CN103936642B - 一种维生素a母液中维生素a异构体的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，该提纯方法是将维生素A母液连续进入正萃塔，经低极性溶剂萃取洗涤除去非极性杂质，所得重相经脱溶剂后进入反萃塔，经高极性一种或多种醇和水混合溶剂萃取洗涤去极性杂质，所得轻相经脱溶剂得到高含量维生素A精母液。采用本发明，维生素A精母液含量高，收率高，溶剂可循环套用，环保节能。
Description
技术领域
本发明涉及物质的提纯方法，具体地说是涉及一种维生素A母液中异构体13顺和全反的连续萃取提纯方法。
背景技术
维生素A异构体，包括(全-E型)-3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-烯基)-2.4.6.8-壬四烯-1-醇醋酸酯(简称全反VA)和(Z-8型)3,7-二甲基-9-(2,6,6-三甲基-1-烯基)-2.3.6.8-壬四烯-1-醇醋酸酯(简称13顺VA)两种物质，结构式如下：
全反VA：
13顺VA：
在合成维生素A的过程中，得到的VA粗油用适量的无水乙醇溶解后，经低温结晶后的母液(以下称维生素A母液)含有全反VA和13顺VA两种异构体。其中，异构体13顺VA可以经过后转位工艺转化为全反VA，然后全反VA再通过结晶实现最终提纯的目的。在维生素A母液中，由于全反VA的含量太低，无法进一步直接结晶，之前只能直接抛弃，既浪费又污染环境，因此，如何提高维生素A母液中的维生素A异构体的含量(即全反VA和13顺VA的含量之和)一直是维生素A的生产领域中的要解决的问题之一。
美国专利文献US2676903A公开了一种维生素A中间体的萃取方法，该萃取方法探讨了现有的脂肪烃族类溶剂包括戊烷、己烷、辛烷类，例如正戊烷、正庚烷、异庚烷、正己烷和异辛烷、2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷)、壬烷、石油醚和环烷烃(环己烷)用于萃取工艺轻相；乙腈、硝基甲烷、甲醇、苯胺，硝基甲烷和苯胺混合溶剂，甲醇和乙二醇混合溶剂，乙二醇和乙醇一甲醚混合溶剂作为萃取工艺重相溶剂萃取体系。该萃取体系所用的有机溶剂价格高，毒性大，分离难度大。
发明内容
本发明提供了一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，该提纯方法在保证提纯效率的条件下，所用的溶剂毒性低，操作简单，能够有效地避免混料。
一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，包括如下步骤：
(1)将维生素A母液溶解于低极性溶剂中得到维生素A配置溶液，从正萃塔的中部连续地进入正萃塔内，从正萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从正萃塔的顶进料口进高极性溶剂，所述的高极性溶剂、维生素A配置溶液和低极性溶剂的体积比率为30：1：2～30：1：7，在-10～50℃进行萃取，经逆流萃取后，从正萃塔的顶部出料口得到正萃轻相，从正萃塔的底部出料口得到正萃重相，所述的正萃重相脱除溶剂后得到正萃粗品；
(2)将正萃粗品溶解于高极性溶剂中得到粗品溶液，从反萃塔的中部连续地进入反萃塔内，从反萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从反萃塔的顶进料口进高极性溶剂，所用高极性溶剂、粗品溶液和低极性溶剂体积比率为30：1：7～30：1：30，在-10～50℃进行萃取，经逆流萃取后，从反萃塔的底部出料口得到反萃重相，从反萃塔的顶部出料口得到反萃轻相，所述的反萃轻相脱除溶剂后得到所述的维生素A异构体的精品；
所述的高极性溶剂为C1～C5烷基醇中的至少一种和水的混合物；
所述的低极性溶剂为烃类溶剂中的至少一种。
其中，步骤(1)和步骤(2)中的高极性溶剂和低极性溶剂可以相同也可以不同，一般选择相同即可。
本发明中，所选择的高极性溶剂毒性低、价格便宜，并且与所选择的低极性溶剂之间不易发生混料，操作简便，同时采用本发明的萃取方法，先使用低极性溶剂萃取洗涤除去非极性杂质，所得重相经脱溶剂后进入反萃塔，经高极性溶剂萃取洗涤除去极性杂质，所采用的溶剂毒性更低，并且得到的产物中的维生素A异构体的含量和收率高，得到的维生素A异构体经过后转位工艺将VA13顺转位成VA全反式，再通过结晶实现最终提纯的目的。
