CN108218655B - 天然气部分氧化制乙炔副产高级炔烃回收利用的方法 - Google Patents

天然气部分氧化制乙炔副产高级炔烃回收利用的方法 Download PDF

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Abstract

一种天然气部分氧化制乙炔工艺中副产高级炔烃回收利用的方法，将冷却后的富含高级炔烃气体混合物与冷却后的溶剂逆流接触，高级炔烃组分转入溶剂、富含高级炔烃溶剂过滤，高级炔烃液相加氢，含有饱和烷烃的溶剂分离等步骤，有效的回收了天然气部分氧化制乙炔工艺中的高级炔烃，实现高级炔副产物的加氢利用，减少了气相高级炔烃输送过程中的运行风险，实现变废为宝。

Description

天然气部分氧化制乙炔副产高级炔烃回收利用的方法
技术领域
本发明涉及一种天然气部分氧化制乙炔工艺中副产高级炔烃回收利用的方法。
背景技术
乙炔是一种重要的基础化工原料，用于生产氯乙烯、醋酸乙烯、1.4-丁二醇等有机化学品。目前生产乙炔的方法主要有电石法和天然气部分氧化法，与电石法相比，天然气部分氧化法有能耗低、污染小等优点，在西欧国家得以广泛采用。天然气部分氧化法制乙炔是将一定比例的预热到一定温度的天然气和氧气在乙炔反应炉中混合并反应，反应产物用水、油等介质将裂化气淬冷至100℃以内，经过除尘、冷却、压缩后送至粗乙炔提浓装置，利用N-甲基吡咯烷酮(简称NMP)、二甲基甲酰胺(简称DMF)等溶剂将裂化气进一步分离为产品乙炔气、合成气以及高级炔烃气的工艺。高级炔作为一种反应活性高的不饱和烃，容易聚合、分解，产生大分子芳香烃，链状烃等聚合物，这些聚合物堆积在设备、管道内，容易导致管道设备堵塞，影响装置运行寿命；而且高级炔在高压下容易发生爆炸，比如，丁二炔的分压高于0.02MPa(绝压)时，容易发生爆炸性分解。目前生产装置的高级炔烃经乙炔尾气稀释伴热送至锅炉燃烧，尚未见回收利用工艺技术的相关报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的是提供天然气部分氧化制乙炔工艺中副产高级炔烃回收利用的方法，该方法操作简单、安全性好。
本发明的目的是这样实现的：
一种天然气部分氧化制乙炔工艺中副产高级炔烃回收利用的方法，包括副产高级炔烃回收过程和高级炔烃的利用过程，其特征在于：所述副产高级炔烃回收过程包括溶剂冷却，吸收塔吸收高级炔烃气中易溶组分的过程；所述吸收是指溶剂冷却后，在吸收塔中与高级炔烃气逆流接触，高级炔烃气中的易溶组分从气相转入液相的过程；所述高级炔烃的利用过程包括将富含高级炔烃溶剂过滤、过滤后的富高级炔烃溶剂加氢、加氢后的产物分离的过程；所述加氢是指以富高级炔溶剂和氢气在氧化铝负载镍为催化剂的情形下，将富高级炔溶剂中的不饱和烃通过加氢使其成为饱和烃的过程，其中不饱和烃为乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔以及丁二炔中的一种或多种混合。
根据本发明的一个实施方案，所述的副产高级炔烃回收过程中的高级炔烃气为乙炔提浓装置抽提高级炔烃后掺入乙炔尾气稀释了的含有乙炔、丙炔、乙烯基乙炔、丁二炔、苯、一氧化碳、氢气、二氧化碳或/和甲烷中的气相混合物；所述乙炔尾气为由裂解气分离得到的富含氢气、一氧化碳、二氧化碳或/和甲烷的混合气；所述易溶组分为包含乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔、丁二炔或苯中的一种或多种组合。
根据本发明的一个实施方案，上述高级炔烃的利用过程中的富高级炔烃溶剂是指用溶剂吸收了副产高级炔烃气中易溶组分后获得的富气溶剂。
根据本发明的一个实施方案，上述不饱和烃通过加氢形成的饱和烃为乙烷、丙烷或/和丁烷。
为了提高溶剂中高级炔烃的吸收量，增大后期高级炔烃的利用效率，根据本发明的一个实施方案，上述溶剂为NMP或DMF，溶剂冷却的制冷剂为乙二醇，溶剂冷却为将溶剂冷却至-2～10℃。
根据本发明的一个实施方案，上述吸收过程中的液相与气相的体积比(简称液气体积比(v/v))为0.010～0.050；在进一步的实施方案中，液气比优选0.025～0.040。
为了增加加氢效果，提高高级炔烃回收效率，根据本发明的一个实施方案，上述加氢反应的温度为60-130℃，绝压为0.6-2.2MPa。
为了进一步提高高级炔烃回收效率，根据本发明的一个实施方案，上述加氢反应的温度为70-110℃，压力为1.6-2.0MPa。
为了更进一步提高高级炔烃利用效率，根据本发明的一个实施方案，上述氢气流量为2～3L/min。
为了兼顾饱和烷烃质量与再生溶剂的纯度，根据本发明的一个实施方案，上述分离是指加氢过后的溶剂首先在温度为60-130℃，绝压为0.1Mpa条件下分离出饱和烷烃，然后液相产物在绝压为0.016-0.030MPa，温度为110-160℃条件分离出苯和水，其中饱和烃为乙烷、丙烷和/或丁烷，实现溶剂的再生利用。
为了保证催化剂活性，提高催化剂的使用性能，根据本发明的一个实施方案，炔烃的溶剂进入加氢反应器之前经活性炭过滤。
一种天然气部分氧化制乙炔工艺中副产高级炔烃回收利用的方法，包括副产高级炔烃回收过程和高级炔烃的利用过程，其特征在于：所述副产高级炔烃回收过程是指以乙二醇为制冷剂，将NMP溶剂冷却至0～10℃，在吸收塔中与高级炔烃气逆流接触，高级炔烃气中的易溶组分从气相转入液相的过程；其中吸收的条件为常压下温度为0～10℃，吸收过程中的液相与气相的体积比为0.025～0.040；所述易溶组分含有乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔、丁二炔或/和苯的混合物；所述高级炔烃气为乙炔提浓装置抽提后掺入乙炔尾气稀释了含有乙炔、丙炔、乙烯基乙炔、丁二炔、苯、一氧化碳、氢气、二氧化碳或/和甲烷中的气相混合物；所述乙炔尾气为由裂解气分离得到的富含氢气、一氧化碳、二氧化碳或/和甲烷的混合气；所述高级炔烃的利用过程是指富含高级炔烃的NMP溶剂用活性炭过滤，过滤后的富高级炔烃溶剂和氢气为在氧化铝负载镍为催化剂，在温度为为70-110℃，压力为1.6-2.0MPa的条件下使不饱和烃成为饱和烃的过程，其中不饱和烃为乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔以及丁二炔中的一种或多种混合；加氢过后的溶剂在绝压为0.016-0.030MPa，温度为110-160℃条件分离出饱和烃、苯和水，其中饱和烃为乙烷、丙烷和/或丁烷。
有益效果：
本发明提供一种高级炔烃回收利用的方法，将冷却后的富含高级炔烃气体混合物与冷却后的溶剂逆流接触，高级炔烃组分转入溶剂、富含高级炔烃溶剂过滤，高级炔烃液相加氢，含有饱和烷烃的溶剂分离等步骤，有效的回收了天然气部分氧化制乙炔工艺中的高级炔烃，实现高级炔副产物的加氢利用，减少了气相高级炔烃输送过程中的运行风险，实现变废为宝。
本发明通过吸收和加氢过程的温度、压力等一系列参数的配合，从而高效回收富高级炔烃气体混合物中的有用组分，制备了烷烃等有用产品，实现副产物的高效回收利用。通过对本发明的溶剂及溶剂冷却温度、吸收条件以及吸收过程中液相与气相的体积比，加氢以及分离过程中的温度、压力等参数的进一步控制，高级炔烃总回收效率可以实现总高级炔烃回收率高于95％；成功制备成了乙烷、丙烷、丁烷以及苯等产品，实现副产物的高效利用。通过本发明富高级炔烃溶剂过滤、加氢、加氢后的产物分离等参数的进一步控制，可以实现炔烃加氢完全，实现乙烷、丙烷、丁烯、丁烷、苯有效的从溶剂中分离，溶剂纯度大于99％的技术效果。
附图说明
图1为实施例1中高级炔烃回收利用的工艺流程图，其中R001—新鲜溶剂罐，P001—溶剂泵，E001—溶剂冷却器，R002—循环制冷机，E002—气体冷却器，D001—吸收塔，R003—富气溶剂罐。D002—溶剂过滤器，D003—加氢反应器，D004—气液分离器，D005—气体分离器，D006—溶剂再生器。
具体实施方式
为了使本发明的目的和技术方案更加清楚，下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。要说明的是：以下实施例只用于对本发明进行进一步的说明，而不能理解为对本发明保护范围的限制。本领域的技术人员根据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。本发明所用仪器、原料及试剂均为市售产品。
本发明以气相色谱仪分析高级炔烃原料气以及产品烃的组成。
本发明以气相色谱仪分别分析高级炔烃原料气以及尾气的组成。
Figure BDA0001187624090000041
其中x1为各个组分在原料气中的含量，x2为各个组分在尾气中的含量，F1为原料气的体积流量，F2为尾气的体积流量。
实施例1
高级炔烃回收的工艺流程图见图1。
回收原理为：
储存在储罐R001中的新鲜NMP溶剂，通过溶剂泵送至溶剂冷却器E001冷却后，进入吸收塔D001顶部，来自乙炔提浓装置的高级炔烃气(组成见表1)经过气体冷却器E002后进入吸收塔D001底部，吸收塔D001底出来的富气溶剂送至富气溶剂储罐R003中，吸收塔顶D001出来的乙炔尾气，送提浓装置净化后利用。
离开循环制冷机R002的冷冻液经溶剂冷却器和气体冷却器换热后进入循环制冷机制冷。
R003中的富气溶剂用泵输送至过滤器D002除去杂质后与氢气一起进入加氢反应器D003，在催化剂存在的条件下炔烃与氢气进行充分的反应，反应产物在气液分离器D004中分离为气相与液相。气相产物在气体分离器D005中进一步分离成氢气与饱和轻烃(乙烷、丙烷、丁烷)，氢气经过加压后与补充氢气一起作为反应原料进入反应器D003。D004分离的液相在D006中进一步分离为粗苯和NMP溶剂，实现溶剂的再生。
DMF为溶剂，回收原理与上述相同。
回收利用工艺为：
新鲜溶剂罐中的新鲜NMP溶剂通过溶剂泵送至溶剂冷却器E001，通过换热器前的阀门调节其流量为32L/h，设置制冷机使通过溶剂冷却器后的溶剂温度为5℃，高级炔烃气经过气体冷却器E002后温度为8℃，通过气体冷却器前的阀门调节气流量为1.25Nm3/h，送入吸收塔，操作条件下，高级炔烃气压力为常压(绝压0.1MPa)，液气比(v/v)为0.0256。
富高级炔烃溶剂经过过滤器D001除去固体杂质以及聚合物后，用泵将其送入反应器D003与氢气混合后进入反应器催化剂床层进行反应(反应条件见表2)，反应结束后将其送入气液分离器D004在常压，温度为90℃条件下进行气液分离，由于加氢所生成的烷烃在NMP中溶解度较低，所以大部分烷烃从溶剂中解吸出来，随着富余氢气进入气相，在气体分离器D005中进一步分离成轻烃(乙烷、丙烷、丁烷混合气，产量及组成见表3)和氢气。液相溶剂中含有的极少量烷烃、苯，用泵将其送入真空分离器，在温度为156℃、绝压为0.023MPa条件下将烷烃、苯与NMP溶剂分离，微量烷烃、苯进入气相作为粗苯产品，液相即为再生NMP溶剂。
表1原料高级炔烃气组成表
Figure BDA0001187624090000061
表2加氢反应条件表
Figure BDA0001187624090000062
表3轻烃产品组成表
Figure BDA0001187624090000063
在以上条件下，产品总收率为84.6％。
实施例2
原料高级炔组成与实施例1相同。
新鲜溶剂罐中的新鲜NMP溶剂通过溶剂泵送至溶剂冷却器E001，通过换热器前的阀门调节其流量为16L/h，设置制冷机使通过溶剂冷却器后的溶剂温度为10℃，高级炔烃气经过气体冷却器E002后温度为10℃，通过气体冷却器前的阀门调节气流量为1.25Nm3/h，送入吸收塔，操作条件下，高级炔烃气压力为常压(绝压0.1MPa)，液气比(v/v)为0.0128。
富高级炔烃溶剂经过过滤器D001除去固体杂质以及聚合物后，用泵将其送入反应器D003与氢气混合后进入反应器催化剂床层进行反应(反应条件见表4)，反应结束后将其送入气液分离器D004在常压，温度为90℃条件下进行气液分离，由于加氢所生成的烷烃在NMP中溶解度较低，所以大部分烷烃从溶剂中解吸出来，随着富余氢气进入气相，在气体分离器D005中进一步分离成轻烃(乙烷、丙烷、丁烷混合气，产量及组成见表5)和氢气。液相溶剂中含有的极少量烷烃、苯，用泵将其送入真空分离器，在温度为156℃、绝压为0.023MPa条件下将烷烃、苯与NMP溶剂分离，微量烷烃、苯进入气相作为粗苯产品，液相即为再生NMP溶剂。
表4加氢反应条件表
Figure BDA0001187624090000071
表5轻烃产品组成表
Figure BDA0001187624090000072
在以上条件下，产品总收率为72.69％。
实施例3
原料高级炔组成与实施例1相同。
新鲜溶剂罐中的新鲜NMP溶剂通过溶剂泵送至溶剂冷却器E001，通过换热器前的阀门调节其流量为56L/h，设置制冷机使通过溶剂冷却器后的溶剂温度为10℃，高级炔烃气经过气体冷却器E002后温度为10℃，通过气体冷却器前的阀门调节气流量为1.25Nm3/h，送入吸收塔，操作条件下，高级炔烃气压力为常压(绝压0.1MPa)，液气比(v/v)为0.0448。
富高级炔烃溶剂经过过滤器D001除去固体杂质以及聚合物后，用泵将其送入反应器D003与氢气混合后进入反应器催化剂床层进行反应(反应条件见表6)，反应结束后将其送入气液分离器D004在常压，温度为90℃条件下进行气液分离，由于加氢所生成的烷烃在NMP中溶解度较低，所以大部分烷烃从溶剂中解吸出来，随着富余氢气进入气相，在气体分离器D005中进一步分离成轻烃(乙烷、丙烷、丁烷混合气，产量及组成见表7)和氢气。液相溶剂中含有的极少量烷烃、苯，用泵将其送入真空分离器，在温度为156℃、绝压为0.023MPa条件下将烷烃、苯与NMP溶剂分离，微量烷烃、苯进入气相作为粗苯产品，液相即为再生NMP溶剂。
表6加氢反应条件表
Figure BDA0001187624090000081
表7轻烃产品组成表
Figure BDA0001187624090000082
在以上条件下，产品总收率为90.79％。
实施例4
原料高级炔组成与实施例1相同。
新鲜溶剂罐中的新鲜NMP溶剂通过溶剂泵送至溶剂冷却器E001，通过换热器前的阀门调节其流量为48L/h，设置制冷机使通过溶剂冷却器后的溶剂温度为10℃，高级炔烃气经过气体冷却器E002后温度为10℃，通过气体冷却器前的阀门调节气流量为1.25Nm3/h，送入吸收塔，操作条件下，高级炔烃气压力为常压(绝压0.1MPa)，液气比(v/v)为0.0384。
富高级炔烃溶剂经过过滤器D001除去固体杂质以及聚合物后，用泵将其送入反应器D003与氢气混合后进入反应器催化剂床层进行反应(反应条件见表8)，反应结束后将其送入气液分离器D004在常压，温度为90℃条件下进行气液分离，由于加氢所生成的烷烃在NMP中溶解度较低，所以大部分烷烃从溶剂中解吸出来，随着富余氢气进入气相，在气体分离器D005中进一步分离成轻烃(乙烷、丙烷、丁烷混合气，产量及组成见表9)和氢气。液相溶剂中含有的极少量烷烃、苯，用泵将其送入真空分离器，在温度为156℃、绝压为0.023MPa条件下将烷烃、苯与NMP溶剂分离，微量烷烃、苯进入气相作为粗苯产品，液相即为再生NMP溶剂。
表8加氢反应条件表
Figure BDA0001187624090000083
表9轻烃产品组成表
Figure BDA0001187624090000084
Figure BDA0001187624090000091
在以上条件下，产品总收率为87.9％。
实施例5
原料高级炔组成与实施例1相同。
新鲜溶剂罐中的新鲜NMP溶剂通过溶剂泵送至溶剂冷却器E001，通过换热器前的阀门调节其流量为40L/h，设置制冷机使通过溶剂冷却器后的溶剂温度为10℃，高级炔烃气经过气体冷却器E002后温度为10℃，通过气体冷却器前的阀门调节气流量为1.25Nm3/h，送入吸收塔，操作条件下，高级炔烃气压力为常压(绝压0.1MPa)，液气比(v/v)为0.032。
富高级炔烃溶剂经过过滤器D001除去固体杂质以及聚合物后，用泵将其送入反应器D003与氢气混合后进入反应器催化剂床层进行反应(反应条件见表10)，反应结束后将其送入气液分离器D004在常压，温度为90℃条件下进行气液分离，由于加氢所生成的烷烃在NMP中溶解度较低，所以大部分烷烃从溶剂中解吸出来，随着富余氢气进入气相，在气体分离器D005中进一步分离成轻烃(乙烷、丙烷、丁烷混合气，产量及组成见表11)和氢气。液相溶剂中含有的极少量烷烃、苯，用泵将其送入真空分离器，在温度为156℃、绝压为0.023MPa条件下将烷烃、苯与NMP溶剂分离，微量烷烃、苯进入气相作为粗苯产品，液相即为再生NMP溶剂。
