CN106397194A - 一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，涉及农药生产领域，包括原材料准备、反应预热处理、酯化反应、添加硫酸、冷却过滤处理和洗涤蒸馏处理六个工艺过程，本发明通过和甲醇和苯甲酰甲酸的酯化反应合成苯甲酰甲酸甲酯，并在传统制备工艺中通过另外添加浓度适中的硫酸来达到增加硫酸根离子浓度的效果，既能避免高浓度硫酸对环境的危害，还能加快反应速度，生产成本较低且产品纯度高，易于工业化生产，值得推广。
Description
技术领域
本发明涉及农药生产领域，具体涉及一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法。
背景技术
苯甲酰甲酸甲酯是一类含有羰基、羧酸基和酯基的化合物，属于α–酮酸酯类化合物。由于其具有多个活性基团，而表现出多种特殊的性质，可与多种试剂作用合成重要的医药中间体；例如，合成苯乙酮酸酯的过程是三羧酸循环过程中重要的一步，而其本身也是新陈代谢的重要产物；此外，苯甲酰甲酸甲酯也是组成一些天然化合物的骨架，这些物质在生物代谢过程起着重要的作用；与此同时，它还是一些具有生物活性化合物的中间体，例如唾液酸。苯甲酰甲酸酯同时也是一种乙醇酸酶抑制剂，这种酶可将乙醇酸氧化成乙酮酸，并且能使乙酮酸氧化成草酸，这一转化是动物的新陈代谢中不可或缺的过程，起着举足轻重的作用。为此，探寻一种反应条件温和、清洁、高选择性、高产率合成苯甲酰甲酸甲酯的工艺方法，具有潜在巨大的环境经济效益。
发明内容
本发明所要解决的问题是提供一种，性能更优、更加环保的且生产工艺简单的苯甲酰甲酸甲酯的合成方法。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：所提供的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲醇20-30份，苯甲酰甲酸30-50份、硫酸溶液5-10份、淋洗剂5-8份、有机溶剂100-120份、催化剂2-3份；
(2)反应预热处理：将催化剂加入到有机溶剂中，并进行加热，加热温度为60-70℃；
(3)酯化反应：将苯甲酰甲酸和甲醇加入到步骤(2)得到的溶液中进行酯化反应，反应温度为80-100℃，反应时长为20-30min；
(4)添加硫酸：将硫酸溶液添加到酯化反应的溶液中，并继续加热，加热温度为120-140℃，反应时长为40-60min；
(5)冷却过滤处理：将反应溶液通过水冷冷却，将漏斗降压至30-50kPa,再通过漏斗过滤催化剂；
(6)洗涤蒸馏处理：通过淋洗剂分离纯化步骤(5)得到的溶液，并通过蒸馏塔进行蒸馏得到产物，蒸馏温度为150-180℃。
优选的，所述步骤(1)中的硫酸溶液浓度为40-50％。
优选的，所述步骤(1)中有机溶剂由苯、乙酸、环丁砜、氯苯、硝基苯混合组成。
优选的，所述步骤(2)中预热时长为10-15min。
优选的，所述步骤(3)中反应压力为0.7-0.9MPa，所述步骤(5)中水冷温度为30-40℃。
优选的，所述步骤(6)中蒸馏时长为30-50min。
采用本发明的技术方案，本发明通过和甲醇和苯甲酰甲酸的酯化反应合成苯甲酰甲酸甲酯，并在传统制备工艺中通过另外添加浓度适中的硫酸来达到增加硫酸根离子浓度的效果，既能避免高浓度硫酸对环境的危害，还能加快反应速度，并通过冷却过滤和洗涤蒸馏提纯，生产成本较低且产品纯度高，易于工业化生产，值得推广。
附图说明
图1为本发明所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1：
如图1所示，本实施例的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲醇20份，苯甲酰甲酸30份、硫酸溶液5份、淋洗剂5份、有机溶剂100份、催化剂2份；
(2)反应预热处理：将催化剂加入到有机溶剂中，并进行加热，加热温度为60℃；
(3)酯化反应：将苯甲酰甲酸和甲醇加入到步骤(2)得到的溶液中进行酯化反应，反应温度为80℃，反应时长为20min；
(4)添加硫酸：将硫酸溶液添加到酯化反应的溶液中，并继续加热，加热温度为120℃，反应时长为40min；
