KR20150010663A - 분리벽형 증류탑 - Google Patents

분리벽형 증류탑 Download PDF

Info

Publication number
KR20150010663A
KR20150010663A KR1020140091328A KR20140091328A KR20150010663A KR 20150010663 A KR20150010663 A KR 20150010663A KR 1020140091328 A KR1020140091328 A KR 1020140091328A KR 20140091328 A KR20140091328 A KR 20140091328A KR 20150010663 A KR20150010663 A KR 20150010663A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
region
distillation column
type distillation
wall type
raw material
Prior art date
Application number
KR1020140091328A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101583146B1 (ko
Inventor
이성규
신준호
김성균
이종구
Original Assignee
주식회사 엘지화학
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘지화학 filed Critical 주식회사 엘지화학
Priority to JP2016527942A priority Critical patent/JP2016530086A/ja
Priority to PCT/KR2014/006574 priority patent/WO2015009117A1/ko
Priority to CN201480051770.7A priority patent/CN105555379B/zh
Priority to US14/905,245 priority patent/US10384146B2/en
Publication of KR20150010663A publication Critical patent/KR20150010663A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101583146B1 publication Critical patent/KR101583146B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/008—Liquid distribution
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/143—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column by two or more of a fractionation, separation or rectification step
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/32—Other features of fractionating columns ; Constructional details of fractionating columns not provided for in groups B01D3/16 - B01D3/30
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C67/52—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation
    • C07C67/54—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change in the physical state, e.g. crystallisation by distillation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D3/00—Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14—Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C41/00—Preparation of ethers; Preparation of compounds having groups, groups or groups
    • C07C41/01—Preparation of ethers
    • C07C41/34—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C41/40—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation
    • C07C41/42—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives by change of physical state, e.g. by crystallisation by distillation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C69/00—Esters of carboxylic acids; Esters of carbonic or haloformic acids
    • C07C69/52—Esters of acyclic unsaturated carboxylic acids having the esterified carboxyl group bound to an acyclic carbon atom
    • C07C69/533—Monocarboxylic acid esters having only one carbon-to-carbon double bond
    • C07C69/54—Acrylic acid esters; Methacrylic acid esters

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

본 출원은 분리벽형 증류탑 및 분리방법에 관한 것으로서, 상기 분리벽형 증류탑 및 분리방법에 의하면, 3 성분 이상의 혼합물의 분리 시에 분리하고자 하는 물질, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리할 수 있으며, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리 정제 과정에서 에너지 절감을 도모할 수 있다.

Description

분리벽형 증류탑{DIVIDED WALL DISTILATION COLUMN}
본 출원은 분리벽형 증류탑 및 그를 이용한 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리방법에 관한 것이다.
원유(Crude Oil) 등과 같은 각종 원료는 다양한 물질, 예를 들어 다양한 화합물들의 혼합물이며, 상기 원료는 통상적으로 상기 각각의 화합물로 분리된 후 사용될 수 있다. 상기 혼합물을 분리하는 화학공정 중 대표적인 것이 증류공정이다.
예를 들어, 상기 혼합물은 하나 이상의 증류탑을 통과하여 증류될 수 있으며, 상기 증류 공정에서 그 흐름의 일부 또는 전부가 응축기 또는 재비기를 통과한 후 증류탑으로 환류될 수 있으며, 이러한 공정을 통하여 고순도의 화합물을 얻을 수 있다. 일반적으로, 3 성분 이상의 물질을 포함하는 원료는 2 기 이상의 증류탑을 통과하여 각각의 성분으로 분리될 수 있으며, 예를 들어 첫번째 증류탑의 상부에서 저비점 성분이 상기 원료로부터 우선적으로 분리되고, 상기 첫번째 증류탑에 연결된 두번째 증류탑의 상부과 하부에서 각각 중비점 성분과 고비점 성분이 상기 원료로부터 분리될 수 있다. 이 경우, 첫번째 증류탑의 하부 영역에서 중비점 성분의 재혼합 현상이 발생할 수 있으며, 이에 따라 추가적인 에너지의 소비가 발생할 수 있다.
본 출원은 분리벽형 증류탑 및 상기 분리벽형 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 출원은 분리벽형 증류탑에 관한 것이다. 본 출원의 분리벽형 증류탑에 의하면, 혼합물, 예를 들어 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 원료의 정제 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화 할 수 있으며, 2 기의 증류탑을 사용하여 정제하는 경우보다, 증류 장치의 설치 비용을 줄일 수 있으므로, 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
이하, 도면을 참조하여 본 출원의 분리벽형 증류탑을 설명하지만, 상기 도면은 예시적인 것으로 상기 증류탑의 범위가 첨부된 도면에 제한되는 것은 아니다.
도 1은, 본 출원의 구현예에 따른 분리벽형 증류탑(100)을 예시적으로 보여주는 도면이다. 하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)은, 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 원료(F1)가 유입되어 정제되는 분리벽형 증류탑(100)이다.
[화학식 1]
Figure pat00001
상기 화학식 1에서, R1은, 수소, 탄소수 1 내지 10, 예를 들면, 탄소수 1 내지 8, 탄소수 1 내지 6 또는 탄소수 1 내지 4의 알킬기를 나타내며, R2는, 알킬기, 예를 들면, 탄소수 1 내지 24, 탄소수 1 내지 20, 탄소수 1 내지 16, 탄소수 1 내지 12 또는 탄소수 1 내지 8의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
하나의 예시에서 상기 화학식 1의 성분은, 상기 화학식 1을 만족하는 화합물이라면 특별히 제한되는 것은 아니며, 예를 들면, 부틸 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아크릴산, 에틸렌글리콜, 부틸알코올, 메틸알코올 또는 이소프로필알코올, 바람직하게는, 2-에틸헥실 아크릴레이트일 수 있다.
상기 분리벽형 증류탑(100)은 저비점, 중비점, 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 증류를 위해 고안된 장치이며, 소위 열복합 증류 컬럼(Petlyuk column)과 열역학적 관점에서 유사한 장치이다. 상기 열복합 증류 컬럼은 저비점 및 고비점 물질을 1차적으로 예비 분리기에서 분리하고, 주분리기에서 저비점, 중비점 및 고비점 물질을 각각 분리하도록 고안되어 있다. 이에 대하여, 분리벽형 증류탑(100)은 탑 내에 분리벽을 설치함으로써 예비분리기를 주분리기 내부에 통합시킨 형태이다.
