CN103641966A - 一种热固性酚醛树脂及其生产方法 - Google Patents

一种热固性酚醛树脂及其生产方法 Download PDF

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曹正兵
徐峰
严程荣
顾清波
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Abstract

本发明公开了一种热固性酚醛树脂及其生产方法,由苯酚、多聚甲醛、氢氧化钡按配比加入反应釜内,通过多聚甲醛水解、缩聚反应制得,该酚醛树脂为黄色至红棕色液体;理化指标:粘度≤800S、游离酚含量:≤16%、固含量:≥72%。本发明工艺避免生产工艺废水产生;可以提高产品的得率,提高原料的转化率,大大减少废弃物的排放。

Description

一种热固性酚醛树脂及其生产方法
技术领域
    本发明涉及一种酚醛树脂及其生产方法。
背景技术
现有市场酚醛树脂及其生产过程中存在的缺陷为:生产工艺废水量大,而且COD值非常高,污水难以进行处理,一般处理都很难达标排放;得率相对较低。
发明内容
    本发明的目的在于提供一种热固性酚醛树脂及其生产方法。
    为了解决以上技术问题,本发明的一种热固性酚醛树脂及其生产方法,所述热固性酚醛树脂由以下物质构成:苯酚:66.5-68.5%,多聚甲醛:30.5-32.5%,氢氧化钡:0.5-0.8%;该酚醛树脂的特性如下:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:粘度≤800S、游离酚含量:≤16%、固含量:≥72%。
所述的一种热固性酚醛树脂的方法,所述步骤如下:
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,边搅拌边加入反
应釜内,并做好详细记录;
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,再打开冷凝器冷却水,向反
应釜夹套内通入蒸汽加热升温;
③升温前不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,此时
苯酚和甲醛缩聚反应速度加快,严格控制升温速度0.5-1.5℃/2min,升温时间控制在60±5min;
④升温至93~95℃时保温90分钟;
⑤冷却至45℃以下卸料。
以上热固性酚醛树脂及其制造方法的优点在于:①避免生产工艺废水产生;②可以提高产品的得率,提高原料的转化率,大大减少废弃物的排放。
具体实施方式
实施例1
表为一种酚醛树脂的配方                  单位:㎏
原料名称 苯酚 多聚甲醛 氢氧化钡
配比 450±1 205±1 4.5±0.1
    按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,边搅拌边加入反应釜内,并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,再打开冷凝器冷却水,向反
应釜夹套内通入蒸汽加热升温;,然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段升温前温度不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,95℃左右开始保温反应,整个升温过程控制在60±5min,并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应90分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1:1(酚醛树脂:苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:粘度:500~800S、游离酚含量:≤13%、固含量:≥75%。
实施例2
表为一种酚醛树脂的配方                  单位:㎏
原料名称 苯酚 多聚甲醛 氢氧化钡
配比 450±1 210±1 4.5±0.1
    按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,边搅拌边加入反应釜内,并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,再打开冷凝器冷却水,向反
应釜夹套内通入蒸汽加热升温;,然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段反应前温度不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,95℃左右开始保温反应,整个升温过程控制在60±5min,并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应90分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1:1(酚醛树脂:苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:1粘度:600~800S、游离酚含量:≤10%、固含量:≥77%。
实施例3
表为一种酚醛树脂的配方                  单位:㎏
原料名称 苯酚 多聚甲醛 氢氧化钡
配比 450±1 200±1 4.8±0.1
    按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,加入反应釜内,并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,冷凝器冷凝水压控制在0.3~0.4MPa之间,确认后再打开升温开关向反应釜夹套内通入蒸汽,然后进入升温反应阶段。
在所述升温反应阶段的起始温度不超过40℃,升温到80℃反应
釜内开始变透明,95℃左右开始保温反应,整个升温过程控制在60±5min,并不停地搅拌。
当升至95℃时保温反应120分钟左右。
保温结束冷却至45℃以下卸料。
酚醛树酯的得率为1.1:1(酚醛树脂:苯酚)。
所生产出来的酚醛树脂:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:1粘度:600~800S、游离酚含量:≤15%、固含量:≥75%。

Claims (2)

1.一种热固性酚醛树脂,其特征在于:所述酚醛树脂由以下物质反应制得:苯酚:66.5-68.5%,多聚甲醛:30.5-32.5%,氢氧化钡:0.5-0.8%;该酚醛树脂的特性如下:外观指标:黄色至红棕色液体;理化指标:粘度≤800S、游离酚含量:≤16%、固含量:≥72%。
2.一种制造权利要求1所述的一种热固性酚醛树脂的方法,其特征在于:所述步骤如下:
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和氢氧化钡,边搅拌边加入反应釜内,并做好详细记录;
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀,再打开冷凝器冷却水,向反应釜夹套内通入蒸汽加热升温;
③升温前不超过40℃,升温到80℃反应釜内开始变透明,此时苯酚和甲醛缩聚反应速度加快,严格控制升温速度0.5-1.5℃/2min,升温时间控制在60±5min;
④升温至93~95℃时保温90分钟;
⑤冷却至45℃以下卸料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107141432A (zh) * 2017-07-05 2017-09-08 郑州振东科技有限公司 一种酚醛树脂的生产方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101307125A (zh) * 2008-07-14 2008-11-19 江苏九鼎新材料股份有限公司 一种热固性酚醛树脂及其生产方法

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C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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