CN113651698B - 一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于有机合成废酸处理技术领域，提供了一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法。将液氮与硝酸异丙酯合成后产生的废酸分别通过液氮喷头和废酸喷头以喷雾的形式引入冷冻喷雾塔内，在液氮的冷却下废酸喷雾转变为废酸粉末，经传送带导入至负压酯酸分离塔后通过氮气吹扫，能够在液化过程中完成废酸与硝酸异丙酯蒸汽的分离，达到酯酸分离的目的，且分离后的硝酸异丙酯与氮气能够回收利用，而脱脂后的废酸经脱硝处理后也能够回收利用。本发明处理方法成本低廉，简便易行，可连续化处理，能够提升资源利用率，且分离后所得废酸酯含量小于0.1％，稳定性良好，使废酸后期脱硝处理安全风险显著降低。

Description

一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法

技术领域

本发明涉及有机合成废酸处理技术领域，尤其涉及一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法。

背景技术

云爆弹的主装药为云爆剂，又称为空气炸药。云爆剂是一种类似于炸药的高能燃料，其在爆炸时充分利用爆炸区内大气中的氧气。在一定起爆条件下云爆剂被抛洒开，与空气混合并发生剧烈爆炸。

云爆剂通常由镁铝合金粉与硝酸异丙酯组成。其中硝酸异丙酯是一种硝酸酯类含能材料，具有沸点低、易挥发、密度比空气大、无色、容易与空气混合成易燃易爆的混合体系等特点。目前硝酸异丙酯的生产方法为异丙醇与硝硫混酸反应，经酯酸分离，水洗干燥等工艺得到成品，在生产过程中会产生废酸。废酸是指硝化反应完成后，或者产物经过分离后，未反应的混酸、水、残余反应产物的混合物，质量组分为硫酸80～85％、水13～18％、硝酸0.1～0.5％、硝酸异丙酯0.1～0.5％。由于硝酸异丙酯的合成属于酯化反应，具有可逆性。因此，废酸可作为产物分解催化剂，具有催化分解作用，硝化产物的安定性在绝大多数情况下会降低。

而大部分有机物在废酸中都具有一定的溶解特性，其中硝化产物的溶解度最高，当废酸中含有硝化产物时，就具有潜在的危险性，若不适当的处理与排放，局部累积，在一定的条件下都有可能发生分解、燃烧或者爆炸。因此，废酸中含有少量的硝酸异丙酯，在其回收脱硝处理或中和外排时均易发生危险。

目前国内对含有易燃易爆的含能材料废酸处理鲜有报道，而对含常规有机物质的废酸处理方法有以下三种：一是采用萃取法将有机物质与混酸进行分离，如CN111559737A(公开日：2020年08月21日)公开了一种硝化废酸连续萃取的方法，其中使用氯苯对废酸进行多次连续萃取，最终得到含2，4-二硝基氯苯的氯苯溶液以及硝化废酸，但该专利工艺中，未考虑氯苯加入后回用时，其中残余的2,4-二硝基氯苯再次受混酸催化，发生过硝化副反应的风险。CN101020586A(公开日：2006年02月16日)公开的一种TNT生产中含硝基化合物废酸的处理方法也与此类似。

另一种是采用树脂吸附的方法，CN111517530A(公开日：2020年08月11日)公开了一种废酸再生预处理方法及系统，其中使用树脂吸附自由酸，用于喷雾焙烧工艺的前处理，该方法适用于对含金属盐的酸液进行处理，但使用的树脂会转变为危险性废弃物，这进一步增加了环保成本。

最后一种方法是静态物理分离法，CN111792997A(公开日：2020年10月20日)公开了一种提高废酸熟化的工艺方法，该方法将废酸多次返回至分离器内分离，增加废酸的熟化时间以提高熟化度，实现硝化物与废酸的分离。但该方法仅适用于在废酸中性质状态稳定的硝化物，并且延长了废酸和消化物的接触时间，易造成硝化物的分解，存在生产隐患。

