CN109678636A - 一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法和装置 - Google Patents
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Abstract
本发明属于甲烷氧化偶联制乙烯领域，涉及一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法和装置。该方法包括以下步骤：1)OCM反应气体经压缩机升压、冷却后送往吸收塔；2)吸收剂从吸收塔顶部进入，吸收OCM反应气体中的C2馏分及以上组份；吸收塔的塔顶气相物流送往冷量回收系统，塔釜物流送至解吸塔；3)解吸塔塔顶气相物流送往乙烯精馏塔，塔釜得到的贫溶剂经过冷却降温后，返回吸收塔顶部；4)乙烯精馏塔塔顶气相返回压缩机，侧线采出聚合级乙烯产品，塔釜采出富乙烷产品。本发明的分离方法和装置大大提高了分离的操作温度，对设备材质要求明显降低，同时降低了能耗，并且，整套流程简单，易于操作。
Description
技术领域
本发明属于甲烷氧化偶联制乙烯领域，更具体地，涉及一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法和装置。
背景技术
乙烯作为最重要的基础有机化工原料，长期以来，它的生产一直依赖于石油裂解路线，由此产生的环境污染等问题日趋严重。随着原油价格持续攀升，引发乙烯裂解原料价格的上涨，同时乙烯裂解原料的供不应求现象也十分突出，面对这一现状，世界各国都在调节能源利用结构，并不断寻找新的乙烯生产路线。2010年，随着美国在页岩气领域的突破，大量难以开采的甲烷被开采出来，甲烷的化工利用又引起了业界的高度重视，因此甲烷氧化偶联制乙烯、乙烷的研究再一次成为了世界范围内的研究热点。
甲烷氧化偶联制乙烯(简称OCM)的目标是在催化剂作用下，将甲烷转化为乙烯，反应产物比较复杂，主要有甲烷、乙烯、乙烷、CO、CO2、O2等。专利申请US20150368167公开了一种OCM反应产物分离方法，通过分离单元可得到三个产品流股，富C2流股，富氮气流股和富甲烷流股。OCM反应产物先在第一个分离塔中得到富C2流股和甲烷氮气流股，然后在第二个分离塔中得到富氮气流股和富甲烷流股。由于分离方法均采用低温精馏，整个分离单元温度非常低，第一个分离塔顶温度低至-162℃，第二个分离塔顶温度低至-210℃，这对设备材质要求非常高，极大增加了投资成本，能耗高。
专利申请CN201710006765.X公开了一种甲烷氧化偶联制乙烯反应产物分离工艺，该工艺将反应产物通过压缩、醇胺法、干燥、深冷精馏等工序将组分逐一分离，最终得到聚合级乙烯产品，乙烯回收率99％以上。该专利明显提升了产品品质，但分离仍为深冷精馏，需要冷箱提供较低等级冷量。
专利申请WO2015105911公开了一种甲烷氧化偶联系统，将甲烷氧化偶联转化为乙烯，再将乙烯转化为可选择的高级烃产物。但该专利申请中对OCM产物气中的乙烯与其他组分，比如未反应的甲烷、乙烷、CO、CO2、氮气、水等等的分离，仍然采用低温精馏，第一分离器用于将甲烷/氮气与C2以上组分分离，该分离器的运行温度低至-160℃左右，第二分离器用于将甲烷与氮气分离，其运行温度低至-200℃左右。
现有技术的方法均需较低的操作温度，对设备材质要求非常高，极大增加了投资成本，限制了OCM工艺的工业应用。因此，亟需开发一种能耗低的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法。
发明内容
本发明的目的是提出一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法和装置，该方法和装置大大提高了分离的操作温度，对设备材质要求明显降低，同时降低了能耗，并且，整套流程简单，易于操作和控制。
本发明的第一方面提供一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，该方法包括以下步骤：
1)OCM反应气体经压缩机升压、冷却后送往吸收塔；
2)吸收剂从吸收塔顶部进入，吸收OCM反应气体中的C2馏分及以上组份；吸收塔的塔顶气相物流送往冷量回收系统，塔釜物流送至解吸塔；
3)解吸塔塔顶气相物流送往乙烯精馏塔，塔釜得到的贫溶剂经过冷却降温后，返回吸收塔顶部；