하나의 예시에서, 본 출원의 분리벽형 증류탑(100)은, 도 1과 같은 구조를 가질 수 있다. 도 1에 나타난 바와 같이, 예시적인 분리벽형 증류탑(100)은 분리벽(101)에 의해 분할되고, 제 1 응축기(102), 제 2 응축기(103) 및 재비기(104)(reboiler)를 포함한다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)은 분리벽(101)이 상기 증류탑(100)의 탑정과 맞닿아 있고, 탑저와는 이격되어 있는 구조를 가질 수 있다. 이에 따라, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 내부는 도 1에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 분리벽(101)에 의하여 나누어지는 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)과, 분리벽(101)이 위치하지 않으며 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120) 하단의 제 3 영역(130)으로 구분될 수 있다. 또한, 상기 제 1 영역(110), 제 2 영역(120) 및 제 3 영역(130)은 각각 상부 및 하부로 나뉘어질 수 있다. 따라서 본원의 분리벽형 증류탑(100)의 내부는 제 1 영역(110)의 상부, 제 1 영역(110)의 하부, 제 2 영역(120)의 상부, 제 2 영역(120)의 하부, 제 3 영역(130)의 상부 및 제 3 영역(130)의 하부로 구분될 수 있다. 본 출원의 분리벽형 증류탑(100)은 상기 분리벽(101)이 탑정과 맞닿아 있는 구조를 가짐으로써, 상기 제 1 영역(110)의 상부와 제 2 영역(120)의 상부가 상기 분리벽(101)에 의하여 서로 분리(separation) 또는 고립(isolation)되어 있을 수 있다. 이에 따라, 상기 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 흐름과 상기 제 2 영역(120) 상부에서 유출되는 흐름이 서로 혼합되는 것을 방지할 수 있다.
본 명세서에서 용어 「제 1 영역의 상부 및 하부」는, 각각 상기 제 1 영역 내에서 상대적으로 위쪽 부분 및 상대적으로 아래쪽 부분을 의미한다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 상기 분리벽(101)에 의해 분할되는 제 1 영역(110)을 증류탑(100)의 높이 또는 길이 방향으로 2 등분 하였을 때, 나뉘어진 2 개의 영역 중 위쪽 부분 및 아래쪽 부분을 각각 의미할 수 있다. 마찬가지로, 용어 「제 2 영역의 상부 및 하부」는, 각각 상기 제 2 영역 내에서 상대적으로 위쪽 부분 및 상대적으로 아래쪽 부분을 의미하고, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 분리벽(101)에 의해 분할되는 제 2 영역(120)을 증류탑(100)의 높이 또는 길이 방향으로 2 등분 하였을 때에 나뉘어진 2 개의 영역 중 위쪽 부분 및 아래쪽 부분을 각각 의미할 수 있다. 또한, 「제 3 영역의 상부 및 하부」는, 각각 상기 제 3 영역(130) 내에서 상대적으로 위쪽 부분 및 상대적으로 아래쪽 부분을 의미하고, 제 3 영역(130)을 증류탑(100)의 높이 또는 길이 방향으로 이등분 하였을 때에 나뉘어진 2 개의 영역 중 위쪽 부분 및 아래쪽 부분을 각각 의미할 수 있다.
또한, 상기에서 용어 「분리(separation) 또는 고립(isolation) 」은, 각 영역에서의 흐름이 분리벽(101)에 의해 나뉘어지는 영역에서 독립적으로 흐르거나 존재하는 것을 의미한다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 내의 유체 흐름은 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되어 흐르거나 제 1 영역(110)의 하부에서 유출되어 제 3 영역(130)으로 흐르고, 제 2 영역(120) 내의 유체 흐름은 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되어 흐르거나 제 2 영역(120)의 하부에서 유출되어 제 3 영역(130)으로 흐름으로써, 상기 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)의 흐름은 서로 혼합되지 않고, 반드시 제 3 영역(130)에서만 혼합될 수 있으므로, 서로 독립적으로 흐를 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)은 원료(F1)가 공급되는 원료 유입부(111), 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)이 유출되는 제 1 상부 생성물 유출부(112), 상기 제 1 유출 흐름(F2)의 일부 또는 전부가 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되는 제 1 상부 환류 유입부(113), 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3)이 유출되는 제 2 상부 생성물 유출부(121), 상기 제 2 유출 흐름(F3)의 일부 또는 전부가 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되는 제 2 상부 환류 유입부(122), 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)이 유출되는 제 3 하부 생성물 유출부(131), 상기 제 3 유출 흐름(F4)의 일부 또는 전부가 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류되는 제 3 하부 환류 유입부(132)를 포함할 수 있다. 예를 들어, 상기 원료 유입부(111)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 1 상부 생성물 유출부(112) 및 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 상부 생성물 유출부(112)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 내의 탑정에 위치할 수 있다. 또한, 상기 제 2 상부 생성물 유출부(121) 및 제 2 상부 환류 유입부(122)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 2 상부 생성물 유출부(121)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120) 내의 탑정에 위치할 수 있다. 나아가, 상기 제 3 하부 생성물 유출부(131) 및 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 제 3 하부 생성물 유출부(131)가 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130) 내의 탑저에 위치할 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)의 「탑정」은 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑의 가장 꼭대기 부분을 의미하며, 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 상부에 포함될 수 있고, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 「탑저」는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 탑의 가장 바닥 부분을 의미하며, 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 하부에 포함될 수 있다.
예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 생성물 유출부(112)에서는 원료(F1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 저비점인 물질이 유출될 수 있고, 상기 제 2 상부 생성물 유출부(121)에서는 원료(F1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 중비점인 물질이 유출될 수 있으며, 상기 제 3 상부 생성물 유출부(152)에서는 원료(F1)에 포함되어 있는 성분 중에서 상대적으로 고비점인 물질이 유출될 수 있다. 상기에서 용어 「저비점 흐름」은 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 배출되고, 저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1) 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 저비점 성분이 농후(rich)한 흐름을 의미하며, 용어 「고비점 흐름」은 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에서 배출되고, 저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1) 성분 중 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 성분이 농후한 흐름을 의미한다. 또한, 용어 「중비점 흐름」은 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되고, 저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1) 성분 중 저비점 성분과 고비점 성분 사이의 끓는점을 가지는 중비점 성분이 농후한 흐름을 의미한다. 상기에서 「농후한 흐름」이란, 제 1 영역(110)의 상부에서 배출되는 흐름에 포함된 저비점 성분, 제 2 영역(120)의 상부에서 배출되는 흐름에 포함된 중비점 성분 및 제 3 영역(130)의 하부에서 배출되는 흐름에 포함된 고비점 성분 각각의 함량이 원료(F1)에 포함된 저비점 성분, 고비점 성분 및 중비점 성분 각각의 함량보다 더 높은 흐름을 의미한다. 예를 들면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 배출되는 제 1 유출 흐름에 포함된 저비점 성분, 제 2 영역(120)의 상부에서 배출되는 제 2 유출 흐름에 포함된 중비점 성분 및 제 3 영역(130)의 하부에서 배출되는 제 3 유출 흐름에 포함된 고비점 성분이 나타내는 각각의 함량이 50 중량% 이상, 80 중량% 이상, 90 중량% 이상, 95 중량% 이상 또는 99 중량% 이상인 흐름을 의미할 수 있다. 본 명세서에서는, 저비점 흐름과 제 1 유출 흐름(F2)은 동일한 의미로 사용될 수 있으며, 중비점 흐름과 제 2 유출 흐름(F3)은 동일한 의미로 사용될 수 있고, 고비점 흐름과 제 3 유출 흐름(F4)은 동일한 의미로 사용될 수 있다.
