CN103950903A - 用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置，包括反应器、油脂分离器、酸汽洗涤塔、硫酸浓缩釜、硫酸换热器和硫酸冷却器，所述反应器的出口与所述油脂分离器的入口连接，所述硫酸浓缩釜设置在所述酸汽洗涤塔的底部并与所述酸汽洗涤塔连通，所述硫酸换热器的第二出口和第二入口分别与所述硫酸浓缩釜的入口和出口连接，所述硫酸换热器的第一出口与所述硫酸冷却器的入口连接，所述硫酸冷却器的出口与反应器的入口连接，这种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置能有效减少生产硝酸异辛酯过程中硫酸的损耗，硫酸回收带走大量的热量，大大保证了生产过程的安全性，减少废液中硫酸的含量，使废水处理更容易达标。

Description

用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置
技术领域
本发明涉及硝酸异辛脂生产设备技术领域，尤其涉及一种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置。
背景技术
现有技术中，生产硝酸异辛酯的方法一般均采用混酸法，即在常温或低于常温的条件下，将异辛醇加入由硝酸和硫酸组成的混酸中，在制冷盐水冷却条件下使反应系统保持低温，反应物再注入冰水分层，将酯层洗涤。
混酸法是以硝酸和异辛醇为原料，硫酸为催化剂，在略高于室温条件下合成了硝酸异辛酯，反应混合物用氯仿萃取，经过碱洗、水洗至中性，干燥、常压和减压蒸馏得到纯度和产率都比较高的产品，氯仿可以循环使用。并在实验室条件下确定了最佳的合成条件：硫酸与硝酸的摩尔比为2:1左右，硝酸与异辛醇的摩尔比为1.3:1左右。同时，由于异辛醇为伯醇，反应较慢，应在高于室温下反应来提高反应速度，但是温度不能太高，否则会导致硝酸分解，同时也发生氧化反应降低产率和纯度，所以反应温度应控制在40～60℃。在此条件下制得的硝酸异辛酯，利用密度仪、折光率和红外光谱对产品进行了物性和结构表征，达到硝酸异辛酯的产率为85％左右。合成硝酸异辛酯的化学反应机理为：
2H2SO4+HNO3→NO2 ++2HSO4 -+H3 +O
2HSO4 -+H++H3 +O→2H2SO4+H2O
由反应机理可知，硫酸在反应前后没有消耗，只是起到催化剂的作用。在反应中，硫酸用量需要适中；如果用量过大，就会给反应后的混酸的回收带来困难，如果硫酸量过少，则不利于形成NO2+离子，也会降低产率，因此在循环利用硫酸作为催化剂进行硝酸异辛酯的生产时如何维持硫酸量成为关键。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：为了尽量提高使用混酸法生产硝酸异辛酯中作为催化剂的硫酸的利用率，降低硫酸量的损耗，本发明提供了一种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置来解决上述问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置，包括反应器、油脂分离器、酸汽洗涤塔、硫酸浓缩釜、硫酸换热器和硫酸冷却器，所述反应器的出口与所述油脂分离器的入口连接，所述油脂分离器的出口分别与酸汽洗涤塔的入口和硫酸换热器的第一入口连接，所述硫酸浓缩釜设置在所述酸汽洗涤塔的底部并与所述酸汽洗涤塔连通，所述硫酸换热器的第二出口和第二入口分别与所述硫酸浓缩釜的入口和出口连接，所述硫酸换热器的第一出口与所述硫酸冷却器的入口连接，所述硫酸冷却器的出口与反应器的入口连接。
具体的，还包括真空冷却塔，所述真空冷却塔的入口与所述酸汽洗涤塔的出口连接。
作为优选，还包括稀硫酸罐和稀硫酸泵，所述油脂分离器的出口与所述稀硫酸罐的入口连接，所述稀硫酸罐的出口与稀硫酸泵的入口连接，所述稀硫酸泵的出口分别与酸汽洗涤塔的入口和硫酸换热器的第一入口连接。
具体的，所述硫酸冷却器的出口与所述反应器的入口之间还顺次连接有硫酸采出泵、回用硫酸罐和回用硫酸泵。
本发明的有益效果是，这种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置能有效减少生产硝酸异辛酯过程中硫酸的损耗，硫酸回收带走大量的热量，大大保证了生产过程的安全性，减少废液中硫酸的含量，使废水处理更容易达标。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
图1是本发明用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置最优实施例的结构示意图。
图中1、反应器，2、油脂分离器，3、酸汽洗涤塔，4、硫酸浓缩釜，5、硫酸换热器，6、硫酸冷却器，7、真空冷却塔，8、稀硫酸罐，9、稀硫酸泵，10、硫酸采出泵，11、回用硫酸罐，12、回用硫酸泵。
具体实施方式
现在结合附图对本发明作进一步详细的说明。这些附图均为简化的示意图，仅以示意方式说明本发明的基本结构，因此其仅显示与本发明有关的构成。
