CN103509052A - 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 - Google Patents
一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103509052A CN103509052A CN201210207262.6A CN201210207262A CN103509052A CN 103509052 A CN103509052 A CN 103509052A CN 201210207262 A CN201210207262 A CN 201210207262A CN 103509052 A CN103509052 A CN 103509052A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- trimethylene phosphonic
- amino trimethylene
- preparation
- temperature
- phosphonic acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Abstract
本发明属于化工技术领域，特别是一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，该方法包括以下步骤：第一步、将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内，然后将氯化铵投入到反应釜内；第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在100℃以上，缓慢滴加质量分数为35%～37%的甲醛；第三步、控温100℃以上，保温1～3小时；第四步、浓缩物料至含水量为15～25%；第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。所述的亚磷酸、浓盐酸、氯化铵和甲醛重量比为2520：850：625：3015。本发明采用科学的工艺来对产品的纯化，经本发明得到的高纯度氨基三亚甲基膦酸中的氨基三亚甲基膦酸达到95%以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，属于化工技术领域。
背景领域
氨基三亚甲基膦酸即氨基三甲叉膦酸，其英文缩写为ATMP，氨基三亚甲基膦酸主要用于工业水处理，它是一种高效稳定剂，具有良好的螯合、低限抑制、晶格畸变等作用。可阻止水中成垢盐类形成水垢，特别是碳酸钙垢的形成。也具有缓蚀作用，可用作螯合剂和缓蚀剂。它广泛应用于大型为火力发电厂、炼油厂的循环冷却水、油田注水系统中以及低压锅炉水中的阻垢剂和缓蚀剂。此外也用作过氧化物的稳定剂和工业清洗配方中，以及用作阻燃性聚氨基甲酸酯泡沫塑料。
高纯度固体氨基三亚甲基膦酸在常温下的实物形态为块状固体，或者是颗粒状固体，或者是块状固体与颗粒状固体的混合固体，有利于包装、流转和现场应用的控制。一般高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法是液体的氨基三亚甲基膦酸为原料,通过添加晶核和助晶剂等，使氨基三亚甲基膦酸结晶析出，然后干燥而得到的高纯度固体氨基三亚甲基膦酸，如专利号为ZL200510039286.5、ZL200710013339.5等。这些工艺都是将氨基三亚甲基膦酸的制备工序和高纯度氨基三亚甲基膦酸的工序分离开进行，无疑增加了整个生产成本，而且采用以上的工艺生产出来的氨基三亚甲基膦酸的质量稳定性差。在制备过程中通过添加晶核和助晶剂等已达到浓缩纯化的目的，这样的操作无疑又增加了产品的杂质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备工艺，以克服现有的不足，满足当前经济社会的需求。
本发明的技术方案是：
一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：
第一步、将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内，然后将氯化铵投入反应釜内；
第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在100 ℃以上，缓慢滴加质量分数为35%～37%的甲醛；
第三步、控温100℃以上，保温1～3小时；
第四步、浓缩物料至含水量为15~25%；
第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。
进一步、所述的亚磷酸、浓盐酸、氯化铵和甲醛重量比为2520：850：625:3015。
进一步、所述的第二步的反应过程中的温度为110 ℃。
进一步、所述的第三步的保温温度为110℃。
本发明的有益效果：
1、本发明将氨基三亚甲基膦酸的生产条件温和，过程容易控制。本发明将氨基三亚甲基膦酸的生产和纯化放到一个工序里进行，减少产品的搬运，降低了设备投资，降低了环境污染。
2、本发明采用科学的工艺来对产品的纯化，而没有加入其它物质，如晶核和助晶剂等，没有引入新的杂质；经本发明得到的高纯度氨基三亚甲基膦酸中的氨基三亚甲基膦酸含量达到95%以上。
具体实施方式：
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明。
具体实施例中所用的原料相同，亚磷酸的质量百分比为98%以上，浓盐酸的质量百分比为37%，甲醛的质量百分比为35%～37%，氯化铵为分析纯。
实施例1
一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：
第一步、将2520kg亚磷酸和850kg浓盐酸抽入反应釜内，然后将625kg氯化铵投入到反应釜内；
第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在110℃，缓慢滴加3015kg质量分数为37%的甲醛；
第三步、控温110℃，保温1小时；
第四步、浓缩物料至含水量在15～25%；
第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。
所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为95%。
实施例2