저비점, 중비점 및 고비점의 3 성분을 포함하는 원료(F1)로부터 분리 공정을 수행하기 위하여, 상기 원료(F1)는 도 1과 같이 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)으로 유입될 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 원료(F1)는 제 1 영역(110)의 하부의 원료 유입부(111)로 유입될 수 있으며, 상기 원료(F1)에 포함되는 성분 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 저비점 성분은 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되고, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 중비점 및 고비점 성분은 제 3 영역(130)으로 유입된다. 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 중비점 성분의 흐름은 제 2 영역(120)으로 유입되고, 상대적으로 높은 끓는점을 가지는 고비점 성분의 흐름은 제 3 영역(130)의 하부에서 유출된다. 또한, 상기 제 2 영역(120)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 낮은 끓는점을 가지는 성분은 제 2 영역(120)의 상부에서 유출된다. 구체적으로, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부에 위치하는 원료 유입부(111)로 유입된 원료(F1)는, 상기 제 1 영역(110)에서 상대적으로 저비점인 성분과 고비점인 성분으로 분리되고, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 생성물 유출부(112)에서 상기 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 저비점 성분이 제 1 유출 흐름(F2)으로 배출되며, 상대적으로 높은 끓는 점을 가지는 중비점 성분 및 고비점 성분은 제 3 영역(130)으로 유입된다. 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 성분은 다시 상대적으로 저비점인 성분과 고비점인 성분으로 분리되고, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 생성물 유출부(131)에서는 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 성분 중 상대적으로 고비점인 성분, 즉, 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 고비점 성분이 제 3 유출 흐름(F4)으로 배출된다. 또한, 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 성분 중 상대적으로 저비점인 성분, 즉, 상기 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 중비점 성분의 대부분은 제 2 영역(120)으로 유입되어, 상기 제 2 영역(120)에 유입된 성분 중 상대적으로 저비점인 성분과 고비점인 성분으로 분리되고, 일부는 제 1 영역(110)으로 재유입될 수도 있다. 상기 제 2 영역(120)에 유입된 성분 중 상대적으로 저비점인 성분, 즉, 상기 3 성분을 포함하는 원료(F1)의 성분 중 중비점 성분은 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 생성물 유출부(121)에서 제 2 유출 흐름(F3)으로 배출될 수 있고, 상기 제 2 영역(120)에 유입된 성분 중 상대적으로 고비점인 성분은 다시 제 3 영역(130)으로 유입될 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 원료(F1)가 유입되면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 탑정에 위치하는 제 1 상부 생성물 유출부(112)에서 제 1 유출 흐름(F2)이 배출되고, 상기 제 1 유출 흐름(F2)은 제 1 응축기(102)를 거쳐서 일부는 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로 저장될 수 있다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 탑저에 위치하는 제 3 하부 생성물 유출부(131)에서는 제 3 유출 흐름(F4)이 배출되고, 상기 제 3 유출 흐름(F4)은 재비기(104)를 거쳐 그 일부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로 저장될 수 있다. 나아가, 상기 원료(F1)의 성분 중 상대적으로 중비점 성분인 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 제 2 유출 흐름(F3)은, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 탑정에 위치하는 제 2 상부 생성물 유출부(121)에서 제 2 유출 흐름(F3)으로 배출되며, 상기 제 2 유출 흐름(F3)은 제 2 응축기(103)를 거쳐서 일부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)로 환류되고, 나머지 일부는 제품으로서 저장될 수 있다. 상기 「응축기」는 증류탑과 별도로 설치된 장치로서, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 흐름을 외부에서 유입되는 냉각수와 접촉시키는 등의 방식으로 냉각시키기 위한 장치일 수 있다. 구체적으로, 상기 응축기는 냉각수의 현열을 이용하여 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 흐름을 냉각시킬 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑은 제 1 응축기(102) 및 제 2 응축기(103)를 포함한다. 예를 들어, 상기 제 1 응축기(102)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)을 응축시키는 장치이며, 상기 제 2 응축기(103)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3)을 응축시키는 장치일 수 있다. 또한, 상기「재비기」는 증류탑의 외부에 설치된 가열 장치이고, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 비점이 높은 흐름을 다시 가열 및 증발시키기 위한 장치일 수 있다. 예를 들어, 상기 재비기(104)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)을 가열하는 장치일 수 있다.
상기와 같이 원료(F1)를 분리하는 경우, 상기 제 1 유출 흐름(F2)의 온도는 80 내지 115℃, 85 내지 100℃, 또는 90 내지 130℃일 수 있고, 상기 제 2 유출 흐름(F3)의 온도는 100 내지 130℃, 120 내지 125℃, 또는 108 내지 120℃일 수 있으며, 상기 제 3 유출 흐름(F4)의 온도는 120 내지 160℃, 130 내지 155℃, 또는 140 내지 147℃일 수 있다. 또한, 상기 제 1 유출 흐름(F2) 중 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부로 환류되는 제 1 유출 흐름(F2)의 환류비는, 1 내지 10일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 1.2 내지 7.0, 또는 1.5 내지 4.5일 수 있다. 상기 제 2 유출 흐름(F3) 중 상기 분리벽형 증류탑(100)의 상기 제 2 영역(120)의 상부로 환류되는 제 2 유출 흐름(F3)의 환류비는 0.01 내지 5.0일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 0.05 내지 1.0, 또는 0.1 내지 2.0일 수 있다. 또한, 상기 제 3 유출 흐름(F4) 중 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 제 3 유출 흐름(F4)의 환류비는, 1 내지 30일 수 있으며, 열역학적인 관점에서 바람직하게는 5 내지 25, 또는 10 내지 20일 수 있다. 본 명세서에서 사용되는 용어 「환류비」는 상기 증류탑(100)에서 유출되는 유출 유량에 대하여 환류되는 유량의 비를 의미한다.
본 출원의 일 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111), 제 1 상부 환류 유입부(113), 제 2 상부 환류 유입부(122) 및 제 3 하부 환류 유입부(132) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있다. 이에 따라, 원료(F1)의 정제 과정에서 발생하는 편류 현상(channeling)을 차단함으로써 에너지 손실을 최소화하고, 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다. 본 명세서에서 「편류 현상」이란, 증류탑 내에서 증기와 액체 혼합물의 접촉이 원활하게 일어나지 않는 현상 또는, 분리벽형 증류탑의 경우 유체가 벽면의 특정 부위로 치우쳐 흐르는 액체의 쏠림 현상을 의미하며, 편류 현상은 원료의 분리 효율을 크게 떨어뜨리고 에너지를 추가로 소비하게 하는 원인이 된다.
하나의 예시에서, 상기 편류 현상을 막기 위하여, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되거나 유출되는 흐름이 2 이상의 방향에서 유입되거나 또는 2 이상의 방향으로 유출될 수 있도록 위치할 수 있다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)은 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 1 소영역(110)을 포함할 수 있다. 도 2는 예시적인 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 나타낸 도면이다. 도 2에 나타나듯이, 분리벽형 증류탑(100)은 분리벽(101)에 의하여 나뉘어진 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)으로 구분되며, 상기 제 1 영역(110)은, 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 임의의 소영역(small area), 예를 들어, 복수의 제 1 소영역(110a, 110b)을 포함하고, 제 2 영역(120)도 마찬가지로, 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 임의의 복수의 제 2 소영역(120a, 120b)을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 제 1 소영역(110a, 110b) 및 제 2 소영역(120a, 120b)은 각각 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 영역일 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 이 경우, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기에서 2 이상의 개구부가 「각각 위치할 수 있다」는 것은, 상기 개구부의 수만큼 균등하게 구분된 복수의 소영역에서, 하나의 소영역에 개구부가 1 개씩 위치하는 것을 의미할 수 있다. 도 3은, 2 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 분리벽형 증류탑(100) 상부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 예를 들어, 도 3에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 제 1 영역(110)은 2 개의 균등한 제 1 소영역(110a, 110b)을 포함할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상이 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 1 개의 개구부는 2 개의 상기 제 1 소영역(110a, 110b) 중 하나의 소영역(110a)에 위치하고, 나머지 1 개의 개구부는 상기 하나의 개구부가 위치하는 소영역(110a)에 인접하는 나머지 하나의 소영역(110b)에 위치함으로써 각각의 영역에 개구부가 1 개씩 위치할 수 있다.
상기 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 오로지 한 방향으로만 원료(F1) 또는 환류 흐름이 공급되며, 이 경우, 편류 현상이 발생할 수 있다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상이 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 원료(F1) 또는 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 균등하게 유입됨으로써 상기 편류 현상을 방지할 수 있다.
본 출원에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)에서는 2 이상의 개구부의 개수에 따라 각 개구부의 위치, 각 흐름의 유량 및 방향을 조절함으로써 편류 현상을 효과적으로 억제할 수 있다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상이 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 전술한 바와 같이, 상기 2 개의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 제 1 영역(110)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 2 개로 분할한 제 1 소영역(110a, 110b) 에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 2 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 85° 내지 95°, 87° 내지 93°, 또는 89° 내지 91°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 현상의 차단을 극대화 할 수 있다. 또한, 이 경우, 상기 2 개의 원료 유입부(111)를 통하여 유입되는 각각의 원료(F1) 흐름의 벡터 성분의 방향은 모두 분리벽형 증류탑(100)의 지면에 평행한 단면의 중심점을 향할 수 있으며, 예를 들어, 상기 각각의 원료 흐름의 상기 단면에 투영된 유입 속도 벡터 성분은, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면의 중심점을 통과하는 상기 분리벽(101)에 수직인 면(1011)을 기준으로 하여 서로 대칭일 수 있다. 또한, 마찬가지로 2 개의 제 1 상부 환류 유입부(113)를 통하여 유입되는 각각의 환류 흐름의 벡터 성분의 방향은 모두 분리벽형 증류탑(100)의 지면에 평행한 단면의 중심점을 향할 수 있으며, 예를 들어, 각각의 환류 흐름의 상기 단면에 투영된 유입 속도 벡터 성분은, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면의 중심점을 통과하는 상기 분리벽(101)에 수직인 면(1011)을 기준으로 하여 서로 대칭일 수 있다. 본 명세서에서, 「단면에 투입된 유입속도 벡터 성분」은 각 유입부를 통한 유입속도(단위 시간당 거리) 벡터가 지면과 평행한 상기 분리벽형 증류탑(100)의 단면에 투영된 벡터 성분을 의미한다. 또한, 이 경우 상기 2 개의 개구부로 각각 유입되는 흐름의 유량 및 유입 속도를 동일하게 조절함으로써, 편류 현상의 발생을 실질적으로 막을 수 있다.
도 4는, 3 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 분리벽형 증류탑(100) 상부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 4와 같이, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 3 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 3 개의 개구부는 상기 제 1 영역(110)의 지면과 평행한 단면을 3 개로 균등하게 분할한 제 1 소영역(110a, 110b, 110c)에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 3 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 상기 하나의 개구부에 인접하는 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 55° 내지 65°, 57° 내지 63°, 또는 59° 내지 61°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 현상의 차단을 극대화할 수 있다. 또한, 이 경우 상기 3 개의 개구부로 각각 유입되는 흐름의 유량 및 유입 속도를 동일하게 조절함으로써, 편류 현상의 발생을 실질적으로 막을 수 있다.
도 5는, 4 개의 개구부가 형성된 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 도 5와 같이, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111) 및 제 1 상부 환류 유입부(113) 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 4 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 4 개의 개구부는 상기 제 1 영역(110)의 지면과 평행한 단면을 4 개로 균등하게 분할한 제 1 소영역(110a, 110b, 110c, 110d)에 각각 위치할 수 있다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 4 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 상기 하나의 개구부에 인접하는 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각이 40° 내지 50°, 42° 내지 48° 또는 44° 내지 46°일 수 있으며, 상기 범위로 각도를 조절함으로써, 편류 현상의 차단을 극대화할 수 있다. 또한, 이 경우 상기 4 개의 개구부로 각각 유입되는 흐름의 유량 및 유입 속도를 동일하게 조절함으로써, 편류 현상의 발생을 실질적으로 막을 수 있다.
하나의 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할하는, 바람직하게는, 제 1 영역(110)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기 원료 유입부(111)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 공급 단 하부 영역으로 떨어지는 액체 흐름이 균등하게 떨어지지 않고, 편류 현상이 발생할 수 있으며, 이에 따라 상기 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 유입부(111)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 원료 공급 단 하부로 떨어지는 액체의 흐름을 균등하게 유지시킬 수 있으며, 편류 현상이 억제되므로 원료(F1)를 효율적으로 분리할 수 있다. 이 경우, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 영역(110) 내의 동일한 단에 위치할 수 있다. 이에 따라, 2 이상의 개구부로 각각 유입되는 상기 원료(F1)가 수력학적(hydraulics) 흐름이 원활하도록 유입됨으로써 편류 현상을 효과적으로 방지할 수 있다. 예를 들어, 상기 2 이상의 원료 유입부(111)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 하부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 원료 유입부(111)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 5 내지 30단, 바람직하게는 5 내지 25단, 보다 바람직하게는 10 내지 20단에 위치할 수 있다. 또한, 상기 원료(F1)가 2 이상의 개구부로 형성되는 원료 유입부(111)로 각각 동일한 유량으로 유입되면 편류 현상의 차단이 용이하고, 증류탑의 운전 편이성이 우수하여 원료(F1)를 고효율로 분리할 수 있다.
또 다른 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있다. 이 경우, 상기 원료 유입부(111)에서 상술한 바와 같이, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할하는, 바람직하게는, 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치할 수 있다. 상기 제 1 상부 환류 유입부(113)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출된 제 1 유출 흐름(F2)의 환류 흐름이 한 방향으로 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되면서 편류 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라 상기 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있으며, 이 경우, 상기 제 1 유출 흐름(F2)의 저비점 농도를 유지하기 위하여 추가적인 에너지가 소비 된다. 그러나 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 상부에서 유출된 제 1 유출 흐름(F2)의 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입됨으로써 편류 현상이 억제되므로 원료(F1)를 효율적으로 분리할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 2 이상의 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110) 상부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1 영역(110)의 최상단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상부 환류 유입부(113)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 최상단에 위치할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 1 단에 위치할 수 있다.
