CN109890788A - 尿素与尿素-硝酸铵的集成工艺 - Google Patents

尿素与尿素-硝酸铵的集成工艺 Download PDF

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Abstract

尿素和尿素‑硝酸铵生产的集成工艺，包括：使氨和二氧化碳反应形成含有尿素和未转化物料的反应混合物(4)，还包括在第一回收压力下的第一回收段和在第二压力下的第二回收段中回收未转化的物料。其中，在所述第二压力下冷凝由所述第二回收段释放的含氨废气(19)，将所述冷凝的废气(20)再循环至所述第一回收段。

Description

尿素与尿素-硝酸铵的集成工艺
技术领域
本发明涉及尿素和尿素-硝酸铵(UAN)的集成生产领域。在本发明的一些实施例中，尿素和UAN的生产进一步与硝酸的生产集成。
背景技术
氨和二氧化碳反应合成尿素。乌尔曼工业化学百科全书(Ullmann’sEncyclopedia of Industrial Chemistry，Wiley-VCH出版社)公开了以氨和二氧化碳为原料的尿素工业合成方法。
通常在高压(通常大于100巴)下进行尿素的合成，包括形成氨基甲酸铵，以及氨基甲酸铵转化(脱水)为尿素和水。由于化学平衡，试剂不能完全转化为尿素，因此，合成阶段产生反应的混合物基本上是含有大量未转化的氨基甲酸铵和氨的尿素水溶液。
可以根据未转化原料的处理方式来区分尿素合成工艺。
全循环尿素工艺是将反应混合物中所有未转化的原料基本上都循环到合成段。部分循环工艺是指只有一部分未转化原料被再循环的工艺，而单程尿素工艺不涉及未转化原料的再循环。
通常将非再循环的未转化原料作为废气从混合物中除去，以得到基本上由水和尿素组成的溶液形式的尿素产物。因此，部分再循环工艺和单程工艺释放含有氨和二氧化碳的废气，以及一定量水蒸气。例如，在低压下加热反应混合物将未转化的氨基甲酸铵分解成NH3和CO2气体，将气体从混合物中分离出来。
在现代全循环尿素装置中，反应混合物要进行汽提工艺，可能使用汽提介质，如气态二氧化碳。汽提工艺释放的气态氨和CO2进行冷凝，从而再次形成氨基甲酸铵，并再循环到高压合成回路中。然后，离开汽提工艺的浓缩溶液在一个或多个回收区进行处理，以进一步回收，所述回收区在一种或多种低压力下运行。回收区产生纯化的尿素水溶液和液体氨基甲酸酯溶液，该液体氨基甲酸酯溶液再循环至尿素合成段。
通常，在全循环CO2汽提尿素装置中，直接在2-5巴下运行的低压回收区中处理离开高压汽提器的尿素溶液。在全循环自汽提工艺中，在中压回收区中处理尿素溶液，并在低压回收区中进一步进行处理。
最后，所有上述尿素工艺都产生尿素水溶液，浓度通常为70-80％，含有少量杂质。
可以进一步处理所述尿素水溶液以基本上除去所有水，得到尿素熔体，在精加工区中加工该尿素熔体，得到固体尿素，例如小球或颗粒形式的尿素。
所述尿素水溶液的另一个用途是生产已知的并广泛使用的液体肥料，UAN。
UAN的生产包括将尿素水溶液与硝酸铵混合。氨和硝酸反应生成硝酸铵，氨也是生产硝酸和生产尿素的原料。因此，有利地，生产UAN的工艺可以与尿素的生产工艺以及硝酸的生产工艺集成。
尽管与现代的全循环工艺相比，单程工艺和部分循环工艺已经过时，但由于有大量的含有氨和二氧化碳的废气可用作原料，单程工艺和部分再循环工艺仍然有利于与硝酸铵和可能的硝酸的生产集成。
可以进一步以碳氢化合物如天然气或含甲烷的合成气为原料合成氨的集成。
采用现有技术集成工艺生产UAN、硝酸铵和硝酸，工艺流程如下:
i)尿素合成段产生尿素水溶液，并在通常为8-15巴的中压(MP废气)下释放第一废气流，在近大气压(例如相对0.5巴)的压力下释放第二废气流。两种废气流都含有氨、二氧化碳和一些水蒸气。
ii)全部或部分尿素水溶液进料至UAN段。
iii)含有未转化的氨、二氧化碳和水蒸汽的MP废气进料至硝酸(NA)段，得到硝酸(HNO3)水溶液。
iv)含有未转化的氨、二氧化碳和水蒸气的大气废气和硝酸溶液进料至硝酸铵(AN)段，得到硝酸铵。
v)硝酸铵进料至UAN段，在其中与尿素溶液混合，形成所需的尿素-硝酸铵产物。
第一废气流(MP废气)来自中压回收区，中压回收区处理来自高压反应器或高压合成回路的反应混合物，得到更浓缩的尿素水溶液。
反应混合物从高合成压力膨胀至中压回收尿素，然后在MP分解器中对未转化的氨基甲酸铵进行分解，释放氨和二氧化碳，得到浓缩物。
第二废气流源自第二回收区，第二回收区处理来自中压回收区的上述尿素流出物的水溶液。所述第二回收区通常至少包括分解器和液-气分离器。
术语分解器是指加热尿素溶液以将氨基甲酸铵分解成尿素和二氧化碳的设备。分解器的典型实施例是蒸汽加热的管壳式热交换器。
