CN103275121B - 一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺 - Google Patents
一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺 Download PDFInfo
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Abstract
一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺，包括将一定摩尔比的氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入反渗透水35℃以下混合均匀。以一定的流量泵入管式反应器，充分反应。然后进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与上升高温水蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸冷凝进入塔釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢蒸汽从塔顶进入精馏装置精馏分离。采用连续投料，连续出料的生产工艺，改变了现有的间歇式单釜混料生产的生产工艺，增加了设备利用率，生产周期缩短，产能提高，性能更稳定，综合能耗降低，容易实现大型工业化规模生产。
Description
技术领域
本发明属于工业水处理技术领域，具体涉及一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺。
背景技术
氨基三亚甲基膦酸是一种有机膦酸类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化物。氨基三亚甲基膦酸一般用作循环冷却水、油田注水和印染用水的防垢剂，锅炉水设备中的缓蚀剂、阻垢剂。另外，可与多种缓冲剂、阻垢剂配合使用。与聚羧酸盐等有良好协同作用，可增加缓蚀阻垢效果，也可作为清洗剂，除去金属表面油脂。还可作为洗涤剂的添加剂，金属离子的掩蔽剂、无氰电镀添加剂和稀有金属萃取剂等。
目前，工业生产中都以间歇式反应釜的生产方法制备氨基三亚甲基膦酸，存在工艺流程长，产品质量不稳定的缺点。
本发明公开了一种氨基三亚甲基膦酸的连续化生产方法，该方法改变了传统的间歇式生产方法，实现了连续投料，连续生产的管式反应器连续化生产工艺，缩短了生产周期，降低了能耗，产品质量稳定，是一种工艺先进、操作安全、经济效益高、节能环保的的生产方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺。此工艺方法实现了氨基三亚甲基膦酸的连续化生产，本发明公开的方法采用管式连续化生产工艺，改变了现有传统的反应釜式混料反应的间歇式操作模式，缩短了生产周期，提高产能；降低能耗。
为了实现上述目的，本发明一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺，提供了包括以下步骤的生产方法：
(1)将氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，氯化铵、亚磷酸、甲醛的摩尔比为1:1.5~3.0:2.0~5.5；加入反渗透水，35℃以下混合均匀；
(2)将混合好的物料泵入管式反应器，加热至80~150℃反应；
(3)反应所得混合物进入喷淋吸收塔，塔顶喷淋与上升高温水蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸冷凝进入塔釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢蒸汽从塔顶进入精馏装置精馏分离。
上述步骤(1)所述的氯化铵、亚磷酸、甲醛的摩尔比为1:1.8~2.5:2.5~4.0。
上述步骤(1)所述的反渗透水的加入量为氯化铵、亚磷酸、甲醛总质量的30~200%。
上述步骤(2)所述的管式反应器为单根的或并列几根的水平管式反应器、单根的或并列几根的立管式反应器、盘管式反应器、U型管式反应器。
上述工艺中，管式反应器为石墨管式反应器，管式反应器的规格为直径为50~80cm，长度为30~200m；上述步骤(2)所述的物料进入管式反应器的流量为500~2000L/h。
上述步骤(2)所述的管式反应器的反应温度优选的是100~130℃。
上述(3)所述的高温蒸汽的流量为800~3000L/h，温度为120~200℃，优选的温度是140~180℃。
本发明的积极效果是，该方法生产氨基三亚甲基膦酸时，实现了原料连续投料和产品连续出料，其优点是：产能大，能耗少，设备投入少，设备利用率高，生产周期短，产品质量稳定，是一种工艺先进、操作安全、经济效益高、节能环保的的生产方法。根据测算，生产周期将缩短25%。
具体实施例
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
实施例1
(1)将摩尔比为1:1.8:2.5的氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入50%质量的反渗透水，30~35℃混合均匀。
(2)将混合好的物料以600L/h流量泵入管式反应器，管式反应器为直径50cm长度180m的石墨盘管式反应器，105℃油浴反应。
(3)反应所得混合物进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与以流量800L/h温度180℃的上升蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸水溶液进入塔底储料釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢从塔顶进入精馏装置精馏分离。
实施例2
(1)将摩尔比为1:2.0:2.8的氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入80%质量的反渗透水，30~35℃混合均匀。
(2)将混合好的物料以800L/h流量泵入管式反应器，管式反应器为直径55cm长度150m的石墨盘管式反应器，110℃油浴反应。
(3)反应所得混合物进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与以流量1000L/h温度160℃的上升蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸水溶液进入塔底储料釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢从塔顶进入精馏装置精馏分离。
实施例3
(1)将摩尔比为1:2.3:3.0的氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入80%质量的反渗透水，30~35℃混合均匀。
(2)将混合好的物料以800L/h流量泵入管式反应器，管式反应器为直径60cm长度50m的石墨U型管式反应器，115℃油浴反应。
(3)反应所得混合物进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与以流量1000L/h温度160℃的上升蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸水溶液进入塔底储料釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢从塔顶进入精馏装置精馏分离。
实施例4
(1)将摩尔比为1:2.3:3.0的氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入100%质量的反渗透水，30~35℃混合均匀。
(2)将混合好的物料以1000L/h流量泵入管式反应器，管式反应器为直径80cm长度200m的石墨直型水平管式反应器，120℃油浴反应。
(3)反应所得混合物进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与以流量1500L/h温度155℃的上升蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸水溶液进入塔底储料釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢从塔顶进入精馏装置精馏分离。
实施例5
(1)将摩尔比为1:2.3:3.0的氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入120%质量的反渗透水，30~35℃混合均匀。
(2)将混合好的物料以1000L/h流量泵入管式反应器，管式反应器为直径60cm长度120m的石墨U型管式反应器，125℃油浴反应。
(3)反应所得混合物进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与以流量1700L/h温度155℃的上升蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸水溶液进入塔底储料釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢从塔顶进入精馏装置精馏分离。
实施例6
(1)将摩尔比为1:2.3:3.0的氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，加入150%质量的反渗透水，30~35℃混合均匀。
(2)将混合好的物料以1200L/h流量泵入管式反应器，管式反应器为直径为55cm长度为100m的石墨盘管式反应器，125℃油浴反应。
(3)反应所得混合物进入喷淋吸收塔，从塔顶喷淋与以流量2000L/h温度150℃的上升蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸水溶液进入塔底储料釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢从塔顶进入精馏装置精馏分离。
Claims (5)
1.一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺，提供了包括以下步骤的生产方法：
（1）将氯化铵、亚磷酸、甲醛加入混料釜，氯化铵、亚磷酸、甲醛的摩尔比为1:1.5~3.0:2.0~5.5；加入反渗透水，35℃以下混合均匀；
（2）将混合好的物料泵入管式反应器，加热至80~150℃反应；所述的管式反应器为单根的或并列几根的水平管式反应器、单根的或并列几根的立管式反应器、盘管式反应器、U型管式反应器；所述的管式反应器为石墨管式反应器，管式反应器的规格为直径为50~80cm，长度为30~200m；物料进入石墨管式反应器的流量为500~2000L/h；
（3）反应所得混合物进入喷淋吸收塔，塔顶喷淋与上升高温水蒸汽接触，氨基三亚甲基膦酸冷凝进入塔釜，没有反应的氯化铵、甲醛以及氯化氢蒸汽从塔顶进入精馏装置精馏分离；所述的高温蒸汽的流量为800~3000L/h，温度为120~200℃。
2.根据权利要求1所述的一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(1)中所述的氯化铵、亚磷酸、甲醛的摩尔比为1:1.8~2.5:2.5~4.0。
3.根据权利要求1所述的一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(1)所述的反渗透水的加入量为氯化铵、亚磷酸、甲醛总质量的30~200%。
4.根据权利要求1所述的一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(2)所述的管式反应器的反应温度优选的是100~130℃。
5.根据权利要求1所述的一种氨基三亚甲基膦酸连续化生产工艺，其特征在于：上述步骤(3)高温蒸汽的温度为140~180℃。
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