상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상부 환류 유입부(113)에 대한 구체적인 내용은, 상기 2 이상의 원료 유입부(111)에 대하여 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 다른 구현예에 따르면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)은 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는, 바람직하게는, 제 2 영역(120)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 복수의 제 2 소영역을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 2 소영역(120)에 각각 위치할 수 있다. 도 6은, 2 개의 개구부가 형성된 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 예를 들어, 도 6에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 제 2 영역(120)은 2개의 균등한 제 2 소영역(120a, 120b)을 포함할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)가 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 1 개의 개구부는 2 개의 상기 제 2 소영역(120a, 120b) 중 하나의 소영역(120a)에 위치하고, 나머지 1 개의 개구부는 상기 하나의 개구부가 위치하는 소영역(120a)에 인접하는 나머지 하나의 소영역(120b)에 위치함으로써 각각의 영역에 개구부가 1 개씩 위치할 수 있다. 상기 제 2 상부 환류 유입부(122)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 오로지 한 방향으로만 환류 흐름이 공급되며, 이 경우, 편류 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라, 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있으며, 이 경우, 상기 제 2 유출 흐름(F3)의 중비점 농도를 유지하기 위하여 추가적인 에너지가 소비된다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 상부 환류 유입부(122)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 균등하게 유입됨으로써 상기 편류 현상을 방지할 수 있다.
하나의 예시에서, 상기 2 이상의 제 2 상부 환류 유입부(122)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120) 상부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 2 영역(120)의 최상단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 상부 환류 유입부(122)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 최상단에 위치할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 1 단에 위치할 수 있다.
상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 2 상부 환류 유입부(122)에 대한 구체적인 내용은, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 1 상부 환류 유입부(113)에 대하여 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
일 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113) 및 제 2 상부 환류 유입부(122)가 모두 2 이상의 개구부로 형성됨으로써 환류 흐름에 의하여 발생할 수 있는 편류 현상의 차단을 극대화 할 수 있다. 전술한 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 상부 환류 유입부(113) 및 제 2 상부 환류 유입부(122)에 대한 구현예는 제 1 상부 생성물 유출부(112) 및 제 2 상부 생성물 유출부(121)에 대해서도 그대로 대응되도록 적용될 수 있다. 이에 대한 구체적인 내용은, 상기에 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
본 출원의 또 다른 구현예에 따르면, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)은 증류탑(100)의 수평 단면적을 균등하게 나누는, 바람직하게는, 제 3 영역(130)의 수평 단면적을 균등한 넓이로 나누는 복수의 제 3 소영역을 포함할 수 있다. 이 때, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 3 소영역에 각각 위치할 수 있다. 도 7은, 2 개의 개구부가 형성된 본 출원에 따른 분리벽형 증류탑(100) 하부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다. 예를 들어, 도 7에서 가상의 점선으로 분할되어 있는 바와 같이, 제 3 영역(130)은 2 개의 균등한 제 3 소영역(130a, 130b)을 포함할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)가 서로 이격되어 위치하고 있는 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 1 개의 개구부는 2 개의 상기 제 3 소영역(130a, 130b) 중 하나의 소영역(130a)에 위치하고, 나머지 1 개의 개구부는 상기 하나의 개구부가 위치하는 소영역(130a)에 인접하는 나머지 하나의 소영역(130b)에 위치함으로써 각각의 영역에 개구부가 1 개씩 위치할 수 있다. 상기 제 3 하부 환류 유입부(132)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 오로지 한 방향으로만 환류 흐름이 공급되며, 이 경우, 편류 현상이 발생할 수 있다. 그러나, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 환류 흐름이 2 이상의 방향으로 균등하게 유입됨으로써 상기 편류 현상을 방지할 수 있다.
일 구현예에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130)의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 3 소영역에 각각 위치할 수 있다. 예를 들어, 상기 제 3 하부 환류 유입부(132)가 하나의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 3 영역(130)의 하부에서 유출된 상기 제 3 유출 흐름(F4)이 한 방향으로 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되면서 편류 현상이 발생할 수 있다. 이에 따라, 상기 원료(F1)의 분리 효율이 떨어질 수 있으며, 이 경우, 상기 제 3 유출 흐름(102)의 고비점 농도를 유지하기 위하여 추가적인 에너지가 소비 된다. 그러나, 상기 제 3 하부 환류 유입부(132)가 2 이상의 개구부로 형성되는 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 3 영역(130) 하부에서 유출된 제 3 유출 흐름(F4)이 2 이상의 방향으로 환류됨으로써 편류 현상이 억제되므로 원료(F1)의 분리 효율을 유지할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 2 이상의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 영역(130) 하부의 동일한 단에 위치할 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 3 영역(130)의 최하단에 위치할 수 있다. 예를 들어, 이론 단수가 30 내지 80단, 40 내지 70단, 바람직하게는 45 내지 60단인 분리벽형 증류탑(100)의 경우, 상기 2 이상의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 최하단에 위치할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 80단, 70단 또는 60단에 위치할 수 있다.
2 이상의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)를 포함하는 본 출원에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)에서는, 각 개구부의 개수에 따라 각 개구부의 위치, 각 개구부로 유입되는 흐름의 유량 및 방향을 조절함으로써 편류 현상을 효과적으로 억제할 수 있다. 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)가 2 개의 개구부로 형성되는 경우, 전술한 바와 같이, 상기 2 개의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 2 개의 제 3 소영역(130a. 130b) 에 각각 위치할 수 있다. 예를 들어, 도 8에 나타난 바와 같이 제 3 유출 흐름(F4)이 상기 분리벽형 증류탑(100)의 2 개의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)로 각각 환류될 수 있으며, 오직 한 방향으로 환류될 경우 발생할 수 있는 편류 현상을 효율적으로 억제할 수 있다. 이 경우, 도 9와 같이, 상기 2 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 예를 들어, 175° 내지 185°, 바람직하게는 177° 내지 183°, 보다 바람직하게는 179° 내지 181°일 수 있다.
다른 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 3 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 3 개의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 3 개의 제 3 소영역(130a, 130b, 130c)에 각각 위치할 수 있다. 구체적으로, 도 10에 나타난 바와 같이 제 3 유출 흐름(F4)이 상기 분리벽형 증류탑(100)의 3 개의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)로 각각 환류될 수 있다. 이 경우, 도 11에 나타나듯이, 상기 3 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 나머지 2 개의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 예를 들어, 115° 내지 125°, 바람직하게는 117° 내지 123°, 보다 바람직하게는 119° 내지 121°일 수 있다.
또 다른 예시에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 4 개의 개구부로 형성될 수 있으며, 상기 4 개의 제 3 하부 환류 유입부(132)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면을 균등하게 분할한 4 개의 제 3 소영역(130a 130b, 130c, 130d)에 각각 위치할 수 있다. 또한, 도 12에 나타난 바와 같이 제 3 유출 흐름(F4)이 상기 분리벽형 증류탑(100)의 4 개의 개구부로 형성되는 제 3 하부 환류 유입부(132)로 각각 환류될 수 있으며, 환류되면서 발생하는 편류 현상을 효율적으로 억제할 수 있다. 이 경우, 도 13과 같이, 상기 4 개의 개구부 중 어느 하나의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선이 상기 하나의 개구부에 인접하는 2 개의 개구부로부터 증류탑(100)의 중심으로 연장되는 연장선과 이루는 각은, 예를 들어, 85° 내지 95°, 바람직하게는 87° 내지 93°, 보다 바람직하게는 89° 내지 91°일 수 있다.
