CN106518919A - 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 - Google Patents
一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106518919A CN106518919A CN201610791627.2A CN201610791627A CN106518919A CN 106518919 A CN106518919 A CN 106518919A CN 201610791627 A CN201610791627 A CN 201610791627A CN 106518919 A CN106518919 A CN 106518919A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- waste water
- formaldehyde
- reactor
- reuse
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 156
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 title claims abstract description 44
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 title claims abstract description 31
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 title claims abstract description 19
- XTOQOJJNGPEPMM-UHFFFAOYSA-N o-(2-oxo-1,3,2$l^{5}-dioxaphosphinan-2-yl)hydroxylamine Chemical compound NOP1(=O)OCCCO1 XTOQOJJNGPEPMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 41
- YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N [Nitrilotris(methylene)]trisphosphonic acid Chemical compound OP(O)(=O)CN(CP(O)(O)=O)CP(O)(O)=O YDONNITUKPKTIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 33
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims abstract description 28
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229920002866 paraformaldehyde Polymers 0.000 claims abstract description 16
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 15
- 229930040373 Paraformaldehyde Natural products 0.000 claims abstract description 13
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 9
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N tert-butyl 2,7-diazaspiro[4.5]decane-7-carboxylate Chemical compound C1N(C(=O)OC(C)(C)C)CCCC11CNCC1 ISIJQEHRDSCQIU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000010025 steaming Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 5
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims abstract description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N Hydrogen peroxide Chemical compound OO MHAJPDPJQMAIIY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 10
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 10
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 claims description 6
- 238000011084 recovery Methods 0.000 claims description 6
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 claims description 5
- 238000009413 insulation Methods 0.000 claims description 5
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims description 4
- 230000002411 adverse Effects 0.000 claims description 3
- 230000001174 ascending effect Effects 0.000 claims description 3
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 3
- 230000003028 elevating effect Effects 0.000 claims description 2
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 claims description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 12