4)乙烯精馏塔塔顶气相返回压缩机，侧线采出聚合级乙烯产品，塔釜采出富乙烷产品。
根据本发明一种优选实施方式，该方法还包括：
5)来自吸收塔顶的气相物流进入由冷箱、膨胀机和闪蒸罐组成的冷量回收系统中，利用自身的压力膨胀制冷，在闪蒸罐中闪蒸，回收其中未被吸收的C2馏分和夹带的吸收剂，不含C2馏分的尾气经膨胀机驱动的增压机升压后排放；具体地，来自吸收塔顶的气相物流进入冷箱，将温度降低至-35℃至-80℃，再进入膨胀机将气体膨胀，然后进入闪蒸罐闪蒸，罐顶气体进入冷箱后升压排放，罐底液体返回吸收塔顶部；和/或
6)根据本发明，如果需要，可以对解吸塔顶气相进行脱炔处理，解吸塔塔顶气相先送往脱炔反应器，通过加氢反应脱除炔烃，脱炔后的物流再进入乙烯精馏塔。本发明对脱炔处理所用催化剂和工艺条件没有特别的限定，本领域的技术人员可以根据需要和常识确定其具体操作条件和方法。
在压缩步骤中，OCM反应气体一般需要逐级提高压力，优选压力提高到2.0-3.5MPa，本发明对压缩的段数没有特别的限定，优选采用多段压缩，进一步优选采用五段压缩。
在冷却步骤中，优选将反应气体冷却至-40℃至-30℃，所需冷量可由-40℃级丙烯制冷压缩机提供相应冷量。
优选地，本发明包括净化步骤，主要包括脱酸性气体和干燥处理，本发明对该步骤的具体工艺条件没有特别的限定，本领域的技术人员可以根据需要确定其具体操作条件和步骤。例如，脱酸性气体可在胺洗塔中进行。
根据本发明一种具体实施方式，所述方法包括以下步骤：
(1)压缩：将OCM反应气体压力逐级提高到2.0-3.5MPa。
(2)净化：在压缩段间，对OCM反应气体进行脱酸性气体、干燥处理。
(3)冷却：将步骤1)-2)得到的压缩后的OCM反应气体逐级冷却至-40℃至-30℃。
(4)吸收：吸收剂从吸收塔顶部进入，吸收OCM反应气体中的碳二馏分及以上组份；吸收塔的塔釜物流送至解吸塔处理；塔顶气体物流送往冷量回收系统。
(5)解吸：来自吸收塔的塔釜物流进入解吸塔，塔釜得到的贫溶剂经过冷却降温后，返回吸收塔顶部作为吸收剂循环使用，塔顶得到气相送往脱炔反应器。
(6)脱炔：来自解吸塔顶的气相进入脱炔反应器，通过加氢反应，脱除其中的炔烃。
(7)乙烯精馏：从脱炔反应器出来的物流进乙烯精馏塔，侧线采出聚合级乙烯产品，塔顶气相返回压缩机段间，塔釜为富乙烷产品。
(8)冷量回收：来自吸收塔顶的气相物流进入由冷箱、膨胀机和闪蒸罐组成的冷量回收系统中，利用自身的压力膨胀制冷，在闪蒸罐中闪蒸，回收其中未被吸收的C2馏分和夹带的吸收剂，不含C2馏分的尾气经膨胀机驱动的增压机升压后排放，该尾气经处理后也可返回OCM反应器入口。
在吸收步骤中，所述吸收剂优选为含有丙烷的碳三馏分，含有正丁烷、异丁烷的碳四馏分，或者含有正戊烷、异戊烷的碳五馏分；进一步优选为含有丙烷的碳三馏分。在本发明的方法中，对吸收剂用量没有特别的要求，本领域技术人员可以根据现有技术的常识确定。
优选地，吸收塔的理论板数为30-80，操作压力为1.5-5.0MPa，塔顶温度为-40℃至-20℃。
在解吸步骤中，解吸塔塔釜得到的解吸后的吸收剂经逐级冷却后返回吸收塔循环利用。部分吸收剂会随吸收塔顶气相进入冷量回收系统，因此，优选在解吸塔釜引入一股吸收剂作为补充，以保证系统中吸收塔吸收剂用量。
优选地，解吸塔的理论板数为20-60，操作压力为1.0-4.0MPa。
在乙烯精馏步骤中，优选地，乙烯精馏塔的理论板数为60-130，操作压力为1.0-4.0MPa。
本发明的第二方面提供一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离装置，该装置包括依次连接的压缩机、换热器、吸收塔、解吸塔和乙烯精馏塔；其中，吸收塔塔顶连接冷量回收系统，塔釜连接解吸塔；所述冷量回收系统优选包括冷箱、膨胀机和闪蒸罐；闪蒸罐罐顶连接冷箱后连接增压机，罐底连接吸收塔顶部；解吸塔塔顶连接乙烯精馏塔，塔釜连接吸收塔顶部；乙烯精馏塔塔顶连接至压缩机，塔釜连接有富乙烷产品采出线，侧部连接有聚合级乙烯产品采出线；任选地，所述解吸塔塔顶连接脱炔反应器后连接乙烯精馏塔。
根据本发明，所述分离装置通过所述压缩机与甲烷氧化偶联制乙烯反应器直接连接，以分离甲烷氧化偶联制乙烯反应气体。
根据本发明一种具体实施方式，如图1所示，所述分离装置包括依次连接的压缩机、换热器、吸收塔、解吸塔和乙烯精馏塔；其中，吸收塔塔顶连接冷箱后连接膨胀机和闪蒸罐，塔釜连接解吸塔中部；所述闪蒸罐罐顶连接冷箱后连接增压机，然后连接尾气排出管线，罐底连接吸收塔顶部；解吸塔塔顶连接脱炔反应器后连接乙烯精馏塔中部，塔釜连接吸收塔顶部；乙烯精馏塔塔顶连接压缩机段间，塔釜连接有富乙烷产品采出线，侧部连接有聚合级乙烯产品采出线。
根据本发明另一种具体实施方式，如图2所示，所述分离装置包括依次连接的压缩机、换热器、吸收塔、解吸塔和乙烯精馏塔；其中，吸收塔塔顶连接冷箱后连接膨胀机和闪蒸罐，塔釜连接解吸塔中部；所述闪蒸罐罐顶连接冷箱后连接增压机，然后连接尾气排出管线，罐底连接吸收塔顶部；解吸塔塔顶连接乙烯精馏塔中部，塔釜连接吸收塔顶部；乙烯精馏塔塔顶连接压缩机段间，塔釜连接有富乙烷产品采出线，侧部连接有聚合级乙烯产品采出线。
本发明的甲烷氧化偶联制乙烯的分离方法具有以下特点：
1)分离工艺温度较高，采用丙烯制冷压缩机即可满足整套工艺冷量需求，对设备材质要求降低，也大大降低了能耗和投资。
2)工艺流程简单，产品品质高。
本发明的其它特征和优点将在随后具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
通过结合附图对本发明示例性实施方式进行更详细的描述。
图1为本发明一种实施方式的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体分离工艺示意图。
图2为本发明另一种实施方式的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体分离工艺示意图。
附图标记说明：
1、甲烷氧化偶联制乙烯反应器；2、压缩机；3、换热器；4、吸收塔；5、解吸塔；6、脱炔反应器；7、乙烯精馏塔；8、冷箱；9、闪蒸罐；10、膨胀机；11、增压机；12、氧气/富氧；13、甲烷；14、聚合级乙烯产品；15、富乙烷产品；16、尾气。
具体实施方式
下面将更详细地描述本发明的优选实施方式。
实施例
采用如图2所示的装置对甲烷氧化偶联制乙烯反应气体进行分离。所述装置包括依次连接的压缩机2、换热器3、吸收塔4、解吸塔5和乙烯精馏塔7；其中，吸收塔4塔顶依次连接冷箱8、膨胀机10和闪蒸罐9；闪蒸罐9罐顶连接冷箱8后连接增压机11，然后连接尾气排出管线，罐底连接吸收塔4顶部；所述解吸塔5塔顶连接乙烯精馏塔7；乙烯精馏塔7塔顶连接至压缩机2段间，塔釜连接有富乙烷产品采出线，侧部连接有聚合级乙烯产品采出线；其中，压缩机2与甲烷氧化偶联制乙烯反应器1相连，在甲烷氧化偶联制乙烯反应器1中，氧气/富氧12与甲烷13反应，得到OCM反应气体。
甲烷氧化偶联制乙烯反应器1的出口组成见表1。
表1
| 组成 | mol％ |
| 氧气 | 0.55 |
| CO | 5.69 |
| CO<sub>2</sub> | 6.15 |
| 甲烷 | 34.06 |
| 乙烯 | 7.72 |
| 乙烷 | 2.52 |
| 丙烷 | 0.55 |
| 水 | 42.75 |
所述分离方法包括以下步骤：
(1)压缩：来自甲烷氧化偶联制乙烯反应器1的OCM反应气体被送往压缩机2，经过三段压缩，压力升高至1.0MPag，然后送往胺洗塔进行脱酸性气体处理。
(2)净化：在胺洗塔中进行脱酸性气体处理后，再对OCM反应气体进行干燥。
(3)冷却：净化处理后的气体进入压缩机四段，进行四五段压缩后，压力升高至3MPag，然后经换热器3逐级冷却至-35℃后进吸收塔4。
(4)吸收：吸收塔4的理论板数为55，操作压力为2.7MPag，塔顶温度为-27℃。所用吸收溶剂为富含丙烷的碳三馏分，溶剂从吸收塔4塔顶进入塔内，OCM反应气体从第30块塔板进入。OCM反应气体中的碳二及以上组分被溶剂吸收下来，从塔釜采出，进入解吸塔，塔顶为甲烷、氧气、CO等轻组分，并夹带有少量吸收剂。
(5)解吸：解吸塔5的理论板数为30，操作压力为2.2MPag。解吸后的塔顶气相送往乙烯精馏塔7，贫溶剂经逐级换热后冷却至-35℃返回吸收塔4循环使用。
(6)冷量回收：吸收塔顶未被吸收的气体进入冷箱8，温度降至-45℃，经膨胀机10后进入闪蒸罐9闪蒸，闪蒸罐9罐顶的气体进入冷箱8，罐底液相返回吸收塔4。气体进入冷箱8后，再进入增压机11，最终得到富含甲烷、氧气、CO等组分的尾气16。
