CN102126959B

CN102126959B - 硝基甲苯洗涤装置及方法

Info

Publication number: CN102126959B
Application number: CN 201010614608
Authority: CN
Inventors: 董云
Original assignee: Jiangsu Huaihe Chemicals Co Ltd
Current assignee: Jiangsu Huaihe Chemicals Co Ltd
Priority date: 2010-12-30
Filing date: 2010-12-30
Publication date: 2013-09-18
Anticipated expiration: 2030-12-30
Also published as: CN102126959A

Abstract

本发明公开一种硝基甲苯洗涤装置及方法，由混合分离器、再分离器、蒸发器、闪蒸器经管道联接构成洗涤装置，洗涤废水经机械式蒸汽压缩蒸发器闪蒸出的冷凝水和粗硝基甲苯真空闪蒸水逆流循环洗涤。本发明工艺简单，操作方便，能量消耗少，节约洗涤水量，大幅度减少废水量，回收物料，降低生产成本，安全性高，操作弹性大，稳定在较宽产量范围内操作。

Description

硝基甲苯洗涤装置及方法

技术领域

本发明涉及甲苯硝化制取硝基甲苯生产过程中的粗硝基甲苯脱酸、脱酚的洗涤除杂方法和生产装置，属于精细化技术领域。

背景技术

甲苯在硝硫混酸作用下生成粗硝基甲苯中含有残留酸以及会对精馏工序带来危险的多硝基酚类副产物。粗硝基甲苯的洗涤是用一定浓度的碱液来中和粗硝基甲苯中含有残留酸并使硝基酚与碱反应生成酚钠，使该酚钠盐溶入水中，从而实现脱酸、脱酚的除杂目的。洗涤后的粗硝基甲苯才能满足进一步分离的要求，经过进一步的分离得到邻硝基甲苯、间硝基甲苯、对硝基甲苯产品。

国内传统的硝基甲苯釜式串联逆流洗涤工艺采用一次水进行混合洗涤，且洗涤釜和分离器是分离的，无法使洗涤釜内循环来实现调节水相和有机相的比例关系，不但一次水消耗量大，洗涤难合格，而且产生大量的含酚废水，此类废水还极难生化处理。

发明内容

本发明的目的是：提供一种硝基甲苯洗涤装置及方法，采用该洗涤装置及方法预处理粗硝基甲苯，分离过程简单，分离成本低，资源和能源消耗少，生产效率高。

本发明的技术解决方案是：硝基甲苯洗涤装置包括洗涤釜（2、4、6、8）、分离器（1、3、5、7、9、10、11、12、13）、机械式蒸汽压缩蒸发器（14）和真空闪蒸器（15），所有设备经管道连接安装在同一平面上；其中，洗涤釜（2、4、6、8）与分离器（10、11、12、13）是上下布置的一个整体，分离器（10、11、12、13）位于洗涤釜（2、4、6、8）上方，

洗涤釜（2、4、6、8）内安装搅拌叶轮和导流筒，搅拌叶轮位于导流筒内，洗涤釜分搅拌区和循环区，搅拌区与循环区径向截面积之比为1：1～5，优选1：1～3。

其中，洗涤釜（2、4、6、8）内安装提升器，提升器沿搅拌轴轴向环绕，液体靠提升器旋转时对液体产生的离心力向上运动将液体提升进入分离器（10、11、12、13）内分离，

物料经分离后再连续流动进入前、后位洗涤釜。

其中，分离器（10、11、12、13）是静态沉降分离器，分离器内设计有水循环阀，通过该水循环阀调节分离器（10、11、12、13）的水回流至洗涤釜（2、4、6、8）内的量，洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为10：1～8，优选5：1～3。

其中，分离器（1、3、5、7、9、10、11、12、13）的底板上间隔安装一组薄板，薄板与分离器底平面成一定的角度，安装方向遵从物料顺利流过薄板之间的狭缝为原则。

其中，机械式蒸汽压缩蒸发器（14）是由一台压缩机、一台热交换蒸发器和一台循环泵组成的一个系统，蒸汽通过机械压缩机压缩到较高的饱和压力和温度，然后进入热交换蒸发器，在此冷凝放出潜热加热进液，在热交换器中，进液得到过热汽体受热蒸发成饱和蒸汽。

硝基甲苯的洗涤方法包括以下步骤：

（1）粗硝基甲苯A物料进入洗涤釜（2）与来自分离器（3、11）的水以及分离器（1）的物料混合并被提升至分离器（10），经分离器（10）分离后，其中的物料进入分离器（3），水一部分返回洗涤釜（2），水另一部分进入分离器（1）；

