CN114249636A - 一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，属于精细化工合成领域，本发明以二壬基酚和环氧乙烷为原料，强碱为催化剂，合成了一系列不同聚合度的二壬基酚聚氧乙烯醚(DNP‑n)，并通过复配得到了一种重垢油污清洗剂，分析对比其去污性能接近TX‑10，是一种有潜力的二壬基酚利用途径。

Description

一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法
技术领域
本发明属于精细化工合成领域，具体涉及一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法。
背景技术
二壬基酚是以壬烯和苯酚为原料烷基化产生的副产物，白土法和树脂法工艺中均会产生，产物中含量约在5%~15%。对二壬基酚的处理主要分为两种方法，一种是将二壬基酚返回体系循环，二壬基酚与苯酚可以发生烷基转移反应，抑制反应中二壬基酚的产生，也有工艺专设一个反烃反应釜用于二壬基酚的烷基转移反应；第二种方法二壬基酚直接作为产品分离应用，日本三洋化学公司壬基酚装置年产二壬基酚2000t，通过选择合适的催化剂，调整工艺可以将产品中二壬基酚含量提高至50%以上。
二壬基酚与环氧乙烷等聚合生成的聚醚类非离子表面活性剂在去污能力、乳化性能、泡沫性能等方面均具有特点，适用于重垢油污的工业清洗，稠油乳化等领域。
发明内容
本发明提供一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，本方法以二壬基酚和环氧乙烷为原料，以强碱作为催化剂，环氧乙烷开环加成生成不同聚合度的二壬基酚聚氧乙烯醚(DNP-n)，产物作为重垢油污清洗剂组分使用时去污能力强。
为达到以上目的，本发明采用以下技术方案：
一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，包括以下步骤：
将二壬基酚和催化剂加入反应釜，加热至90~105°C，抽真空脱水0.5~1h，缓慢通入环氧乙烷，环氧乙烷的加入量按照聚合度计算得到，调节环氧乙烷的进料速度维持釜内压力0.4~0.5MPa，维持温度在165℃~175℃，反应至釜内压力不变，降温至70°C，加入乳酸中和至pH为6~7，得到不同聚合度的二壬基酚聚氧乙烯醚产品。
以上所述步骤中，所述催化剂为CH3ONa、KOH或CH3OK；所述催化剂的加入量为二壬基酚质量的0.7%；所述二壬基酚聚氧乙烯醚的聚合度为7~11；
所述反应釜为带有内盘管散热的搅拌釜；
所述二壬基酚聚氧乙烯醚用于清洗剂，所述清洗剂的组成为二壬基酚聚氧乙烯醚：硅酸钠：三乙醇胺：二乙二醇乙醚：椰油酸二乙醇酰胺的质量比为1.5:0.5:0.5:1:6；
其中所述清洗剂是质量浓度为5~15%的水溶液。
有益效果：本发明提供了一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，以二壬基酚和环氧乙烷为原料，以强碱作为催化剂催化环氧乙烷开环加成生成聚合度不同的二壬基酚聚氧乙烯醚(DNP-n)，反应简单，成本低，适合工业化生产，二壬基酚聚氧乙烯醚存在两个烷基疏水链，表现出更亲油的性质，与重垢油污性质更为接近，产物作为重垢油污清洗剂组分使用时去污能力强，复配效果较好，是一种对工业副产品的高效利用途径。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明
实施例1
称取100g二壬基酚和0.7g CH3ONa，升温至90°C，抽真空脱水1h，缓慢通入114.38g环氧乙烷，控制釜内温度170°C，釜内压力0.4~0.5MPa，环氧乙烷通入结束后反应至压力不变化，加入计算量的乳酸中和，得到理论聚合度为9的二壬基酚聚氧乙烯醚产品。
实施例2
称取100g二壬基酚和0.7g CH3OK，升温至90°C，抽真空脱水1h，缓慢通入114.38g环氧乙烷，控制釜内温度180°C，釜内压力0.4~0.5MPa，环氧乙烷通入结束后反应至压力不变化，加入计算量的乳酸中和，得到理论聚合度为9的二壬基酚聚氧乙烯醚产品。
实施例3
称取100g二壬基酚和0.7g KOH，升温至90°C，抽真空脱水1h，缓慢通入114.38g环氧乙烷，控制釜内温度180°C，釜内压力0.4~0.5MPa，环氧乙烷通入结束后反应至压力不变化，加入计算量的乳酸中和，得到理论聚合度为9的二壬基酚聚氧乙烯醚产品。
实施例4
称取100g二壬基酚和0.7g CH3OK，升温至90°C，抽真空脱水1h，缓慢通入88.96g环氧乙烷，控制釜内温度180°C，釜内压力0.4~0.5MPa，环氧乙烷通入结束后反应至压力不变化，加入计算量的乳酸中和，得到理论聚合度为7的二壬基酚聚氧乙烯醚产品。
实施例5
称取100g二壬基酚和0.7g CH3OK，升温至90°C，抽真空脱水1h，缓慢通入139.80g环氧乙烷，控制釜内温度180°C，釜内压力0.4~0.5MPa，环氧乙烷通入结束后反应至压力不变化，加入计算量的乳酸中和，得到理论聚合度为11的二壬基酚聚氧乙烯醚产品。
表1：二壬基酚聚氧乙烯醚合成条件筛选
催化剂 催化剂加入量/% 反应时间/h 聚合度 理论聚合度
实施例1 CH<sub>3</sub>ONa 0.7 82 8.48 9
实施例2 CH<sub>3</sub>OK 0.7 70 8.82 9
实施例3 KOH 0.7 105 8.30 9
实施例4 CH<sub>3</sub>OK 0.7 47 6.46 7
实施例5 CH<sub>3</sub>OK 0.7 90 10.32 11
如表中所示，所选用的催化剂均可以得到聚合度接近理论值的二壬基酚聚氧乙烯醚产品，CH3OK作为催化剂时反应速率较快。
实施例8
按照比例配置清洗剂，组成为二壬基酚聚氧乙烯醚：硅酸钠：三乙醇胺：二乙二醇乙醚：椰油酸二乙醇酰胺=1.5:0.5:0.5:1:6（质量比），配置成5~15%的清洗剂溶液，进行清洗剂去污能力实验，同时以TX-10代替二壬基酚聚氧乙烯醚进行对比实验，其中所述去污能力的测试按照水基金属清洗剂试验方法进行，以45#钢作为试片，称重为M0，均匀的涂抹重垢油污，烘干称重M1，放入100mL清洗剂溶液中，水浴加热50°C，摆洗30min，水漂洗5s后烘干，称重M2
脱脂率=
Figure DEST_PATH_IMAGE002
结果如表2所示，所合成的二壬基酚聚氧乙烯醚通过复配后的去污能力大致接近TX-10，表示本发明提供的合理利用副产物二壬基酚的方法是可行的，二壬基酚经过加工后可以作为重垢油污的清洁剂组分使用。
表2：清洗剂去污效果
表面活性剂组分 清洗剂浓度/% 去污能力/%
DNP-7 10 61.3
DNP-9 10 67.2
DNP-11 10 68.2
DNP-9 5 42.3
DNP-9 15 72.3
TX-10 10 73.6
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方案，本发明的保护范围不限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可显而易见得到的技术方案的简单变化或等效替换均落在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将二壬基酚和催化剂加入反应釜，加热至90~105°C，抽真空脱水0.5~1h，缓慢通入环氧乙烷，环氧乙烷的加入量按照聚合度计算得到，调节环氧乙烷的进料速度维持釜内压力0.4~0.5MPa，维持温度在165℃~175℃，反应至釜内压力不变，降温至70°C，加入乳酸中和至pH为6~7，得到不同聚合度的二壬基酚聚氧乙烯醚产品。
2.根据权利要求1所述的重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂的加入量为二壬基酚质量的0.7%。
3.根据权利要求1或2所述的重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述催化剂为CH3ONa、KOH或CH3OK。
4.根据权利要求1或2所述的重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述二壬基酚聚氧乙烯醚的聚合度为7~11。
5.根据权利要求1所述的重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述反应釜为带有内盘管散热的搅拌釜。
6.根据权利要求1所述的重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述二壬基酚聚氧乙烯醚用于清洗剂时，所述清洗剂的包含二壬基酚聚氧乙烯醚：硅酸钠：三乙醇胺：二乙二醇乙醚：椰油酸二乙醇酰胺的质量比为1.5:0.5:0.5:1:6。
7.根据权利要求6所述的重垢油污清洗剂组分二壬基酚聚氧乙烯醚的制备方法，其特征在于，所述清洗剂是质量浓度为5~15%的水溶液。
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