(7)乙烯精馏：乙烯精馏塔7的理论板数为90，操作压力为2.0MPag。乙烯精馏塔7塔顶气相返回压缩机2四段入口，侧线采出聚合级乙烯产品14，塔釜为富乙烷产品15。
所得到的聚合级乙烯产品14的组成见表2。
表2
| 组成 | mol％ |
| 甲烷 | 0.03 |
| 乙烯 | 99.95 |
| 乙烷 | 0.02 |
所得到的富乙烷产品15的组成见表3。
表3
| 组成 | mol％ |
| 乙烷 | 24.32 |
| 丙烷 | 75.58 |
在本实施例中，乙烯产品纯度达到聚合级乙烯规格要求，乙烯回收率为99％。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。
Claims (10)
1.一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，该方法包括以下步骤：
1)OCM反应气体经压缩机升压、冷却后送往吸收塔；
2)吸收剂从吸收塔顶部进入，吸收OCM反应气体中的C2馏分及以上组份；吸收塔的塔顶气相物流送往冷量回收系统，塔釜物流送至解吸塔；
3)解吸塔塔顶气相物流送往乙烯精馏塔，塔釜得到的贫溶剂经过冷却降温后，返回吸收塔顶部；
4)乙烯精馏塔塔顶气相返回压缩机，侧线采出聚合级乙烯产品，塔釜采出富乙烷产品。
2.根据权利要求1所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，该方法还包括：
5)来自吸收塔顶的气相物流进入由冷箱、膨胀机和闪蒸罐组成的冷量回收系统中，利用自身的压力膨胀制冷，在闪蒸罐中闪蒸，回收其中未被吸收的C2馏分和夹带的吸收剂，不含C2馏分的尾气经膨胀机驱动的增压机升压后排放；和/或
6)解吸塔塔顶气相先送往脱炔反应器，通过加氢反应脱除炔烃，脱炔后的物流再进入乙烯精馏塔。
3.根据权利要求2所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，步骤5)包括：来自吸收塔顶的气相物流进入冷箱，将温度降低至-35℃至-80℃，再进入膨胀机将气体膨胀，然后进入闪蒸罐闪蒸，罐顶气体进入冷箱后升压排放，罐底液体返回吸收塔顶部。
4.根据权利要求1所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，步骤1)中，压缩机升压至2.0-3.5MPa，冷却至-40℃至-30℃。
5.根据权利要求1所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，步骤1)中压缩机采用多段压缩，优选采用五段压缩。
6.根据权利要求5所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，在压缩段间，对OCM反应气体进行脱酸性气体和干燥处理。
7.根据权利要求1所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，所述吸收剂为含有丙烷的碳三馏分，含有正丁烷、异丁烷的碳四馏分，或者含有正戊烷、异戊烷的碳五馏分；优选为含有丙烷的碳三馏分。
8.根据权利要求1所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，步骤3)中，解吸塔釜引入一股吸收剂作为补充。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离方法，其中，
吸收塔的理论板数为30-80，操作压力为1.5-5.0MPa，塔顶温度为-40℃至-20℃；
解吸塔的理论板数为20-60，操作压力为1.0-4.0MPa；
乙烯精馏塔的理论板数为60-130，操作压力为1.0-4.0MPa。
10.一种甲烷氧化偶联制乙烯反应气体的分离装置，该装置包括依次连接的压缩机、换热器、吸收塔、解吸塔和乙烯精馏塔；其中，
吸收塔塔顶连接冷量回收系统，塔釜连接解吸塔；所述冷量回收系统优选包括冷箱、膨胀机和闪蒸罐；闪蒸罐罐顶连接冷箱后连接增压机，罐底连接吸收塔顶部；
解吸塔塔顶连接乙烯精馏塔，塔釜连接吸收塔顶部；
乙烯精馏塔塔顶连接至压缩机，塔釜连接有富乙烷产品采出线，侧部连接有聚合级乙烯产品采出线；
任选地，所述解吸塔塔顶连接脱炔反应器后连接乙烯精馏塔。
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