CN101307124A - 一种热塑性酚醛树脂及其生产方法 - Google Patents

一种热塑性酚醛树脂及其生产方法 Download PDF

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曹正兵
严程荣
徐峰
顾清波
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Abstract

本发明公开了一种热塑性酚醛树脂及其生产方法，由苯酚、多聚甲醛、草酸、盐酸按配比加入反应釜内，通过冷凝、升温、保温、滴加催化剂继续沸腾反应，最后真空脱水制得。该热塑性酚醛树脂为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S、游离酚含量：≤6.0％、软化点：95～110℃。本发明生产工艺大大降低生产工艺废水产生量，废水量只有一般工艺20％左右；可以提高产品的得率，提高原料的转化率，大大减少废弃物的排放。

Description

一种热塑性酚醛树脂及其生产方法
技术领域
本发明涉及一种热塑性酚醛树脂及其生产方法。
背景技术
现有市场酚醛树脂的生产过程中存在的缺陷为：生产工艺废水量大，而且COD值非常高，污水难以进行处理，一般处理都很难达标排放；得率相对较低。
发明内容
本发明提供了一种热塑性酚醛树脂及其生产方法。
为了解决以上技术问题，本发明的一种热塑性酚醛树脂，由以下物质构成：苯酚：76.3-77.5％，多聚甲醛：23.0-21.5％，草酸：0.55-0.65％，盐酸：0.15-0.35％；该酚醛树脂的特性如下：外观指标：无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S、游离酚含量：≤6.0％、软化点：95～110℃。
一种制造热塑性酚醛树脂的方法，其创新点在于：所述步骤如下：
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，加入反应釜内，并做好详细记录；
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，将冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，再打开升温开关向夹套内通入蒸汽；
③搅拌升温起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，升温至沸腾的时间控制在60±7min；
④当升至95℃时停止搅拌，此时由于苯酚和甲醛缩聚反应速度加快，温度会自动升至105±5℃；
⑤将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小；
⑥催化剂滴加：滴加盐酸时间为3～5min；保持反应釜内度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min；
⑦最后真空脱水，温度控制不低于80℃，慢慢提高真空度，至真空阀完全打开和树脂温度至120～125℃后卸料。
以上酚醛树脂及其制造方法的优点在于：①大大降低生产工艺废水产生量，废水量只有一般工艺20％左右；②可以提高产品的得率，提高原料的转化率，大大减少废弃物的排放。
具体实施方式
实施例1、
表为一种热塑性酚醛树脂的配方单位：kg
  原料名称   苯酚   多聚甲醛   草酸   盐酸
  配比   1600±1   472±1   12.2±0.1   2.0±0.05
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，确认后再打开升温开关向夹套内通入蒸汽，然后进入升温、沸腾阶段。
在所述升温、沸腾阶段的起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，整个升温至沸腾的时间控制在60±7min，并不停地搅拌。
当升至95℃时应停止搅拌。此时由于酚醛树脂的反应速度加快，应控制其反应速度，注意观察，温度会自动升至105±5℃。
将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小。
回流后，滴加盐酸，为防止滴加过快釜内压力突然上升导致泄露，滴加时间为10～15min。
盐酸滴加完，保持反应釜内温度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min。
最后进入真空脱水阶段：在该阶段，温度控制不低于80℃，严格控制真空度，确保不发生跑釜现象；慢慢提高真空度，至真空阀完全打开和树脂温度至120～125℃后卸料，酚醛树酯的得率为1.06∶1(热塑性酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的热塑性酚醛树脂：外观为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S，游离酚含量：≤5.0％，软化点：100～110℃。
实施例2、
表为一种热塑性酚醛树脂的配方单位：kg
  原料名称   苯酚   多聚甲醛   草酸   盐酸
  配比   1600±1   460±1   12.5±0.1   2.2±0.05
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，确认后再打开升温开关向夹套内通入蒸汽，然后进入升温、沸腾阶段。
在所述升温、沸腾阶段的起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，整个升温至沸腾的时间控制在60±7min，并不停地搅拌。
当升至95℃时应停止搅拌。此时由于酚醛树脂的反应速度加快，应控制其反应速度，注意观察，温度会自动升至105±5℃。
将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小。
回流后，滴加盐酸，为防止滴加过快釜内压力突然上升导致泄露，滴加时间为10～15min。
滴加完第二批催化剂，保持反应釜内温度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min。
最后进入真空脱水阶段：在该阶段，温度控制不低于80℃，严格控制真空度，确保不发生跑釜现象；慢慢提高真空度，至真空阀完全打开和树脂温度至120～125℃后卸料，酚醛树酯的得率为1.06∶1(热塑性酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的热塑性酚醛树脂：外观为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S，游离酚含量：≤6.0％，软化点：100～110℃。
实施例3、
表为一种热塑性酚醛树脂的配方单位：kg
  原料名称   苯酚   多聚甲醛   草酸   盐酸
  配比   1600±1   480±1   12.0±0.1   1.8±0.05
按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，加入反应釜内，并做好详细记录。
先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，确认后再打开升温开关向夹套内通入蒸汽，然后进入升温、沸腾阶段。
在所述升温、沸腾阶段的起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，整个升温至沸腾的时间控制在60±7min，并不停地搅拌。
当升至95℃时应停止搅拌。此时由于酚醛树脂的反应速度加快，应控制其反应速度，注意观察，温度会自动升至105±5℃。
将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小。
回流后，滴加盐酸，为防止滴加过快釜内压力突然上升导致泄露，滴加时间为10～15min。
滴加完第二批催化剂，保持反应釜内温度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min。
最后进入真空脱水阶段：在该阶段，温度控制不低于80℃，严格控制真空度，确保不发生跑釜现象；慢慢提高真空度，至真空阀完全打开和树脂温度至120～125℃后卸料，酚醛树酯的得率为1.06∶1(热塑性酚醛树脂∶苯酚)。
所生产出来的热塑性酚醛树脂：外观为无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S，游离酚含量：≤4.0％，软化点：100～115℃。

Claims (2)

1.一种热塑性酚醛树脂，其特征在于：所述热塑性酚醛树脂由以下物质构成：苯酚：76.3-77.5％，多聚甲醛：23.0-21.5％，草酸：0.55-0.65％，盐酸：0.15-0.35％；该热塑性酚醛树脂的特性如下：外观指标：无色或者浅黄色透明固体；理化指标：聚合速度：60～90S、游离酚含量：≤6.0％、软化点：95～110℃。
2.一种制造权利要求1所述的一种热塑性酚醛树脂的方法，其特征在于：所述步骤如下：
①按配比准确称量苯酚、多聚甲醛和草酸，加入反应釜内，并做好详细记录；
②先打开卧式冷凝器顶端的放空阀，将冷凝器冷凝水压控制在0.3～0.4MPa之间，再打开升温开关向夹套内通入蒸汽；
③搅拌升温起始温度不超过40℃，升温到80℃反应釜内开始变透明，100℃左右开始沸腾，升温至沸腾的时间控制在60±7min；
④当升至95℃时停止搅拌，此时由于苯酚和甲醛缩聚反应速度加快，温度会自动升至105±5℃；
⑤将釜温控制在105±5℃，保温30min后回流量会越来越小；
⑥催化剂滴加：滴加盐酸时间为3～5min；保持反应釜内度在105±5℃，继续沸腾回流缩合反应60min；
⑦最后真空脱水，温度控制不低于80℃，慢慢提高真空度，至真空阀完全打开和树脂温度至120～125℃后卸料。
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PB01 Publication
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

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