CN102659501B - 溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备乙炔的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备乙炔的方法，包括重组分吸收、乙炔吸收、轻组分解吸、乙炔解吸、高炔解吸、高炔吸附以及含硫和/或磷有害气体的吸附等步骤，分别将裂解气中的焦油等重组分，烯烃、烷烃、二氧化碳和一氧化碳等轻组分，甲基乙炔、丁二炔等高炔以及硫化氢和磷化氢等有害气体与乙炔分离，在高收率的前提下得到高纯度乙炔产品。
Description
技术领域
本发明涉及裂解气分离和纯化领域，具体涉及一种溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备高纯度乙炔的方法。
背景技术
乙炔是一种重要的有机化工基本原料，由乙炔加工一些产品，具有投资少、收率高、流程简单等优点。同时，在金属切割焊接方面，乙炔有着不可替代的地位。乙炔生产的方法较多，有传统的电石法和甲烷部分氧化法，以及新兴的等离子体裂解煤或天然气等方法。其中的等离子体是利用电弧等离子体发生器加热工作气体（氢、氩及其混合气）并形成高温、高速的热等离子体射流，在等离子体反应器中形成4000℃的高温，煤粉或天然气进入到该高温区，被快速裂解，生成乙炔混合气；等离子体具有高温、高焓值、高反应活性和可控性好等优点，未来将成为乙炔主要的生产方法。但无论哪种方法获得的裂解气均是很多组分形成的混合气体，比如等离子体裂解煤得到的混合气包括CH4、C2H6、C2H4、CO2、C2H2、CO、H2以及丁二炔等高炔和焦油等，其中乙炔的含量并不高，大约只有6%~16%，需要通过特定的分离方法来获得高纯度的乙炔气体。
目前，从裂解气中回收分离乙炔的方法有分凝法、分馏法、低温精馏法、吸收法和吸附法，工业应用上主要是吸附法和溶剂吸收法。
吸附法通常利用吸附剂对不同组分的吸附性能差异实现分离的目的。美国专利US3638399采用活性炭通过变压吸附方法除去裂解气中的三乙炔和其他聚乙炔的前体，并催化聚合反应，同时吸附萘等物质，以达到分离纯化乙炔的目的。但对于多种组分的分离，吸附方法需要较多的吸附塔才能实现连续生产。
溶剂吸收法是应用最广泛的方法，所使用的溶剂主要是甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、丙酮、甲醇、丁内酯等。
美国专利US2856258介绍了采用无水液氨吸收分离裂解气得到乙炔的方法，无水液氨在-60℃~-80℃的条件下吸收乙炔及二炔等重组分，然后用精馏法将重组分进一步分离，可以得到较高纯度的乙炔气体，但低温条件需要较高的能耗，这增加了生产的成本。
美国专利US1960326中采用硫酸和苯的衍生物混合溶剂吸收分离乙炔；而US2818133使用丙酮作为吸收剂，将乙炔及其同系物溶解吸收，与其他组分实现分离，后续则利用乙炔与同系物在丙酮中的不同挥发性质，在一定温度下分离得到高含量乙炔。
公开号为CN101486625A的中国专利在分离气态烃氧化热解制乙炔的裂解气时，乙炔同样采用溶剂吸收法，吸收溶剂有甲醇、甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、氨、丙酮或水等，后续的乙炔精制采用碱洗塔去除CO2提高乙炔的纯度。
以上方法多采用了几种溶剂进行分段吸收分离，提高了溶剂回收利用的难度，增加了溶剂的消耗，大大增加了生产成本。
美国专利US3960910则是根据乙炔等与过渡金属离子形成络合物的效果，采用配位金属的有机溶剂溶液进行吸收，分离得到乙炔，可以有效的分离乙炔、CO等，但对于含有乙炔同系物的裂解气，由于乙炔同系物与金属的配位作用与乙炔相似，难以有效解吸分离得到乙炔。
