CN102503765B

CN102503765B - 四氟化碳提取方法

Info

Publication number: CN102503765B
Application number: CN 201110324363
Authority: CN
Inventors: 李小明; 刘静涛; 曹勇
Original assignee: SICHUAN ZHONGLI FLUORIDATION INDUSTRY Co Ltd
Current assignee: SICHUAN ZHONGLI FLUORIDATION INDUSTRY Co Ltd
Priority date: 2011-10-21
Filing date: 2011-10-21
Publication date: 2013-10-09
Anticipated expiration: 2031-10-21
Also published as: CN102503765A

Abstract

本发明涉及化工领域，具体涉及四氟化碳提取方法。该方法包括A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50℃～-130℃，压力均为1mPa～5mPa。本发明由于采用了萃取吸附回收方法提高了收率，同时采用了萃取精馏方法提高了精馏温度（由-180℃精馏变为-80℃精馏）能够降低能源消耗。

Description

四氟化碳提取方法

技术领域

本发明涉及化工领域，具体涉及一种四氟化碳提取方法和提取装置。

背景技术

目前，四氟化碳的生产企业普遍采用“低温低压”提取四氟化碳的技术，低温为-180℃，低压为0.098mPa，温度越低供冷成本越高，为了达到如此低的温度和压力，生产企业需要耗费大量的能源。

同时，因为冷源多采用液氮，四氟化碳生产企业还需要额外支付大额的液氮运输费，无形中增加了四氟化碳的生产成本。

发明内容

本发明提供一种四氟化碳提取方法和提取装置，在确保品质前提下能够降低能源消耗。

本发明提供了一种四氟化碳提取方法，包括：

A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；

B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；

C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；

步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50℃～-130℃，压力均为1mPa～5mPa。

步骤A和步骤B中精馏的温度优选均为-70℃～-80℃，压力优选均为3.2mPa～3.5mPa。

在一个实施例中，所述步骤B优选进一步包括：将步骤B精馏出的重组分返回到进行所述步骤B萃取的容器中；

在本实施例中，步骤B中，对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排出轻组分优选进一步包括：对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除步骤A精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。

在一个实施例中，所述步骤B优选进一步包括：将萃取回收的四氟化碳回流到A步骤的精馏容器中;

在本实施例中，所述步骤A优选进一步包括：将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳进行精馏。

在一个实施例中，在步骤C中，在对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集之后，优选进一步包括：对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳；

在本实施例中，在步骤C之后优选进一步包括：将得到的部分所述液态的四氟化碳回流到步骤B中进行所述精馏的容器中；

在本实施例中，步骤B中，所述对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏优选进一步包括：对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。

本发明还提供一种四氟化碳提取装置，包括:

萃取精馏设备，用于将含有杂质的四氟化碳在温度-50℃～-130℃及压力1mPa～5mPa下进行精馏；

萃取回收设备，用于对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；

精馏设备，用于对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分在温度-50℃～-130℃及压力1mPa～5mPa下进行精馏，得到四氟化碳；

收集设备，用于对精馏设备精馏出的轻组分进行收集，得到四氟化碳。

在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第一传送设备，所述第一传送设备用于将所述精馏设备精馏出的重组分传送到所述萃取回收设备中；

在本实施例中，萃取回收设备，优选进一步用于对对萃取精馏设备精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除萃取精馏设备精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。

在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第二传送设备，所述第二传送设备用于将萃取回收的四氟化碳回流到萃取精馏设备中；

在本实施例中，所述萃取精馏设备，优选进一步用于将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳共同进行精馏。

在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第三传送设备，其中，

所述收集设备优选进一步对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳；

在本实施例中，所述第三传送设备优选用于将所述收集设备得到的部分所述液态的四氟化碳回流到所述精馏设备中；

在本实施例中，所述精馏设备优选进一步对萃取精馏设备精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。

在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步包括冷源设备，所述冷源设备优选与萃取精馏设备和/或精馏设备相连，优选用于向萃取精馏设备内的精馏和/或精馏设备内的精馏提供所述温度-50℃～-130℃的冷源。

