮的合成技术，将双氧水缓慢的滴入反应釜中，甲酸作为催化剂加快异长叶烯和双氧水的反应速度；向反应釜中加入环己烷，使用环己烷作为萃取剂，产品的收率可以达到85％以上。
Description
技术领域
本发明涉及异长叶烷酮生产设备技术领域，具体为异长叶烷酮的合成技术。
背景技术
异长叶烷酮又名异长叶酮，化学名1,3,4,6,7,8a-六氢-1,1,5,5-四甲基-2H-2,4a-亚甲基-8(5H)-萘酮，具有待久的琥珀香、木香，可在多种日用香精中使用。通过还原和酯化，可将异长叶烷酮制成其它异长叶烯的衍生物。传统的制作异长叶烷酮设备是直接将双氧水倒入反应釜中，造成异长叶烯和双氧水反应不均，而且传统的制作异长叶烷酮过程中使用的催化剂和萃取剂的效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供异长叶烷酮的合成技术，以解决现有的技术缺陷和不能达到的技术要求。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：异长叶烷酮的合成技术，异长叶烷酮是由异长叶烯和双氧水作为原材料制作而成的，其制作步骤如下：
步骤一：原料的配制：异长叶烯和甲酸质量配比为1：0.3，取浓度为30％的双氧水，双氧水与异长叶烯质量比为0.6：1，甲酸作为催化剂；
步骤二：萃取：将原料和催化剂导进反应锅内使其反应，反应结束后向反应釜内加入环己烷萃取；
步骤三：分馏：向反应釜内萃取出的上层有机物中添加甲醇和氢氧化钠溶液，将粗制异长叶烷酮导进分馏塔中，分馏出成品。
优选的，所述将异长叶烯和甲酸质量配比为1：0.3倒进反应釜内，反应釜内的搅拌叶对其进行搅拌；反应釜内部逐渐加热，使其温度加热到70℃；向反应釜内缓慢滴入30％的双氧水，双氧水的投入量为双氧水和异长叶烯质量比的0.6：1；继续升高温度至80℃并保持，使其反应釜内反应时间达到5-7小时后，抽样检测，确认反应结束。
优选的，所述打开反应釜通入冷却水进行冷却，同时向反应釜内添加环己烷，对异长叶烯和甲酸反应生成的产物进行萃取，上层为有机层，下层酸性水进入污水池。
优选的，所述通过抽吸泵将上层有机层物料从反应釜中吸出，并放置于容器中，向器皿中添加甲醇和氢氧化钠溶液，对容器进行加热，并用搅拌叶对溶液进行搅拌，除去有机层中的酸性物质；在回流状态下，反应4小时，回收萃取溶剂，得到粗制异长叶烷酮；将粗异长叶烷酮导入分馏塔中进行分馏，最终得到成品。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
将双氧水缓慢的滴入反应釜中，能够与异长叶烯充分接触反应，甲酸作为催化剂加快异长叶烯和双氧水的反应速度；向反应釜中加入环己烷，环己烷作为萃取剂，对反应釜内的溶液进行分层，使得最终的生成物收率较理论值能够达到85％以上。
具体实施方式
下面将结合本发明，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：异长叶烷酮的合成技术，异长叶烷酮是由异长叶烯和双氧水作为原材料制作而成的，其制作步骤如下：
步骤一：原料的配制：异长叶烯和甲酸质量配比为1：0.3，取浓度为30％的双氧水，双氧水与异长叶烯质量比为0.6：1，甲酸作为催化剂；
步骤二：萃取：将原料和催化剂导进反应锅内使其反应，反应结束后向反应釜内加入环己烷萃取；
步骤三：分馏：向反应釜内萃取出的上层有机物中添加甲醇和氢氧化钠溶液，将粗制异长叶烷酮导进分馏塔中，分馏出成品。
将异长叶烯和甲酸质量配比为1：0.3倒进反应釜内，反应釜内的搅拌叶对其进行搅拌；反应釜内部逐渐加热，使其温度加热到70℃；向反应釜内缓慢滴入30％的双氧水，双氧水的投入量为双氧水和异长叶烯质量比的0.6：1；继续升高温度至80℃并保持，使其反应釜内反应时间达到5-7小时后，抽样检测，确认反应结束。
打开反应釜通入冷却水进行冷却，同时向反应釜内添加环己烷，对异长叶烯和甲酸反应生成的产物进行萃取，上层为有机层，下层酸性水进入污水池。
通过抽吸泵将上层有机层物料从反应釜中吸出，并放置于容器中，向器皿中添加甲醇和氢氧化钠溶液，对容器进行加热，并用搅拌叶对溶液进行搅拌，除去有机层中的酸性物质；在回流状态下，反应4小时，回收萃取溶剂，得到粗制异长叶烷酮；将粗异长叶烷酮导入分馏塔中进行分馏，最终得到成品。