如图1所示，本发明提供了一种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置，包括反应器1、油脂分离器2、酸汽洗涤塔3、硫酸浓缩釜4、硫酸换热器5、硫酸冷却器6和真空冷却塔7，所述反应器1的出口与所述油脂分离器2的入口连接，所述油脂分离器2的出口与所述稀硫酸罐8的入口连接，所述稀硫酸罐8的出口与稀硫酸泵9的入口连接，所述稀硫酸泵9的出口分别与酸汽洗涤塔3的入口和硫酸换热器5的第一入口连接，所述真空冷却塔7的入口与所述酸汽洗涤塔3的出口连接，所述硫酸浓缩釜4设置在所述酸汽洗涤塔3的底部并与所述酸汽洗涤塔3连通，所述硫酸换热器5的第二出口和第二入口分别与所述硫酸浓缩釜4的入口和出口连接，所述硫酸换热器5的第一出口与所述硫酸冷却器6的入口连接，所述硫酸冷却器6的出口与所述反应器1的入口之间还顺次连接有硫酸采出泵10、回用硫酸罐11和回用硫酸泵12。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置，其特征在于：包括反应器、油脂分离器、酸汽洗涤塔、硫酸浓缩釜、硫酸换热器和硫酸冷却器，所述反应器的出口与所述油脂分离器的入口连接，所述油脂分离器的出口分别与酸汽洗涤塔的入口和硫酸换热器的第一入口连接，所述硫酸浓缩釜设置在所述酸汽洗涤塔的底部并与所述酸汽洗涤塔连通，所述硫酸换热器的第二出口和第二入口分别与所述硫酸浓缩釜的入口和出口连接，所述硫酸换热器的第一出口与所述硫酸冷却器的入口连接，所述硫酸冷却器的出口与反应器的入口连接。
2.如权利要求1所述的用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置，其特征在于：还包括真空冷却塔，所述真空冷却塔的入口与所述酸汽洗涤塔的出口连接。
3.如权利要求1所述的用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置，其特征在于：还包括稀硫酸罐和稀硫酸泵，所述油脂分离器的出口与所述稀硫酸罐的入口连接，所述稀硫酸罐的出口与稀硫酸泵的入口连接，所述稀硫酸泵的出口分别与酸汽洗涤塔的入口和硫酸换热器的第一入口连接。
4.如权利要求1所述的用于处理硝酸异辛脂生产过程中的废酸的循环装置，其特征在于：所述硫酸冷却器的出口与所述反应器的入口之间还顺次连接有硫酸采出泵、回用硫酸罐和回用硫酸泵。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113651698A (zh) * 2021-08-17 2021-11-16 西安万德能源化学股份有限公司 一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1094013A (zh) * 1993-03-15 1994-10-26 气体产品与化学公司 硫酸纯化与浓缩工艺
US20010003555A1 (en) * 1997-03-31 2001-06-14 Kiyohito Koizumi System and method for continuously reprocessing waste sulfuric acid liquid, and heater supporting structure for a heating vessel made of glass
CN101462962A (zh) * 2007-12-19 2009-06-24 中国科学院大连化学物理研究所 一种硝酸异辛酯的合成方法及微通道反应器
CN101489922A (zh) * 2006-06-21 2009-07-22 Qvf工程有限公司 浓缩来自硝化工艺的废硫酸的方法和装置
CN102964255A (zh) * 2012-12-04 2013-03-13 山东力宝得化工有限公司 一种硝酸烷基酯的安全生产方法
CN103373710A (zh) * 2012-04-15 2013-10-30 辽阳庆阳化工设备有限公司 从生产苝系列颜料产生的废硫酸中回收硫酸的装置和方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1094013A (zh) * 1993-03-15 1994-10-26 气体产品与化学公司 硫酸纯化与浓缩工艺
US20010003555A1 (en) * 1997-03-31 2001-06-14 Kiyohito Koizumi System and method for continuously reprocessing waste sulfuric acid liquid, and heater supporting structure for a heating vessel made of glass
CN101489922A (zh) * 2006-06-21 2009-07-22 Qvf工程有限公司 浓缩来自硝化工艺的废硫酸的方法和装置
CN101462962A (zh) * 2007-12-19 2009-06-24 中国科学院大连化学物理研究所 一种硝酸异辛酯的合成方法及微通道反应器
CN103373710A (zh) * 2012-04-15 2013-10-30 辽阳庆阳化工设备有限公司 从生产苝系列颜料产生的废硫酸中回收硫酸的装置和方法
CN102964255A (zh) * 2012-12-04 2013-03-13 山东力宝得化工有限公司 一种硝酸烷基酯的安全生产方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113651698A (zh) * 2021-08-17 2021-11-16 西安万德能源化学股份有限公司 一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法
CN113651698B (zh) * 2021-08-17 2024-01-12 西安万德能源化学股份有限公司 一种提高硝酸异丙酯合成后废酸安定性的处理方法

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