通过本发明提供一种四氟化碳提取方法和提取装置，能够达到如下有益效果：

1.降低能源消耗。本发明提供的一种四氟化碳提取方法，包括：A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50℃～-130℃，压力均为1mPa～5mPa；四氟化碳提取的温度和压力都提高了，生产过程中不需要再使用过多的能源为提取环境进行降温降压，提取过程中降低了能源消耗。

2.节约生产成本。本发明由于精馏的温度为-70℃～-80℃，压力为3.2mPa～3.5mPa，提取过程中消耗的冷源减少，从而降低了生产厂家支付的冷源运送成本，进而节约了生产成本，本发明的精馏中的冷源来自于制冷机，用制冷机替代液氮，也进一步降低了生产成本。

3.四氟化碳的提纯度高。本发明在中温-70℃～-80℃，中压3.2mPa～3.5mPa的情况下，步骤B中，轻组分在这样的温度和压力下保持气态，不易溶于萃取溶液，排除的效果更好，从而保证回收的四氟化碳更多、更纯净，另外，将B步骤精馏出的重组分重新回到进行B步骤所述萃取的容器中，回收的四氟化碳又回到A步骤精馏的容器中，形成一定的回流比，进而提高了四氟化碳的提纯度；而且收集得到的一部分液态的四氟化碳回流到所述B步骤精馏的容器中，形成一定的回流比，进而促进四氟化碳的提纯，得到高纯电子级四氟化碳。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，以下将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，以下描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图所示实施例得到其它的实施例及其附图。

图1为本发明四氟化碳提取方法示意图。

图2为本发明一个实施例中四氟化碳提取工艺主要设备连接结构示意图。

具体实施方式

以下将结合附图对本发明各实施例的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施例，都属于本发明所保护的范围。

如图1，本发明提供了一种四氟化碳提取方法，包括：

见图1，A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；

见图1，B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；

见图1，C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；

进行精馏采用的原理为相际传质，气相和液相两相逆流接触，液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，通过控制回流比和精馏的温度、压力来获取高纯度的易挥发组分，本发明中高纯度的易挥发组分为四氟化碳。

精馏的温度和压力提高后，四氟化碳提取过程中，不再需要消耗大量的能源来创造低温低压的提取环境，从而降低了耗能，减少了生产成本。

另外，步骤B中，轻组分在这样的温度和压力下保持气态，不易溶于萃取溶液，排除的效果更好，从而保证回收的四氟化碳更多、更纯净。

为了增加四氟化碳的提纯量，更好的降低生产成本，更有效的排除轻组分杂质，步骤A和步骤B中精馏的温度优选均为中温：-70℃～-80℃，比如：-70℃、-75℃、-80℃，压力优选均为中压3.2mPa～3.5mPa。比如3.2mPa、3.3mPa、3.4mPa、3.5mPa。与低温-180℃，低压0.098mPa下提取四氟化碳相比，本发明采用中温中压可以节约能耗30%-50%。压力的取值受温度的影响。

本发明可以采用制冷机提供冷媒，替换液氮，从而进一步节约制冷的成本。

在本实施例中，步骤B中，对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排出轻组分优选进一步包括：对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除步骤A精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。在精馏的温度均为-50℃～-130℃，压力均为1mPa～5mPa，进一步优化为在精馏的温度优选为-70℃～-80℃，压力优选为3.2mPa～3.5mPa，通过重组分重新回到萃取的容器中，再进行萃取，能够进一步排出返回的重组分中的轻组分，并回收重组分中的四氟化碳。

在一个实施例中，所述步骤B优选进一步包括：将萃取回收的四氟化碳回流到A步骤的精馏容器中;萃取回收的四氟化碳通过回流到A步骤的精馏容器中，保持精馏中需要的回流比，可以提高四氟化碳的提纯，提高了四氟化碳的提取量，提高到所需要的值，比如纯度达99.999%。