综上，目前对于硝酸异丙酯废酸的处理并无较好的方法，而常规方法处理的缺点主要有：(1)废酸静置分离时间的延长造成酸酯接触时间增加，硝酸酯易分解放热，造成安全隐患；(2)添加惰性物质萃取废酸，提取有机相，但后期仍需脱除溶剂，生产成本上升；(3)使用碱液对废酸直接中和稀释外排，需消耗大量的碱水，造成废酸量增多，同时废酸中的高浓度与水接触时放出巨大热量，易造成硝酸异丙酯分解放热或产生硝酸异丙酯蒸汽，发生安全事故。

发明内容

为了解决现有技术处理硝酸异丙酯合成后废酸相关处理技术的空白，以及常规废酸处理方法不能较好地处理硝酸异丙酯合成后废酸的现状，本发明提供了一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法。

为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：

将制备硝酸异丙酯过程中产生的废酸加入到喷雾冷冻塔中，使用废酸喷头将其以酸雾形式喷射其中，同时其周围的液氮喷头将液氮以细雾形式喷射，并与酸雾充分接触。酸雾在液氮雾滴的作用下迅速冷却呈粉末状，落入喷雾冷冻塔下层。收集到的废酸粉末通过传送带转移至负压酯酸分离塔中，自上而下落下，同时负压酯酸分离塔底部通入氮气进行自下而上吹扫，废酸粉末受热溶解，其中的硝酸异丙酯随氮气从负压酯酸分离塔上方抽出，再经吸附、冷却进行分离，重新得到硝酸异丙酯物料及液氮；废酸则受热化为液滴，经负压酯酸分离塔底部排出后可接入脱硝装置进行脱硝处理后回用，硝酸异丙酯蒸汽与氮气经负压酯酸分离塔上方出口收集，通过碱性硅胶柱除酸中和后，进入硝酸异丙酯分离塔降温、冷凝为液体后收集，氮气再次从硝酸异丙酯分离塔上方转出进入氮气冷却塔降温加压恢复为液氮。

进一步地，待处理的废酸中含有硫酸80～85％、水13～18％、硝酸0.1～0.5％、硝酸异丙酯0.1～0.5％。

进一步地，喷雾冷冻塔包括废酸喷头和液氮喷头，其中废酸喷头设置在喷雾冷冻塔上部，液氮喷头设置在喷雾冷冻塔中部，喷雾冷冻塔下部设有废酸粉末接收装置，并连接有连续运转的传送带，传送带的转速为0.5～1.8m/s。

进一步地，废酸喷头为水雾喷头，压力0.25MPa，孔径0.5mm，喷头垂直向下安装，距喷雾冷冻塔顶部20cm，废酸雾化进量速度为2～10L/min。

进一步地，液氮喷头为细水雾喷头，压力3.5～10MPa，孔径为0.1mm，共4个，呈十字形对称分布，喷头与水平面呈60°夹角，距离喷雾冷冻塔顶部43cm，液氮雾化进量速度为1～10L/min。

进一步地，冷冻后的废酸粉末直径为0.5～1mm。

进一步地，负压酯酸分离塔的塔高为2～3m，塔身直径为1.2～1.7m，负压酯酸分离塔顶部安装有气体吸收装置，塔釜底部装有氮气导流装置，负压酯酸分离塔上部设有废酸粉末加入端口，加入端口垂直向下安装，端口距负压酯酸分离塔顶部1.2m。

进一步地，负压酯酸分离塔釜底正下方设有氮气导流装置，氮气导管从负压酯酸分离塔下方进入，氮气导管上方加装顶板，以顶杆支撑，顶板四周加装活动侧板，呈“米”字形分部，导流装置出口弯转60°冲下，导流装置距塔顶1.6m，距塔底42cm，同时与塔底部内设的气流挡板呈60°。

进一步地，负压酯酸分离塔内部压强为0.02～0.03MPa，温度为8～12℃。通入氮气的温度为8～12℃，流速为1～10L/min。

进一步地，硝酸异丙酯与氮气的混合气体通过碱性硅胶柱流入到硝酸异丙酯分离塔的流速为2～10L/min。

进一步地，硝酸异丙酯分离塔内部压强为0.02～0.03MPa，温度为5～15℃。

与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：

1、本发明通过使用液氮速冻技术将含有少量硝酸异丙酯的废酸进行快速冷冻，并通过对废酸及液氮使用雾化的方法，实现废酸液转化为废酸粉末，再通过氮气吹扫解冻的方式，使得废酸在解冻的过程中，含有的硝酸异丙酯因挥发度高的特性，随氮气从酸液中脱除，经后处理收集，废酸则重新成为酸液，进入下一步回收处理工序。使用该方法可完成硝酸异丙酯与废酸的彻底分离，避免了该含能材料因受热，撞击、酸解等产生稳定性降低，增加了废酸的安定性，便于后处理加工，同时硝酸异丙酯产物进一步回收，提高了产品收率。