- 238000012644 addition polymerization Methods 0.000 claims 6
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 6
- 238000011017 operating method Methods 0.000 claims 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 abstract description 4
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 abstract description 3
- 238000009940 knitting Methods 0.000 abstract description 3
- 238000007639 printing Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005086 pumping Methods 0.000 abstract 1
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 4
- -1 methylene phosphonic acid Chemical compound 0.000 description 4
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 3
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 3
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 3
- HTJDQJBWANPRPF-UHFFFAOYSA-N Cyclopropylamine Chemical group NC1CC1 HTJDQJBWANPRPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000002242 deionisation method Methods 0.000 description 2
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000000034 method Methods 0.000 description 2
- 150000003009 phosphonic acids Chemical class 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 2
- 0 CCCN(*)CC Chemical compound CCCN(*)CC 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002738 chelating agent Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 230000002079 cooperative effect Effects 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 230000007812 deficiency Effects 0.000 description 1
- 230000001627 detrimental effect Effects 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000005764 inhibitory process Effects 0.000 description 1
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000116 mitigating effect Effects 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 125000003258 trimethylene group Chemical group [H]C([H])([*:2])C([H])([H])C([H])([H])[*:1] 0.000 description 1
- 150000003751 zinc Chemical class 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F9/00—Compounds containing elements of Groups 5 or 15 of the Periodic Table
- C07F9/02—Phosphorus compounds
- C07F9/28—Phosphorus compounds with one or more P—C bonds
- C07F9/38—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)]
- C07F9/3804—Phosphonic acids [RP(=O)(OH)2]; Thiophosphonic acids ; [RP(=X1)(X2H)2(X1, X2 are each independently O, S or Se)] not used, see subgroups
- C07F9/3808—Acyclic saturated acids which can have further substituents on alkyl
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Chemical And Physical Treatments For Wood And The Like (AREA)
Abstract