本发明的萃取方法可以适用于多种含量的维生素A母液，尤其是浓度较低的时候。作为优选，所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20～60％。
作为优选，所述的高极性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种和水混合物，所述的低极性溶剂为石油醚、甲苯、正戊烷、正己烷中的至少一种。此时，两相萃取时不易发生混料，并且分离效果好。
作为优选，所述的正萃塔和反萃塔为转盘塔、填料塔、筛板塔或Scheibel塔。
作为优选，步骤(1)中，萃取进行前，所述的正萃塔内用所述的高极性溶剂充满。
当所述的维生素A母液中维生素A异构体含量较低时，采用本发明的萃取方法同其他方法相比，效果更加显著，作为优选，所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20～45.12％；
所述的低极性溶剂为甲苯或石油醚；
所述的高极性溶剂为甲醇水溶液或者乙醇水溶液。
作为优选，所述的低极性溶剂为甲苯，所述的高极性溶剂为体积百分数为10～20％的甲醇水溶液。采用甲苯和甲醇水溶液作为相互配合的低极性溶剂和高极性溶剂时，萃取的效率高，能够更好地除去杂质，提高维生素A异构体的纯度和收率。
作为进一步的优选，正萃塔的温度为50～60℃；
反萃塔的温度为5～15℃；
正萃塔中，高极性溶剂：维生素A母液：低极性溶剂体积比率为20：1：4；
反萃塔中，高极性溶剂：正萃粗品：低极性溶剂体积比率为20：1：10。在选择甲苯和甲醇水溶液作为相互配合的低极性溶剂和高极性溶剂时，选择上述的萃取温度和溶剂比例，可以进一步提高所述维生素A异构体的纯度和收率。
作为优选，所述的低极性溶剂为石油醚，所述的高极性溶剂为体积百分数为85～90％的乙醇水溶液。采用石油醚和乙醇水溶液作为相互配合的低极性溶剂和高极性溶剂时，萃取的效率高，能够更好地除去杂质，提高维生素A异构体的纯度和收率。
作为进一步的优选，正萃塔的温度为20～30℃；
反萃塔的温度为-10～0℃；
正萃塔中，高极性溶剂：维生素A母液：低极性溶剂体积比率为20：0.8：3；
反萃塔中，高极性溶剂：正萃粗品：低极性溶剂体积比率为20：0.5：8。在选择石油醚和乙醇水溶液作为相互配合的低极性溶剂和高极性溶剂时，选择上述的萃取温度和溶剂比例，可以进一步提高所述维生素A异构体的纯度和收率。
同现有技术相比，本发明的有益效果体现在：
(1)重相萃取剂采用低毒的溶剂与水的混合溶剂，所用的溶剂便宜易得，成本较低，绿色环保；
(2)控制水与溶剂的比例可以调节萃取效率，整个过程易于控制，并能有效地避免混料，操作简单；
(3)采用本发明的萃取体系，得到的维生素A异构体的收率好，纯度高。
附图说明
图1为本发明实施例1的萃取过程示意图。
具体实施方式
实施例1
该实施例中的高极性溶剂都为甲醇，低极性溶剂都为乙醚，按图1所示流程，将1000g VA粗母液(全反VA和13顺VA含量之和为45.12％)溶解在500mL的低极性溶剂溶液中，形成的物料1于4h内均匀由正萃塔的中部进入正萃塔，萃取剂3为高极性溶剂，由正萃塔顶进料口进入正萃塔内，低极性溶剂由正萃塔底进料口进入正萃塔内，萃取塔先用高极性溶剂充满，控制高极性溶剂：物料1：低极性溶剂体积比率为20：1：4，正萃塔温度-10℃，萃取完成后，将重组分相5在减压下脱高极性溶剂，得到正萃粗品7，正萃粗品7进入后续步骤，高极性溶剂返回正萃塔套用；轻组分相4在减压下蒸馏得到的正萃脚料6和低极性溶剂，低极性溶剂套用，可用于返回正萃塔。
得到的正萃粗品7用高极性溶剂500mL溶解后得到粗品溶液，粗品母液于8h内均匀进入反萃塔，萃取剂9为高极性溶剂，由反萃取塔顶进料口进入反萃取塔内，反萃取塔先用低极性溶剂充满，控制高极性溶剂：粗品溶液：低极性溶剂体积比率为20：1：10，萃取塔温度10℃，萃取完成后，将全部的含VA异构体的低极性溶剂溶液10在减压下脱除低极性溶剂(低极性溶剂返回反萃塔套用)，得到反萃取精品480.01g，含量80.1％，摩尔收率80.44％(全反VA和13顺VA含量之和，以下同)。塔底出萃取剂高极性溶剂及大部分杂物12，高极性溶剂返回反萃塔套用。
实施例2
高极性溶剂为乙腈，低极性溶剂石油醚，正萃塔温度为20℃，其他条件与实施例1相同，萃取完成后，含轻组分相10在减压下脱除低极性溶剂，得到反萃取精品507.45g，含量81.35％，摩尔收率91.49％。
实施例3
高极性溶剂为10％(v/v)甲醇水溶液，低极性溶剂甲苯，正萃塔温度为50℃，其他与实施例1相同，萃取完成后，含轻组分相10在减压下脱除低极性溶剂，得到反萃取精品520.05g,含量82.35％，摩尔收率97.16％。
实施例4
高极性溶剂为80％(v/v)乙醇水，低极性溶剂甲苯，1000gVA粗母液(含量45.12％)溶解在500mL体积百分比浓度为高极性溶剂溶液中，形成的物料1于4小时内均匀从正萃塔的中部进入正萃塔，萃取剂3为高极性溶剂，由萃取塔顶进料口进入萃取塔内，低极性溶剂由正萃塔底进料口进入正萃塔内，萃取塔先用高极性溶剂充满，控制高极性溶剂：维生素A母液：低极性溶剂体积比率为20：0.8：3，萃取塔温度50℃，萃取完成后，将重组分相5在减压下脱高极性溶剂，得到正萃粗品7。7于8小时均匀进入反萃塔，萃取剂9为高极性溶剂，由反萃取塔顶进料口进入反萃取塔内，反萃取塔先用低极性溶剂充满，控制高极性溶剂：维生素A母液：低极性溶剂体积比率为20：0.5：8，萃取塔温度-10℃，萃取完成后，将轻组分相10在减压下脱除低极性溶剂，得到反萃取精品497.69g，含量83.51％，摩尔收率92.36％。塔底出洗涤剂及大部分杂物12。
实施例5
高极性溶剂为85％(v/v)乙醇水，低极性溶剂石油醚，正萃塔温度为20℃，其他条件同实施例4相同，萃取完成后，含轻组分相10在减压下脱除低极性溶剂，得到反萃取精品527.14g,含量80.5％，摩尔收率94.30％。
实施例6
高极性溶剂为90％(v/v)乙醇水，低极性溶剂乙醚，正萃塔温度为-10℃，其他条件同实施例4相同，萃取完成后，含轻组分相10在减压下脱除低极性溶剂，得到反萃取精品489.18g,含量81.2％，摩尔收率88.27％。
实施例7
高极性溶剂为95％(v/v)丙醇水，低极性溶剂苯，改变正萃塔物料配比高极性溶剂：维生素A母液：低极性溶剂体积比率为10：1：2，其他条件按实施例1操作方法，萃取完成后，含轻组分相10在减压下脱除低极性溶剂，得到反萃取精品465.01g，含量83.87％，摩尔收率86.43％。
实施例8
改变VA粗母液含量为23.15％(VA全反和13顺含量之和)，质量为1000g，其他条件与实施例5相同，得到反萃取精品267.52g，含量78.85％，摩尔收率91.12％。
通过以上实施例可知，加入水可调节萃取分离度，提高萃取收率和产品含量,同时该方法对原料VA异构体含量要求低。
Claims (9)
1.一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将维生素A母液溶解于低极性溶剂中得到维生素A配置溶液，从正萃塔的中部连续地进入正萃塔内，从正萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从正萃塔的顶进料口进高极性溶剂，所述的高极性溶剂、维生素A配置溶液和低极性溶剂的体积比率为30：1：2～30：1：7，在-10～50℃进行萃取，经逆流萃取后，从正萃塔的顶部出料口得到正萃轻相，从正萃塔的底部出料口得到正萃重相，所述的正萃重相脱除溶剂后得到正萃粗品；
(2)将正萃粗品溶解于高极性溶剂中得到粗品溶液，从反萃塔的中部连续地进入反萃塔内，从反萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从反萃塔的顶进料口进高极性溶剂，所用高极性溶剂、粗品溶液和低极性溶剂体积比率为30：1：7～30：1：30，在-10～50℃进行萃取，经逆流萃取后，从反萃塔的底部出料口得到反萃重相，从反萃塔的顶部出料口得到反萃轻相，所述的反萃轻相脱除溶剂后得到所述的维生素A异构体的精品；
所述的高极性溶剂为甲醇、乙醇、丙醇中的至少一种和水混合物，所述的低极性溶剂为石油醚、甲苯、正戊烷、正己烷中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20～60％。
3.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的正萃塔和反萃塔为转盘塔、填料塔、筛板塔或Scheibel塔。
4.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，步骤(1)中，萃取进行前，所述的正萃塔内用所述的高极性溶剂充满。
5.根据权利要求1所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20～45.12％；
所述的低极性溶剂为甲苯或石油醚；
所述的高极性溶剂为甲醇水溶液或者乙醇水溶液。
6.根据权利要求5所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的低极性溶剂为甲苯，所述的高极性溶剂为体积百分数为10～20％的甲醇水溶液。
7.根据权利要求5所述的维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，所述的低极性溶剂为石油醚，所述的高极性溶剂为体积百分数为85～90％的乙醇水溶液。
8.一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将维生素A母液溶解于低极性溶剂中得到维生素A配置溶液，从正萃塔的中部连续地进入正萃塔内，从正萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从正萃塔的顶进料口进高极性溶剂，经逆流萃取后，从正萃塔的顶部出料口得到正萃轻相，从正萃塔的底部出料口得到正萃重相，所述的正萃重相脱除溶剂后得到正萃粗品；
(2)将正萃粗品溶解于高极性溶剂中得到粗品溶液，从反萃塔的中部连续地进入反萃塔内，从反萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从反萃塔的顶进料口进高极性溶剂，经逆流萃取后，从反萃塔的底部出料口得到反萃重相，从反萃塔的顶部出料口得到反萃轻相，所述的反萃轻相脱除溶剂后得到所述的维生素A异构体的精品；
所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20～45.12％；
所述的低极性溶剂为甲苯，所述的高极性溶剂为体积百分数为10～20％的甲醇水溶液；
正萃塔的温度为50～60℃；
反萃塔的温度为5～15℃；
正萃塔中，高极性溶剂：维生素A母液：低极性溶剂体积比率为20：1：4；
反萃塔中，高极性溶剂：正萃粗品：低极性溶剂体积比率为20：1：10。
9.一种维生素A母液中维生素A异构体的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将维生素A母液溶解于低极性溶剂中得到维生素A配置溶液，从正萃塔的中部连续地进入正萃塔内，从正萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从正萃塔的顶进料口进高极性溶剂，经逆流萃取后，从正萃塔的顶部出料口得到正萃轻相，从正萃塔的底部出料口得到正萃重相，所述的正萃重相脱除溶剂后得到正萃粗品；
(2)将正萃粗品溶解于高极性溶剂中得到粗品溶液，从反萃塔的中部连续地进入反萃塔内，从反萃塔的底进料口进所述的低极性溶剂，从反萃塔的顶进料口进高极性溶剂，经逆流萃取后，从反萃塔的底部出料口得到反萃重相，从反萃塔的顶部出料口得到反萃轻相，所述的反萃轻相脱除溶剂后得到所述的维生素A异构体的精品；
所述的维生素A母液中维生素A异构体的质量浓度为20～45.12％；
所述的低极性溶剂为石油醚，所述的高极性溶剂为体积百分数为85～90％的乙醇水溶液；
正萃塔的温度为20～30℃；
反萃塔的温度为-10～0℃；
正萃塔中，高极性溶剂：维生素A母液：低极性溶剂体积比率为20：0.8：3；
反萃塔中，高极性溶剂：正萃粗品：低极性溶剂体积比率为20：0.5：8。
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