JP2020502209A - 粗製ブチルアクリラートから純粋なブチルアクリラートを蒸留により取得し、ここで、ブチルはn−ブチルまたはイソブチルである方法 - Google Patents
粗製ブチルアクリラートから純粋なブチルアクリラートを蒸留により取得し、ここで、ブチルはn−ブチルまたはイソブチルである方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
40〜90質量%、とりわけ60〜90質量%のn−ブチルアクリラート、
0.1〜20質量%、とりわけ1〜10質量%のn−ブタノール、
0.1〜20質量%、とりわけ0.5〜10質量%の水、
0.1〜20質量%、とりわけ1〜10質量%の(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点の物質、
0.1〜20質量%、とりわけ1〜10質量%の(n−ブチルアクリラートに対して)より低沸点のさらなる物質。
40〜90質量%、とりわけ60〜90質量%のイソブチルアクリラート、
0.1〜20質量%、とりわけ1〜10質量%のイソブタノール、
0.1〜20質量%、とりわけ0.5〜10質量%の水、
0.1〜20質量%、とりわけ1〜10質量%の(イソブチルアクリラートに対して)より高沸点の物質、
0.1〜20質量%、とりわけ1〜10質量%の(イソブチルアクリラートに対して)より低沸点のさらなる物質。
運転方式は、n−ブチルアクリラートを製造するためのプラント全体の熱力学的シミュレーションからのデータに基づいて構成されている。
(隔壁(8)の上端部での液量比である濃縮部(10):回収部(11)=1:2、かつ
隔壁(8)の下端部での蒸気流の量比である回収部(12):濃縮部(13)=1:1)。
n−ブチルアクリラート:86.4質量%。
水:1.1質量%
n−ブタノール:3.7質量%
ジ−n−ブチルエーテル:0.33質量%
n−ブチルアセタート:2.2質量%
ブトキシエステル:5.0質量%
(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点のさらなる物質:残部。
n−ブチルアクリラート:99.91質量%。
水:0.01質量%未満
n−ブタノール:0.01質量%未満
ジ−n−ブチルエーテル:643質量ppm
n−ブチルアセタート:100質量ppm
(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点のさらなる物質:残部。
(隔壁(8)の上端部での液量比である濃縮部(10):回収部(11)=1:7)。
n−ブチルアクリラート:86.4質量%。
水:1.1質量%
n−ブタノール:3.7質量%
ジ−n−ブチルエーテル:0.33質量%
n−ブチルアセタート:2.2質量%
ブトキシエステル:5.0質量%
(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点のさらなる物質:残部。
n−ブチルアクリラート:99.83質量%。
水:0.01質量%未満
n−ブタノール:0.01質量%未満
ジ−n−ブチルエーテル:1212質量ppm
n−ブチルアセタート:258質量ppm
ブトキシエステル:0.01質量%未満
(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点のさらなる物質:残部。
(隔壁(8)上端部での蒸気流の量比である濃縮部(12):回収部(13)=3:1)。
n−ブチルアクリラート:86.4質量%。
水:1.1質量%
n−ブタノール:3.7質量%
ジ−n−ブチルエーテル:0.33質量%
n−ブチルアセタート:2.2質量%
ブトキシエステル:5.0質量%
(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点のさらなる物質:残部。
n−ブチルアクリラート:98.75質量%。
水:0.01質量%未満
n−ブタノール:0.4質量%未満
ジ−n−ブチルエーテル:1798質量ppm
n−ブチルアセタート:6640質量ppm
ブトキシエステル:0.01質量%未満
(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点のさらなる物質:残部。
Claims (25)
- 粗製ブチルアクリラートから純粋なブチルアクリラートを蒸留により取得し、ここでブチルはn−ブチルまたはイソブチルである方法であって、前記方法を、分離作用を有する内部構造物と蒸発器(7)とを備えた1つの隔壁塔(1)において実施し、前記隔壁塔(1)内には、隔壁(8)が塔の縦方向に配置されて、共通の上部塔領域(9)と、共通の下部塔領域(14)と、側方供給箇所(2)を備えた供給部(10、12)と、側方排出箇所(3)を備えた排出部(11、13)とが形成されており、前記塔は、20〜80の範囲の理論分離段数を有し、ここで、前記隔壁塔(1)の前記理論分離段数は、前記共通の上部塔領域(9)内の理論分離段と、前記共通の下部塔領域(14)内の理論分離段と、前記供給部(10、12)内の理論分離段との合計に関連し、前記粗製ブチルアクリラートのための前記側方供給箇所(2)は、最下理論分離段の少なくとも2つ上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも2つ下方の理論分離段で終わる領域における理論分離段上に配置されており、前記純粋なブチルアクリラートのための前記側方排出箇所(3)は、最下理論分離段の少なくとも2つ上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも2つ下方の理論分離段で終わる領域における理論分離段上に配置されており、かつ前記隔壁(8)は、前記塔において、最下理論分離段の少なくとも1つ上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも1つ下方の理論分離段で終わる領域に配置されており、ここで、前記塔の前記濃縮部(10)および前記回収部(11)への前記隔壁(8)の上端部での液体量比を、1:0.2〜1:5の範囲に調整することを特徴とする、方法。
- 前記粗製ブチルアクリラートのための前記側方供給箇所(2)は、最下理論分離段の少なくとも5つ上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも5つ下方の理論分離段で終わる領域における理論分離段上に配置されており、前記純粋なブチルアクリラートのための前記側方排出箇所(3)は、最下理論分離段の少なくとも5つ上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも5つ下方の理論分離段で終わる領域における理論分離段上に配置されており、かつ前記隔壁(8)は、前記塔において、最下理論分離段の少なくとも4つ上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも4つ下方の理論分離段で終わる領域に配置されていることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記塔(1)は、30〜40の範囲の理論分離段数を有し、前記粗製ブチルアクリラートのための前記側方供給箇所(2)は、最下理論分離段の少なくとも20個上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも2つ下方の理論分離段で終わる領域における理論分離段上に配置されており、前記純粋なブチルアクリラートのための前記側方排出箇所(3)は、最下理論分離段の少なくとも10個上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも10個下方の理論分離段で終わる領域における理論分離段上に配置されており、かつ前記隔壁(8)は、前記塔において、最下理論分離段の少なくとも5つ上方の理論分離段から始まり、かつ最上理論分離段の少なくとも5つ下方の理論分離段で終わる領域に配置されていることを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 向かい側にある前記側方排出箇所(3)は、前記側方供給箇所(2)の少なくとも1つ下方の理論分離段上にあり、ここで、前記排出部(11、13)における理論分離段数が、前記供給部(10、12)における理論分離段数と異なる場合、供給箇所および排出箇所の相対的な高さ位置を決定するために理論分離段数を数える際に、前記隔壁(8)の領域における分離段の総数が多い側を用いることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項記載の方法。
- 分離作用を有する内部構造物として、充填体、規則充填物および/またはトレイが設けられていることを特徴とする、請求項1から4までのいずれか1項記載の方法。
- トレイとして、デュアルフロートレイを使用することを特徴とする、請求項5記載の方法。
- 前記供給側および前記排出側の前記デュアルフロートレイが、前記隔壁(8)の両側の最適なガス分配を調整するための異なる開口比を有することを特徴とする、請求項6記載の方法。
- 前記蒸発器(7)および付属の導管系における滞留時間を、1〜60分に制限することを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法。
- 前記塔の前記濃縮部(10)および前記回収部(11)への前記隔壁(8)の上端部での液体量比を、1:0.5〜1:2の範囲に調整することを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項記載の方法。
- 前記塔の前記回収部(12)および前記濃縮部(13)への前記隔壁(8)の下端部での蒸気流の量比を、1:0.5〜1:2.0の範囲に調整することを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項記載の方法。
- 塔頂での圧力が、20mbar〜5barの範囲にあることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項記載の方法。
- 前記共通の上部塔領域(9)において、最上理論分離段の下方に、温度信号を用いた温度制御部が設けられており、前記温度制御部では、留出物流、還流比、または還流量を設定パラメータとして使用することを特徴とする、請求項1から11までのいずれか1項記載の方法。
- 前記共通の下部塔領域(14)において、最下理論分離段の上方に、塔底物排出量を設定パラメータとして使用する温度信号を用いた温度制御部が設けられていることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項記載の方法。
- 塔底部に、側方排出量を設定パラメータとして使用するレベル制御部を設けることを特徴とする、請求項1から13までのいずれか1項記載の方法。
- 前記排出部(11、13)の領域の断面積と前記供給部(10、12)の領域の断面積との比が、4:1〜1:4であることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 前記排出部(11、13)の領域の断面積と前記供給部(10、12)の領域の断面積との比が、1.5:1〜1:1.5であることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項記載の方法。
- 純度が98.5質量%以上の純粋なブチルアクリラートを蒸留により取得する、請求項1から16までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ブチルアクリラートがn−ブチルアクリラートである、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- 前記ブチルアクリラートがイソブチルアクリラートである、請求項1から17までのいずれか1項記載の方法。
- 前記粗製n−ブチルアクリラートが、以下の組成:
40〜90質量%のn−ブチルアクリラート、
0.1〜20質量%のn−ブタノール、
0.1〜20質量%の水、
0.1〜20質量%の(n−ブチルアクリラートに対して)より高沸点の物質、
0.1〜20質量%の(n−ブチルアクリラートに対して)より低沸点のさらなる物質
を有する、請求項18記載の方法。 - 前記粗製イソブチルアクリラートが、以下の組成:
40〜90質量%のイソブチルアクリラート、
0.1〜20質量%のイソブタノール、
0.1〜20質量%の水、
0.1〜20質量%の(イソブチルアクリラートに対して)より高沸点の物質、
0.1〜20質量%の(イソブチルアクリラートに対して)より低沸点のさらなる物質
を有する、請求項19記載の方法。 - 安定剤1を前記供給部(10、12)の前記濃縮部(10)へ添加することを特徴とする、請求項1から21までのいずれか1項記載の方法。
- 前記安定剤1がフェノチアジン(PTZ)であることを特徴とする、請求項22記載の方法。
- 安定剤2を、凝縮物(26)を捕集する容器(20)へ、および/または急冷循環流の導管(21)へ、および/または凝縮器(6)の頂部で添加し、ここで、前記急冷循環流とは、前記凝縮器(6)への凝縮物の一部の液状の返送流であることを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記安定剤2が、p−メトキシフェノール(MeHQ)であることを特徴とする、請求項24記載の方法。
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