在AN段生产硝酸铵涉及在反应器中用氨中和硝酸，该反应器也称为“中和器”。
上述现有技术的方案很好的集成了不同合成段。但是，也存在一些缺点。
第一个缺点是再循环至NA段的MP废气含有大量的CO2，这些CO2对硝酸的生产是惰性的，并且由NA段排出。这些CO2增加了流速，然后增加了设备的尺寸和成本，同时对硝酸的合成没有贡献。
第二个缺点是在接近大气压的非常低的压力下，将合成硝酸铵的原料进料到AN段。结果，AN段的中和器被迫在低压，即微真空或约大气压下进行操作。
AN段的低压和废气进料的低压可能导致氨蒸气和硝酸的混合不均匀，并因此导致转化不完全。从经济角度来看，不完全转化是一个缺点，并且存在氨气排放到大气中的风险。
通常在洗涤系统中回收由中和器逸出的未转化的氨，然而，洗涤系统可能过载，特别是当生产能力达到极限时。一般情况下必须避免将氨释放到大气中，这意味着洗涤系统可能成为制约装置容量增长的瓶颈。
第三个缺点是关于大气中和器的安全性问题。所述中和器，在如此低的压力下操作，需要大体积和相当长的停留时间。由于存在有毒、危险和可能的易燃且易爆材料，体积越大和停留时间越长，风险越高。
现有技术教导将所有可用的MP废气直接进料至NA段，这是因为所述废气的压力(通常为8-15巴)对应于NA段的使用压力。然而，这意味着只有大气废气可用于硝酸铵段，仍具有上述缺点。
此外，现有技术的CO2汽提或自汽提全循环尿素工艺是独立的工艺，因为所有的氨和二氧化碳都循环到合成过程，并且不用于生产硝酸铵。在现有技术中，当需要生产UAN和/或硝酸时，将硝酸装置或硝酸铵装置设计为完全独立的设施。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点。特别地，当生产尿素-硝酸铵产物时，本发明的目的是有效的集成尿素段和硝酸铵段。如果有硝酸段的话，本发明的目的还在于更好地与硝酸段集成。本发明还旨在提高安全性并减少排放，特别是降低氨排放的风险。此外，本发明的目的还在于提供一种提高现有装置生产尿素-硝酸铵能力和消除所述装置瓶颈的技术。
通过尿素和尿素-硝酸铵生产的一体化工艺达到上述目的，所述工艺包括：
a)以氨和二氧化碳为原料生产尿素水溶液；
b)在硝酸铵段，以氨和硝酸为原料生产硝酸铵，
c)其中，在尿素-硝酸铵段，将至少部分所述尿素水溶液与至少部分所述硝酸铵混合，以生产尿素-硝酸铵，
d)所述生产尿素水溶液过程，包括氨和二氧化碳在合成压力下反应形成含有尿素和未转化物料的尿素反应混合物，还包括在多个回收段回收未转化的物料，所述多个回收段至少包括在低于所述合成压力的第一回收压力下操作的第一回收段，和在低于所述第一回收压力的第二回收压力下操作的第二回收段。
所述工艺的特征在于：
e)在所述第二回收段由氨基甲酸酯分解步骤释放的废气在所述第二回收压力下至少部分被冷凝，得到冷凝物废气；
f)将至少部分所述冷凝废气或含有至少部分所述冷凝废气的溶液再循环至所述第一回收段；
g)在所述第一回收压力或稍低压力下从所述第一回收段回收含氨流，并将所述含氨流进料至所述硝酸铵段。
在优选的实施例中，上述工艺还包括由氨和空气制备含水硝酸。在包含生产硝酸的实施例中，该工艺优选包括：从第一回收段中回收含有至少98重量％氨的无CO2流，该氨具有合适的压力，并含有合成硝酸溶液的组合物。
根据本发明的不同实施例，尿素的生产工艺可通过全循环工艺、部分循环工艺、单程工艺进行。全循环工艺可以是例如CO2汽提或自汽提工艺。优选在高压例如70-300巴下合成尿素。
如果通过全循环工艺生产尿素，则由所述第一回阶段回收的废气流基本上不含CO2，这是因为所有的CO2都是以液态氨基甲酸铵的形式在所述第一回收段中被回收，并再循环回到尿素合成过程。
如果通过单程工艺或部分循环工艺生产尿素，则由所述第一回收段回收的废气也含有未转化的CO2。
优选将生产UAN所需的氨进料单点注入尿素段。所述单点注入点优选在第一回收段或直接在高压尿素合成段。超过尿素生产化学计量需要的氨被回收到硝酸装置(如果设置有硝酸装置的话)和硝酸铵装置中。氨进料优选为至少99重量％的氨。
在尿素段，每个回收段处理来自合成过程或来自上一个在较高压力下的回收段的包含尿素和未转化原料的溶液。回收段可包括分解器或分离器，在其中加热溶液以将氨基甲酸铵分解成氨和二氧化碳；气/液分离器，在其中分离分解器的流出物，得到尿素溶液液相和含有氨和二氧化碳的气相；以及冷凝器。
每个回收段优选在相应的回收区中进行。每个回收段在相应的回收压力下运行。回收段从第一压力和最高压力到最低压力形成级联。第一回收段在回收压力中最高的第一回收压力下运行，而最后一个回收段在最低压力下运行。
第一回收段的压力优选为2至25巴，优选5至20巴，更优选8至20巴。该压力也称为中压，第一回收段也称为中压回收段。
在一些实施例中，最后一个回收段的压力是大气压，或者是略高于大气压的近大气压。优选地，所述近大气压力不大于1巴，更优选，大约为0.5巴。符号barg(巴压)表示相对于大气压的压力。
在本发明的优选实施例中，有两个或三个回收段。本发明的一个实施例包括两个回收段，即8至20巴的第一回收段和接近大气压的第二回收段。另一个优选的实施例有三个回收段：8至20巴的中压段、2至6巴的低压段、以及接近大气压的大气段。
术语近大气压表示等于或略大于大气压的压力。
每个回收段可以释放含有氨和二氧化碳的废气。在优选的实施例中，由第一回收段回收的废气的压力等于或基本上等于所述第一回收压力(中压)。
根据步骤g)，从第一回收段回收的含氨流可以是废气流，或者在一些实施例中也可以是液体流。在一些实施例中，该含氨流是来自洗涤塔底部的氨基甲酸酯溶液。
根据不同的实施例，在所述步骤e)之后得到的冷凝废气可以直接再循环到第一回收段，或通过在中间第三压力下进行的冷凝步骤再循环到第一回收段。
在一些实施例中，上述冷凝废气或其中至少一部分，用于在高于所述第二压力的压力下操作的第三回收段中促进含氨和二氧化碳的蒸气的冷凝。
在优选实施例中：
尿素合成工艺包括在第三回收压力下操作的第三回收段，所述第三回收压力低于所述第一回收压力并且大于所述第二回收压力；
所述第三回收段包括分解来自第一回收段的尿素溶液，得到含有氨和二氧化碳的气相，以及所述气相的后续冷凝；
所述步骤f)包括：
在所述冷凝之前或期间，将所述冷凝废气与所述气相在所述第三压力下混合，得到氨基甲酸酯溶液，以及
将所述氨基甲酸酯溶液再循环至所述第一回收段。
在优选的实施例中，所述第一回收段包括用液氨洗涤CO2和NH3蒸气，得到氨基甲酸酯溶液的步骤。在这种情况下，流向所述硝酸铵段的含氨流包括在洗涤后得到的所述氨基甲酸酯溶液或由所述稀释的氨基甲酸酯溶液的后续分解步骤得到的蒸气。在后一种情况下，蒸汽是从中压回收区释放的废气。
更详细地，在优选的实施例中，中压回收段包括：分解尿素反应混合物，得到尿素溶液和含有氨和二氧化碳的气相；部分冷凝所述气相，得到氨基甲酸酯溶液；用液氨部分冷凝得到的所述氨基甲酸盐溶液后，洗涤剩余的CO2和NH3蒸汽。
所述洗涤工艺优选在洗涤塔中进行。
根据一些实施例，将来自第二回收区的含有冷凝废气的上述溶液再循环至所述洗涤过程，用于洗涤，并促进二氧化碳的冷凝。例如，所述溶液可以再循环至洗涤塔的一个或多个位置。
在优选实施例中，所述步骤f)包括：
将所述含有冷凝废气的溶液的第一部分再循环至所述反应混合物分解后得到的所述气相的所述部分冷凝步骤，在冷凝之前或期间，混合所述溶液的第一部分和所述气相；
将所述溶液的第二部分再循环至所述洗涤过程，用作洗涤介质。
所述洗涤步骤进行蒸汽蒸馏，在洗涤器底部回收液体氨基甲酸酯溶液，并在所述洗涤器顶部回收不含CO2的氨气。
在全循环工艺中，可以直接将所述氨基甲酸酯溶液再循环至尿素合成过程，或者在部分循环工艺，可以将所述氨基甲酸酯溶液送至氨基甲酸酯离解的后续步骤。
在具有洗涤工艺的上述实施例中，进料至所述硝酸铵段的氨可包括直接由所述洗涤工艺得到的流体和/或由所述氨基甲酸酯溶液(若有)的后续分解步骤得到的流体。
在一些实施例中，所述工艺进一步与硝酸段集成以生产硝酸溶液。至少一部分所述硝酸溶液用于在硝酸铵段生产硝酸铵，所述工艺还包括以下步骤：从所述洗涤过程中回收基本上纯的氨气，并将所述氨气进料至所述硝酸段。
有利地，可以从上述洗涤工艺中回收流向硝酸段的所述基本上纯的氨气。
在一些实施例中，来自所述第一回收段两个废气流，即含有氨和未转化的CO2的第一废气流，和含有基本上纯的氨的第二废气流。特别是不是全循环工艺的尿素合成工艺的情况就是这种情况。在本发明的优选实施例中，所述第一废气(也含有CO2)为合成硝酸铵提供氨，而纯氨的第二废气进料给硝酸工艺。
根据另一个优选的实施例，从所述第一回收段回收的气态或液态的所述含氨流与硝酸溶液在所述硝酸铵段的加压管式反应器内接触。优选地，所述加压管式反应器在基本上等于或略低于所述第一回收压力的压力下操作。
在优选的实施例中，所述第一回收压力为2至25巴，优选5至20巴，更优选8至20巴，和/或
所述第二回收压力是大气压或者是略高于所述大气压的近大气压，优选不大于1巴，更优选大约0.5巴，和/或
所述第三回收压力为2至6巴，优选约3巴。
上述管式反应器的操作压力优选为6至12巴。
优选地，所述步骤g)的含氨流纯度至少为98wt％。所述含氨流可以是液体或气体(废气)。
在一些实施例中，本发明的工艺可以进一步与三聚氰胺的生产集成。在这种情况下，一部分合成的尿素用于生产三聚氰胺，有利地，将含有氨和二氧化碳的三聚氰胺废气再循环至尿素合成工艺。
本发明的主要优点是在低压(通常接近大气压)下冷凝从第二回收区出来的废气中所含的氨和二氧化碳，以液体形式再循环至更高的压力，最后到达第一个回收区。在此过程中，再循环的氨和二氧化碳有助于在较高压力下形成废气，从而有效地进料至硝酸铵段。换言之，在低压下从第二回收段提取的氨和二氧化碳可被冷凝，泵送到更高的压力以再循环至一个或多个高压回收区，并在更高的压力下气化，优选地在第一回收段的压力下气化。
另一方面，由于来自较低回收区的再循环的氨的增加，本发明可以从第一回收区提取基本上纯的氨气流，其中，所述氨气可以进料给硝酸段(若有)。例如，由洗涤器顶部，例如上述洗涤工艺回收所述纯氨气。
因此，将本发明提供的在较高压力(通常在8-20巴范围的中压)下的废气再循环到硝酸铵区而不是硝酸区。后者可以向硝酸区进料由第一回收区回收的氨气。
在一些实施例中，从第一回收区排出的废气以液体形式再循环到硝酸铵段。
本发明克服了将惰性CO2和水送入硝酸区的缺点。硝酸区可以消除瓶颈，特别是在吸收单元中，在其中CO2减少，会降低可用于吸收的分压。通过这种方式，硝酸区的排放量大大减少。
在一些实施例中，可以将氨区中产生的液氨进料至硝酸区。因此，硝酸区可以与尿素区分离。例如，如果尿素区是装置的瓶颈，那么这可能是一个优点。
在相对高的压力(例如8至20巴)下将废气进料至硝酸铵区是相当有利的，这是因为进料的压力能量可用于使含氨气相与含有HNO3的液相充分接触。从而大大提高反应速率。
在特别优选的实施例中，在加压管式反应器中进行硝酸铵的生产。因此，硝酸铵区包括管式反应器，该管式反应器进料有所述中压废气和硝酸水溶液。优选地，管式反应器在约10巴下运行。
管式反应器使氨气和硝酸溶液的充分接触。含氨的进入废气的高压促进了反应物之间的有效混合。
管式反应器的出口优选在大气压或微真空下进料到分离室，在其中分离主要含水的水蒸汽流，得到例如浓度为95％的热硝酸铵溶液。应注意，管式反应器用于使含氨的加压废气流反应，而不仅仅是使加压的纯氨流反应。
由于氨和硝酸之间的有效混合，加压管式反应器的另一个优点是未转化的气态氨逸出的风险较低。
由于管式反应器和分离器的体积减小，因此与现有技术的常规大气中和器相比，本申请的另一个优点是，在高温下释放氨、硝酸和硝酸铵的风险最小化。本发明的加压管式反应器比所述中和器体积小，停留时间短。
本发明的一个方面是根据权利要求的合成尿素和UAN的装置。
本发明的另一方面是根据权利要求的改进现有的集成了尿素和UAN的装置。
借助于以下关于优选实施例的描述，将更清楚地展示这些优点。
附图说明
图1示出了本发明的实施例，其中尿素是由部分循环工艺生产的。
图2示出了图1的变型实施例。
图3示出了图1的另一变型实施例。
图4示出了本发明的实施例，其中尿素是由全循环工艺生产的。
图5示出了图4的变型。
图6示出了另一实施例。
图7说明了包括管式反应器的硝酸区的优选实施例。
具体实施方式
参见图1所示的第一实施例，其中：
US表示尿素合成区；
NA表示硝酸生产区；
AN表示用于硝酸铵生产区；
UAN表示混合尿素和硝酸铵以生产尿素-硝酸铵产品的区，
MPD是中压氨基甲酸酯分解器，
MPC是中压冷凝器，
MPSC是中压氨洗涤塔，
CD是氨基甲酸酯分解器，
LPD是低压氨基甲酸酯分解器，
LPC是低压冷凝器，
AD是大气氨基甲酸酯分解器，
AC是大气冷凝器，
AS是常压洗涤器。
NH3C是氨冷凝器。
MPS是中压分离器。
包括分解器MPD、冷凝器MPC和洗涤塔MPSC的中压设备是中压回收区MPR的一部分。
包括分解器LPD和冷凝器LPC的低压设备是低压回收区LPR的一部分。
包括分解器AD、冷凝器AC和洗涤器AS的大气压设备是另一回收区AR的一部分。
中压区MPR的工作压力例如为8至20巴。低压区LPR的工作压力例如为2至6巴。AR区的工作压力例如仅高于大气压0.5巴。
在合适的压力下加热(例如用蒸汽)MPD、LPD和AD等分解器。例如，所述分解器是蒸汽加热的管壳式换热器。
以氨3和二氧化碳1为原料生产尿素水溶液15，与硝酸铵32混合，在UAN段生产尿素-硝酸铵33。
图1的尿素合成工艺包括氨3和二氧化碳1在合成压力下反应形成含有尿素和未转化物料(包括氨基甲酸铵、二氧化碳和氨)的尿素反应混合物4。
通过随后在分解器MPD、LPD和AD中将氨基甲酸酯分解成氨和二氧化碳的步骤回收反应混合物4中所含的未转化物料，得到尿素水溶液15。
每个分解步骤都产生液体流出物(尿素溶液)和含有氨和二氧化碳的气相。根据本发明的实施例，在大气冷凝器AC中冷凝由大气分解器AD释放的废气19，形成液体冷凝物废气流20。将所述冷凝物废气20再循环至中压回收段MPR，即所述冷凝物废气20流经低压冷凝器LPC后，再循环至中压冷凝器MPC。
液体冷凝废气20在水中的稀释程度大于所述低压冷凝器LPS的流出物22，因此通过低压冷凝器LPC再循环废气20有助于促进CO2和NH3蒸气18的冷凝。
此外，将从所述第一回收段MPR即氨基甲酸酯分解器CD回收的含氨的废气11再循环到硝酸铵段AN。
图1涉及一个实施例，其中硝酸的生产进一步与尿素和UAN的生产集成。从中压回收段即洗涤塔MPSC中回收基本上纯的氨气14，并且将所述氨气14的一部分142进料给硝酸段NA。
硝酸段NA产生硝酸溶液31，其与废气11一起进料至硝酸铵段AN。
现在更详细地描述图1所示的方案。
新鲜二氧化碳1进入尿素合成区US，而新鲜液氨2进入氨冷凝器NH3C，在其中冷凝从塔MPSC排出的氨气141，形成液氨8。
通常，液氨2比氨蒸气141温度更低，这样在氨冷凝器NH3C中注入所述液氨2有助于促进氨气141的冷凝。所述液氨8的一部分形成流向尿素合成区US的氨入口3。氨的剩余部分9返回到MPSC塔。在一些实施例中，在将流体8分成进料流3和9之前，可将输入的氨2与氨流8混合。
优选地，进料给氨冷凝器NH3C的输入的氨2是制备尿素-硝酸铵产物33的化学计量所需的总氨。更详细地，输入的氨2包括尿素合成所需的氨，用于硝酸合成，并用于中和该硝酸以产生硝酸铵。
二氧化碳1和氨3在合成压力下在尿素合成段US中反应，形成尿素水溶液4(反应混合物)。
将所述尿素水溶液4减压并送至中压分解器MPD，其中溶液4中所含的氨基甲酸酯在加热条件下分解成氨和二氧化碳。
所述中压分解器MPD产生尿素溶液5，在低压回收区LPR中进一步处理该尿素溶液5，和含有氨和二氧化碳的气相6。
借助于来自低压回收区LPC的再循环溶液24(将在后面描述)，所述气相6在中压冷凝器MPC中部分冷凝。
中压冷凝器MPC的部分冷凝流出物7是氨基甲酸酯溶液，还含有一些气态氨和CO2。将所述流出物7送至中压氨洗涤塔MPSC的下部。在这里，流体7中包含的气态氨和CO2在洗涤器MPSC中分离并向上流动。如上所述，所述塔MPSC也进料有液氨9。所述塔MPSC的上部还接收来自低压段LPC的再循环溶液25，再循环溶液25作为包含在氨基甲酸酯溶液7中的氨和CO2的蒸气的洗涤介质。
在MPSC塔中洗涤流出物7中所含的氨和CO2的蒸汽，得到氨基甲酸酯溶液10，氨基甲酸酯溶液10也包括流出物7的液体部分。从塔MPSC的底部回收的所述氨基甲酸酯溶液10作为重组分，被送到氨基甲酸酯分解器CD。
氨基甲酸酯分解器CD将氨基甲酸酯分解成氨和CO2，并分离液相和气相，产生：含有氨(约45％)二氧化碳(约40％)和余量水(至100％)的中压废气11，将其进料至硝酸铵区AN，以及含有大部分为水(约75％)和一些氨(约15％)和CO2(约10％)的液相12，液相12作为未分解的氨基甲酸酯。所述液相12与溶液5形成尿素溶液13进料至低压分解器LPD。
塔MPSC几乎除去了氨基甲酸酯溶液7中所含的所有二氧化碳。基本上纯的不含CO2的氨气14(轻组分)从塔MPSC的顶部排出。所述氨气14的第一部分141被送至氨冷凝器NH3C，所述氨气14的另一部分142供给硝酸段NA。
低压分解器LPD中的尿素溶液13的分解产生尿素溶液17和气相18。
在减压后，在大气分解器AD中进一步处理尿素溶液17，得到基本上由尿素和水组成并含有70-80％尿素的尿素15水溶液，以及含有氨和二氧化碳的废气19。
在冷凝器AC中将至少部分废气19冷凝。将所得到的冷凝物20经由泵21送到低压冷凝器LPC。所述泵21将冷凝器AC的冷凝流出物的压力从大气回收区AR的压力升高到区LPR的较高压力。在低压冷凝器LPC中，冷凝物20促进从低压分解器LPD排出的蒸汽相18的冷凝。
低压冷凝器LPC产生LPR冷凝溶液22，经由泵23进一步提高到中压回收区MPR的压力，并再循环到所述区MPR。
所述LPR冷凝溶液22可以再循环到区MPR的不同点。根据优选实施例，如图1所示，将LPR冷凝物溶液22的第一部分24进料至冷凝器MPC，将所述溶液22的第二部分25进料至洗涤器塔MPSC。LPR冷凝溶液流24促进蒸汽6的冷凝，而LPR冷凝溶液流25有助于洗涤来自塔MPSC中的氨基甲酸酯溶液7中的二氧化碳。
可以肯定的是，由于本发明，在非常低的压力(通常在大气压或接近大气压下)释放的蒸汽19中所含的氨和二氧化碳，在冷凝后可方便地再循环到中压段MPR，即冷凝器MPC和洗涤塔MPSC。因此，与现有技术相比，更多的氨再循环到塔MPSC中，使得由从所述塔的顶部排出的氨气142对硝酸区NA进行适当的进料，以及由流体11对硝酸铵AN进行适当进料。
来自大气冷凝器AC的蒸汽26与从低压冷凝器LPC排出的蒸汽27一起被送到大气洗涤器AS。在洗涤器AS中，借助于补充水28洗涤所述蒸汽26和27，并将所得到的含有NH3、CO2和水的冷凝物29再循环到大气冷凝器AC中。
低压凝汽器LPC在回收区MPR和AR压力之间的中压下进行氨回收，使补充水28的注入量最小化。在所述低压下，在流体18中回收大部分氨，因此废气19含有少量氨，氨可以在大气冷凝器AC中很容易地冷凝，和在洗涤器AS中很容易的通过使用减少量的补充水28被洗涤。
因此，本发明使得系统中的水注入量最小化，并最终控制UAN产品33中的含水量，UAN产品通常受适用的商业规格限制。
硝酸区NA接收氨进料142和空气进料30。还加入了新鲜水35以制备硝酸水溶液。由所述区NA输送的溶液31中的硝酸浓度通常为55wt％至65wt％，余量为水至100％。
所述硝酸溶液31和来自氨基甲酸酯分解器CD的加压废气11进料至AN区以生产硝酸铵。所述区AN产生含有75-95％硝酸铵的硝酸铵水溶液32。过量的水替换为纯水34。
从大气分解器AD中排出的硝酸铵产物32和尿素水溶液15进料至区UAN，以生产尿素-硝酸铵33。
优选地，尿素-硝酸铵33含有44％的硝酸铵、35％的尿素和余量水，导致含氮量为32％。
流体40和41表示来自区NA和AN的排出气体(例如惰性气体)。
根据图1的实施例的变型(未示出)，可以将部分氨2进料至硝酸区NA和/或硝酸铵区AN。
在一些实施例中，所述工艺进一步与三聚氰胺的生产集成。例如，参见图1，在合适的三聚氰胺区，一部分尿素溶液15用于制备三聚氰胺；可以将从三聚氰胺区提取的含有氨和二氧化碳的废气重新引入例如中压冷凝器MPC。
图2至图6示出了一些实施例变型。为简单起见，与图1中相同的部分用相同的附图标记表示。
图2示出了一个实施例，其中尿素合成工艺仅包括两个回收段MPR和AR。
从大气冷凝器AC中排出的冷凝废气流20直接进料至中压回收段MPR。流体20可以被送到回收段MPR中的一个或多个位置。在图2的示例性实施例中，流体20被分成部分24和25，其中第一部分24进料至中压冷凝器MPC，第二部分25作为洗涤介质进料至洗涤塔MPSC。
图3示出了一个实施例，其中，将从洗涤塔MPSC底部排出的氨基甲酸酯溶液10直接以液态送入硝酸铵段AN，而不是预先经过氨基甲酸酯分解器CD。
图2和图3的实施例可以组合，得到另外的实施例，其中流体20直接进入洗涤塔MPR，溶液10进入硝酸铵段AN。
图4示出了了一个实施例，其中，尿素合成区US采用全循环工艺，氨冷凝器NH3C不是必需的。
将氨2直接进料至尿素合成区US。介质洗涤塔MPSC仅进料有来自低压冷凝器LPC的冷凝废气流25。在一些实施例中，一小部分氨2也可以进料至塔MPSC。
来自塔MPSC的氨基甲酸酯溶液10直接再循环至尿素合成区US。
在优选的实施例中，将生产UAN产品33的总氨2进料至尿素合成区US中，从而合成反应器中各试剂的组成达到最优。
从塔MPSC排出的氨气14被分成第一流141和第二流142。第一流141进料至硝酸段NA，第二流142进料至硝酸铵段AN。
图5示出了一个实施例，其中洗涤塔MPSC被替换为液体气体分离器MPS。
在后一种情况下，将来自泵23的所有冷凝废气流，即流体24，都进料至中压冷凝器MPC的上游。
图6是图5的变型，其中，将含有冷凝废气19的流体20直接送至中压段MPR，这与图2类似。
图6的实施例可包括中压分离器MPS(如图所示)或如图4所示的洗涤器塔MPSC。
图7示出了硝酸铵区AN的优选实施例，硝酸铵区AN包括管式反应器50，例如垂直形式的管式反应器，或更优选水平形式的管式反应器。
更详细地，图7示出了一个实施例，其中区AN包括管式反应器50、气液分离器51、洗涤器系统52和罐53。
将8-20巴压力的废气流11(或图4所示实施例中的142)进料至管式反应器50。硝酸溶液31也进料至所述管式反应器。废气流11的中压提供混合能量，促进氨和硝酸的混合。在管式反应器的出口处，硝酸铵(反应产物)在气-液分离器51中进行分离作为浓缩溶液，气-液分离器51优选在大气压或接近大气压下工作。
通过包含在流体11和31中的水的蒸发除去反应释放的热量，流体11和31最终从浓缩溶液中分离出来进入分离器51。
在洗涤系统52中处理含有一些夹带的硝酸铵液滴的蒸汽，洗涤系统52将惰性气体41排放到大气(即随废气11而来的痕量的氮气和惰性气体)和可以安全处理的纯水34中。
来自分离器51的溶液和从洗涤系统52排出的液相储存在罐53中，并提供溶液32，溶液32被送到区UAN(图1-6)。
在一些实施例中，本发明的工艺可以进一步与氨的生产集成，例如来自碳氢化合物变换的氨。
由合适的氨合成区产生的氨可以进料至硝酸段NA，或者也可以方便地进料至AN区。在一些实施例中，硝酸区NA进料有由氨区产生的氨，因此，区NA与尿素的生产分离。
根据本发明的另一个变型，加压的废气11被冷凝，并以液态形式被送至硝酸铵区AN，或者将溶液10直接进料至区AN，而不经过分解器CD中的分解步骤。
本发明还可以应用于现有集成装置的改造。
现有技术装置的共同设计是在AN区使用大气中和器。此外，现有技术装置可以包括区MPR和AR，但是不包括区LPR，也不包括冷凝器AC。这样，从区AR出来的废气以气态形式被再循环，通常被再循环至所述大气中和器。
实现上述方案的改进可包括，例如：
增加LPR区，该LPR区的工作压力介于现有区MPR和AR的工作压力之间；
增加大气冷凝器AC；
在压力下运行的中和器，优选管式反应器，代替AN区的大气中和器。
提供必要的管线、泵、压缩机等。
通过增加大气冷凝器AC和LPR区，如上所述，从区AR出来的废气可以有效地再循环至高压区MPR。
MPR区接收来自第二回收段的冷凝废气，从而接收了更多的氨和二氧化碳，因此，能够为硝酸铵区AN提供加压的废气11。有了加压进料，可以用更安全和更有效的加压管式反应器替换大气中和器。而且，MPR区能够提供氨气16以进料至硝酸区NA。

Claims (17)

1.尿素和尿素-硝酸铵生产的集成工艺，包括：
a)在尿素合成过程，以氨和二氧化碳为原料生产尿素水溶液(15)；
b)在硝酸铵段(AN)，以氨和硝酸为原料生产硝酸铵(32)，
c)其中，在尿素-硝酸铵段(UAN)，将至少部分所述尿素水溶液(15)与至少部分所述硝酸铵(32)混合，以生产尿素-硝酸铵(33)，
d)所述尿素合成过程，包括氨(3)和二氧化碳(1)在合成压力下反应形成含有尿素和未转化物料的尿素反应混合物(4)，还包括在多个回收段回收未转化的物料，所述多个回收段至少包括在低于所述合成压力的第一回收压力下操作的第一回收段(MPR)，和在低于所述第一回收压力的第二回收压力下操作的第二回收段(AR)，
所述工艺的特征在于：
e)在所述第二回收段由氨基甲酸酯分解(AD)步骤释放的含有未转化的氨的废气(19)在所述第二回收压力下至少部分被冷凝，得到冷凝物废气(20)；
f)将至少部分所述冷凝废气(20)或含有至少部分所述冷凝废气(20)的溶液(24,25)再循环至所述第一回收段(MPR)；
g)在所述第一回收压力下从所述第一回收段(MPR)回收含氨流(10,11)，并将所述含氨流(10,11)进料至所述硝酸铵段(AN)。
2.根据权利要求1所述的工艺，所述工艺进一步与硝酸段(NA)集成以生产硝酸溶液(31)，其中，至少部分的所述硝酸溶液被用于在所述硝酸铵段(AN)生产硝酸铵，所述工艺包括以下步骤：
从所述第一回收段(MPR)中回收基本上纯的氨气(142)，以及
将所述氨气(142)进料至所述硝酸段(NA)。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其中，从所述第一回收段回收的气态或液态的所述含氨流(11)与硝酸溶液(31)在所述硝酸铵段的加压管式反应器(50)内接触。
4.根据权利要求3所述的工艺，其中，所述加压管式反应器在基本上等于所述第一回收压力的压力下操作。
5.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，所述步骤f)包括将至少部分所述冷凝废气(20)直接进料至所述第一回收段(MPR)。
6.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，
所述尿素合成过程包括在第三回收压力下操作的第三回收段(LPR)，所述第三回收压力低于所述第一回收压力并且大于所述第二回收压力，
所述第三回收段(LPR)包括尿素溶液(13)的分解(LPD)，得到含有氨和二氧化碳的气相(18)，以及所述气相(18)的后续冷凝(LPC)，
所述步骤f)包括：
在所述冷凝之前或期间，将所述冷凝废气(20)与所述气相(18)在所述第三压力下混合，得到氨基甲酸酯溶液(22)，以及
将所述氨基甲酸酯溶液(22)再循环至所述第一回收段(MPR)。
7.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其特征在于，所述第一回收段(MPR)包括在所述第一回收段(MPR)的冷凝器(MPC)中部分冷凝后，洗涤氨基甲酸酯混合物(7)中所含的二氧化碳和氨蒸气，得到氨基甲酸酯溶液(10)，
其中，流向所述硝酸铵段的所述含氨流包括在洗涤后得到的所述氨基甲酸酯溶液(10)或由所述稀释的氨基甲酸酯溶液(10)的后续分解步骤得到的蒸气(11)。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于，所述第一回收段(MPR)包括以下步骤：
分解所述尿素反应混合物(4)，得到尿素溶液(5)和含氨和二氧化碳的气相(6)；
部分冷凝所述气相(6)，得到氨基甲酸酯溶液和所述洗涤过的二氧化碳和氨蒸气(7)。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于，所述步骤f)包括：
将所述含有冷凝废气(20)的溶液的第一部分(24)再循环至所述反应混合物(4)分解后得到的所述气相(6)的所述部分冷凝步骤，在冷凝之前或期间，混合所述溶液的第一部分(24)和所述气相(6)；
将所述溶液的第二部分(25)再循环至所述洗涤过程，用作洗涤介质。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的工艺，所述工艺进一步与硝酸段(NA)集成以生产硝酸溶液(31)，所述工艺还包括以下步骤：从所述洗涤过程中回收基本上纯的氨气(141)，并将所述氨气(141)进料至所述硝酸段(NA)。
11.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中：
所述第一回收压力为2至25巴，优选5至20巴，更优选8至20巴，和/或
所述第二回收压力是大气压或者是略高于所述大气压的近大气压，优选不大于1巴，更优选大约0.5巴，和/或
所述第三回收压力为2至6巴，优选约3巴。
12.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，来自所述第一回收段的所述含氨流纯度至少为90wt％。
13.根据前述权利要求中任一项所述的工艺，其中，尿素的生产工艺任意地选自:全循环工艺、部分循环工艺、单程工艺。
14.一种尿素-UAN集成设备，用于实施根据前述权利要求中任一项所述的工艺，所述设备包括：
尿素合成区(US)，用于以氨和二氧化碳为原料生产尿素(15)的水溶液；
尿素-硝酸铵区(UAN)，其中，至少部分所述尿素水溶液与硝酸铵(32)混合，以生产尿素-硝酸铵(33)；
所述尿素合成区(US)包括合成回路，氨(3)和二氧化碳(1)在合成压力下反应形成含有尿素和未转化物料的反应混合物(4)，还包括多个回收区，所述多个回收区至少包括在低于所述合成压力的第一回收压力下操作的第一回收区(MPR)，和在低于所述第一回收压力的第二回收压力下操作的第二回收区(AR)，
其特征在于：
所述第二回收区(AR)包括氨基甲酸酯分解器(AD)和冷凝器(AC)，用于部分冷凝由所述氨基甲酸酯分解器(AD)释放的废气(19)，得到冷凝物废气(20)；
所述设备包括至少一条管线，用于将至少部分所述冷凝物废气(20)或含有至少部分所述冷凝物废气(20)的溶液(24,25)再循环至所述第一回收区(MPR)；
所述设备还包括至少一条管线，用于将来自所述第一回收段(MPR)的含氨流(11)进料至所述硝酸铵段(AN)。
15.一种改进尿素-UAN集成设备的方法，其中：
所述集成设备包括生产尿素水溶液的尿素区、生产硝酸铵的硝酸铵区和由所述尿素和硝酸铵溶液生产UAN的尿素-硝酸铵区，
所述尿素区至少包括在第一压力下工作的第一回收段(MPR)和在低于所述第一压力的第二压力下操作的第二回收段(AR)，
所述方法包括：
在所述第二回收区安装额外的冷凝器(AC)，冷凝由所述第二回收区的氨基甲酸酯分解器释放的废气流(19)，得到冷凝的废气(20)；
设置管线以将含有所述冷凝物废气的溶液(24,25)再循环至所述第一回收段(MPR)；
设置管线以从所述第一回收区(MPR)中回收加压的含氨流，并将所述加压的含氨流再循环至所述硝酸铵区。
16.根据权利要求15所述的方法，还包括：
在所述尿素区安装额外的低压回收区(LPR)，所述额外的回收区在低于所述第一压力但大于所述第二压力的第三压力下操作，
所述额外的低压回收区至少包括分解器和低压冷凝器，用于冷凝含氨和二氧化碳的气体，
将含有冷凝物废气的溶液送至所述低压回收区的低压冷凝器，
将来自所述低压冷凝器的含氨的循环溶液送入中压回收区。
17.根据权利要求15或16所述的方法，其中，所述硝酸铵区最初包括大气中和器，所述方法包括用管式反应器替换所述中和器，所述管式反应器进料有从所述中压回收区中回收的所述加压的含氨流。
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