美国专利US3647843也是使用配位金属CuAlCl4和甲苯的混合溶液与乙炔络合反应，吸收分离天然气得到其中的乙炔，CuAlCl4和甲苯的混合溶液实现了循环利用。
美国专利US4545966使用的是CuAl(CN)Cl3配位分离烷烃、乙炔、CO等混合气，根据不同温度下对不同气体的溶解差异，进行分离。
这3种方法由于被分离气体中的其他组分也会与配位金属化合物形成络合，影响了乙炔产品气体的纯度；同时金属配合物的成本较高，也增加了生产的成本。
发明内容
本发明主要针对现有乙炔分离方法中溶剂循环利用困难及物耗、能耗高的问题，提供了一种溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备乙炔的方法，该方法可在高收率的前提下获得高纯度的乙炔。
一种采用溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备乙炔的方法，包括步骤：
（1）用吸收剂吸收裂解气中的重组分，得到重组分吸收液和剩余裂解气，重组分吸收液通过升温和气提解吸，得到重组分和吸收剂；所述的重组分包括沸点为80℃~300℃的组分，如焦油、苯和萘等；
（2）用吸收剂吸收步骤（1）中的剩余裂解气中的乙炔、轻组分和高炔，得到含乙炔的吸收液和剩余尾气，含乙炔的吸收液预热后进行分段减压和升温解吸，依次将轻组分、乙炔和部分高炔解吸出来，分别分离得到轻组分解吸气、乙炔解吸气、高炔解吸气和吸收剂；所述的轻组分包括C2~C6的烯烃、C1~C6的烷烃、二氧化碳和一氧化碳；所述的高炔包括C3~C8的炔烃（如甲基乙炔、丁二炔等）；
（3）将步骤（2）得到的乙炔解吸气通过固定床吸附脱除残留的高炔，再通过固定床吸附脱除残留的含硫和/或磷有害气体（如硫化氢、磷化氢等有害气体），得到乙炔。
所述的裂解气可采用本领域制备乙炔的裂解气，如以煤、石油或天然气等为原料采用等离子体或激光等现有方法裂解所得到的乙炔摩尔含量一般为6%~16%的混合气。
所述的吸收剂可选用本领域沸点为150℃以上的溶剂，优选为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丁内酯，可以实现吸收剂的有效回收。
为了使气体与吸收剂充分接触，所述的吸收剂与裂解气或步骤（1）中剩余裂解气的接触优选采用逆流方式（即对流接触）。
所述的剩余尾气可分成两部分，一部分作为重组分吸收液气提解吸的解吸吹扫气体，另一部分作为高炔解吸的解吸吹扫气体，以充分利用资源并使解吸更彻底。
所述的轻组分解吸气可与剩余裂解气合并，所述的高炔解吸气可与裂解气合并，以进一步回收乙炔。
所述的吸收剂均可循环使用。
步骤（1）中，用吸收剂吸收裂解气中的重组分的过程，条件优选为：压力是0.1MPa~1.5MPa，温度是5℃~40℃。
步骤（2）中，用吸收剂吸收步骤（1）中的剩余裂解气中的乙炔、轻组分和高炔的过程，条件优选为：压力是0.5MPa~1.5MPa，温度是5℃~40℃。
轻组分解吸的压力优选是0.15MPa~1.0MPa，温度优选是80℃~100℃。
乙炔解吸的压力优选是0.05MPa~0.50MPa，温度优选是100℃~120℃。
高炔解吸和重组分吸收液解吸（即重组分解吸）的压力并没有严格的限制，一般常压或环境压力即可。
步骤（3）中，所述的固定床吸附的吸附剂可采用活性炭、分子筛或氧化铝等吸附剂。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1.溶剂对气体的吸收方式是采用对流接触的形式，可以更好的提高传质效果。
2.采用闪蒸方式及再沸器加热共同作用，可以使气体解吸彻底，从而实现吸收溶剂的多次回收利用。
3.本发明采用溶剂吸收与吸附分离耦合的方式，明显提高了产品气中乙炔的含量。
附图说明