一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：
第一步、将2520kg亚磷酸和850kg浓盐酸抽入反应釜内，然后将625kg氯化铵投入反应釜内；
第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在110℃，缓慢滴加3015kg质量分数为37%的甲醛；
第三步、控温110℃，保温2小时；
第四步、浓缩物料至含水量在15~25%；
第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。
所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为98%。
实施例3
一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，它包括以下步骤：
第一步、将2520kg亚磷酸和850kg浓盐酸抽入反应釜内，然后将625kg氯化铵投入到反应釜内；
第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在110℃，缓慢滴加3015kg质量分数为37%的甲醛；
第三步、控温110℃，保温3小时；
第四步、浓缩物料至含水量在15~25%；
第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。
所得高纯度氨基三亚甲基膦酸中氨基三亚甲基膦酸的含量为97%。
Claims (4)
1.一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：
第一步、将亚磷酸和浓盐酸抽入反应釜内，然后将氯化铵投入反应釜内；
第二步、开夹套蒸汽升温至100℃，严格控制反应过程中的温度在100 ℃以上，缓慢滴加质量分数为35%～37%的甲醛；
第三步、控温100℃以上，保温1～3小时；
第四步、浓缩物料至含水量为15~25%；
第五步、离心，即得高纯度氨基三亚甲基膦酸。
2.根据权利要求1所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述的亚磷酸、浓盐酸、氯化铵和甲醛重量比为2520：850：625：3015。
3.根据权利要求1所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述的第二步的反应过程中的温度为110 ℃。
4.根据权利要求1所述的一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法，其特征在于：所述的第三步的保温温度为110℃。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210207262.6A CN103509052B (zh) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210207262.6A CN103509052B (zh) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103509052A true CN103509052A (zh) | 2014-01-15 |
| CN103509052B CN103509052B (zh) | 2016-06-08 |
Family
ID=49892525
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210207262.6A Active CN103509052B (zh) | 2012-06-21 | 2012-06-21 | 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103509052B (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103694274A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-02 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种低氯低氨氨基三亚甲基膦酸的制备方法 |
| CN106397480A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 南通联膦化工有限公司 | 一种无异味低砷有机磷酸及其盐的生产工艺 |
| CN106518919A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-03-22 | 南通联膦化工有限公司 | 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 |
| CN110642886A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-03 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸晶体的连续化生产方法 |
| CN110804070A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-18 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1699380A (zh) * | 2005-05-11 | 2005-11-23 | 江苏江海化工有限公司 | 含量≥90%的氨基三亚甲基膦酸及其制取工艺 |
| CN101016314A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-08-15 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种适用于电子级固体氨基三亚甲基膦酸的制备工艺 |
| EP1838720B1 (en) * | 2005-01-17 | 2010-08-25 | Straitmark Holding AG | Process for the manufacture of aminopolyalkylenephosphonic acid compounds |
-
2012