（2）经分离器（1）分离后的物料返回洗涤釜（2），分离器（1）中的废水经机械式蒸汽压缩蒸发器（14）闪蒸，其中冷凝水B回洗涤釜（6），浓缩后的废水送污水处理厂；

（3）分离器（3）来的物料进入洗涤釜（4）与来自分离器（5、12）的水以及一定浓度的碱液E混合并被提升至分离器（11），经分离器（11）分离后，其中的物料进入分离器（5），水一部分返回洗涤釜（4），水另一部分进入洗涤釜（2）；

（4）分离器（5）来的物料进入洗涤釜（6）与来自分离器（7、13）以及机械式蒸汽压缩蒸发器（14）的冷凝水B混合并被提升至分离器（12），经分离器（12）分离后，其中的物料进入分离器（7），水一部分返回洗涤釜（6），水另一部分进入洗涤釜（4）；

（5）分离器（7）来的物料进入反应釜（8）与来自分离器（9）、真空闪蒸器（15）来的闪蒸水D以及新鲜加入的水C混合并被提升至分离器（13），经分离器（13）分离后，其中的物料进入分离器（9），水一部分返回洗涤釜（8），水另一部分进入洗涤釜（6）；

（6）分离器（9）中的物料负压闪蒸后，其中的冷凝水D回洗涤釜（8），物料送出去精制分离，得邻硝基甲苯、间硝基甲苯或对硝基甲苯。

其中，洗涤过程的中和剂为氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液的质量分数为1%～15%，优选氢氧化钠水溶液的质量分数为4%～10%，中和剂的用量为反应中和至分离器（10）排出的废水PH=9～12。

其中，洗涤和分离操作温度为30℃～60℃。

其中，蒸发过程蒸发出的水量是原废水的10%～90%，优选30%～80%。

本发明具有以下优点：

（1）粗硝基甲苯经干燥处理而闪蒸出的冷凝水用于洗涤补充水，一方面可以减少洗涤需补充新鲜的工艺水量，实际也减少了洗涤过程的废水产生量，另一方面还可以回收干燥处理闪蒸出的冷凝水中的物料，提高产品收率，有利于实现过程清洁生产。

（2）废水经机械式蒸汽压缩蒸发器对废水进行低温浓缩，蒸汽冷凝水返回到洗涤系统，该碱性冷凝水，一方面大幅度减少了需加入工艺水，也减少了废水的排出量，另一方面还回收了废水中的有机物料，减少了碱液的投加量，从而又降低了物料消耗，进一步迈向清洁化生产。

（3）废水蒸发浓缩是在较低的温度下进行的，且物料连续流动，该条件下，不会使废水中的酚钠盐或其它有害物质分解，因此，是安全可靠的。

（4）机械式蒸汽压缩蒸发器仅靠回收的二次蒸汽就可维持正常运行，运行费用较多效蒸发装置低得多。

（5）洗涤釜和分离器一体化设计，结构紧凑，布局合理，物料流动顺畅，减少了传统用泵输送的麻烦，不但节省了投资，还降低了能耗。

（6）内部水循环阀可以任意改变水相与有机相的比例关系，在不增加新鲜工艺水的情况下，找到最佳比例关系，使洗涤效果最好。

（7）通过多次的逆流洗涤与静置分离，不但处理废水量减少，洗涤效果好，而且其中物料可充分回收利用，该装置操作简单，操作弹性大，稳定地在较宽范围内运行。

（8）设备及流程设计合理，水逆流无限次循环利用，提高了洗涤效果，也使废水量降低，是一种清洁生产工艺。

附图说明

图1是本发明的工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。

如图1所示，硝基甲苯洗涤装置包括洗涤釜（2、4、6、8）、分离器（1、3、5、7、9、10、11、12、13）、机械式蒸汽压缩蒸发器（14）和真空闪蒸器（15），所有设备经管道连接安装在同一平面上；其中，洗涤釜（2、4、6、8）与分离器（10、11、12、13）是上下布置的一个整体，分离器（10、11、12、13）位于洗涤釜（2、4、6、8）上方，洗涤釜（2、4、6、8）内安装搅拌叶轮和导流筒，搅拌叶轮位于导流筒内，洗涤釜分搅拌区和循环区，搅拌区与循环区径向截面积之比为1：1～5，优选1：1～3。

实施例1：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、60份新鲜水C、废水蒸发出的10%的闪蒸水量B、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为5：3，中和剂E为质量浓度1%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=9，洗涤操作温度为30℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

实施例2：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、50份新鲜水C、废水蒸发出的20%的闪蒸水量B为、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为5：1，中和剂E为质量浓度4%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=10，洗涤操作温度为40℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

实施例3：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、40份新鲜水C、废水蒸发出的30%的闪蒸水量B、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为5：2，中和剂E为质量浓度7%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=12，洗涤操作温度为50℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

实施例4：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、30份新鲜水C、废水蒸发出的40%的闪蒸水量B、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为10：1，中和剂E为质量浓度9%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=11，洗涤操作温度为60℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

实施例5：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、30份新鲜水C、废水蒸发出的50%的闪蒸水量B、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为10：3，中和剂E为质量浓度10%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=9，洗涤操作温度为60℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

实施例6：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、20份新鲜水C、废水蒸发出的60%的闪蒸水量B、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为2：1，中和剂E为质量浓度11%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=10，洗涤操作温度为50℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

实施例7：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、20份新鲜水C、废水蒸发出的80%的闪蒸水量B、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为10：7，中和剂E为质量浓度13%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=12，洗涤操作温度为40℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

实施例8：

如图1所示，100份粗硝基甲苯A、10份新鲜水C、废水蒸发出的90%的闪蒸水量B、全部闪蒸水D连续加入洗涤装置中，通过内部水循环阀调节，使洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为5：4，中和剂E为浓度15%的氢氧化钠水溶液，氢氧化钠的用量为中和至PH=11，洗涤操作温度为30℃，经洗涤后的硝基甲苯混合物进入分离精制。

除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围。

尽管已在以上的举例说明中描述了本发明，但应当理解的是，所述的细节仅用于举例说明，本领域技术人员可以在不背离本发明的权利要求所限的精神和范围内对其做出变动。

Claims

1.硝基甲苯洗涤装置，其特征在于：该洗涤装置包括洗涤釜（2、4、6、8）、分离器（1、3、5、7、9、10、11、12、13）、机械式蒸汽压缩蒸发器（14）和真空闪蒸器（15），所有设备经管道联接安装在同一平面上；其中，洗涤釜（2、4、6、8）与分离器（10、11、12、13）是上下布置的一个整体，分离器（10、11、12、13）位于洗涤釜（2、4、6、8）上方，洗涤釜（2、4、6、8）内安装搅拌叶轮和导流筒，搅拌叶轮位于导流筒内，洗涤釜分搅拌区和循环区，搅拌区与循环区径向截面积之比为1：1～5。

2.根据权利要求1所述的硝基甲苯洗涤装置，其特征在于：其中，洗涤釜（2、4、6、8）内安装提升器，提升器沿搅拌轴轴向环绕，液体靠提升器旋转时对液体产生的离心力向上运动将液体提升进入分离器（10、11、12、13）内分离，物料经分离后再连续流动进入前、后位洗涤釜。

3.根据权利要求1所述的硝基甲苯洗涤装置，其特征在于：其中，分离器（10、11、12、13）是静态沉降分离器，分离器内设计有水循环阀，通过该水循环阀调节分离器（10、11、12、13）的水回流至洗涤釜（2、4、6、8）内的量，洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为10：1～8。

4.根据权利要求1所述的硝基甲苯洗涤装置，其特征在于：其中，分离器（1、3、5、7、9、10、11、12、13）的底板上间隔安装一组薄板，薄板与分离器底平面成一定的角度，安装方向遵从物料顺利流过薄板之间的狭缝为原则。

5.根据权利要求1所述的硝基甲苯洗涤装置，其特征在于：其中，机械式蒸汽压缩蒸发器（14）是由一台压缩机、一台热交换蒸发器和一台循环泵组成的一个系统，蒸汽通过机械压缩机压缩到较高的饱和压力和温度，然后进入热交换蒸发器，在此冷凝放出潜热加热进液，在热交换器中，进液得到过热汽体受热蒸发成饱和蒸汽。

6.根据权利要求1所述的硝基甲苯洗涤装置，其特征在于：搅拌区与循环区径向截面积之比为1：1～3；洗涤釜（2、4、6、8）内的洗涤水与硝基甲苯粗品的体积比为5：1～3。

7.硝基甲苯的洗涤方法，其特征在于该洗涤方法包括以下步骤：

（3）分离器（3）来的物料进入洗涤釜（4）与来自分离器（5、12）的水以及一定浓度的碱液E混合并被提升至分离器（11），经分离器（11）分离后，其中的物料进入分离器（5），水一部分返回洗涤釜（4），水另一部分进入洗涤釜（2）；洗涤过程的中和剂为氢氧化钠水溶液，氢氧化钠水溶液的质量分数为1%～15%；

8.根据权利要求7所述的硝基甲苯的洗涤方法，其特征在于：其中，中和剂的用量为反应中和至分离器（10）排出的废水PH=9～12，洗涤和分离操作温度为30℃～60℃，蒸发过程的蒸发出的水量是原废水的10%～90%。

9.根据权利要求7所述的硝基甲苯的洗涤方法，其特征在于：其中，氢氧化钠水溶液的质量分数为4%～10%，蒸发过程的蒸发出的水量是原废水的30%～80%。