本发明公开了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，以甲醛废水、亚磷酸、多聚甲醛、氯化铵、液碱为原料，以下各物质的加入量按重量份计，具体包括下述操作步骤：清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；将氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水220‑280份抽入反应釜；开启固体投料口，加入多聚甲醛120‑150份；开启冷凝器，搅拌，加热升温；本发明提供了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，生产的氨基三亚甲基膦酸产品活性成分含量在48～52％，其他指标也均符合正常氨基三亚甲基膦酸或其盐生产指标，可以满足电子行业、针织行业，印染行业等对氨基三亚甲基膦酸或其盐的质量要求。
Description
技术领域
本发明属于氨基三亚甲基膦酸的生产技术领域，具体涉及一种可回收用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺。
背景技术
氨基三亚甲基膦酸(ATMP)是一种水处理药剂，具有良好的螯合、低限抑制及晶格畸变作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是碳酸钙垢的形成。在水中化学性质稳定，不易水解。在水中浓度较高时，有良好的缓蚀效果。
ATMP用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统。可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂，也可用于金属表面处理剂等。其化学稳定性好，不易水解，且耐高温，与锌盐、共聚物等复配使用时，具有良好的协同效应及溶限效应。在高剂量下还具有良好的缓蚀性能，并且属于无毒，无公害药剂，对碳酸钙垢有良好的分散阻垢性能。
现有的氨基三亚甲基膦酸及其盐生产工艺会产生大量含有甲醛的废水。甲醛废水难以进行生化处理，危害人体健康也污染环境，因此发展可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的制备工艺成为研究重点。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，现提供一种可回用甲醛 废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，主要解决了现有工艺制造大量含有甲醛的废水的弊端，提高了甲醛的使用效率，大幅降低了能耗，对环境友好的生产工艺。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，以甲醛废水、亚磷酸、多聚甲醛、氯化铵、液碱为原料，其创新点在于：以下各物质的加入量按重量份计，具体包括下述操作步骤：
步骤1：清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；
步骤2：将氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水220-280份抽入反应釜；
步骤3：开启固体投料口，加入多聚甲醛120-150份；
步骤4：开启冷凝器，搅拌，加热升温；
步骤5：当温度升到多聚甲醛完全溶解，停止加热；
步骤6：冷却至室温后，得到回收甲醛溶液；将所得回收甲醛溶液出料，泵入滴加罐备用；
步骤7：重新清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；
步骤8：将浓度为80％的液体亚磷酸330-390份泵入反应釜，开启搅拌；
步骤9：开启固体投料口，投入氯化铵50-80份；
步骤10：开启冷凝器，打开蒸汽进行升温，控制蒸汽压力；
步骤11：升温到设定温度时，开始滴加步骤6所述的滴加罐中回收甲醛溶液，控制滴加过程中釜内料液温度；
反应方程式如下：
步骤12：回收甲醛溶液滴加结束后，保温一段时间，再进行回流反应；
步骤13：回流反应结束后，继续加温浓缩，直到料液浓缩到净干，回收馏分；
步骤14：向反应釜内加入适量去离子水两次，继续加温浓缩到干，回收馏分；
步骤15：停止对反应釜加温，并停止搅拌，开启蒸汽冲汽阀门进行冲气；
步骤16：关闭冲汽阀门，关闭加温阀门，打开滤水阀门把夹套的蒸汽放净；
步骤17：打开搅拌，向反应釜内加入去离子水调节含量，待温度降到100℃以下时，打开循环水冷却；
步骤18：当温度降到指定要求时，向出料槽中加入双氧水，搅拌10-20分钟后出料，过滤，检测；
步骤19：回收氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水，以用于下一生产批次。
进一步的，所述步骤2中，废水中的甲醛质量分数为2-4％。
进一步的，所述步骤5中，控温范围为50-70℃。
进一步的，所述步骤10中，蒸汽控制范围为0.01-0.05MPa。
进一步的，所述步骤11中，升温范围80-90℃，料液控温范围为90-100℃。
进一步的，所述步骤12中，保温时间为1-3小时，回流时间为1-3小时。
进一步的，所述步骤14中，去离子水的质量为8-12份。
进一步的，所述步骤15中，蒸汽压力为0.3-0.6MPa，冲汽时间为1.5-4小时。
进一步的，所述步骤17中，去离子水的质量为220-250份。
进一步的，所述步骤18中，控温范围为60℃-70℃，双氧水的质量份数为0.1-0.3％。
本发明的有益效果如下：
1.本发明提供了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，生产的氨基三亚甲基膦酸产品活性成分含量在48～52％，其他指标也均符合正常氨基三亚甲基膦酸或其盐生产指标，可以满足电子行业、针织行业，印染行业等对氨基三亚甲基膦酸或其盐的质量要求。
2.本发明生产工艺先进，提高了原料甲醛的利用率，不仅降低了生产成本，而且减少了生产过程中废水排放量，实现了变废为宝，对 环境友好。
附图说明
图1为本发明一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺中回收甲醛溶液的工艺流程图。
图2为本发明一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺的总工艺流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；将氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有质量分数为2％-4％甲醛的废水220-280份抽入反应釜；开启固体投料口，加入多聚甲醛120-150份；开启冷凝器，搅拌，加热升温；当温度升到多聚甲醛完全溶解，停止加热；控温范围为50-70℃；冷却至室温后，得到回收甲醛溶液；将所得回收甲醛溶液出料，泵入滴加罐备用；
重新清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；将浓度为80％的液体亚磷酸330-390份泵入反应釜，开启搅拌；开启固体投料口，投入氯化铵50-80份；开启冷凝器，打开蒸汽进行升温，控制蒸汽压力；蒸汽控制范围为0.01-0.05MPa；升温到80-90℃时，开始滴加滴加罐中回收甲醛溶液，控制滴加过程中釜内料液温度，料液控温范围为90-100℃；回收甲醛溶液滴加结束后，保温1-3小时；再进行回流反 应，回流时间为1-3小时；回流反应结束后，继续加温浓缩，直到料液浓缩到净干，回收馏分；向反应釜内加入适量去离子水两次，继续加温浓缩到干，回收馏分；去离子水的质量为8-12份；停止对反应釜加温，并停止搅拌，开启蒸汽冲汽阀门进行冲气；蒸汽压力为0.3-0.6MPa，冲汽时间为1.5-4小时；关闭冲汽阀门，关闭加温阀门，打开滤水阀门把夹套的蒸汽放净；打开搅拌，向反应釜内加入220-250份去离子水调节含量，待温度降到100℃以下时，打开循环水冷却；当温度降到指定要求时，向出料槽中加入双氧水，搅拌10-20分钟后出料，控温范围为60-70℃，双氧水的质量份数为0.1-0.3％；过滤，检测；回收氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水，以用于下一生产批次。
实施例1
清洗反应釜及相关设备；将2000kg甲醛废水抽入反应釜，加入740kg多聚甲醛，开启冷凝器，加热搅拌，升温到62-66℃时，多聚甲醛完全溶解，停止加热，取样化验，含量27.6％，备用；
清洗反应釜及相关设备；将80％液体亚磷酸2000kg泵入反应釜，开启搅拌；投入350kg氯化铵；开启冷凝器，升温到85℃时，开始滴加上述回收甲醛溶液2500kg，甲醛溶液滴加结束后，在保温3小时，再回流2小时；回流结束后，加温浓缩，回收馏分；加入100KG去离子水两次，浓缩，回收馏分；停止加温，并停止搅拌，在蒸汽压力为0.4MPa条件下，冲汽3小时；结束后，向反应釜内加入2250KG去离子水，降温到60℃～70℃时，向出料槽中加入双氧水15Kg，搅拌 15分钟后出料，过滤。
实施例2
清洗反应釜及相关设备；将2000kg甲醛废水抽入反应釜，加入800kg多聚甲醛，开启冷凝器，加热搅拌，升温到58-65℃时，多聚甲醛完全溶解，停止加热，取样化验，含量30.3％，备用；
重新清洗反应釜及相关设备；将80％液体亚磷酸2000kg泵入反应釜，开启搅拌；投入350kg氯化铵；开启冷凝器，升温到90℃时，开始滴加上述回收甲醛溶液2400kg，甲醛溶液滴加结束后，在保温2小时，再回流2小时；回流结束后，加温浓缩，回收馏分；加入100KG去离子水两次，浓缩，回收馏分；停止加温，并停止搅拌，在蒸汽压力为0.6MPa条件下，冲汽1.5小时；结束后，向反应釜内加入2250KG去离子水，降温到60℃～70℃时，向出料槽中加入双氧水15Kg，搅拌15分钟后出料，过滤。
实施例3
清洗反应釜及相关设备；将2000kg甲醛废水抽入反应釜，加入850kg多聚甲醛，开启冷凝器，加热搅拌，升温到70-75℃时，多聚甲醛完全溶解，停止加热，取样化验，含量33.5％，备用；
重新清洗反应釜及相关设备；将80％液体亚磷酸2000kg泵入反应釜，开启搅拌；投入350kg氯化铵；开启冷凝器，升温到95℃时，开始滴加上述回收甲醛溶液2250kg，甲醛溶液滴加结束后，在保温2小时，再回流2小时；回流结束后，加温浓缩，回收馏分；加入100KG去离子水两次，浓缩，回收馏分；停止加温，并停止搅拌，在蒸汽压 力为0.5MPa条件下，冲汽2小时；结束后，向反应釜内加入2150KG去离子水，降温到60℃～70℃时，向出料槽中加入双氧水15Kg，搅拌15分钟后出料，过滤。
本发明将以上实施例1、实施例2和实施例3所制备的可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐进行检测，并与氨基三亚甲基膦酸的产品标准进行对比，结果如下表所示：
根据上表可见，本发明的实施例1、实施例2和实施例3所制备的可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的检测数据均在氨基三亚甲基膦酸的产品标准范围内，符合氨基三亚甲基膦酸的产品要求。
本发明提供了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，生产的氨基三亚甲基膦酸产品活性成分含量在48～52％，其他指标也均符合正常氨基三亚甲基膦酸或其盐生产指标，可以满足电子行业、针织行业，印染行业等对氨基三亚甲基膦酸或其盐的质量要求。
本发明生产工艺先进，提高了原料甲醛的利用率，不仅降低了生产成本，而且减少了生产过程中废水排放量，实现了变废为宝，对环境友好。
上述实施例只是本发明的较佳实施例，并不是对本发明技术方案的限制，只要是不经过创造性劳动即可在上述实施例的基础上实现的技术方案，均应视为落入本发明专利的权利保护范围内。
Claims (10)
1.一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，以甲醛废水、亚磷酸、多聚甲醛、氯化铵、液碱为原料，其特征在于：以下各物质的加入量按重量份计，具体包括下述操作步骤：
步骤1：清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；
步骤2：将氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水220-280份抽入反应釜；
步骤3：开启固体投料口，加入多聚甲醛120-150份；
步骤4：开启冷凝器，搅拌，加热升温；
步骤5：当温度升到多聚甲醛完全溶解，停止加热；
步骤6：冷却至室温后，得到回收甲醛溶液；将所得回收甲醛溶液出料，泵入滴加罐备用；
步骤7：重新清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；
步骤8：将浓度为80％的液体亚磷酸330-390份泵入反应釜，开启搅拌；
步骤9：开启固体投料口，投入氯化铵50-80份；
步骤10：开启冷凝器，打开蒸汽进行升温，控制蒸汽压力；
步骤11：升温到设定温度时，开始滴加步骤6所述的滴加罐中回收甲醛溶液，控制滴加过程中釜内料液温度；
反应方程式如下：
步骤12：回收甲醛溶液滴加结束后，保温一段时间，再进行回流反应；
步骤13：回流反应结束后，继续加温浓缩，直到料液浓缩到净干，回收馏分；
步骤14：向反应釜内加入适量去离子水两次，继续加温浓缩到干，回收馏分；
步骤15：停止对反应釜加温，并停止搅拌，开启蒸汽冲汽阀门进行冲气；
步骤16：关闭冲汽阀门，关闭加温阀门，打开滤水阀门把夹套的蒸汽放净；
步骤17：打开搅拌，向反应釜内加入去离子水调节含量，待温度降到100℃以下时，打开循环水冷却；
步骤18：当温度降到指定要求时，向出料槽中加入双氧水，搅拌10-20分钟后出料，过滤，检测；
步骤19：回收氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水，以用于下一生产批次。
2.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤2中，废水中的甲醛质量分数为2-4％。
3.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤5中，控温范围为50-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤10中，蒸汽控制范围为0.01-0.05MPa。
5.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的安吉三亚加聚磷酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤11中，升温范围80-90℃，料液控温范围为90-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的安吉三亚加聚磷酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤12中，保温时间为1-3小时，回流时间为1-3小时。
7.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的安吉三亚加聚磷酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤14中，去离子水的质量为8-12份。
8.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的安吉三亚加聚磷酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤15中，蒸汽压力为0.3-0.6MPa，冲汽时间为1.5-4小时。
9.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的安吉三亚加聚磷酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤17中，去离子水的质量为220-250份。
10.根据权利要求1所述的一种可回用甲醛废水的安吉三亚加聚磷酸及其盐的生产工艺，其特征在于：所述步骤(18)中，控温范围为60℃-70℃，双氧水的质量份数为0.1-0.3％。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610791627.2A CN106518919A (zh) | 2016-08-31 | 2016-08-31 | 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201610791627.2A CN106518919A (zh) | 2016-08-31 | 2016-08-31 | 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106518919A true CN106518919A (zh) | 2017-03-22 |
Family
ID=58344882
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201610791627.2A Pending CN106518919A (zh) | 2016-08-31 | 2016-08-31 | 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106518919A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107573377A (zh) * | 2017-09-09 | 2018-01-12 | 南通意特化工有限公司 | 可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 |
| CN107602610A (zh) * | 2017-09-09 | 2018-01-19 | 南通意特化工有限公司 | 一种可回用硫酸废水的有机膦酸的生产工艺 |
| CN110804070A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-18 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1091137A (zh) * | 1993-02-16 | 1994-08-24 | 化学工业部天津化工研究院 | 羟基乙叉二膦酸的生产方法 |
| CN1377915A (zh) * | 2001-04-03 | 2002-11-06 | 张晓冬 | 制糖蒸发罐防垢剂,聚丙烯酸钠,氨基三甲叉膦酸制造方法 |
| CN101386628A (zh) * | 2008-10-29 | 2009-03-18 | 河南清水源科技股份有限公司 | 砷含量≤3ppm的羟基亚乙基二膦酸及其制取工艺 |
| CN102766158A (zh) * | 2011-05-06 | 2012-11-07 | 江苏大明科技有限公司 | 一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺 |
| CN103073579A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-05-01 | 江苏大明科技有限公司 | 低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺 |
| CN103275120A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-04 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种低三甲叉氨基三亚甲基膦酸及其制备方法 |
| CN103509052A (zh) * | 2012-06-21 | 2014-01-15 | 河南清水源科技股份有限公司 | 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 |
| CN103724373A (zh) * | 2014-01-02 | 2014-04-16 | 山东省泰和水处理有限公司 | 多聚甲醛生产氨基三亚甲基膦酸的方法 |
-
2016
- 2016-08-31 CN CN201610791627.2A patent/CN106518919A/zh active Pending
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1091137A (zh) * | 1993-02-16 | 1994-08-24 | 化学工业部天津化工研究院 | 羟基乙叉二膦酸的生产方法 |
| CN1377915A (zh) * | 2001-04-03 | 2002-11-06 | 张晓冬 | 制糖蒸发罐防垢剂,聚丙烯酸钠,氨基三甲叉膦酸制造方法 |
| CN101386628A (zh) * | 2008-10-29 | 2009-03-18 | 河南清水源科技股份有限公司 | 砷含量≤3ppm的羟基亚乙基二膦酸及其制取工艺 |
| CN102766158A (zh) * | 2011-05-06 | 2012-11-07 | 江苏大明科技有限公司 | 一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺 |
| CN103509052A (zh) * | 2012-06-21 | 2014-01-15 | 河南清水源科技股份有限公司 | 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 |
| CN103073579A (zh) * | 2013-01-09 | 2013-05-01 | 江苏大明科技有限公司 | 低砷含量羟基亚乙基二膦酸的生产工艺 |
| CN103275120A (zh) * | 2013-06-05 | 2013-09-04 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种低三甲叉氨基三亚甲基膦酸及其制备方法 |
| CN103724373A (zh) * | 2014-01-02 | 2014-04-16 | 山东省泰和水处理有限公司 | 多聚甲醛生产氨基三亚甲基膦酸的方法 |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107573377A (zh) * | 2017-09-09 | 2018-01-12 | 南通意特化工有限公司 | 可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 |
| CN107602610A (zh) * | 2017-09-09 | 2018-01-19 | 南通意特化工有限公司 | 一种可回用硫酸废水的有机膦酸的生产工艺 |
| CN110804070A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-18 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法 |
| CN110804070B (zh) * | 2019-11-08 | 2021-09-17 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106518919A (zh) | 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 | |
| CN112499780B (zh) | 一种耐高温阻垢分散剂及其制备方法 | |
| CN108840548B (zh) | 热水解闪蒸分离装置及热水解闪蒸分离工艺、热水解系统及热水解工艺 | |
| CN108892611A (zh) | 一种乙酸钠溶液的生产工艺 | |
| CN108273282B (zh) | 三聚甲醛合成蒸馏塔汽相低位热回收系统及其回收方法 | |
| CN209618920U (zh) | 一种用于垃圾渗滤液的处理装置 | |
| CN102718368B (zh) | 一种高浓度含酚废水处理成易生化处理废水的方法 | |
| CN107573377A (zh) | 可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 | |
| CN102557225A (zh) | 一种核电站二回路pH值调节方法 | |
| CN100547295C (zh) | 利用闪蒸改善双酚a装置蒸汽系统换/伴热的方法 | |
| CN102603142A (zh) | 预处理循环回流污泥强化厌氧发酵产生沼气的方法 | |
| CN109502729A (zh) | 锅炉水pH调节剂 | |
| CN201545896U (zh) | 一种线路板蚀刻废液回收生产碱式氯化铜的装置 | |
| CN106554096A (zh) | 一种锅炉用环保型缓蚀阻垢剂及其制备方法 | |
| CN201907981U (zh) | 一种用于处理三聚氰胺废水的裂解系统 | |
| CN104696946A (zh) | 一种蒸汽乏液热能回收、脱盐水回收的工艺及工艺系统 | |
| CN210022100U (zh) | 利用有机废弃物开发阻垢缓蚀剂的装置 | |
| CN111153550B (zh) | 一种高氯盐高氨氮高有机物的高浓废水处置方法及系统 | |
| CN113577816A (zh) | 一种蒸汽凝液回收利用设备 | |
| CN106397478A (zh) | 一种低氯氨基三亚甲基膦酸的生产工艺 | |
| CN109019725A (zh) | 一种节能废水汽提塔 | |
| CN208136027U (zh) | 一种三元正极材料前驱体制备过程废液处理系统 | |
| CN112624537A (zh) | 减量处理生化剩余污泥的方法和系统 | |
| CN103755045A (zh) | 一种环保型锅炉防垢除垢缓蚀剂的制备方法 | |
| CN220803181U (zh) | 一种丙二醇生产中的深度碳化系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20170322 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |