CN110872205A - 天然气部分氧化制备乙炔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于从含碳原子数较少的烃经部分燃烧法制备烃技术领域，具体涉及天然气部分氧化制备乙炔的方法，包括以下步骤：A.将氧气和天然气分别引入到预热炉中预热后，经乙炔反应炉的混合室后再通过喷嘴进入乙炔炉的燃烧室，在此进行反应，采用水淬冷终止反应；B.步骤A得到的含有乙炔的裂化气依次经冷却塔下段、电除尘器和冷却塔上段，随后经压缩机进入乙炔提浓系统；C.乙炔反应炉、电除尘器和冷却塔中产生的炭黑水进入碳黑水总管后，再进入真空气提塔中，脱去其中的有机气体后再进入到敞开式碳黑槽中，经处理的炭黑水再进入到双曲线冷却塔中进行冷却。该方法适合高氧比、敞开式炭黑水槽的生产工艺。
Description
技术领域
本发明属于从含碳原子数较少的烃经部分燃烧法制备烃技术领域，具体涉及一种天然气部分氧化制备乙炔的方法。
背景技术
乙炔是一种非常重要的有机化工原料，广泛用于金属加工、焊接、切割等领域，及乙烯、氯乙烯、三氯乙烯、醋酸乙烯、丙烯腈、聚丙烯腈、1，4-丁二醇等化工产品的制备(“乙炔在有机合成化学中新进展探讨”，步召胜，中国化工贸易，2015年第7卷第22期，第103页，公开日2015年12月31日；“热等离子体裂解低碳烷烃制乙炔的研究进展”，苏宝根等，化学反应工程与工艺，2013年第29卷第3期，第230-236页，公开日2013年06月30日)。乙炔的制备方法主要有非催化部分氧化法、电弧法和等离子法等，其中电弧法因能耗高已经被淘汰，等离子法尚处于试验阶段(“天然气乙炔技术研究现状与思考”，安杰，维纶通讯，2013年第33卷第2期，第15-20页，公开日2013年12月31日)，且电耗高、对设备要求较苛刻，至今难以推广应用，非催化部分氧化法是乙炔生产的主要方法。
现有技术中，天然气非催化部分氧化制乙炔的过程中所采用的生产装置的主要结构和主要生产过程为：天然气管路和氧气管路，先分别与气体加热器连接，天然气与氧气先分别预热至600-650℃后，先将天然气接入乙炔反应炉，待天然气的温度达到设定值时，打开反应炉的辅氧调节阀，操作点火枪进行点火；点火成功后再引入氧气进行投氧，天然气和氧气组成的反应气体在乙炔炉反应室内发生部分氧化反应，经过几毫秒的反应后冷却以结束反应，烃部分氧化裂解为包含有乙炔、一氧化碳、二氧化碳、氢气以及炭黑等组分的裂化气混合物；从乙炔反应炉出来的裂化气混合物再经过冷却塔下段、电除尘器、冷却塔上段之后，进一步冷却和洗涤其中的炭黑后，经过压缩机进入提浓系统，得到产品乙炔和合成气。在乙炔炉、冷却塔、电除尘器底部排出的含有炭黑的水进入到收集管中，再经过一个一级筛板脱气罐闪蒸脱除其中少量的气体后，进入到敞开式炭黑水槽，进行炭黑与水的分离，得到的清洁水部分返回乙炔炉用作淬火水，一部分送至凉水塔冷却后再送至冷却塔、电除尘器和提浓装置用作喷淋冷却水。在这一生产过程中，炭黑槽中的炭黑水会挥发出大量的有机气体，污染环境。
公开号为US9290384B2的美国专利文献采用了密封炭黑槽与真空闪蒸罐相结合的结构解决进入凉水塔的炭黑水气体飘散问题，并采用换热器取代了凉水塔。但是该系统只适合低氧比(氧比≤0.31：1)的密闭生产工艺中，而采用高氧比(氧比＞0.31:1)、敞开式炭黑水槽的生产工艺中，并不适合采用US9290384B2所述方案。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种天然气部分氧化制备乙炔的方法，该方法适合高氧比(氧比＞0.31)、敞开式炭黑水槽的生产工艺，且能够减少有机气体排放，并同时回收碳黑水中乙炔。
所述氧比是指氧气与天然气在标准状态下的体积比。
此外，发明人还发现，US9290384B2所采用的封闭分离槽存在一定的安全隐患，若操作不当，则可能造成富集的有机可燃气体爆炸。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
天然气部分氧化制备乙炔的方法，包括以下步骤：
A.将氧气和天然气分别引入到预热炉中预热后，经乙炔反应炉的混合室后再通过喷嘴进入乙炔炉的燃烧室，在此进行反应，采用水淬冷终止反应，得到含有乙炔的裂化气；
B.步骤A得到的含有乙炔的裂化气依次经冷却塔下段、电除尘器和冷却塔上段，随后经压缩机进入乙炔提浓系统得到乙炔和合成气；
C.乙炔反应炉、电除尘器和冷却塔中产生的炭黑水进入碳黑水总管后，再进入真空气提塔中，脱去其中的有机气体后再进入到敞开式碳黑槽中，经处理的炭黑水再进入到双曲线冷却塔中进行冷却，得到冷炭黑水。
所述冷却塔上段和冷却塔下段对于本领域技术人员而言，是清楚的概念。
该方法适合高氧比(氧比＞0.31)、敞开式炭黑水槽的生产工艺。
该方法对炭黑水的脱气率较高，对乙炔等物质的脱除率较高，极大的减少了炭黑水在后续处理过程中恶臭气体的排放，
该方法能够减少有机气体排放，并同时回收碳黑水中乙炔。
该方法不存在安全隐患。
进一步，步骤A中，氧气和天然气在标准状态下的体积比为0.51:1-0.58:1。
进一步，氧气和天然气在标准状态下的体积比为0.55:1-0.56:1。
进一步，所述真空气提塔为填料塔。
进一步，所述填料塔采用的填料为距鞍环填料。
进一步，所述填料塔采用喷嘴喷淋碳黑水。
进一步，所述真空气提塔的绝对压力为40-60kPa。
进一步，所述真空气提塔采用乙炔尾气为气提气，且气提气与炭黑水在标准状态下的体积比为0.8:1-2:1。
所述乙炔尾气是制备乙炔过程中产生的尾气，例如以天然气为原料生产乙炔的过程中产生的大量尾气，主要成分为一氧化碳和氢气(“利用乙炔尾气制乙二醇初探”，陈仕萍等，石油化工，2012年第41卷增刊，第402页左栏第1段)。
进一步，在真空脱气塔的塔顶脱气尾气管线上安装有热交换器和气液分离罐，通过冷却和水分离后，得到≤40℃的脱气尾气，再由真空泵输送至裂化气总管，然后回收其中的乙炔。。
本发明的有益效果在于：
该方法适合高氧比(氧比＞0.31)、敞开式炭黑水槽的生产工艺。
该方法对炭黑水的脱气率较高，对乙炔等物质的脱除率较高，极大的减少了炭黑水在后续处理过程中恶臭气体的排放；对乙炔的脱除率可达99.5％-99.9％，炭黑水脱气率可达90.2％-99.0％。
该方法能够减少有机气体排放，并同时回收碳黑水中乙炔。
该方法不存在安全隐患。
该方法回收了炭黑水中乙炔，大大减少因碳黑水溶解和夹带造成的乙炔气体的损失，提高了收益。
附图说明
图1为现有技术的天然气部分氧化制乙炔和合成气的装置图，其中，1为氧气预热炉，2为天然气预热炉，3为乙炔炉，4为冷却塔，5为火炬，6为电除尘器，7为脱气罐，8为敞开式炭黑分离槽，9为双曲线冷却塔，10、11和12均为泵。
图2为实施例1的天然气部分氧化制乙炔和合成气的装置图，其中，1为氧气预热炉，2为天然气预热炉，3为乙炔炉，4为冷却塔，5为火炬，6为电除尘器，7、12、15和16均为泵，8为真空气提塔，9为热交换器，10为真空泵，11为气液分离罐，13为敞开式炭黑分离槽，14为双曲线冷却塔。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1
采用以下装置及方法制备乙炔，具体为：
A.将氧比为0.545的氧气与天然气分别送入到氧气预热炉1和天然气预热炉2中，预热至600-650℃后进入到乙炔炉3中进行部分氧化反应，通过热交换器9提供的换热后的冷炭黑水进行淬冷后，得到温度为89℃、含有乙炔的裂化气；
B.步骤A得到的裂化气依次经冷却塔4下段、电除尘器5和冷却塔4上段，冷却至35℃后进入到裂化气总管；
C.乙炔炉3、冷却塔4和电除尘器5中产生的炭黑水进入到炭黑水总管后，被泵7送至操作压力为40kPa(绝对压力)的真空气提塔8上部，通过喷嘴均匀喷淋到塔内部的距鞍环填料上，与从真空气提塔8下部进入的乙炔尾气逆流接触(乙炔尾气与碳黑水在标准状态下的体积比为0.8)，脱除碳黑水中的乙炔和其他有机气体，得到脱气后的炭黑水从塔底排出后被泵12送至敞开式炭黑分离槽13，脱除碳黑后在被泵16送至双曲线冷却塔14中冷却，得到冷炭黑水；该冷炭黑水可作为冷却塔4和电除尘器5及热交换器9的喷淋水和冷却水，塔顶的脱气尾气通过热交换器9中的冷炭黑水冷却至40℃后，再进入到气液分离罐11，分离脱气尾气中的液态水后，被真空泵10送至裂化气总管中，回收其中的乙炔，而热交换器9排出的冷炭黑水被送至乙炔炉3中用作淬火水。
检测步骤A得到的裂化气中乙炔的含量，采用在线色谱分析仪对步骤A得到的裂化气中乙炔的含量进行检测分析；
同时，检测炭黑水总管中炭黑水和冷炭黑水中碳黑水中乙炔气体和总有机气体的含量，测试方法为顶空气相色谱法，具体测试步骤为；取碳黑水样2g-4g于顶空进样瓶中，并加入碳黑水样质量的25％-75％的内标液，密封后放入顶空进样设备TurboMatrix中在60℃-90℃恒温30min-60min，自动进入气相色谱PerkinElmer中进行分析，根据峰值来计算碳黑水中各组分的含量；并按照公式脱气率＝(未脱气炭黑水中气体的总量-脱气后炭黑水中气体的总量)/未脱气炭黑水中气体的总量×100％，乙炔脱除率＝(未脱气炭黑水中乙炔的总量-脱气后炭黑水中乙炔的总量)/未脱气炭黑水中乙炔的总量×100％。计算炭黑水脱气率和乙炔脱除率，检测结果如表1所示。
表1测试结果
| 裂化气中乙炔的体积含量/％ | 炭黑水脱气率/％ | 乙炔脱除率/％ | |
| 实施例1 | 7.811 | 94.9 | 99.8 |
| 实施例2 | 7.4 | 95.7 | 99.6 |
| 实施例3 | 7.805 | 97.6 | 99.8 |
| 实施例4 | 7.878 | 97.5 | 99.7 |
| 实施例5 | 7.873 | 90.2 | 99.5 |
| 实施例6 | 7.92 | 99.0 | 99.9 |
| 对比例1 | 7.7 | 62.1 | 50％ |
由表1可知，与对比例1相比，采用实施例1-6的方法处理的炭黑水中乙炔脱除率和脱气率明显提高。由此证明，本发明所述方法能够显著脱除炭黑水中的有机气体，减少敞开式炭黑分离槽中有机气体的排放，同时还能减少乙炔损失。
实施例2-6及对比例1
实施例2-6及对比例1按照表2所示条件进行，其他与实施例1相同。
表2实施例2-6及对比例1
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (9)
1.天然气部分氧化制备乙炔的方法，其特征在于，包括以下步骤：
A.将氧气和天然气分别引入到预热炉中预热后，经乙炔反应炉的混合室后再通过喷嘴进入乙炔炉的燃烧室，在此进行反应，采用水淬冷终止反应，得到含有乙炔的裂化气；
B.步骤A得到的含有乙炔的裂化气依次经冷却塔下段、电除尘器和冷却塔上段，随后经压缩机进入乙炔提浓系统得到乙炔和合成气；
C.乙炔反应炉、电除尘器和冷却塔中产生的炭黑水进入碳黑水总管后，再进入真空气提塔中，脱去其中的有机气体后再进入到敞开式碳黑槽中，经处理的炭黑水再进入到双曲线冷却塔中进行冷却，得到冷炭黑水。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤A中，氧气和天然气在标准状态下的体积比为0.51:1-0.58:1。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，氧气和天然气在标准状态下的体积比为0.55:1-0.56:1。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所述真空气提塔为填料塔。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述填料塔采用的填料为距鞍环填料。
6.根据权利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述填料塔采用喷嘴喷淋碳黑水。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的方法，其特征在于，所述真空气提塔的绝对压力为40-60kPa。
8.根据权利要求1、2、3、4、5、6或7所述的方法，其特征在于，所述真空气提塔采用乙炔尾气为气提气，且气提气与炭黑水在标准状态下的体积比为0.8:1-2:1。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，通过冷却和水分离后，得到≤40℃的脱气尾气，再由真空泵输送至裂化气总管，然后回收其中的乙炔。
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