CN114426782A - 天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于炭黑的处理技术领域，具体涉及一种天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法。所述天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法，依次包括脱水和造粒工序，造粒工序之后还包括活化工序。本发明的方法有效脱除了天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑附着的杂质和水分。本发明的方法能够对天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的孔结构进行活化，得到高孔隙率的炭黑，提升了副产物炭黑的利用价值。
Description
技术领域
本发明属于炭黑的处理技术领域，具体涉及一种天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法。
背景技术
天然气部分氧化制乙炔是将原料天然气及氧气预热至600-650℃，通入氧化裂解炉中，在1500℃下甲烷裂解成乙炔，该反应实际上是靠燃烧部分天然气和氧的不完全燃烧提供的热量使甲烷发生裂解反应(“天然气制乙炔生产PVC工艺简介”，刘利德等，聚氯乙烯，2011年第39卷第12期，第11页右栏第2段第1-4行，公开日2011年12月31日；“天然气部分氧化制乙炔技术的比较”，周泽乾等，天然气化工，2011年第36卷第2期，第39页左栏第3段第1-3行)。
由于该工艺的反应是在极高的温度下进行的，尽管停留时间很短，仍有反应过程中生成的部分不饱和烃类(例如乙炔)会发生深度裂解反应，生成炭黑。炭黑进入淬冷水中，形成炭黑水，经过沉降分离、真空转鼓分离之后，得到含水率较高的炭黑。
天然气部分氧化裂解制乙炔的副产物炭黑因其自身结构缺陷、杂质多、水分高等问题，未见有效的应用报道。炭黑作为副产物被认为是一种固体废弃物，常以填埋或者焚烧的方式进行处理。这种处理方式，不仅造成资源浪费，还可能造成环境污染。
为解决以上问题，公开号为CN104860492A的专利文献公开了一种乙炔副产炭黑泥的处理方法，该方法将炭黑泥经过脱水、造粒和添加除有机油污助剂处理后，得到产品炭黑。但其脱水成本高，对炭黑上附着的杂质的处理效果不佳，在实际应用中不能达到提升炭黑品质的要求，限制了炭黑产品的使用。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法，依次包括脱水和造粒工序，造粒工序之后还包括活化工序。
本发明中，所述天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑是指来自天然气部分氧化制乙炔装置经过沉降分离的炭黑浆液。
进一步，所述脱水的程度为处理至含水率为40wt％-70wt％。
进一步，脱水工序脱出的水回到乙炔生产装置循环使用。
进一步，所述脱水的程度为处理至含水率为50wt％-60wt％。
进一步，所述造粒是指制得粒径为2-9mm的颗粒或柱状炭黑。
进一步，所述活化工序包括以下步骤：隔绝空气，用氧化剂进行处理。
进一步，所述氧化剂包括二氧化碳和水蒸汽中的1-2种。
进一步，所述氧化剂的用量为2-12ml/min/g炭黑。
进一步，用氧化剂处理的温度为750-950℃，时间为60-180min。
进一步，用氧化剂处理的时间为80-120min。
进一步，造粒工序之后、活化工序之前还包括脱挥工序，所述脱挥包括以下步骤：在氮气或惰性气体气氛中于300-700℃下处理60-180min。
进一步，在氮气或惰性气体气氛中于550-650℃下处理100-150min。
进一步，脱挥或活化工序产生的气体经洗涤器洗涤后，排入大气。
本发明的有益效果在于：
本发明的方法有效脱除了天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑附着的杂质和水分。
本发明的方法能够对天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的孔结构进行活化，得到高孔隙率的炭黑，提升了副产物炭黑的利用价值。
本发明的方法物耗少，未添加其他化学药品，不产生二次污染。
本发明的方法脱出的大部分水可以回收利用，避免了资源的浪费。
本发明的方法简单，有利于实现工业化生产。
具体实施方式
所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，但并不是本发明的内容仅限于所举实施例。所以熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容对实施方案进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