图1是本发明溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备乙炔的方法的工艺流程图，其中，T01为重组分吸收塔，T02为重组分解吸塔，T03为乙炔吸收塔，T04为轻组分解吸塔，T05为乙炔解吸塔，T06为高炔解吸塔，T07为高炔吸附塔，T08为硫和/或磷吸附塔。
具体实施方式
Nm3/h是标准立方米/小时，它是在温度在24℃、压力为1MPa时的流量。
实施例1
如图1所示，本发明溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备乙炔的方法，包括：
（1）将经过冷却后的裂解气自下往上通过重组分吸收塔T01，与塔顶加入的吸收剂逆流接触，在0.1~1.5MPa，5~40℃下将全部的焦油、苯、萘等沸点为80℃~300℃的重组分和部分高炔吸收，防止重组分结焦而影响压缩机的运行。由重组分吸收塔T01塔底得到重组分吸收液，通入重组分解吸塔T02，常压通过再沸器加热至100℃，并由乙炔吸收塔T03塔顶一部分尾气（即部分剩余尾气）将其中被溶解气体解吸出来，所得重组分和部分剩余尾气组成的尾气外排或作为燃料气使用，解吸所得的吸收剂返回重组分吸收塔T01重复使用。
（2）重组分吸收塔T01塔顶出口的剩余裂解气经压缩机加压至0.5-1.5MPa，通过冷却使温度降至5-40℃，从乙炔吸收塔T03塔底部通入乙炔吸收塔T03，从乙炔吸收塔T03塔顶加入吸收剂，确保其中大部分的乙炔被吸收，得到的含乙炔的吸收液中含有乙炔、轻组分、高炔和吸收剂，塔顶得到包括在吸收剂中低溶解度的H2、CO、N2等气体的剩余尾气，该剩余尾气分成两部分，分别通入重组分解吸塔T02和高炔解吸塔T06塔底作为解吸吹扫气体。
乙炔吸收塔T03塔底的含乙炔的吸收液预热后进行三段解吸分离。首先将含乙炔的吸收液压力降至0.15-1.0MPa，在轻组分解吸塔T04中进行闪蒸，解吸出大部分轻组分，再沸器温度调节至80-100℃，确保溶解的轻组分解吸完全，从轻组分解吸塔T04塔顶得到的解吸气中含有较多的乙炔，需通过压缩机加压进入乙炔吸收塔T03重新吸收，提高乙炔的回收率。
参照上段，轻组分解吸塔T04塔底的釜液经过压力调节阀降至0.05-0.50MPa，使在气液混合状态下进入乙炔解吸塔T05进行闪蒸，调节再沸器温度100-120℃，将其中的大量乙炔解吸出来，得到的乙炔气进一步通过高炔吸附塔T07和硫和/或磷吸附塔T08，将气体中含有的高炔和硫、磷等有害物质吸附分离，最终获得纯度高于99.5%的乙炔，解吸得到的高炔组分可以作为燃料气使用。
乙炔解吸塔T05塔底的釜液高温（100℃）常压下进入高炔解吸塔T06，由乙炔吸收塔T03塔顶得到的部分剩余尾气作为解吸吹扫气体，将其中溶解的其他气体成分解吸彻底，得到的气体中含有少量的乙炔，将其并入裂解气重新吸收分离，回收其中的乙炔气体，高炔解吸塔T06塔底得到的溶剂回收后可作为吸收剂重复利用。
高炔吸附塔T07和硫和/或磷吸附塔T08吸附饱和后，通过真空解吸或通入蒸汽进行解吸，实现吸附剂的重复利用。
实施例2
等离子裂解煤制得的裂解气经除尘后使用，气体流量2500Nm3/h，组成为含有6%（摩尔浓度，下同）C2H2、2.0%CH4、0.5%C2H4、13.1%CO、7.0%N2、70%H2、1.2%高炔及其他少量C3组分和硫化物。
如图1和实施例1，采用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为吸收剂，裂解气经过冷却装置降温至25℃，通入重组分吸收塔T01，与吸收剂逆流接触。重组分吸收塔T01塔顶剩余裂解气经过压缩机加压至0.5MPa，经过冷凝水降温至30℃后进入乙炔吸收塔T03，乙炔吸收塔T03塔顶加入吸收剂逆流接触吸收剩余裂解气中的乙炔，同时吸收轻组分和高炔，乙炔吸收塔T03塔底的含乙炔的吸收液在轻组分解吸塔T04加热至85℃，调节压力控制阀门减压至0.3MPa，进行闪蒸解吸分离烯烃、烷烃等轻组分后，进入乙炔解吸塔T05，乙炔解吸塔T05塔底再沸器加热至120℃，减压至0.15MPa闪蒸解吸得到的产品气，其中乙炔含量达到99.1%，产品气进一步通过活性炭吸附脱除含有的高炔及硫、磷等有害气体后，乙炔含量可以达到99.5%，乙炔收率达到95.2%。乙炔解吸塔T05底吸收液通入高炔解吸塔T06，由乙炔吸收塔T03塔顶的部分剩余尾气吹扫进行解吸，分离出其中绝大部分的高炔物质，并入裂解气中，进行吸收分离，提高乙炔回收率，同时提高吸收剂的回收率。
实施例3
等离子裂解煤制得的裂解气经除尘后，气体流量2500Nm3/h，组成为含有8.1%（摩尔浓度，下同）C2H2、2.3%CH4、0.9%C2H4、12.3%CO、4.0%N2、69%H2、1.5%高炔及其他少量C3组分和硫化物。
如图1和实施例1，采用二甲基甲酰胺（DMF）作为吸收剂，裂解气经过冷却装置降温至10℃，通入重组分吸收塔T01，与吸收剂逆流接触。重组分吸收塔T01塔顶剩余裂解气经过压缩机加压至1.0MPa，经过冷凝水降温至5℃后进入乙炔吸收塔T03，乙炔吸收塔T03塔顶加入吸收剂逆流接触吸收剩余裂解气中的乙炔，同时吸收轻组分和高炔，乙炔吸收塔T03塔底的含乙炔的吸收液在轻组分解吸塔T04加热至80℃，调节压力控制阀门减压至0.15MPa，进行闪蒸解吸分离烯烃、烷烃等轻组分后，进入乙炔解吸塔T05，乙炔解吸塔T05塔底再沸器加热至100℃，减压至0.05MPa闪蒸解吸得到的产品气，其中乙炔含量达到99.8%，产品气进一步通过活性炭吸附脱除含有的高炔及硫、磷等有害气体后，乙炔含量可以达到99.8%，乙炔收率达到95.0%。乙炔解吸塔T05底吸收液通入高炔解吸塔T06，由乙炔吸收塔T03塔顶的部分剩余尾气吹扫进行解吸，分离出其中绝大部分的高炔物质，并入裂解气中，进行吸收分离，提高乙炔回收率，同时提高吸收剂的回收率。
实施例4
高频等离子体裂解天然气制得的裂解气，气体流量3000Nm3/h，组成为含有11%（摩尔浓度，下同）C2H2、5.2%CH4、0.4%C2H4、8.2%CO、72%H2、1.8%高炔及少量其他组分。
如图1和实施例1，采用N-甲基吡咯烷酮（NMP）作为吸收剂，裂解气经过冷却装置降温至25℃，通入重组分吸收塔T01，与吸收剂逆流接触。重组分吸收塔T01塔顶剩余裂解气经过压缩机加压至1.5MPa，经过冷凝水降温至40℃后进入乙炔吸收塔T03，乙炔吸收塔T03塔顶加入吸收剂逆流接触吸收剩余裂解气中的乙炔，同时吸收轻组分和高炔，乙炔吸收塔T03塔底的含乙炔的吸收液在轻组分解吸塔T04加热至90℃，调节压力控制阀门减压至0.5MPa，进行闪蒸解吸分离烯烃、烷烃等轻组分后，进入乙炔解吸塔T05，乙炔解吸塔T05塔底再沸器加热至120℃，减压至0.5MPa闪蒸解吸得到的产品气，其中乙炔含量达到99.8%以上，产品气进一步通过活性炭吸附脱除含有的高炔及硫、磷等有害气体后，乙炔含量可以达到99.8%，乙炔收率达到95.1%以上。乙炔解吸塔T05底吸收液通入高炔解吸塔T06，由乙炔吸收塔T03塔顶的部分剩余尾气吹扫进行解吸，分离出其中绝大部分的高炔物质，并入裂解气中，进行吸收分离，提高乙炔回收率，同时提高吸收剂的回收率。
实施例5
等离子裂解煤制得的裂解气经除尘后，气体流量1500Nm3/h，组成为含有13%（摩尔浓度，下同）C2H2、0.2%CH4、0.9%C2H4、9.5%CO、0.8%N2、73%H2、1.0%高炔及其他少量C3以上组分。
如图1和实施例1，采用丁内酯作为吸收剂，裂解气经过冷却装置降温至40℃，通入重组分吸收塔T01，与吸收剂逆流接触。重组分吸收塔T01塔顶剩余裂解气经过压缩机加压至1.0MPa，经过冷凝水降温至30℃后进入乙炔吸收塔T03，乙炔吸收塔T03塔顶加入吸收剂逆流接触吸收剩余裂解气中的乙炔，同时吸收轻组分和高炔，乙炔吸收塔T03塔底的含乙炔的吸收液在轻组分解吸塔T04加热至100℃，调节压力控制阀门减压至1.0MPa，进行闪蒸解吸分离烯烃、烷烃等轻组分后，进入乙炔解吸塔T05，乙炔解吸塔T05塔底再沸器加热至110℃，减压至0.25MPa闪蒸解吸得到的产品气，其中乙炔含量达到99.9%以上，产品气进一步通过活性炭吸附脱除含有的高炔及硫、磷等有害气体后，乙炔含量可以达到99.8%，乙炔收率达到95.2%以上。乙炔解吸塔T05底吸收液通入高炔解吸塔T06，由乙炔吸收塔T03塔顶的部分剩余尾气吹扫进行解吸，分离出其中绝大部分的高炔物质，并入裂解气中，进行吸收分离，提高乙炔回收率，同时提高吸收剂的回收率。
Claims (10)
1.一种采用溶剂吸收与吸附分离耦合从裂解气中分离制备乙炔的方法，包括步骤：
（1）用吸收剂吸收裂解气中的重组分，得到重组分吸收液和剩余裂解气，重组分吸收液通过升温和气提解吸，得到重组分和吸收剂；所述的重组分包括沸点为80℃～300℃的组分；
（2）用吸收剂吸收步骤（1）中的剩余裂解气中的乙炔、轻组分和高炔，得到含乙炔的吸收液和剩余尾气，含乙炔的吸收液预热后进行分段减压和升温解吸，依次将轻组分、乙炔和部分高炔解吸出来，分别分离得到轻组分解吸气、乙炔解吸气、高炔解吸气和吸收剂；所述的轻组分包括C2～C6的烯烃、C1～C6的烷烃、二氧化碳和一氧化碳；所述的高炔包括C3～C8的炔烃；
用吸收剂吸收步骤（1）中剩余裂解气中的乙炔、轻组分和高炔的过程，条件为：压力是0.5MPa～1.5MPa，温度是5℃～40℃；
轻组分解吸的压力是0.15MPa～1.0MPa，温度是80℃～100℃；
乙炔解吸的压力是0.05MPa～0.50MPa，温度是100℃～120℃；
（3）将步骤（2）得到的乙炔解吸气通过固定床吸附脱除残留的高炔，再通过固定床吸附脱除残留的含硫和/或磷有害气体，得到乙炔。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的裂解气为以煤、石油或天然气为原料采用等离子体或激光方法裂解所得到的乙炔摩尔含量为6%～16%的混合气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸收剂是沸点为150℃以上的溶剂。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，所述的吸收剂为N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丁内酯。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，吸收剂与裂解气或步骤（1）中的剩余裂解气的接触采用逆流方式。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的剩余尾气分成两部分，一部分作为重组分吸收液气提解吸的解吸吹扫气体，另一部分作为高炔解吸的解吸吹扫气体。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，用吸收剂吸收裂解气中的重组分的过程，条件为：压力是0.1MPa～1.5MPa，温度是5℃～40℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的轻组分解吸气与剩余裂解气合并；所述的高炔解吸气与裂解气合并。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的吸收剂循环使用。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（3）中，所述的固定床吸附的吸附剂采用活性炭、分子筛或氧化铝。
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