表10加氢反应条件表
Figure BDA0001187624090000092
表11轻烃产品组成表
Figure BDA0001187624090000093
在以上条件下，产品总收率为86.99％。
从上述实施例可以看出，随着吸收时新鲜溶剂流量增加，产品总收率增加，在液气比为0.0448时，总产品收率达到90.79％，其中总高级炔烃加氢转化率达到99.9％。

Claims (3)

1.一种天然气部分氧化制乙炔工艺中副产高级炔烃回收利用的方法，包括副产高级炔烃回收过程和高级炔烃的利用过程，其特征在于：所述副产高级炔烃回收过程包括溶剂冷却，吸收塔吸收高级炔烃气中易溶组分的过程；所述吸收是指溶剂冷却后，在吸收塔中与高级炔烃气逆流接触，高级炔烃气中的易溶组分从气相转入液相的过程；所述高级炔烃的利用过程包括将富含高级炔烃溶剂过滤、过滤后的富高级炔烃溶剂加氢、加氢后的产物分离的过程；所述加氢是指以富高级炔溶剂和氢气在氧化铝负载镍为催化剂的情形下，将富高级炔溶剂中的不饱和烃通过加氢使其成为饱和烃的过程，其中不饱和烃为乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔以及丁二炔中的一种或多种混合；所述的副产高级炔烃回收过程中的高级炔烃气为乙炔提浓装置抽提高级炔烃后掺入乙炔尾气稀释了的含有乙炔、丙炔、乙烯基乙炔、丁二炔、苯、一氧化碳、氢气、二氧化碳或/和甲烷中的气相混合物；所述乙炔尾气为由裂解气分离得到的富含氢气、一氧化碳、二氧化碳或/和甲烷的混合气；所述易溶组分为包含乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔、丁二炔或苯中的一种或多种组合；所述不饱和烃通过加氢形成的饱和烃为乙烷、丙烷或/和丁烷；所述溶剂为NMP或DMF，溶剂冷却的制冷剂为乙二醇，溶剂冷却为将溶剂冷却至-2～10℃；所述吸收过程中的液相与气相的体积比为0.010～0.050；所述加氢反应的温度为70-110℃，压力为1.6-2.0MPa；所述分离是指加氢过后的溶剂首先在温度为60-130℃，绝压为0.1Mpa条件下分离出饱和烷烃，然后液相产物在绝压为0.016-0.030MPa，温度为110-160℃条件分离出苯和水，其中饱和烃为乙烷、丙烷和/或丁烷。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述吸收过程中的液相与气相的体积比为0.025～0.040。
3.一种天然气部分氧化制乙炔工艺中副产高级炔烃回收利用的方法，包括副产高级炔烃回收过程和高级炔烃的利用过程，其特征在于：所述副产高级炔烃回收过程是指以乙二醇为制冷剂，将NMP溶剂冷却至0～10℃，在吸收塔中与高级炔烃气逆流接触，高级炔烃气中的易溶组分从气相转入液相的过程；其中吸收的条件为常压下温度为0～10℃，吸收过程中的液相与气相的体积比为0.025～0.040；所述易溶组分含有乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔、丁二炔或/和苯的混合物；所述高级炔烃气为乙炔提浓装置抽提后掺入乙炔尾气稀释了含有乙炔、丙炔、乙烯基乙炔、丁二炔、苯、一氧化碳、氢气、二氧化碳或/和甲烷中的气相混合物；所述乙炔尾气为由裂解气分离得到的富含氢气、一氧化碳、二氧化碳或/和甲烷的混合气；所述高级炔烃的利用过程是指富含高级炔烃的NMP溶剂用活性炭过滤，过滤后的富高级炔烃溶剂和氢气为在氧化铝负载镍为催化剂，在温度为70-110℃，压力为1.6-2.0MPa的条件下使不饱和烃成为饱和烃的过程，其中不饱和烃为乙炔、甲基炔、丙二烯、乙烯基乙炔以及丁二炔中的一种或多种混合；加氢过后的溶剂在绝压为0.016-0.030MPa，温度为110-160℃条件分离出饱和烃、苯和水，其中饱和烃为乙烷、丙烷和/或丁烷。
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