(5)冷却过滤处理：将反应溶液通过水冷冷却，将漏斗降压至30kPa,再通过漏斗过滤催化剂；
(6)洗涤蒸馏处理：通过淋洗剂分离纯化步骤(5)得到的溶液，并通过蒸馏塔进行蒸馏得到产物，蒸馏温度为150℃。
实施例2：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲醇25份，苯甲酰甲酸40份、硫酸溶液8份、淋洗剂6份、有机溶剂110份、催化剂3份，中的硫酸溶液浓度为45％，所述步骤(2)中预热时长为12min，所述步骤(3)中反应压力为0.8MPa，反应温度为90℃，反应时长为25min，所述步骤(4)中加热温度为130℃，反应时长为50min，所述步骤(5)中水冷温度为40℃，所述步骤(6)中蒸馏时长为40min，所述步骤(6)中蒸馏温度为160℃。
实施例3：其余与实施例1相同，不同之处在于所述步骤(1)中的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲醇30份，苯甲酰甲酸50份、硫酸溶10份、淋洗剂8份、有机溶剂120份、催化剂3份，中的硫酸溶液浓度为50％，所述步骤(2)中预热时长为15min，所述步骤(3)中反应压力为0.9MPa，反应温度为100℃，反应时长为30min，所述步骤(4)中加热温度为140℃，反应时长为60min，所述步骤(5)中水冷温度为40℃，所述步骤(6)中蒸馏时长为50min，所述步骤(6)中蒸馏温度为180℃。
经过以上工艺步骤后，取出苯甲酰甲酸甲酯样品，得到以下数据：
由以上数据可知，本发明所取得的苯甲酰甲酸甲酯GC检测含量和收率均达到行业成产中的较高水平，可以作为一种高产率合成苯甲酰甲酸甲酯的工艺方法，既能避免高浓度硫酸对环境的危害，还能加快反应速度，并通过冷却过滤和洗涤蒸馏提纯，生产成本较低且产品纯度高，易于工业化生产，值得推广。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括下述工艺步骤：
(1)原材料准备：该苯甲酰甲酸甲酯的的生产原材料包括如下组份(重量份)：甲醇20-30份，苯甲酰甲酸30-50份、硫酸溶液5-10份、淋洗剂5-8份、有机溶剂100-120份、催化剂2-3份；
(2)反应预热处理：将催化剂加入到有机溶剂中，并进行加热，加热温度为60-70℃；
(3)酯化反应：将苯甲酰甲酸和甲醇加入到步骤(2)得到的溶液中进行酯化反应，反应温度为80-100℃，反应时长为20-30min；
(4)添加硫酸：将硫酸溶液添加到酯化反应的溶液中，并继续加热，加热温度为120-140℃，反应时长为40-60min；
(5)冷却过滤处理：将反应溶液通过水冷冷却，将漏斗降压至30-50kPa,再通过漏斗过滤催化剂；
(6)洗涤蒸馏处理：通过淋洗剂分离纯化步骤(5)得到的溶液，并通过蒸馏塔进行蒸馏得到产物，蒸馏温度为150-180℃。
2.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中的硫酸溶液浓度为40-50％。
3.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(1)中有机溶剂由苯、乙酸、环丁砜、氯苯、硝基苯混合组成。
4.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(2)中预热时长为10-15min。
5.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(3)中反应压力为0.7-0.9MPa，所述步骤(5)中水冷温度为30-40℃。
6.根据权利要求1所述的一种苯甲酰甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述步骤(6)中蒸馏时长为30-50min。
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| 丁云等: "分子筛催化苯甲酰甲酸甲酯合成的比较", 《化学试剂》 * |
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