2、本发明使用的液氮及氮气作为辅助原料，可重复循环使用，环保成本降低，并且避免在分离过程中引入新的杂质。在整个工艺中，废酸的雾化冷冻可控制性强，其中硝酸异丙酯的分离度大于99.9％。

3、本发明使用液氮冷冻及氮气吹扫的分离方法，使硝酸异丙酯在全过程中处于惰性气氛的保护中，避免了因硝酸异丙酯蒸汽聚集导致的闪爆危险性(硝酸异丙酯的闪点为12℃，爆炸极限为2％～100％)，同时氮气与硝酸异丙酯之间的凝点差异性大，硝酸异丙酯蒸汽受冷后迅速凝结为液体，便于两者在低温下的分离。

4、采用本发明提供的提高废酸安定性的方法对废酸进行处理后，经检测，处理后的胃酸中的有机物含量由0.5％～1％降低至小于0.1％，安全稳定性大大提高。而进行到后续的脱硝工艺回收处理时，脱硝装置内有机杂质含量减少，脱硝过程中压力及温度平稳，风险性减低。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。

图1为本发明提高废酸安定性处理方法的工艺流程示意图；

图2为本发明喷雾冷冻塔喷头布局正视图；

图3为本发明喷雾冷冻塔喷头布局仰视图；

图4为本发明负压酯酸分离塔结构示意图；

图5为本发明负压酯酸分离塔底部的氮气导流装置正视图；

图6为本发明负压酯酸分离塔底部的氮气导流装置俯视图；

图7为本发明负压酯酸分离塔底部的氮气导流装置仰视图；

图8为本发明实施例1处理前的废酸气相色谱分析结果；

图9为本发明实施例1处理后的废酸气相色谱分析结果；

图10为本发明实施例2处理前的废酸气相色谱分析结果；

图11为本发明实施例2处理后的废酸气相色谱分析结果；

图12为本发明实施例3处理前的废酸气相色谱分析结果；

图13为本发明实施例3处理后的废酸气相色谱分析结果。

其中，图中：

1-废酸罐；2-液氮储罐；3-喷雾冷冻塔；4-传送带；5-负压酯酸分离塔；6-碱性硅胶柱；7-氮气储罐；8-硝酸异丙酯分离塔；9-氮气冷却塔；10-风机；31-废酸喷头；32-液氮喷头；51-气体收集口；52-废酸粉末进料口；53-上顶板；54-活动侧板；55-气流挡板；56-氮气导管；57-顶杆。

具体实施方式

本发明提供了一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法，包括：

将制备硝酸异丙酯过程中产生的废酸加入到喷雾冷冻塔3中，使用废酸喷头31将其以酸雾形式喷射其中，同时其周围的液氮喷头32将液氮以细雾形式喷射，并与酸雾充分接触。酸雾在液氮雾滴的作用下迅速冷却变为粉末状，落入喷雾冷冻塔3下层。收集到的废酸粉末通过传送带4转移至负压酯酸分离塔5中，自上而下落下，同时负压酯酸分离塔5底部通入氮气进行自下而上吹扫，废酸粉末受热溶解，其中的硝酸异丙酯随氮气从负压酯酸分离塔5上方抽出，再经吸附、冷却进行分离，重新得到硝酸异丙酯物料及液氮，废酸则受热化为液滴，经负压酯酸分离塔5底部排出后可接入脱硝装置进行脱硝处理后回用，硝酸异丙酯蒸汽与氮气经负压酯酸分离塔5上方出口收集，通过碱性硅胶柱6除酸中和后，进入硝酸异丙酯分离塔8降温、冷凝为液体后收集，氮气再次从硝酸异丙酯分离塔上方转出进入氮气冷却塔9降温加压恢复为液氮。

进一步地，本发明提供的一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法的工艺流程图如图1所示。本发明实施例提供的设备参数并不是唯一的选择，只要满足上述处理工艺流程，设备的相关参数可适当调整。

进一步地，待处理的废酸中含有硫酸80～85％、水13～18％、硝酸0.1～0.5％、硝酸异丙酯0.1～0.5％。

进一步地，喷雾冷冻塔3包括废酸喷头31和液氮喷头32，其中废酸喷头31设置在喷雾冷冻塔上部，液氮喷头32设置在喷雾冷冻塔中部，喷雾冷冻塔3下部设有废酸粉末接收装置，并连接有连续运转的传送带4；传送带4的转速为0.5～1.8m/s；

进一步地，喷雾冷冻塔3的喷头布局如图2(正视图)以及图3(仰视图)所示，废酸喷头31为水雾喷头，压力0.25MPa，孔径0.5mm，喷头垂直向下安装，距喷雾冷冻塔3顶部20cm，废酸雾化进量速度为2～10L/min；液氮喷头32为细水雾喷头，压力3.5～10MPa，孔径为0.1mm，共4个，呈十字形对称分布，喷头与水平面呈60°夹角，距离喷雾冷冻塔3顶部43cm，液氮雾化进量速度为1～10L/min。

进一步地，冷冻后的废酸粉末直径为0.5～1mm。

进一步地，负压酯酸分离塔5的塔高为2～3m，塔身直径为1.2～1.7m，负压酯酸分离塔5顶部安装有气体吸收装置，塔釜底部装有氮气导流装置，负压酯酸分离塔5上部设有废酸粉末加入端口，加入端口垂直向下安装，端口距负压酯酸分离塔5顶部1.2m，负压酯酸分离塔5结构如图3所示。

进一步地，负压酯酸分离塔5釜底正下方设有氮气导流装置，氮气导管56从负压酯酸分离塔下方进入，氮气导管56上方加装上顶板53，以顶杆57支撑，上顶板53四周加装活动侧板54，呈“米”字形分部，导流装置出口弯转60°冲下，导流装置距塔顶1.6m，距塔底42cm，同时与塔底部内设的气流挡板呈60°，氮气导流结构的正视图、俯视图以及仰视图分别如图5、图6以及图7所示。

进一步地，负压酯酸分离塔5内部压强为0.02～0.03MPa，温度为8～12℃。通入氮气的温度为8～12℃，流速为1～10L/min。

进一步地，硝酸异丙酯与氮气的混合气体通过碱性硅胶柱6流入到硝酸异丙酯分离塔8的流速为2～10L/min。

进一步地，硝酸异丙酯蒸汽在硝酸异丙酯分离塔8内冷凝为液体，氮气则经硝酸异丙酯分离塔上方进入氮气冷却塔9，加压冷却后重新被液化；

进一步地，硝酸异丙酯分离塔8内部压强为0.02～0.03MPa，温度为5～15℃。

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

将制备的硝酸异丙酯废酸液由隔膜泵转移至喷雾冷冻塔3中，废酸雾化进量速度为4L/min，同时液氮的雾化进量速度为4L/min。废酸粉末直径控制在0.8mm～1mm。废酸粉末掉落至下方传送带4后，传送速度为1m/s，被送至负压酯酸分离塔5内。

负压酯酸分离塔5的压强维持在0.02MPa，温度维持在5℃。底部通入的氮气进量为5L/min，温度为8℃，与釜内下方呈60°的气流挡板55撞击，偏转为向上的气流，与上方掉落的废酸粉末相遇。废酸粉末经加热后液化，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后脱硝处理后回用。硝酸异丙酯则转化为蒸汽随氮气从塔内上部气体收集口51排出。

硝酸异丙酯与氮气的混合气体经过碱性硅胶柱6后，进入硝酸异丙酯分离塔8内。控制含硝酸异丙酯蒸汽的氮气流速为8L/min，塔内温度为9℃，真空压力为0.02MPa。硝酸异丙酯蒸汽冷凝为液体，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后收集至成品罐。氮气经塔上方进入氮气冷却塔9，经加压冷却，重新液化回用。

