CN105199063B - 多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法，操作步骤如下：将苯酚与多聚甲醛一次性投入反应釜，在70‑80℃内，均匀的加催化剂，时间控制在40‑80分钟内加完，然后升温至90‑95℃恒温1‑4小时，促使其解聚，升温至95‑105℃，恒温45‑240分钟，检测游离醛达标，常压状态下，升温至150‑162℃，加入降酚剂，指标检测达标后，放料包装。本发明采用液体甲醛合成酚醛树脂，采用低温控制反应，分步解聚，平稳合成，避免了液体甲醛为原料的合成过程的危险，同时，极大的降低了废水的产生，整个生产过程始终处于平稳的状态，可控性高，在保证产品高稳定性的同时也使得生存过程更加的安全环保。
Description
技术领域
本发明属于酚醛树脂领域，具体涉及一种多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法。
背景技术
酚醛泡沫是一种性能优异的轻质节能产品，具有防火、隔热、隔音等多项功能，在风管、墙体保温、航空、化工等方面已得到广泛的应用。而用于生产酚醛泡沫的原料酚醛树脂，近年来越来越多的研究工作表明酚醛树脂的分子量大小，特别是分子量的分布影响酚醛树脂的性能。中分子量分布较多的酚醛树脂与普通酚醛树脂相比较，前者具有较低的软化点、较长的流动度和较均一的固化行为，在酚醛树脂加入量较少的情况下，性能有明显的提高。
常见的使分子量变窄的方法包括在有机溶剂中进行反应的方法和通过蒸汽蒸馏和溶液洗涤的来除去低分子量的酚醛树脂，这种方法过程复杂，产生大量的有机溶剂和废水，大大污染了环境，生产成本提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法，避免了液体甲醛为原料的合成过程的危险，同时，极大的降低了废水的产生，整个生产过程始终处于平稳的状态，可控性高，在保证产品高稳定性的同时也使得生存过程更加的安全环保。
本发明所述的一种多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法，操作步骤如下：
将苯酚与多聚甲醛一次性投入反应釜，在70-80℃内，均匀的加催化剂，时间控制在40-80分钟内加完，然后升温至90-95℃恒温1-4小时，促使其解聚，升温至95-105℃，恒温45-240分钟，检测游离醛达标，常压状态下，升温至150-162℃，加入降酚剂，指标检测达标后，放料包装。
多聚甲醛占苯酚质量的质量比为20-28％。
多聚甲醛占苯酚质量的质量比为25.4％、25.8％、26.4％和27％。
催化剂为硫酸、盐酸或草酸中的一种或多种。
降酚剂为松香、硼酸或硫酸亚铁中的一种多或多种。
将苯酚、多聚甲醛和助剂一次性投入反应釜；助剂为丁腈橡胶。
检测游离醛达标，常压状态下，加入助剂后，升温至150-162℃；第二助剂为腰果壳油和/或三聚氰胺。
常压状态下调整好蒸汽压力0.7-0.8MPa，前期开蒸汽阀一半，开放25-30分钟，温度升高1℃，30-45分钟后正常升温，全开蒸汽阀，常压状态下升温至150-162℃。
步骤如下：
将苯酚和多聚甲醛一次性投入反应釜，在70-80℃条件下，均匀滴加占苯酚质量1.5％的催化剂，催化剂在时间为40-80分钟内滴加完成，然后25-30分钟内升温至90-95℃，恒温1-4小时，促使其解聚；40-45分钟内升温至95-105℃，恒温45-240分钟后，检测游离醛达标，常压状态下调整好蒸汽压力0.7-0.8MPa升温至150-162℃；取样测锥板粘度，合格指标为范围10-14P/150℃，加入占苯酚质量1.5-3％的降酚剂，40-50分钟后取样测锥板粘度，取样检测指标。
当检测指标达到70-75P/150℃时，放料包装，当取样将测指标达不到70-75P/150℃时，继续160-162℃恒温30-45分钟，取样测锥板粘度，取样检测指标70-75P/150℃，游离酚为1.5％-2.5％，达到70-75P/150℃，即放料包装。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明采用液体甲醛合成酚醛树脂，采用低温控制反应，分步解聚，平稳合成，避免了液体甲醛为原料的合成过程的危险，同时，极大的降低了废水的产生，整个生产过程始终处于平稳的状态，可控性高，在保证产品高稳定性的同时也使得生存过程更加的安全环保。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
纯酚醛树脂PF-201的生产：
将苯酚和多聚甲醛一次性投入反应釜，在72±2℃条件下，均匀滴加占苯酚质量1.5％的草酸，草酸在75分钟滴加完成，然后30分钟内升温至93±2℃，恒温2小时，促使其充分解聚；45分钟内升温至100±3℃恒温60分钟，取样检测游离醛0.24％(低于1％即为达标)，常压状态下调整好蒸汽压力0.7MPa，前期打开一半蒸汽阀，在25分钟后温度上升1℃，25分钟后蒸汽阀全部打开，在常压下升温至160℃，取样测锥板粘度为11.2P/150℃，加入占苯酚质量1.5％的松香，45分钟后取样测锥板粘度，合格指标为59.2P/150℃，继续160℃恒温30分钟，取样测锥板粘度，为73.2P/150℃，游离酚为2.34％；放料包装。
其中，多聚甲醛占苯酚质量的25.8％。
表1实施例1的化验检测指标数据
表1 实施例1的化验检测指标数据
| 锥板粘度 | 游离酚 | 聚速 | 流动度 | 软化点 |
| 73.2P/150℃ | 2.34％ | 64S/150℃ | 44.7mm/125℃ | 106℃/107℃ |
实施例2
丁腈橡胶改性酚醛树脂PF-211的生产:
将苯酚和多聚甲醛(多聚甲醛占苯酚质量的26.4％)一次性投入反应釜，在70±2℃条件下，均匀滴加占苯酚质量1.5％的草酸，草酸在50分钟滴加完成，然后30分钟内升温至90±2℃，恒温1小时，促使其充分解聚；42分钟内升温至100±3℃恒温60分钟，取样检测游离醛0.17％(低于1％即为达标)，常压状态下调整好蒸汽压力0.8MPa，前期打开一半蒸汽阀，在30分钟后温度上升1℃，30分钟后蒸汽阀全部打开，在常压下升温120℃，停止升温，加入占苯酚质量4％的丁腈橡胶，继续升温至160℃。恒温5-10分钟后取样测锥板粘度为15.1P/150℃，加入占苯酚质量3％的松香，45分钟后取样测锥板粘度指标为59.8P/150℃，继续160℃恒温；60分钟后取样测锥板粘度，为70P/150℃，游离酚为2.73％；放料包装。
表2实施例2的化验检测指标数据
表2 实施例2的化验检测指标数据
| 锥板粘度 | 游离酚 | 聚速 | 流动度 | 软化点 |
| 70P/150℃ | 2.73％ | 60S/150℃ | 38.8mm/125℃ | 105℃/106℃ |
实施例3
腰果壳油改性酚醛树脂PF-225的生产:
将苯酚、多聚甲醛(多聚甲醛占苯酚质量的27.1％)、腰果壳油(占苯酚质量的13％)和三聚氰胺(占苯酚质量的6％)一次性投入反应釜，在78±2℃条件下，均匀滴加占苯酚质量1.5％的草酸，草酸在70分钟滴加完成，然后30分钟内升温至95±2℃，恒温4小时，促使其充分解聚，45分钟内升温至105±3℃，恒温200分钟后；取样检测游离醛0.91％(低于1％即为达标)，常压状态下调整好蒸汽压力0.8MPa，前期打开一半蒸汽阀，在30分钟后温度上升1℃，30分钟后蒸汽阀全部打开，在常压下升温至150℃，取样测锥板粘度为11.2P/140℃，加入约占苯酚质量3％的松香和占苯酚质量2％的硼酸；50分钟后取样测锥板粘度指标为67P/150℃，继续150℃恒温；45分钟取样测锥板粘度，为76P/150℃，游离酚为3.07％；放料包装。
表3实施例3的化验检测指标数据
表3 实施例3的化验检测指标数据
| 锥板粘度 | 游离酚 | 聚速 | 流动度 | 软化点 |
| 76P/150℃ | 3.07％ | 62S/150℃ | 43.5mm/125℃ | 107℃/108℃ |
常规操作与本发明产生废水检测比较：
在苯酚投入量相同的情况下，常规操作(市场通用的生产工艺)和本发明的废水产量检测。常规操作下，液体甲醛生产产生的废水质量占苯酚质量的65-75％；多聚甲醛生产产生的废水质量占苯酚质量的12-17％。同时，因废水生产量的极大降低，生产周期也得到了很大的缩短，起到了节能降耗的效果，降低生产成本，提高利润效益。
Claims (4)
1.一种多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法，其特征在于，操作步骤如下：
将苯酚与多聚甲醛一次性投入反应釜，在70-80℃内，均匀的加催化剂，时间控制在40-80分钟内加完，然后升温至90-95℃恒温1-4小时，促使其解聚，升温至95-105℃，恒温45-240分钟，检测游离醛达标，常压状态下，升温至150-162℃，加入降酚剂，锥板粘度指标检测达标后，放料包装；
多聚甲醛占苯酚量的质量比为20-28%；
催化剂为硫酸、盐酸或草酸中的一种或多种；
常压状态下调整好蒸汽压力0.7-0.8MPa，前期开蒸汽阀一半，开放25-30分钟，温度升高1℃，30-45分钟后正常升温，全开蒸汽阀，常压状态下升温至150-162℃。
2.根据权利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法，其特征在于，降酚剂为松香、硼酸或硫酸亚铁中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法，其特征在于，步骤如下：
将苯酚和多聚甲醛一次性投入反应釜，在70-80℃条件下，均匀滴加占苯酚质量1.5%的催化剂，催化剂在时间为40-80分钟内滴加完成，然后25-30分钟内升温至90-95℃，恒温1-4小时，促使其解聚；40-45分钟内升温至95-105℃，恒温45-240分钟后，检测游离醛达标，常压状态下调整好蒸汽压力0.7-0.8MPa升温至150-162℃；取样测锥板粘度，合格指标为范围10-14 P/150℃，加入占苯酚质量1.5-3%的降酚剂，40-50分钟后取样测锥板粘度，取样检测指标。