本发明异长叶烷酮的合成技术，将异长叶烯和甲酸按1：0.3投入反应釜，开启搅拌，加热到70℃，缓慢滴入30％双氧水，双氧水投入量与异长叶烯比例为0.6：1，保持反应锅内温度在80℃以内，滴入双氧水时间5-7小时，抽样检测，确认反应结束。打开反应锅冷却水进行冷却，同时加入环己烷进行物料萃取，上层为有机层，下层酸性水进入污水池。将上述步骤中上层有机层物料分离出来后，加入甲醇和氢氧化钠溶液，开启搅拌升温，在回流条件下，反应4小时，回收萃取溶剂。剩余物料中加入清水，将物料洗涤至中性，得到粗制异长叶烷酮。将粗制异长叶烷酮抽入分馏塔中进行分馏，分馏出成品。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.异长叶烷酮的合成技术，其特征在于：异长叶烷酮是由异长叶烯和双氧水作为原材料制作而成的，其制作步骤如下：
步骤一：原料的配制：异长叶烯和甲酸质量配比为1：0.3，取浓度为30％的双氧水，双氧水与异长叶烯质量比为0.6：1，甲酸作为催化剂；
步骤二：萃取：将原料和催化剂导进反应锅内使其反应，反应结束后向反应釜内加入环己烷萃取；
步骤三：分馏：向反应釜内萃取出的上层有机物中添加甲醇和氢氧化钠溶液，将粗制异长叶烷酮导进分馏塔中，分馏出成品。
2.根据权利要求1所述的异长叶烷酮的合成技术，其特征在于：将异长叶烯和甲酸质量配比为1：0.3倒进反应釜内，反应釜内的搅拌叶对其进行搅拌；反应釜内部逐渐加热，使其温度加热到70℃；向反应釜内缓慢滴入30％的双氧水，双氧水的投入量为双氧水和异长叶烯质量比的0.6：1；继续升高温度至80℃并保持，使其反应釜内反应时间达到5-7小时后，抽样检测，确认反应结束。
3.根据权利要求1所述的异长叶烷酮的合成技术，其特征在于：打开反应釜通入冷却水进行冷却，同时向反应釜内添加环己烷，对异长叶烯和甲酸反应生成的产物进行萃取，上层为有机层，下层酸性水进入污水池。
4.根据权利要求1所述的异长叶烷酮的合成技术，其特征在于：通过抽吸泵将上层有机层物料从反应釜中吸出，并放置于容器中，向器皿中添加甲醇和氢氧化钠溶液，对容器进行加热，并用搅拌叶对溶液进行搅拌，除去有机层中的酸性物质；在回流状态下，反应4小时，回收萃取溶剂，得到粗制异长叶烷酮；将粗异长叶烷酮导入分馏塔中进行分馏，最终得到成品。
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| CN (1) | CN108358764A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113511963A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-10-19 | 金溪华香香料有限公司 | 一种高效的绿色环保型异长叶烷酮合成方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5693606A (en) * | 1994-02-23 | 1997-12-02 | Dragoco Gerberding & Co. Ag | Isolongifolanol derivatives, their production and their use |
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2017
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| US5693606A (en) * | 1994-02-23 | 1997-12-02 | Dragoco Gerberding & Co. Ag | Isolongifolanol derivatives, their production and their use |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 蒋凤池 等: "制备异长叶烷酮的改进方法", 《江西师范大学学报（自然科学版）》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113511963A (zh) * | 2021-04-20 | 2021-10-19 | 金溪华香香料有限公司 | 一种高效的绿色环保型异长叶烷酮合成方法 |
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