分别取相同质量的经实施例1处理前后的废酸样品，用相同体积的正庚烷萃取，所得萃取相经气相色谱检测，实施例1处理前的废酸气相色谱分析结果如图8所示，实施例1处理后的废酸气相色谱分析结果如图9所示。对比分析实施例1处理前后废酸中硝酸异丙酯含量变化，分析结果表明硝酸异丙酯残余量从0.5183％降低至痕量。

实施例2

将制备的硝酸异丙酯废酸液由隔膜泵转移至喷雾冷冻塔3中，废酸雾化进量速度为10L/min，同时液氮的雾化进量速度为6L/min。废酸粉末直径控制在0.7mm～0.8mm。废酸粉末掉落至下方传送带4后，传送速度为1.2m/s，被送至负压酯酸分离塔5内。

负压酯酸分离塔5的压强维持在0.03MPa，温度维持在8℃。底部通入的氮气进量为8L/min，温度为9℃，与釜内下方呈60°的挡板55撞击，偏转为向上的气流，与上方掉落的废酸粉末相遇。废酸粉末经加热后液化，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后脱硝处理后回用。硝酸异丙酯则转化为蒸汽随氮气从塔内上部气体收集口51排出。

硝酸异丙酯与氮气的混合气体经过碱性硅胶柱6后，进入硝酸异丙酯分离塔8内。控制含硝酸异丙酯蒸汽的氮气流速为5L/min，塔内温度为13℃，真空压力为0.03MPa。硝酸异丙酯蒸汽冷凝为液体，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后收集至成品罐。氮气经塔上方进入氮气冷却塔9，经加压冷却，重新液化回用。

分别取相同质量的经实施例2处理前后的废酸样品，用相同体积的正庚烷萃取，所得萃取相经气相色谱检测，实施例2处理前的废酸气相色谱分析结果如图10所示，实施例2处理后的废酸气相色谱分析结果如图11所示。对比分析实施例2处理前后废酸中硝酸异丙酯含量变化，分析结果表明硝酸异丙酯残余量从0.7418％降低至0.0691％。

实施例3

将制备的硝酸异丙酯废酸液由隔膜泵转移至喷雾冷冻塔3中，废酸雾化进量速度为7L/min，同时液氮的雾化进量速度为10L/min。废酸粉末直径控制在0.5mm～0.6mm。粉末掉落至下方传送带4后，传送速度为1.6m/s，被送至负压酯酸分离塔5内。

负压酯酸分离塔5的压强维持在0.03MPa，温度维持在10℃。底部通入的氮气进量为2L/min，温度为12℃，与釜内下方呈60°的挡板55撞击，偏转为向上的气流，与上方掉落的废酸粉末相遇。废酸粉末经加热后液化，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后脱硝处理后回用。硝酸异丙酯则转化为蒸汽随氮气从塔内上部气体收集口51排出。

硝酸异丙酯与氮气的混合气体经过碱性硅胶柱6后，进入硝酸异丙酯分离塔8内。控制含硝酸异丙酯蒸汽的氮气流速为2L/min，塔内温度为15℃，真空压力为0.02MPa。硝酸异丙酯蒸汽冷凝为液体，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后收集至成品罐。氮气经塔上方进入氮气冷却塔9，经加压冷却，重新液化回用。

分别取相同质量的经实施例3处理前后的废酸样品，用相同体积的正庚烷萃取，所得萃取相经气相色谱检测，实施例2处理前的废酸气相色谱分析结果如图12所示，实施例3处理后的废酸气相色谱分析结果如图13所示。对比分析实施例3处理前后废酸中硝酸异丙酯含量变化，分析结果表明硝酸异丙酯残余量从从0.8364％降低至痕量。

实施例4

将制备的硝酸异丙酯废酸液由隔膜泵转移至喷雾冷冻塔3中，废酸雾化进量速度为2L/min，同时液氮的雾化进量速度为1L/min。废酸粉末直径控制在0.5mm～0.6mm。粉末掉落至下方传送带4后，传送速度为0.5m/s，被送至负压酯酸分离塔5内。