도 9, 도 11 및 도 13은, 본 출원의 일 구현예에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100) 하부의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 보여주는 도면이다. 상기 도 9, 도 11 및 도 13과 같이, 본 출원의 분리벽형 증류탑(100)에서는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 지면과 평행한 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분이 모두 상기 단면의 중심점을 향하게 할 수 있다. 구체적으로, 상기 2 이상의 개구부를 통해 유입되는 유량 및 유입속도의 크기는 서로 동일하며, 유체 흐름의 유량(F)과 상기 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분의 곱을 각각 합한 값이 0(제로)일 수 있다. 상기와 같이, 2 이상의 개구부를 통한 유체 흐름의 유량과 상기 단면에 투영된 유입속도 벡터 성분의 곱의 합이 서로 0(제로)로 상쇄되면, 2 이상의 유체 흐름에 의한 편류를 효과적으로 차단할 수 있다. 상기 용어 「유량(F)」은 각 개구부를 통해서 유입되는 유량(단위 시간 당 부피)을 의미한다.
전술한 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 하부 환류 유입부(132)에 대한 구현예는 제 3 하부 생성물 유출부(131)에 대해서도 그대로 대응되도록 적용될 수 있다. 이에 대한 구체적인 내용은, 상기에 설명한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
도 14는 본 출원의 일 구현예에 의한 분리벽형 증류탑을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 14에 나타나듯이, 본 출원의 일 구현예에 따른 분리벽형 증류탑(100)은 원료(F1)를 예열하는 히터(200)를 포함할 수 있다.
상기 히터(200)는, 분리벽형 증류탑(100)의 원료가 유입되는 부분의 전단에 위치할 수 있으며, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1)를 가열할 수 있다. 따라서, 상기 히터(200)를 포함하는 분리벽형 증류탑(100)은 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 원료(F1)가 유입되기 전에, 상기 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있으므로, 원료(F1)의 분리 과정에서 발생하는 에너지의 손실을 최소화하면서도 정제에 사용되는 증류탑의 크기를 최소화 할 수 있다.
하나의 예시에서, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1)는, 상기 히터(200)에서 50 내지 110℃, 60 내지 100℃, 또는 70 내지 90℃의 온도로 가열될 수 있다. 예열된 상기 원료(F1)는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입될 수 있으며, 상기 원료(F1)에 포함된 성분은 비점에 따라 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 유출 흐름(F4)으로 분리되어 유출될 수 있다. 상기와 같이, 히터(200)를 통하여 원료(F1)를 예열하는 경우, 저압 스팀을 통하여 원료(F1)의 예열이 가능하며, 예열된 원료(F1)를 분리벽형 증류탑(100)으로 유입시킴으로써, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위하여, 재비기(104)에서 사용되는 고압 스팀의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 원료(F1)가 분리되는 과정에 대한 구체적인 내용은, 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
상기 히터(200)는 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있는 장치라면 기술 분야에서 공지된 다양한 장치를 이용할 수 있으며, 분리하는 원료의 종류 및 온도에 따라 적절히 선택할 수 있으나, 특별히 제한되는 것은 아니다.
도 15는 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑(100)을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 15에 나타나듯이, 본 출원의 구현예에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)은 제 1 열교환기(300)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 1 열교환기(300)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 응축기(102)의 전단에 위치하며, 원료(F1)와 제 1 유출 흐름(F2)의 일부 또는 전부를 열교환시킬 수 있다. 또한, 상기 제 1 열교환기(300)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 유출 흐름(F2)이 흘러가는 배관에 직접 또는 간접적으로 연결되도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 1 열교환기(300)는 제 1 유출 흐름(F2)이 흘러가는 배관에 직접 연결됨으로써, 상기 원료(F1) 및 제 1 유출 흐름(F2)을 효율적으로 열교환시킬 수 있다. 예를 들어, 상기 제 1 열교환기(300)를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑(100)에서, 상기 제 1 유출 흐름(F2)은 제 1 열교환기(300)를 경유하고, 상기 제 1 열교환기(300)에 열을 공급하게 된다. 이 때, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)은 상대적으로 낮은 온도로 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류될 수 있다. 이와 같이 제 1 열교환기(300)를 포함하는 분리벽형 증류탑(100)을 사용하는 경우, 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2)을 응축시키는 열량을 줄일 수 있다. 이에 따라, 제 1 응축기(102)를 이용한 응축 공정에서 사용되는 냉각수의 양을 줄임으로써, 상기 응축 공정에서 소요되는 비용을 절감할 수 있다. 또한, 상기 제 1 열교환기(300)에서는, 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입시키기 전에, 상대적으로 고온인 제 1 유출 흐름(F2)의 일부 또는 전부와 열교환시킴으로써, 상기 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 이에 따라, 상기 분리벽형 증류탑(100)에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위하여 재비기(104)에서 사용되는 스팀의 소모량을 줄일 수 있다. 또한, 고온의 증기로부터 발생하는 잠열을 이용함으로써 액체의 현열을 활용하는 것에 비해 작은 열에너지로도 원료의 온도를 효율적으로 상승시킬 수 있다. 이와 같이, 버려지는 폐열을 활용함으로써 에너지 효율을 높일 수 있으며, 정제에 사용되는 증류탑의 크기는 최소화하면서도 화합물을 고순도로 분리할 수 있다.
예를 들어, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1)는, 상기 제 1 열교환기(300)에서 50 내지 110℃, 60 내지 100℃, 또는 70 내지 90℃의 온도로 가열될 수 있으며, 예열된 상기 원료(F1)는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입될 수 있다. 또한, 상기 원료(F1)와 열교환된 80 내지 115℃의 제 1 유출 흐름(F2)은 제 1 응축기(102)를 통과한 후, 25 내지 40℃로 응축되어 제품으로 저장되거나 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부로 환류될 수 있다.
도 16은 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑(100)을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 16에 나타나듯이, 본 출원의 구현예에 따른 상기 분리벽형 증류탑(100)은 제 2 열교환기(400)를 추가로 포함할 수 있다. 상기 제 2 열교환기(400)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 응축기(103)의 전단에 위치하며, 원료(F1)와 제 2 유출 흐름(F3)의 일부 또는 전부를 열교환시킬 수 있다. 또한, 상기 제 2 열교환기(400)는 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 유출 흐름(F3)이 흘러가는 배관에 직접 또는 간접적으로 연결되도록 위치할 수 있다. 하나의 예시에서, 상기 제 2 열교환기(400)는 제 2 유출 흐름(F3)이 흘러가는 배관에 직접 연결됨으로써, 원료(F1) 및 상기 제 2 유출 흐름(F3)을 효율적으로 열교환시킬 수 있다.
예를 들어, 제 2 열교환기(400)를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑(100)에서, 상기 제 2 유출 흐름(F3)은 상기 제 2 열교환기(400)를 경유하고, 상기 제 2 열교환기(400)에 열을 공급하게 된다. 이에 따라, 상기 제 2 유출 흐름(F3)은 상대적으로 낮은 온도로 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 환류될 수 있다. 또한, 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입시키기 전에, 상대적으로 고온인 제 2 유출 흐름(F3)의 일부 또는 전부와 열교환시킴으로써, 상기 원료(F1)의 온도를 상승시킬 수 있다. 상기와 같이 제 2 열교환기(400)를 포함하는 분리벽형 증류탑(100)을 사용하는 경우, 제 2 응축기(103)에서 사용되는 냉각수 및 재비기(104)에서 사용되는 스팀의 양을 줄일 수 있다. 이에 관한 구체적인 내용은 전술한 내용과 동일하므로 생략하기로 한다.
예를 들어, 20 내지 40℃의 온도의 원료(F1)는, 상기 제 2 열교환기(400)에서 50 내지 110℃, 60 내지 120℃, 또는 90 내지 110℃의 온도로 가열될 수 있으며, 예열된 상기 원료(F1)는, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입될 수 있다. 또한, 상기 원료(F1)와 열교환된 100 내지 130℃의 제 2 유출 흐름(F3)은 제 2 응축기(103)를 통과한 후, 40 내지 95℃로 응축되어 제품으로 저장되거나 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부로 환류될 수 있다.
본 출원은, 또한 원료의 분리 방법에 대한 것이며, 예를 들어 상기 분리 방법은, 전술한 분리벽이 구비된 증류탑(100)에 의해 수행될 수 있다.
본 출원의 원료(F1)를 분리하는 방법은 원료(F1)를 유입하는 것과, 상기 원료(F1)를 정제하는 것을 포함한다. 상기 「유입하는 것」 또는 「유입」은 이하에서, 유입 단계와 동일한 의미로 사용되며, 또한, 상기 「정제하는 것」 또는 「정제」는 이하에서, 정제 단계와 동일한 의미로 사용된다. 하나의 예시에서, 상기 유입 단계는 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입하여 수행된다.
[화학식 1]
Figure pat00002
상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1)는 상기 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있으며, 예를 들면, 부틸 아크릴레이트, 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 2-에틸헥실 아크릴레이트, 아크릴산, 에틸렌글리콜, 부틸알코올, 메틸알코올 또는 이소프로필알코올, 바람직하게는 2-에틸헥실 아크릴레이트일 수 있다. 상기 원료(F1)에 관한 설명은 전술한 바와 동일하므로, 생략하기로 한다.
상기 원료(F1)의 유입 단계에서는, 원료(F1)를, 분리벽(101)으로 나누어지는 제 1 영역(110) 및 제 2 영역(120)과, 분리벽(101)이 위치하지 않는 제 3 영역(130)으로 구분되는 분리벽형 증류탑(100)으로 유입할 수 있으며, 예를 들어, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입할 수 있다. 또한, 정제 단계는, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입된 원료(F1)를 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 유출 흐름(F4)으로 분리하여 유출시키는 단계이다. 예를 들어, 정제 단계에서는, 유입된 원료(F1) 중 상대적으로 저비점인 흐름을 제 1 영역(110)의 상부에서 제 1 유출 흐름(F2)으로 유출시키고, 상대적으로 고비점인 중비점 및 고비점 흐름은 제 3 영역(130)으로 유입시킬 수 있다. 상기 제 3 영역(130)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 저비점인 중비점 성분의 흐름을 제 2 영역(120)으로 유입하고, 상대적으로 고비점인 고비점 성분의 흐름은 제 3 영역(130)에서 제 3 유출 흐름(F4)으로 유출시킬 수 있다. 또한, 상기 제 2 영역(120)으로 유입된 흐름 중 상대적으로 중비점인 성분은 제 2 영역(120)에서 제 2 유출 흐름(F3)으로 유출시킬 수 있다. 나아가, 상기 분리벽형 증류탑(100) 내의 분리벽(101)에 의해 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 흐름과 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 흐름이 혼합되는 것을 방지함으로써, 공정에서 소요되는 비용을 절감하고 고순도의 화합물을 얻을 수 있다. 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 영역(130)에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)의 온도 및 환류비에 대한 자세한 설명은, 전술한 분리벽형 증류탑(100)에서 설명한 바와 동일하므로, 생략한다.
또한, 본 출원의 분리 방법에서는, 상기 원료(F1)를 증류탑(100)으로 유입하기 전에 예열하는 것을 추가로 포함할 수 있다. 상기 「예열하는 것」 또는 「예열」은 이하에서 예열 단계와 동일한 의미로 사용된다. 상기 예열 단계는 전술한 유입 단계 전에 수행되며, 상기 원료(F1)를 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 하부로 유입하기 전에 가열할 수 있으므로, 상기 원료(F1)의 분리 과정에서 발생하는 에너지의 손실을 최소화 할 수 있다. 상기 예열 단계에서는, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1)를 외부의 열원을 이용하여 예열할 수 있다. 예시적인 예열 단계는, 히터(200)를 사용하여 원료(F1)를 가열하는 것일 수 있다. 예를 들어, 상기 히터(200)를 이용하여 원료(F1)를 증류탑(100)으로 유입하기 전에 가열함으로써, 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 흐름을 가열하기 위해 재비기(104)에서 사용되는 열의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 히터(200)에 관한 구체적인 내용은 전술한 바와 동일하므로 생략하기로 한다.
하나의 예시에서, 상기 예열 단계는 열교환기를 사용하여, 상기 증류탑(100)의 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 흐름 및/또는 증류탑(100)의 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 흐름을 원료(F1)와 열교환시키는 것일 수 있다. 예를 들어, 예열 단계에서는 상기 증류탑(100)의 제 1 영역(110)에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2) 및/또는 증류탑(100)의 제 2 영역(120)에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3)이 상기 열교환기를 경유하면서 열을 공급하게 된다. 이에 따라, 상기 원료(F1)의 분리 공정에서 유출되는 폐열을 활용하여 상기 증류탑(100)으로 유입되는 저온의 원료(F1)를 가열하고, 분리 과정에서 발생하는 에너지 손실을 최소화할 수 있다. 나아가, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 1 유출 흐름(F2) 및 제 2 유출 흐름(F3) 중 하나 이상의 흐름이 상기 증류탑(100)으로 각각 환류되기 전에 상기 제 1 응축기(102) 및 제 2 응축기(103)에서 사용되는 냉각수의 양을 줄일 수 있다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑(100)의 제 3 유출 흐름(F4) 중 제 3 영역(130)의 하부로 환류되는 일부 또는 전부의 흐름을 가열하기 위해 재비기(104)에서 사용되는 열의 소모량을 줄일 수 있다. 상기 분리 방법에서, 상기 분리벽형 증류탑(100)으로 유입되는 원료(F1), 제 1 영역(110)의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름(F2), 제 2 영역(120)의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름(F3) 및 제 3 영역(130)에서 유출되는 제 3 유출 흐름(F4)의 온도 및 환류비에 대한 자세한 설명은, 전술한 분리벽형 증류탑(100)에서 설명한 바와 동일하므로 생략한다.