以下含水率按照《GB/T 7702.1煤质颗粒活性炭试验方法水分的测定》进行测定。
以下吸碘值按照《GB/T 3780.1-2006炭黑第1部分：吸碘值试验方法》中B法进行检测。
实施例1
天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法，具体为：
A.脱水：将来自天然气部分氧化制乙炔装置经过沉降分离的炭黑浆液(含水率为98wt％)进入到脱水器中脱除大部分水后，得到含水率为60wt％的炭黑浆液，脱出的水收集回用到生产装置；
B.造粒：将步骤A得到的含水率为60wt％的炭黑浆液中加入市售炭黑造粒剂煤焦油，煤焦油用量为炭黑的6wt％，混合均匀后，在造粒机中进行造粒，得到粒径为3mm的颗粒状炭黑；
C.脱挥：称取70g颗粒状放入活化炉中，在氮气气氛中于600℃下处理90min，氮气的量为50ml/min；
D.活化：向经脱挥处理的炭黑中加入氧化剂水蒸气(用量为6ml/min/g炭黑)，在880℃下活化100min；脱挥和活化过程中产生的废气进入到洗涤器中进行处理后，再排入大气中；
活化结束后关闭活化炉，自然冷却得到活化后的炭黑，测定该炭黑的吸碘值，结果如表1所示。
对比例1
取来自将来自天然气部分氧化制乙炔装置经过沉降分离的炭黑浆液(含水率为98wt％)200g，在125℃下干燥8小时脱除水分后得到粉末状炭黑，称取该粉末炭黑2g，进行吸碘值测定，结果如表1所示。
对比例2
天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的脱水和造粒方法，具体为：
A.脱水：将来自天然气部分氧化制乙炔装置经过沉降分离的炭黑浆液(含水率为98wt％)进入到脱水器中脱水后，得到含水率为60wt％的炭黑浆液，脱出的水收集回用到生产装置；
B.造粒：将步骤A得到的含水率为60wt％的炭黑浆液中加入市售炭黑造粒剂煤焦油，煤焦油用量为炭黑的6wt％，混合均匀后，在造粒机中进行造粒，得到粒径为3mm的颗粒状炭黑，将该颗粒状炭黑进行吸碘值测定，结果如表1所示。
表1检测结果
| 来源 | 吸碘值/(g/kg) |
| 实施例1 | 1012 |
| 实施例2 | 600 |
| 实施例3 | 438 |
| 实施例4 | 182 |
| 实施例5 | 1176 |
| 实施例6 | 820 |
| 对比例1 | 84 |
| 对比例2 | 86 |
实施例2-6
除表2所示参数外，实施例2-6的其他参数设置与实施例1相同。
表2实施例2-6
由表2可知，经实施例1-6处理的炭黑的吸碘值可达182-1176g/kg。由此证明，本发明的方法能够有效脱除炭黑上附着的杂质，能够显著活化炭黑。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.天然气部分氧化制乙炔的副产物炭黑的活化方法，依次包括脱水和造粒工序，其特征在于，造粒工序之后还包括活化工序。
2.根据权利要求1所述的活化方法，其特征在于，所述脱水的程度为处理至含水率为40wt％-70wt％。
3.根据权利要求2所述的活化方法，其特征在于，所述脱水的程度为处理至含水率为50wt％-60wt％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的活化方法，其特征在于，所述造粒是指制得粒径为2-9mm的颗粒或柱状炭黑。
5.根据权利要求1-4任一项所述的活化方法，其特征在于，所述活化工序包括以下步骤：隔绝空气，用氧化剂进行处理。
6.根据权利要求5所述的活化方法，其特征在于，所述氧化剂包括二氧化碳和水蒸汽中的1-2种。
7.根据权利要求5或6所述的活化方法，其特征在于，用氧化剂处理的温度为750-950℃，时间为60-180min。
8.根据权利要求7所述的活化方法，其特征在于，用氧化剂处理的时间为80-120min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的活化方法，其特征在于，造粒工序之后、活化工序之前还包括脱挥工序，所述脱挥包括以下步骤：在氮气或惰性气体气氛中于300-700℃下处理60-180min。
10.根据权利要求9所述的活化方法，其特征在于，在氮气或惰性气体气氛中于550-650℃下处理100-150min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220503 |
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