CN1757630A - 硝基苯洗涤生产装置和洗涤生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的硝基苯洗涤生产装置,包括硝化混合液分离器、洗涤废水分离器,其特征是在硝化混合液分离器与洗涤废水分离器之间装设粗硝基苯洗涤器,粗硝基苯洗涤器为管式洗涤器。该生产过程主要操作参数为:流速为≤1.5m/s,反应温度控制在20-100℃,操作压力控制在≤物料流动所形成的系统阻力+0.1MPa,在管式硝基苯洗涤器内停留时间为≤60min。本发明的主要优点是:设备投资少;洗涤效果好,且省碱、节水、电;全套装置除输送泵外,无运动物件,故障几率低,可增加有效生产时间;装置占地面积小;系统全封闭、无泄漏,属环境友好技术;生产装置操作弹性大,可稳定地在较宽产量范围内操作。
Description
(一)技术领域
本发明涉及一种化工产品生产装置和生产方法,具体涉及的是苯硝化制取硝基苯生产过程中的粗硝基苯精制脱酸、脱酚的生产装置和生产方法。
(二)背景技术
苯在混酸作用下生成的粗硝基苯中含有残留酸以及会给后序生产带来危险的硝基酚类副产物。硝基苯精制过程是用一定浓度的碱液来中和粗硝基苯中的残留酸并使硝基酚类与碱反应生成酚盐。使该酚盐溶入水中,从而实现脱酸、脱酚而得到精硝基苯的生产过程。上述生产过程习惯上称硝基苯洗涤。
国内外硝基苯洗涤原来有二种方法。一种是多釜串联逆流洗涤法。其流程是先水洗,再碱洗,然后再水洗。所用装置为多台搅拌反应釜串联使用,一般为三釜串联,水、碱液与硝化物逆流流动。此种生产方法设备台数多、投资高、占地面积大、能耗高,操作控制复杂,洗涤效果不易保证。多釜串联逆流洗涤如图1所示。
另一种是多喷射器串联喷射洗涤,喷射洗涤的脱酸、脱酚效果好,但操作弹性小,无法在较宽产量范围内进行操作,另外,喷射洗涤是靠高速流动的水和碱水来抽吸粗硝基苯,故水耗量大、能耗高,且每级喷射后均需设置分离器;另外,喷射洗涤容易使水与洗涤物形成乳化。洗涤物乳化后,需较大的分离器或需采用破乳操作,因而增加了设备投资和操作的费用。多喷射器串联喷射洗涤如图2所示。
(三)发明内容
本发明的目的,是提供一种投资少、节能效果好、占地面积小、生产效率高的硝基苯洗涤生产装置。
本发明的另一目的,是提供一种新的硝基苯洗涤生产方法。
采用的技术方案是:
硝基苯洗涤生产装置,其技术要点是:在硝化混合液分离器与洗涤废水分离器之间装设粗硝基苯洗涤器,洗涤器为管式洗涤器。
硝基苯洗涤生产方法的技术要点是:使洗涤过程实现管道化。硝化反应后得到的硝化混合液进入硝化混合液分离器,分离出硝化废酸后得到待洗涤的粗硝基苯。再分别通过泵将碱液槽中预存的碱液和分离出硝化废酸后的粗硝基苯按当量比泵入三通管内汇合,然后进入管式洗涤器。酸碱中和与脱酚操作在洗涤器内进行,碱液和待洗涤的粗硝基苯在洗涤器内并流流动。洗涤操作温度为20-100℃。操作压力≤物料流动所形成的系统阻力+0.1MPa。物料在管式洗涤器内的停留时间≤60min,物料在管式洗涤器及管路内的流速≤1.5m/s。在管式洗涤器内完成中和与脱酚后进入洗涤废水分离器,分离出洗涤废水后,得到精硝基苯。
上述的管式洗涤器可为空管,也可在管内设置强化混合的内设构件。洗涤器直径为50-500mm,长度为16-50m。所述的内设构件能对在管道内流动的流体产生切割与扭曲,置换与变形,分散与合并,增加碱液与洗涤物的混合接触。
上述构件可为市售化工填料或不锈钢、塑料制成的异型混合元件或管道与混合元件固定组合。
上述洗涤器为直管,也可为曲管或直管与曲管组合。可由多个短管通过法兰连接构成,也可由多个短曲管通过法兰连接构成。
上述直管或曲管布置方式:可水平设置,也可垂直设置或成倾斜设置。
本发明具有如下优点:
1、设备投资少。同多釜串联逆流洗涤技术或多喷射器串联洗涤技术相比,可节省设备投资1/3;
2、同多釜串联逆流洗涤技术及多喷射器串联洗涤技术相比,可明显降低碱、水、电的耗量,且洗涤效果好;
3、克服了多喷射器串联喷射洗涤容易使水和洗涤物形成乳化的致命缺点;
4、全套装置除输送泵外,无运动构件,不易出现故障。可增加有效生产时间;
5、装置占地面积小;
6、系统全封闭、无泄漏,可减少环境污染,改善劳动条件;
7、操作弹性大,可稳定地在较宽产量范围内操作。
(四)附图说明
图1是多釜串联逆流洗涤装置。
图2是多喷射器串联喷射洗涤装置。
图3是本发明的一种实施例的硝基苯洗涤装置示意图。
(五)具体实施方式
实施例一
硝基苯洗涤生产装置,包括硝化混合液分离器3、碱液槽4、碱液输送泵2、粗硝基苯输送泵1、粗硝基苯流量计5、碱液流量计6、三通7、粗硝基苯洗涤器8、洗涤废水分离器9。粗硝基苯洗涤器8由4根短管10通过连接管11连接构成。每根短管10长4m,直径120mm。
具体安装方式:硝化混合液分离器3的粗硝基苯出口与粗硝基苯输送泵1入口经管线连接,碱液槽4的碱液出口与碱液输送泵2入口经管线连接,粗硝基苯输送泵1与碱液输送泵2出口管线分别装有带显示器的粗硝基苯流量计5和碱液流量计6,并与三通管7连接,三通管7的另一接口与粗硝基苯洗涤器8入口连接,粗硝基苯洗涤器8由4个短管10通过连接管11连接构成,粗硝基苯洗涤器8出液口与洗涤废水分离器9连接,构成硝基苯洗涤装置。上述硝化混合液分离器选用旋液分离器。上述使用的泵选用离心泵。
实施例二
实施例二在结构上与实施例一基本相同,其不同之处在于:粗硝基苯洗涤器8的短管10内设置有内置构件12。
实施例三
硝基苯洗涤生产方法,包括将中和反应与脱酚反应所用当量的碱液存于碱液槽4内,硝化反应得到的硝化混合液进入硝化混合液分离器3,经此分离操作,使硝化混合液中所含的废酸尽可能少,以减少洗涤用碱耗量。废酸预分离采用沉降分离或旋液分离,分离出硝化废酸后,得到待洗涤的粗硝基苯。碱液通过碱液输送泵2泵出,进入管线,并经带显示器的碱液流量计6后进入三通7,分离出硝化废酸后的粗硝基苯通过粗硝基苯输送泵1从硝化混合液分离器3内泵入管线,并经带显示器的粗硝基苯流量计5后按当量比进入三通7与碱液汇合,碱液与粗硝基苯的配比按反应当量配比。然后进入管式硝基苯洗涤器8,流速为1.5m/s,反应温度控制在100℃,操作压力控制在系统阻力+0.03MPa,在管式硝基苯洗涤器8内停留时间为60min。在洗涤器内完成中和与脱酚反应后进入洗涤废水分离器9,分离出洗涤废水后得到精硝基苯。
实施例四
实施例四与实施例一基本相同,其不同之处在于粗硝基苯洗涤器由8根等长短管10构成,每根短管长5m,直径80mm。
实施例五
实施例五与实施例一基本相同,其不同之处在于粗硝基苯洗涤器8由12根短管10构成,每根短管长2.5m,直径250mm。
实施例六
实施例六与实施例三基本相同,其不同之处在于流速为1.2m/s,反应温度控制在30℃,操作压力控制在系统阻力+0.09Mpa,停留时间为40min。
实施例七
实施例七与实施例三基本相同,其不同之处在于流速为0.8m/s,反应温度控制在65℃,操作压力控制在系统阻力+0.06Mpa,停留时间为24min。
Claims (9)
1、硝基苯洗涤生产装置,包括硝化混合液分离器(3)、洗涤废水分离器(9),其特征是在硝化混合液分离器(3)与洗涤废水分离器(9)之间装设粗硝基苯洗涤器(8),粗硝基苯洗涤器(8)为管式洗涤器。
2、根据权利要求1所述的硝基苯洗涤生产装置,其特征在于:硝化混合液分离器(3)的粗硝基苯出口与粗硝基苯输送泵(1)入口经管线连接,碱液槽(4)的碱液出口与碱液输送泵(2)入口经管线连接,粗硝基苯输送泵(1)与碱液输送泵(2)出口管线分别装有粗硝基苯流量计(5)和碱液流量计(6),并与三通管(7)连接,三通管(7)的另一接口与粗硝基苯洗涤器(8)入口连接,粗硝基苯洗涤器(8)出口与洗涤废水分离器(9)连接。
3、根据权利要求1或2所述的硝基苯洗涤生产装置,其特征在于所述的管式洗涤器(8)为整体直管式或整体曲管式结构。
4、根据权利要求1或2所述的硝基苯洗涤生产装置,其特征在于所述的管式洗涤器(8)由多个短管(10)通过连接管(11)连接构成。
5、根据权利要求1或2所述的硝基苯洗涤生产装置,其特征是管式洗涤器(8)的管内装设有内置构件(12)。
6、根据权利要求5所述的硝基苯洗涤生产装置,其特征在于所述的内置构件(12)为对流体产生混合作用的元件。
7、根据权利要求1或2所述的硝基苯洗涤生产装置,其特征在于洗涤器(8)的管直径为50-500mm,长度为16-50m。
8、根据权利要求1或2所述的硝基苯洗涤生产装置,其特征在于所述的粗硝基苯洗涤器(8)为竖直设置或水平设置、倾料设置。
9、粗硝基苯洗涤生产方法,包括将中和反应与脱酚反应所需反应当量的碱液存于碱液槽(4)内,硝化反应得到的硝化混合液进入硝化混合液分离器(3),分离出硝化废酸后,得到待洗涤的粗硝基苯,其特征是:碱液通过碱液输送泵(2)泵出,进入管线,并经碱液流量计(6)后进入三通(7),分离出硝化废酸后的粗硝基苯通过粗硝基苯输送泵(1)从硝化混合液分离器(3)内泵入管线,并经粗硝基苯流量计(5)后按反应当量比进入三通(7)与碱液汇合,然后进入管式硝基苯洗涤器(8),流速为≤1.5m/s,反应温度控制在20-100℃,操作压力控制在≤物料流动所形成的系统阻力+0.1MPa,在管式硝基苯洗涤器(8)内停留时间为≤60min,在洗涤器内完成中和与脱酚反应后进入洗涤废水分离器(9),分离出洗涤废水后得到精硝基苯。
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