- 2012-06-21 CN CN201210207262.6A patent/CN103509052B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1838720B1 (en) * | 2005-01-17 | 2010-08-25 | Straitmark Holding AG | Process for the manufacture of aminopolyalkylenephosphonic acid compounds |
| CN1699380A (zh) * | 2005-05-11 | 2005-11-23 | 江苏江海化工有限公司 | 含量≥90%的氨基三亚甲基膦酸及其制取工艺 |
| CN101016314A (zh) * | 2007-02-13 | 2007-08-15 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种适用于电子级固体氨基三亚甲基膦酸的制备工艺 |
Non-Patent Citations (3)
| Title |
|---|
| 李春新等: "氨基三甲叉膦酸生产新工艺研究", 《甘肃化工》 * |
| 王亚丁: "氨基三甲叉磷酸的生产及应用", 《河南化工》 * |
| 王萍萍: "《基础化学实验教程》", 30 June 2011, 北京：科学出版社 * |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103694274A (zh) * | 2014-01-16 | 2014-04-02 | 山东省泰和水处理有限公司 | 一种低氯低氨氨基三亚甲基膦酸的制备方法 |
| CN106397480A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-02-15 | 南通联膦化工有限公司 | 一种无异味低砷有机磷酸及其盐的生产工艺 |
| CN106518919A (zh) * | 2016-08-31 | 2017-03-22 | 南通联膦化工有限公司 | 一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺 |
| CN106397480B (zh) * | 2016-08-31 | 2020-09-18 | 南通联膦化工有限公司 | 一种无异味低砷有机膦酸及其盐的生产工艺 |
| CN110642886A (zh) * | 2019-10-17 | 2020-01-03 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸晶体的连续化生产方法 |
| CN110804070A (zh) * | 2019-11-08 | 2020-02-18 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法 |
| WO2021088449A1 (zh) * | 2019-11-08 | 2021-05-14 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法 |
| CN110804070B (zh) * | 2019-11-08 | 2021-09-17 | 山东泰和水处理科技股份有限公司 | 一种氨基三亚甲基膦酸的生产方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103509052B (zh) | 2016-06-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103509052B (zh) | 一种高纯度氨基三亚甲基膦酸的制备方法 | |
| CN102766158B (zh) | 一种氨基三甲叉膦酸的生产工艺 | |
| CN102320585B (zh) | 湿法磷酸直接生产工业级磷酸一铵的方法 | |
| CN1923700A (zh) | 一种利用工业废弃物电石渣生产氯化钙的方法 | |
| CN102249250B (zh) | 一种二氧化硅的提纯方法 | |
| CN102229620B (zh) | 一种高纯度固体羟基亚乙基二膦酸四钠盐及其生产工艺 | |
| CN103482655B (zh) | 石灰—硫酸钠—二氧化碳法氯化钙型卤水净化工艺 | |
| CN102229619A (zh) | 四乙烯五胺七亚甲基膦酸及其生产工艺 | |
| CN103041612B (zh) | 一种硝酸钠真空冷却结晶工艺中产品质量控制的方法 | |
| CN110642886A (zh) | 一种氨基三亚甲基膦酸晶体的连续化生产方法 | |
| CN101531352B (zh) | 用磷酸酐浓缩稀磷酸生产晶体磷酸的方法 | |
| CN102030367A (zh) | 一种高纯二氧化钛的制备方法 | |
| CN100562493C (zh) | 热法处理制碱母液、生产氯化铵工业化技术 | |
| CN103509051B (zh) | 一种高纯度低砷的羟基亚乙基二膦酸的制备工艺 | |
| CN104495881B (zh) | 一种由氢氧化镁制备高纯硅钢级氧化镁的工艺 | |
| CN105218352A (zh) | 一种从乳酸发酵液中提取乳酸的方法 | |
| CN102585195A (zh) | 一种聚环氧琥珀酸的制备方法 | |
| CN104556015A (zh) | 一种无氟低污染混酸制备高纯石墨的方法 | |
| CN103865486B (zh) | 一种利用烟气脱硫废弃物制备环保型羧酸钙镁盐融雪剂的方法 | |
| CN113651437A (zh) | 一种反渗透进水高含tds、高二氧化硅阻垢分散剂及其制备方法 | |
| CN110759452A (zh) | 一种新型污水处理用除磷剂配方及其制备方法 | |
| CN101966998B (zh) | 高镁卤水制备六水氯化镁工艺 | |
| CN101323627A (zh) | 双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸及其生产工艺 | |
| CN203284212U (zh) | 新型工业级亚磷酸生产装置 | |
| CN104986907A (zh) | 低温浓缩高盐废水的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |