CN102766158A - 一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化工领域，具体公开了一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺。该生产工艺包括以下步骤：(1)向反应釜中加入氯化铵、亚磷酸水溶液和水，加热至60℃～70℃并充分搅拌使物料完全溶解；然后滴加甲醛溶液，并将温度控制在90℃～105℃，甲醛滴加结束后保温1.5～3小时，所产生的HCl通过盐酸回收装置进行回收；(2)保温结束后转料至蒸馏釜中，慢慢升温到110～120℃，除去未反应的氯化铵、甲醛，待无物料蒸出时，通冷却水降温，放料得成品。该工艺采用一步合成法，生产周期短，原料易得，生产成本低，重复性较好，易于工业化生产。

Description

一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺。
背景技术
氨基三甲叉膦酸(ATMP)，别名：氨基三甲基膦酸、氨基三亚甲基膦酸、次氮基三亚甲基三膦酸、次氮基三亚甲基磷酸。CAS No.6419-19-8；分子式为：N(CH2PO3H2)3；相对分子质量：299.05，结构式为：
ATMP因为有C-P键而在水中化学性质及其稳定，不易水解。在水中浓度较高时，有良好的缓蚀效果。ATMP用于火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田回注水系统，可以起到减少金属设备或管路腐蚀和结垢的作用。ATMP由于浓度较高，加入其它水处理剂能有效抑制蓝藻的生长等。ATMP将对国家控制蓝藻，维持生态水平衡起到重要的作用。
ATMP在纺织印染等行业用作金属离子螯合剂，也可用于金属表面处理剂等。ATMP化学稳定性好，不易水解，且耐高温，与锌盐、共聚物等复配使用时，具有良好的协同效应及溶限效应，本品在高剂量下还具有良好的缓蚀性能，并且属于无毒，无公害药剂，本品对碳酸钙垢有良好的分散阻垢性能。
为适应市场对ATMP的需求，需要提供一种生产工艺简单，成本较低重复性好，易于工业化生产的氨基三甲叉膦酸的生产工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺，其在于该生产工艺包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入氯化铵、亚磷酸水溶液和水，加热至60℃～70℃并充分搅拌使物料完全溶解；然后滴加甲醛溶液，并将温度控制在90℃～105℃，甲醛滴加结束后保温1.5～3小时，所产生的HCl通过盐酸回收装置进行回收；(2)保温结束后转料至蒸馏釜中，慢慢升温到110～120℃，除去未反应的氯化铵、甲醛，待无物料蒸出时，通冷却水降温，放料得成品。
其化学反应方程式为：
Figure BDA0000059618510000021
上述的氨基三甲叉膦酸的生产工艺，其在于氯化铵∶亚磷酸∶甲醛的摩尔比为1∶3～6∶3～8，优选为1∶3∶4。水的加入量应该能够使物料完全溶解。
上述的氨基三甲叉膦酸的生产工艺，其在于所述的亚磷酸水溶液中亚磷酸的质量百分含量为80％，甲醛溶液的甲醛的质量百分含量为37％。
本发明的有益效果：
该工艺采用一步合成法，生产周期短，原料易得，生产成本低，重复性较好，易于工业化生产。反应过程中所采用的原料亚磷酸可以将亚磷酸二甲酯残渣在酸性条件水解成亚磷酸以实现废物利用，节省原料成本，并减少环境污染。
附图说明
图1为氨基三甲叉膦酸的生产工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
称取246kg亚磷酸将其制成质量份数为80％的水溶液，再称取53.49kg氯化铵，将两种物质加入反应釜中，然后再加入适量水加热至65℃并充分搅拌，水的加入量应该能够使物料完全溶解。然后滴加324.3kg质量份数为37％的甲醛溶液，并将温度控制在100℃，甲醛滴加结束后保温2小时，所产生的HCl通过盐酸回收装置进行回收；保温结束后转料至蒸馏釜中，慢慢升温到115℃，除去未反应的氯化铵、甲醛，待无物料蒸出时，通冷却水降温，放料得淡黄色透明液体成品。
表1为实施例1所得产品的质量检测结果
Figure BDA0000059618510000031
实施例2
称取328kg亚磷酸将其制成质量份数为80％的水溶液，再称取53.49kg氯化铵，将两种物质加入反应釜中，然后再加入适量水加热至70℃并充分搅拌，水的加入量应该能够使物料完全溶解。然后滴加405.4kg质量份数为37％的甲醛溶液，并将温度控制在105℃，甲醛滴加结束后保温2.5小时，所产生的HCl通过盐酸回收装置进行回收；保温结束后转料至蒸馏釜中，慢慢升温到120℃，除去未反应的氯化铵、甲醛，待无物料蒸出时，通冷却水降温，放料得淡黄色透明液体成品。

Claims (4)

1.一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺，其特征在于该生产工艺包括以下步骤：
(1)向反应釜中加入氯化铵、亚磷酸水溶液和水，加热至60℃～70℃并充分搅拌使物料完全溶解；然后滴加甲醛溶液，并将温度控制在90℃～105℃，甲醛滴加结束后保温1.5～3小时，所产生的HCl通过盐酸回收装置进行回收；(2)保温结束后转料至蒸馏釜中，慢慢升温到110～120℃，除去未反应的氯化铵、甲醛，待无物料蒸出时，通冷却水降温，放料得成品。
2.根据权利要求1所述的氨基三甲叉膦酸的生产工艺，其特征在于氯化铵∶亚磷酸∶甲醛的摩尔比为1∶3～6∶3～8，水的加入量应该能够使物料完全溶解。
3.根据权利要求2所述的氨基三甲叉膦酸的生产工艺，其特征在于氯化铵∶亚磷酸∶甲醛的摩尔比为1∶3∶4。
4.根据权利要求1所述的氨基三甲叉膦酸的生产工艺，其特征在于所述的亚磷酸水溶液中亚磷酸的质量百分含量为80％，甲醛溶液的甲醛的质量百分含量为37％。
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Cited By (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103275120A (zh) * 2013-06-05 2013-09-04 山东省泰和水处理有限公司 一种低三甲叉氨基三亚甲基膦酸及其制备方法
CN103275121A (zh) * 2013-06-06 2013-09-04 山东省泰和水处理有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺
CN103694274A (zh) * 2014-01-16 2014-04-02 山东省泰和水处理有限公司 一种低氯低氨氨基三亚甲基膦酸的制备方法
CN103708637A (zh) * 2014-01-02 2014-04-09 山东省泰和水处理有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸-n-氧化物及其制备方法
CN103724373A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 山东省泰和水处理有限公司 多聚甲醛生产氨基三亚甲基膦酸的方法
CN103848865A (zh) * 2012-12-04 2014-06-11 山东省泰和水处理有限公司 一种水处理剂氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法
CN103951701A (zh) * 2014-04-15 2014-07-30 中南大学 一种氨基膦酸类化合物及其制备和应用方法
CN106518919A (zh) * 2016-08-31 2017-03-22 南通联膦化工有限公司 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺
CN108276441A (zh) * 2018-01-31 2018-07-13 山东大学 环己胺二甲叉膦酸的制备方法
CN108329348A (zh) * 2018-04-17 2018-07-27 舟山舞水端环保科技有限公司 一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备系统
CN110804070A (zh) * 2019-11-08 2020-02-18 山东泰和水处理科技股份有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法
CN111087423A (zh) * 2019-12-19 2020-05-01 常州姚氏同德化工有限公司 一种用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法
CN115501980A (zh) * 2022-11-01 2022-12-23 昆明理工大学 一种黄铜矿与滑石浮选分离抑制剂及其应用

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3288846A (en) * 1961-11-13 1966-11-29 Monsanto Co Processes for preparing organophosphonic acids
ES411113A3 (es) * 1973-01-30 1976-01-01 Dersa S A Procedimiento para la obtencion de acidos amino-metilen- fosfonicos.

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3288846A (en) * 1961-11-13 1966-11-29 Monsanto Co Processes for preparing organophosphonic acids
ES411113A3 (es) * 1973-01-30 1976-01-01 Dersa S A Procedimiento para la obtencion de acidos amino-metilen- fosfonicos.

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
唐坤明: "氨基三甲叉膦酸的合成", 《贵州化工》 *
李春新等: "氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究", 《甘肃化工》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103848865A (zh) * 2012-12-04 2014-06-11 山东省泰和水处理有限公司 一种水处理剂氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法
CN103275120A (zh) * 2013-06-05 2013-09-04 山东省泰和水处理有限公司 一种低三甲叉氨基三亚甲基膦酸及其制备方法
CN103275121B (zh) * 2013-06-06 2015-08-26 山东省泰和水处理有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺
CN103275121A (zh) * 2013-06-06 2013-09-04 山东省泰和水处理有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺
CN103708637A (zh) * 2014-01-02 2014-04-09 山东省泰和水处理有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸-n-氧化物及其制备方法
CN103724373A (zh) * 2014-01-02 2014-04-16 山东省泰和水处理有限公司 多聚甲醛生产氨基三亚甲基膦酸的方法
CN103694274A (zh) * 2014-01-16 2014-04-02 山东省泰和水处理有限公司 一种低氯低氨氨基三亚甲基膦酸的制备方法
CN103951701B (zh) * 2014-04-15 2015-12-09 中南大学 一种氨基膦酸类化合物及其制备和应用方法
CN103951701A (zh) * 2014-04-15 2014-07-30 中南大学 一种氨基膦酸类化合物及其制备和应用方法
CN106518919A (zh) * 2016-08-31 2017-03-22 南通联膦化工有限公司 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺
CN108276441A (zh) * 2018-01-31 2018-07-13 山东大学 环己胺二甲叉膦酸的制备方法
CN108329348A (zh) * 2018-04-17 2018-07-27 舟山舞水端环保科技有限公司 一种应用污水制备水处理剂的方法、水处理剂及水处理剂制备系统
CN110804070A (zh) * 2019-11-08 2020-02-18 山东泰和水处理科技股份有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法
WO2021088449A1 (zh) * 2019-11-08 2021-05-14 山东泰和水处理科技股份有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法
CN110804070B (zh) * 2019-11-08 2021-09-17 山东泰和水处理科技股份有限公司 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法
CN111087423A (zh) * 2019-12-19 2020-05-01 常州姚氏同德化工有限公司 一种用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法
CN111087423B (zh) * 2019-12-19 2022-04-08 江苏姚氏环保技术有限公司 一种用黄磷制备氨基三亚甲基膦酸的方法
CN115501980A (zh) * 2022-11-01 2022-12-23 昆明理工大学 一种黄铜矿与滑石浮选分离抑制剂及其应用

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