负压酯酸分离塔5的压强维持在0.025MPa，温度维持在7℃。底部通入的氮气进量为1L/min，温度为10℃，与釜内下方呈60°的挡板55撞击，偏转为向上的气流，与上方掉落的废酸粉末相遇。废酸粉末经加热后液化，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后脱硝处理后回用。硝酸异丙酯则转化为蒸汽随氮气从塔内上部气体收集口51排出。

硝酸异丙酯与氮气的混合气体经过碱性硅胶柱6后，进入硝酸异丙酯分离塔8内。控制含硝酸异丙酯蒸汽的氮气流速为4L/min，塔内温度为5℃，真空压力为0.025MPa。硝酸异丙酯蒸汽冷凝为液体，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后收集至成品罐。氮气经塔上方进入氮气冷却塔9，经加压冷却，重新液化回用。

实施例5

将制备的硝酸异丙酯废酸液由隔膜泵转移至喷雾冷冻塔3中，废酸雾化进量速度为5L/min，同时液氮的雾化进量速度为2L/min。废酸粉末直径控制在0.6mm～0.7mm。粉末掉落至下方传送带4后，传送速度为1.8m/s，被送至负压酯酸分离塔5内。

负压酯酸分离塔5的压强维持在0.023MPa，温度维持在6℃。底部通入的氮气进量为10L/min，温度为11℃，与釜内下方呈60°的挡板撞击，偏转为向上的气流，与上方掉落的废酸粉末相遇。废酸粉末经加热后液化，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后脱硝处理后回用。硝酸异丙酯则转化为蒸汽随氮气从塔内上部气体收集口51排出。

硝酸异丙酯与氮气的混合气体经过碱性硅胶柱6后，进入硝酸异丙酯分离塔8内。控制含硝酸异丙酯蒸汽的氮气流速为10L/min，塔内温度为10℃，真空压力为0.021MPa。硝酸异丙酯蒸汽冷凝为液体，呈液滴落入釜底，连续排出收集，待检测后收集至成品罐。氮气经塔上方进入氮气冷却塔9，经加压冷却，重新液化回用。

本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。

对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法，其特征在于：

将液氮和生产硝酸异丙酯后产生的废酸分别通过液氮喷头和废酸喷头以喷雾的形式引入喷雾冷冻塔中，使废酸冷冻变为废酸粉末，然后将废酸粉末通过传送带输送至负压酯酸分离塔中，在负压状态下通入氮气对废酸粉末进行加热，完成硝酸异丙酯与废酸的分离；脱酯后的废酸经负压酯酸分离塔底部排出后可接入脱硝装置经脱硝处理后回用；硝酸异丙酯蒸汽与氮气经负压酯酸分离塔上方出口收集，通过碱性硅胶柱除酸中和后，进入硝酸异丙酯分离塔降温、冷凝为液体后收集，氮气则从硝酸异丙酯分离塔上方进入氮气冷却塔降温加压后恢复为液氮；

所述负压酯酸分离塔内部压强为0.02～0.03MPa，温度为8～12℃，通入氮气的温度为8～12℃，流速为1～10L/min；

硝酸异丙酯与氮气的混合气体通过碱性硅胶柱流入到硝酸异丙酯分离塔的流速为2～10L/min；

所述硝酸异丙酯分离塔内部压强为0.02～0.03MPa，温度为5～15℃。

2.根据权利要求1所述的提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法，其特征在于，所述喷雾冷冻塔包括废酸喷头和液氮喷头，其中废酸喷头设置在喷雾冷冻塔上部，液氮喷头设置在喷雾冷冻塔中部，喷雾冷冻塔下部设有废酸粉末接收装置，并连接有连续运转的传送带，传送带的转速为0.5～0.8m/s。

3.根据权利要求2所述的提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法，其特征在于，所述喷雾冷冻塔中废酸雾化进量速度为2～10L/min，液氮雾化进量速度为1～10L/min，冷冻后的废酸粉末直径为0.5～1mm。

4.根据权利要求1所述的提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法，其特征在于，所述负压酯酸分离塔的塔高为2～3m，塔身直径为1.2～1.7m，负压酯酸分离塔顶部安装有气体吸收装置，塔釜底部装有氮气导流装置。