在一个实施例中，在步骤C中，在对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集之后，优选进一步包括：对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳；为了进行回流到B步骤的精馏中，形成需要的回流比；

在本实施例中，在步骤C之后优选进一步包括：将得到的部分所述液态的四氟化碳回流到步骤B中进行所述精馏的容器中，形成需要的回流比,可以提高四氟化碳的提纯，提高了四氟化碳的提取量，可以将四氟化碳的提取量提高到所需要的值，比如纯度达99.999%；另一部分所述液态的四氟化碳进入包装，液态的四氟化碳在自然环境下转变为气态的四氟化碳；

在其中一个具体实施例中，将含有杂质的四氟化碳在温度优选为-70℃～-80℃，压力优选为3.2mPa～3.5mPa的情况下进行精馏，对精馏出的轻组分进行萃取回收，排除轻组分，萃取回收四氟化碳，回收的四氟化碳重新返回原精馏容器中，与原精馏容器内的含杂质四氟化碳一起再进行精馏，形成一定的回流比，原精馏出的四氟化碳和重组分在温度优选为-70℃～-80℃，压力优选为3.2mPa～3.5mPa的情况下再进行精馏，再精馏得到的重组分重新回到萃取的容器中，参加萃取，循环上面萃取的步骤，再精馏得到的轻组分即为四氟化碳，此时为气态四氟化碳，对气态四氟化碳进行冷凝，得到液态四氟化碳，其中一部分液态四氟化碳被送入再精馏的容器内，形成再精馏的一定回流比，另一部分四氟化碳进行分装、打包，液态的四氟化碳在自然环境下转变为气态。

本发明中涉及的回流比，以四氟化碳生产过程中提纯的需求而定，参考值为5:1-2:1的回流。

本发明提纯的四氟化碳，四氟化碳纯度不同，对应的杂质含量也不同，具体如下表：

本发明还提供了一种四氟化碳提取装置，包括:

所述含有杂质的四氟化碳优选为从所述萃取精馏设备中部进入所述萃取精馏设备中，从而能更好的完成相际传质，气相和液相两相逆流接触，液相中的易挥发组分进入气相，气相中的难挥发组分转入液相，重组分向下运动，轻组分向上运动。

萃取精馏设备精馏出的轻组分优选为自所述萃取精馏设备的顶部排出，优选为从所述萃取回收设备的底部进入进行所述萃取回收设备；

萃取精馏设备精馏出的重组分优选为自萃取精馏设备的底部排出，优选为从精馏设备的中部进入，中部进入的原理和作用同萃取精馏设备的中部进入的原理和作用；

精馏设备精馏出的轻组分优选为自精馏设备的顶部排出，进入收集机设备。

在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第一传送设备，所述第一传送设备用于将所述精馏设备精馏出的重组分传送到所述萃取回收设备中；精馏设备的重组分优选为自精馏设备的底部排出，然后优选为从萃取回收设备的顶部进入萃取回收设备。

在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步设有第二传送设备，所述第二传送设备用于将萃取回收的四氟化碳回流到萃取精馏设备中；萃取回收的设备回收的四氟化碳优选为从萃取精馏设备的顶部进入萃取精馏设备。

在一个实施例中，所述四氟化碳提取装置优选进一步包括冷源设备，所述冷源设备优选与萃取精馏设备和/或精馏设备相连，优选用于向萃取精馏设备内的精馏和/或精馏设备内的精馏提供所述温度-50℃～-130℃的冷源。所述冷源设备优选为包括制冷机或装有液氮的设备。本发明中采用制冷机替代或部分替代装有液氮的设备，既可以提供上述提取方法所需要的温度，又可以节省液氮的使用量，从而节约生产成本，而且制冷机的使用较为灵活，从而使整个装置的设计更加灵活。