4.根据权利要求1所述的多聚甲醛合成酚醛树脂的制备方法，其特征在于，当检测指标达到70-75P/150℃时，放料包装，当取样将测指标达不到70-75P/150℃时，继续160-162℃恒温30-45分钟，取样测锥板粘度，取样检测指标70-75P/150℃，游离酚为1.5%-2.5%，达到70-75P/150℃，即放料包装。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 256406 the village of Jingjia Town, Huantai County, Zibo City, Shandong Province Applicant after: Shandong Yonghui new material Limited by Share Ltd Address before: 256406 the village of Jingjia Town, Huantai County, Zibo City, Shandong Province Applicant before: HUANTAI COUNTY YONGHUI CHEMICAL CO., LTD. |
|
| CB02 | Change of applicant information | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method for synthesis of phenolic resin from paraformaldehyde Effective date of registration: 20200403 Granted publication date: 20180119 Pledgee: Huantai County Branch of China Postal Savings Bank Co., Ltd. Pledgor: SHANDONG YONGHUI NEW MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2020980001297 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20210421 Address after: 255000 No.7, No.4 Road, Gaoqing Chemical Industrial Park, Gaocheng Town, Gaoqing County, Zibo City, Shandong Province Patentee after: Shandong Chenghui New Material Co.,Ltd. Address before: 256406, Sun Village, Jing Town, Huantai County, Zibo, Shandong Patentee before: SHANDONG YONGHUI NEW MATERIALS Co.,Ltd. |
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| TR01 | Transfer of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20211027 Granted publication date: 20180119 Pledgee: Huantai County Branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: SHANDONG YONGHUI NEW MATERIALS CO.,LTD. Registration number: Y2020980001297 |
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| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Preparation method of phenolic resin synthesized from polyformaldehyde Effective date of registration: 20211117 Granted publication date: 20180119 Pledgee: Huantai County Branch of China Postal Savings Bank Co.,Ltd. Pledgor: Shandong Chenghui New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2021980012636 |
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| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |