CN104311596A - 2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺 - Google Patents

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宋盟盟
万振涛
张秀华
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Abstract

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，在五酯水解过程中，将酯化加成后所得2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯自水解塔顶的喷淋器喷淋进入水解塔内，将水蒸汽由水解塔底部输入，雾化的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与上升水蒸汽在塔板间相遇水解，生成的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液在塔底采出进入储料罐，生成的甲醇汽化经冷凝器冷凝进入甲醇精馏釜。本工艺实现了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯水解的连续化，减少了过程中物料的暴露，改善了劳动环境，减少了对操作工人身体的危害；该连续化水解工艺设备占地面积小；生产效率高；产品性能稳定。

Description

2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺
技术领域
本发明属于水处理药剂领域，涉及一种2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺。
背景技术
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸（即PBTCA）含磷量低，由于它具有膦酸和羧酸的结构特性，使其具有良好的阻垢和缓蚀性能，优于常用的有机膦酸，能提高锌的溶解度，耐氯的氧化性能好，具有优良的复配协同效应。是锌盐的优良稳定剂。PBTCA适用于高温、高硬、高碱、高pH、高浓缩倍数的水质条件，有效地起到缓蚀阻垢功能，加之产品自身无毒、不受环境排放的限制，因而被广泛应用于石油化工及其他工业循环冷却水装置的缓蚀阻垢中。
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸通常通过下述反应原理合成：
二酯合成
四酯合成
五酯合成
五酯水解
近年来，由于我国经济发展迅速和市场需求不断增大，我国PBTCA呈现市场供应不足的趋势，为了解决PBTCA的供求问题，需要一种能提高生产效率、降低能耗的生产工艺。现有工艺均采用间歇釜式水解，设备占地面积大，能耗高，产率低，产品性能不稳定。
发明内容
为了提高2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸的产能，降低能耗，生产出质量稳定的产品。本发明提供一种2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺。
本发明的具体技术方案如下：
2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：在五酯水解过程中，将酯化加成后所得2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯自水解塔顶的喷淋器喷淋进入水解塔内，将水蒸汽由水解塔底部输入，雾化的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与上升水蒸汽在塔板间相遇水解，生成的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液在塔底采出进入储料罐，生成的甲醇汽化经冷凝器冷凝进入甲醇精馏釜。
上述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：进入水解塔内的2膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与水蒸汽的质量比为1~3:1。
上述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水解塔底水蒸汽的出口压力为0.5~2.0MPa。
上述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水蒸汽出口温度为160~200℃。
上述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水解塔的塔高为10~30米。
上述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水解塔的塔板数为5~20块。
本发明的优点效果为：本工艺实现了2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯水解的连续化，减少了过程中物料的暴露，改善了劳动环境，减少了对操作工人身体的危害；该连续化水解工艺设备占地面积小；生产效率高；产品性能稳定。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，在五酯水解过程中，将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯自水解塔顶喷淋器喷下，170℃水蒸汽以出口压力1.0Mpa从底部进入水解塔，调节使2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与水蒸汽的质量比为1.8:1；2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与高温水蒸汽相遇水解，所得目标产物2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液进入储料罐；水解副产物甲醇及部分水蒸汽经过冷凝器冷凝进入甲醇精馏釜。
本实施例所用水解塔高度为12米，塔板数为10块。
实施例2
如图1所示的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，在五酯水解过程中，将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯自水解塔顶喷淋器喷下，160℃水蒸汽以出口压力1.5Mpa从底部进入水解塔，调节使2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与水蒸汽的质量比为1.5:1；2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与高温水蒸汽相遇水解，所得目标产物2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液进入储料罐；水解副产物甲醇及部分水蒸汽经过冷凝器冷凝进入甲醇精馏釜。
本实施例所用水解塔高度为15米，塔板数为10块。
实施例3
如图1所示的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，在五酯水解过程中，将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯自水解塔顶喷淋器喷下，180℃水蒸汽以出口压力0.8Mpa从底部进入水解塔，调节使2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与水蒸汽的质量比为2.5:1；2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与高温水蒸汽相遇水解，所得目标产物2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液进入储料罐；水解副产物甲醇及部分水蒸汽经过冷凝器冷凝进入甲醇精馏釜。
本实施例所用水解塔高度为20米，塔板数为15块。
实施例4
如图1所示的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，在五酯水解过程中，将2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯自水解塔顶喷淋器喷下，170℃水蒸汽以出口压力0.8Mpa从底部进入水解塔，调节使2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与水蒸汽的质量比为1.2:1；2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与高温水蒸汽相遇水解，所得目标产物2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液进入储料罐；水解副产物甲醇及部分水蒸汽经过冷凝器冷凝进入甲醇精馏釜。
本实施例所用水解塔高度为25米，塔板数为16块。

Claims (6)

1.2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：在五酯水解过程中，将酯化加成后所得2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯自水解塔顶的喷淋器喷淋进入水解塔内，将水蒸汽由水解塔底部输入，雾化的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与上升水蒸汽在塔板间相遇水解，生成的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸水溶液在塔底采出进入储料罐，生成的甲醇汽化经冷凝器冷凝进入甲醇精馏釜。
2.根据权利要求1所述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：进入水解塔内的2膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸五酯与水蒸汽的质量比为1~3:1。
3.根据权利要求1所述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水解塔底水蒸汽的出口压力为0.5~2.0MPa。
4.根据权利要求1所述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水蒸汽出口温度为160~200℃。
5.根据权利要求1所述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水解塔的塔高为10~30米。
6.根据权利要求1所述的2-膦酸丁烷-1,2,4-三羧酸生产水解连续化工艺，其特征在于：水解塔的塔板数为5~20块。
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