本发明中冷源设备可以设置在精馏塔的塔顶，也可以为外置的冷源设备，不设置在精馏塔的塔顶。如果不设置在塔顶，则可以减少设置于塔顶的加工成本，同时，冷源设备为外置的冷源设备，冷源设备的设置位置比较自由，对冷源设备的要求也比较自由，因此结构更灵活。

如图2，在其中一个具体实施例中，萃取精馏塔（萃取精馏设备）与含杂质四氟化碳（原料气）供应设备相连，萃取精馏塔设有冷媒进口和出口、热媒进口和出口，萃取精馏塔的上部连接有萃取回收塔（萃取回收设备），萃取回收塔的下部通过第二传送设备与萃取精馏塔相连，将回收的四氟化碳回流到萃取精馏塔，萃取精馏塔的下部连接有精馏塔（精馏设备），精馏塔的下部通过加压泵（第一传送设备）连接萃取回收塔，连接点位于萃取回收塔的上部，精馏设备的上部连接有收集设备的收集设备，收集设备包含冷凝器和四氟化碳收集设备，冷凝器的冷液出口与收集设备的四氟化碳收集设备相连，四氟化碳收集设备通过三通分别与成品包装设备（四氟化碳包装设备）和第三传送设备，第三传送设备的另一端连接精馏设备。

1.降低能源消耗。本发明一种四氟化碳提取方法，包括：A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；B、对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排除轻组分，回收四氟化碳；对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏，得到四氟化碳；C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；步骤A和步骤B中精馏的温度均为-50℃～-130℃，压力均为1mPa～5mPa；四氟化碳提取的温度和压力都提高了，生产过程中不需要再使用过多的能源为提取环境进行降温降压，提取过程中降低了能源消耗。

3.四氟化碳的提纯度高。本发明在中温-70℃～-80℃中压3.2mPa～3.5mPa的情况下，步骤B中，轻组分在这样的温度和压力下保持气态，不易溶于萃取溶液，排除的效果更好，从而保证回收的四氟化碳更多、更纯净，另外，将B步骤精馏出的重组分重新回到进行B步骤所述萃取的容器中，回收的四氟化碳又回到A步骤精馏的容器中，形成一定的回流比，进而提高了四氟化碳的提纯度；而且收集得到的一部分液态的四氟化碳回流到所述B步骤精馏的容器中，形成一定的回流比，进而促进四氟化碳的提纯，得到高纯电子级四氟化碳。

本发明提供的各种实施例可根据需要以任意方式相互组合，通过这种组合得到的技术方案，也在本发明的范围内。

显然，本领域技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若对本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也包含这些改动和变型在内。

Claims

1.一种四氟化碳提取方法，其特征在于，包括：

A、将含有杂质的四氟化碳进行精馏；

C、对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集；

2.如权利要求1所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，步骤A和步骤B中精馏的温度均为-70℃～-80℃，压力均为3.2mPa～3.5mPa。

3.如权利要求1所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，所述步骤B进一步包括：将步骤B精馏出的重组分返回到进行所述步骤B萃取的容器中；

步骤B中，对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分进行萃取，排出轻组分进一步包括：对步骤A精馏出的四氟化碳和轻组分以及返回的重组分进行萃取，排除步骤A精馏出的轻组分和返回的重组分中的轻组分。

4.如权利要求1-3任一项所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，所述步骤B进一步包括：将萃取回收的四氟化碳回流到A步骤的精馏容器中;

所述步骤A进一步包括：将含有杂质的四氟化碳和返回的四氟化碳进行精馏。

5.如权利要求1-3任一项所述的四氟化碳提取方法，其特征在于，在步骤C中，在对步骤B精馏得到的四氟化碳进行收集之后，进一步包括：对收集的四氟化碳进行冷凝为液态，得到液态的四氟化碳；

在步骤C之后进一步包括：将得到的部分所述液态的四氟化碳回流到步骤B中进行所述精馏的容器中；

步骤B中，所述对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分进行精馏进一步包括：对步骤A精馏出的四氟化碳和重组分以及回流的液态的四氟化碳进行精馏。