CN111875632A - 一种通过水解反应制备pbtca的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水解反应制备PBTCA的方法。包括：磷酸丁烷五甲酯与水按照一定的质量比进行混合后投入精馏塔塔釜中。塔釜中设有水蒸汽换热夹套(不需搅拌桨叶)，通过蒸汽加热物料至塔釜温度120‑135℃，系统压力0.2～0.4MPa。塔釜的水蒸汽和反应产生的甲醇蒸汽的混合气体上升进入精馏塔，塔顶设有冷凝器，甲醇和水混合气体进入塔顶冷凝器，经冷凝后的冷凝液按回流比1～3部分回流至塔顶，部分冷凝液出料进入甲醇水溶液槽，待塔顶冷凝液中甲醇含量降低至3wt％以下，视为反应结束，冷却物料，即得到PBTCA成品。该工艺蒸汽能耗低，反应时间短，生产效率高。避免了传统间歇工艺(蒸汽直接参与水解)中产生的大量废水，工艺操作简单。
Description
技术领域
本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种应用反应精馏原理设计的水解反应制备PBTCA的生产工艺。
背景技术
PBTCA(2-磷酸基-1,2,4-三羧酸丁烷)对碳酸钙垢有比较好的阻垢性能，且在一定剂量时，适用于高温下的油田水系统，对高硬度、高碱度的苛刻水质有较好的容忍性，可以在高温水中发挥长时间效能，另外，其对硫酸钙垢也有良好的阻垢效率。是比较领先的一种低磷缓蚀阻垢剂，现已广泛应用于循环冷却水系统和油田注水系统。
传统的PBTCA工艺生产路线中，其中，水蒸汽直接参与膦酸丁烷五甲酯反应，生成PBTCA的传统生产方法存在着反应时间长，产生大量含低浓度甲醇的废水问题，对环境污染极大。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是，提供一种应用反应精馏原理设计的水解反应制备PBTCA的生产工艺。
本发明的技术方案是，一种通过水解反应制备PBTCA的方法，包括以下步骤：
将磷酸丁烷五甲酯与水按照质量比1:1.10～1.30混合投入到精馏塔塔釜中，进行水解反应；
水蒸汽通过夹套对塔釜进行加热，塔釜物料温度控制在120-135℃，系统压力0.2～0.4Mpa；水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器冷凝，控制回流比为1～3；冷凝液部分回流进入塔顶，部分出料进入甲醇溶液槽。
随着水解反应的不断进行，磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，反应产物甲醇气体不断减少；当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为反应结束，停止加热，冷却物料，得到PBTCA成品。
磷酸丁烷五甲酯是PBTCA生产过程中的中间体。
根据本发明的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，中间体膦酸丁烷五甲酯与加入水的质量比为1:1.20～1.30。
根据本发明的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，优选的是，塔釜温度控制在125-135℃。
根据本发明的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，优选的是，控制回流比1～2。
优选的是，当塔顶甲醇浓度为1～3wt％时，视为反应结束，停止加热，冷却物料，得到PBTCA成品。
根据本发明的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，优选的是，所述塔釜中的夹套为强化传热的水蒸汽换热夹套。该换热夹套对塔釜物料进行加热，保证塔釜中料液处于沸腾状态，保证料液混合均匀，从而免去塔釜搅拌装置。
优选的是，所述反应时间全程为20-25小时。
本发明所述的工艺过程包括依次经过反应精馏塔、冷凝器、甲醇溶液槽。
针对现有技术的缺点，为了实现磷酸丁烷五甲酯水解生成PBTCA与甲醇，并且有效的控制反应温度，减少反应生产时间，提高甲醇水溶液中甲醇浓度，减少废水产生，本发明提供了一种应用反应精馏原理设计的水解反应制备PBTCA的生产工艺。塔釜采用水蒸气进行换热，保证塔釜处于沸腾状态，水解产物甲醇能快速汽化成甲醇蒸汽与水蒸气上升进入精馏塔进行分离，控制回流比1～3，甲醇蒸汽从塔顶出料，大部分的水蒸气回到塔釜，保证了塔釜料液中反应物水保持在较高的浓度，而产物甲醇的浓度保持在很低的浓度，从而促进水解反应的进行，增加了反应速率，减少反应时间，保证了水解反应的彻底进行，即磷酸丁烷五甲酯能够完全的水解，同时甲醇蒸汽与水蒸气的分离保证了塔顶料液中甲醇的高浓度。相较于传统工艺，反应时间由40-50h减少至20-25h，提高了生产效率，加热能耗降低，磷酸丁烷五甲酯转化率超过99％，甲醇回收率超过99％，并且塔顶甲醇水溶液中甲醇的浓度由30-40％提升至超过70％，减少了废水的产生。
本发明的特点之一就是采用间接蒸汽加热，不是水蒸气直接通入塔釜进行加热水解。
本发明的有益效果：
工艺简单实用，操作安全性高，无废水产生，蒸汽能耗低，反应时间减少至20-25h，相对于传统生产工艺反应时间减少15-20h，磷酸丁烷五甲酯转化率超过99％，甲醇回收率高于99％，塔顶甲醇回收液纯度大于70％。
PBTCA成品中，活性组分范围PBTCA占比50-55％。
该工艺蒸汽能耗低，反应时间短，生产效率高。避免了传统间歇工艺(蒸汽直接参与水解)中产生的大量废水，工艺操作简单。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
图中，1.精馏塔，2.冷凝器，3.甲醇槽。
具体实施方式
实施例1
将680kg膦酸丁烷五甲酯到水解塔釜中，加入816kg的纯水加入塔釜中，质量比1:1.20，系统压力0.3Mpa，加热塔釜料液温度到125℃，水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔(理论板数为1.5)，经过提纯分离后，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器后，控制回流比为2，冷凝液部分回流进入塔釜，部分进入甲醇溶液槽。随着水解反应磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，水解产物甲醇越来越少。当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为水解结束，冷却物料。反应时间22h，得到PBTCA(51％活性组分)成品848kg。塔顶出料甲醇浓度74％。
实施例2
将600kg膦酸丁烷五甲酯到水解塔釜中，加入780kg的纯水加入塔釜中，质量比1:1.30，系统压力0.2Mpa，加热塔釜料液温度到120℃，水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔(理论板数为1.5)，经过提纯分离后，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器后，控制回流比为1，冷凝液部分回流进入塔釜，部分进入甲醇溶液槽。随着水解反应磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，水解产物甲醇越来越少。当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为水解结束，冷却物料。反应时间为25h，得到PBTCA(55％活性组分)成品758kg。塔顶甲醇出料浓度73％。
实施例3
将750kg膦酸丁烷五甲酯到水解塔釜中，加入825kg的纯水加入塔釜中，质量比1:1.10，系统压力0.4Mpa，加热塔釜料液温度到135℃，水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔(理论板数为1.5)，经过提纯分离后，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器后，控制回流比为3，冷凝液部分回流进入塔釜，部分进入甲醇溶液槽。随着水解反应磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，水解产物甲醇越来越少。当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为水解结束，冷却物料。反应时间为20h，得到PBTCA(53％活性组分)成品930kg。塔顶甲醇出料浓度75％。
实施例4
将630kg膦酸丁烷五甲酯到水解塔釜中，加入725kg的纯水加入塔釜中，质量比1:1.15，系统压力0.35Mpa，加热塔釜料液温度到130℃，水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔(理论板数为1.5)，经过提纯分离后，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器后，控制回流比为1.5，冷凝液部分回流进入塔釜，部分进入甲醇溶液槽。随着水解反应磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，水解产物甲醇越来越少。当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为水解结束，冷却物料。反应时间为23h，得到PBTCA(51％活性组分)成品800kg。塔顶甲醇出料浓度71％。
实施例5
将530kg膦酸丁烷五甲酯到水解塔釜中，加入660kg的纯水加入塔釜中，质量比1:1.25，系统压力0.27Mpa，加热塔釜料液温度到128℃，水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔(理论板数为1.5)，经过提纯分离后，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器后，控制回流比为2.5，冷凝液部分回流进入塔釜，部分进入甲醇溶液槽。随着水解反应磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，水解产物甲醇越来越少。当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为水解结束，冷却物料。反应时间为21h，得到PBTCA(52％活性组分)成品650kg。塔顶甲醇出料浓度70％。
本发明采用的工艺很好解决了反应时间长的技术问题，减少了大量的废水排放，产生含甲醇70％(wt)溶液可作为产品出售，安全环保。
Claims (7)
1.一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：包括以下步骤：
将磷酸丁烷五甲酯与水按照质量比1:1.10～1.30混合投入到精馏塔塔釜中，进行水解反应；
水蒸汽通过塔釜换热夹套对塔釜进行加热，塔釜物料温度控制在120-135℃，系统压力0.2～0.4MPa；水蒸汽和水解产物甲醇的混合气上升进入精馏塔，甲醇溶液从塔顶进入冷凝器冷凝，控制回流比为1～3；
随着水解反应的不断进行，磷酸丁烷五甲酯转化率不断提高，反应产物甲醇气体不断减少；当塔顶甲醇浓度小于3wt％时，视为反应结束，停止加热，冷却物料，得到PBTCA成品。
2.根据权利要求1所述的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：中间体膦酸丁烷五甲酯与加入水的质量比为1:1.20～1.30。
3.根据权利要求1所述的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：塔釜温度控制在125-135℃。
4.根据权利要求1所述的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：控制回流比1～2。
5.根据权利要求1所述的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：当塔顶甲醇浓度为1～3wt％时，视为反应结束，停止加热，冷却物料，得到PBTCA成品。
6.根据权利要求1所述的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：所述塔釜中的夹套为强化传热的水蒸汽换热夹套。
7.根据权利要求1所述的一种通过水解反应制备PBTCA的方法，其特征在于：所述反应时间全程为20-25小时。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20201103 |