본 출원의 분리벽형 증류탑(100) 및 이를 이용한 분리방법에 의하면, 에너지 소모량을 줄이고, 원료의 정제에 사용되는 증류탑의 크기도 최소화함으로써 공정의 경제성을 향상시킬 수 있다.
본 출원의 분리벽형 증류탑에 의하면, 3 성분 이상의 혼합물의 분리 시에 분리하고자 하는 물질, 예를 들어, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 고순도로 분리할 수 있으며, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 분리 정제 과정에서 에너지 절감을 도모할 수 있다.
도 1은 본 출원의 구현예에 따른 분리벽형 증류탑을 예시적으로 보여주는 도면이다.
도 2 내지 도 13은 본 출원의 일 구현예들에 의한 상기 분리벽형 증류탑의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 14는 본 출원의 일 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑의 지면과 평행한 단면을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 15 및 도 16은 본 출원의 또 다른 구현예에 의한 상기 분리벽형 증류탑을 예시적으로 나타낸 도면이다.
도 17은 비교예 1에서 사용한 일반형 분리벽형 증류탑을 나타낸 도면이다.
도 18은 비교예 2에서 사용한 증류장치를 나타낸 도면이다.
이하 본 발명에 따르는 실시예 및 본 발명에 따르지 않는 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
도 1의 분리벽형 증류탑을 사용하여 2-에틸헥실 아크릴레이트를 제조하였다. 구체적으로는, 2-에틸헥실 아크릴레이트를 포함하는 원료를 분리벽형 증류탑에 도입하여 분리 공정을 수행하였다.
상기 분리벽형 증류탑의 제 1 영역 상부의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 운전 온도는 약 90 내지 105 ℃가 되도록 하였고, 제 2 영역 상부의 운전 압력은 약 20 내지 30 torr이고, 운전 온도는 약 108 내지 120 ℃가 되도록 하였으며, 제 3 영역 하부의 운전 압력은 약 80 내지 90 torr이고, 운전 온도는 약 140 내지 147 ℃가 되도록 하였다. 또한, 분리벽형 증류탑의 제 3 영역의 하부로 배출되는 고비점 흐름의 일부는 재비기를 거쳐서 분리벽형 증류탑으로 환류시켰으며, 제 1 영역의 상부에서 배출되는 저비점 흐름 및 물의 일부는 제 1 응축기를 거쳐서 분리벽형 증류탑으로 재도입시켰고, 다른 일부는 제품으로 분리하였다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 1 유출 흐름의 환류비는 1.5 내지 4.5가 되도록 설정하였고, 제 2 유출 흐름의 환류비는 0.1 내지 2.0이 되도록 설정하였으며, 제 3 유출 흐름의 환류비는 10 내지 20이 되도록 설정하였다.
실시예 2
원료 유입부가 2 개의 개구부로 형성되며, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15단에 위치하는 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 3
원료 유입부 및 제 1 상부 환류 유입부가 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 1 상부 환류 유입부가 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하도록 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 4
원료 유입부, 제 2 상부 환류 유입부가 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 2 상부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하도록 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 5
원료 유입부, 제 3 하부 환류 유입부가 2 개의 개구부로 형성되고, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 3 하부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 60 단에 위치하도록 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
실시예 6
원료 유입부, 제 1 상부 환류 유입부, 제 2 상부 환류 유입부 및 제 3 하부 환류 유입부가 각각 2 개의 개구부로 형성된 분리벽형 증류탑을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 원료의 분리 공정을 실시하였다.
이 경우, 상기 2 개의 원료 유입부가 이론 단수가 60 단인 분리벽형 증류탑의 15 단에 위치하고, 상기 2 개의 제 1 상부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하며, 상기 2 개의 제 2 상부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 1 단에 위치하고, 제 3 하부 환류 유입부는 분리벽형 증류탑의 60 단에 위치하도록 하였다.
실시예 7
도 14와 같이, 분리벽형 증류탑의 원료가 공급 전에 승온될 수 있도록 히터를 설치한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 정제하였다. 이 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 제 1 영역의 하부로 유입되는 원료의 온도는 약 70 내지 90 ℃가 되도록 설정하였다.
실시예 8
도 15와 같이, 제 1 열교환기를 포함하는 분리벽형 증류탑을 사용하여 원료를 분리하였다. 즉, 상기 분리벽형 증류탑의 제 1 영역의 상부에서 배출되는 제 1 유출 흐름이 제 1 응축기를 거치기 전에 분리벽형 증류탑으로 도입되는 원료와 열교환을 수행하도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 원료를 정제하였다. 이 경우, 제 1 영역의 하부로 유입되는 원료의 온도가 약 70 내지 90 ℃가 되도록 설정하였다.
실시예 9
도 16과 같이, 제 2 열교환기를 포함하는 분리벽형 증류탑을 사용하여 원료를 분리하였다. 즉, 상기 분리벽형 증류탑의 제 2 영역의 상부에서 배출되는 제 2 유출 흐름이 제 2 응축기를 거치기 전에 분리벽형 증류탑으로 도입되는 원료와 열교환을 수행하도록 한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법에 의하여 원료를 정제하였다. 이 경우, 제 1 영역의 하부로 유입되는 원료의 온도가 약 90 내지 110 ℃가 되도록 되도록 설정하였다.
비교예 1
도 17과 같이, 분리벽이 탑정과 ?닿아 있지 않은 분리벽형 증류탑을 이용하여 2-에틸헥실아크릴레이트를 정제하였다.
상기 분리벽형 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 흐름은 응축기를 거쳐 일부는 분리벽형 증류탑의 상부로 환류되며, 나머지 일부는 제품으로 생산되었다. 또한, 상기 분리벽형 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 흐름은 재비기를 거쳐 일부는 분리벽형 증류탑의 하부로 환류되었으며 나머지 일부는 제품으로 생산되었다.
이 경우, 상기 분리벽형 증류탑의 탑정 흐름의 환류비는 2.5 내지 5.5가 되도록 설정하였다.
비교예 2
도 18과 같이, 2 기의 증류탑이 연결되어 있는 증류장치를 이용하여 2-에틸헥실아크릴레이트를 정제하였다.
첫번째 증류탑의 탑정 영역에서 배출되는 저비점 흐름 및 물은 응축기를 거쳐 일부는 첫번째 증류탑으로 환류되며, 나머지 일부는 제품으로 생산되었으며, 첫번째 증류탑의 탑저 영역에서 배출되는 흐름은 재비기를 이용하여 일부는 다시 첫번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시키고, 나머지 일부는 두번째 증류탑으로 도입시켰다.
두번째 증류탑의 상부에서 배출되는 중비점 흐름은 응축기를 이용하여 응축시켜, 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑정 영역으로 환류시키고, 다른 일부는 제품으로 분리하였으며, 두번째 증류탑의 하부에서 배출되는 고비점 흐름은 재비기를 이용하여 일부는 다시 두번째 증류탑의 탑저 영역으로 환류시켰다.
이 경우, 두번째 증류탑의 탑정 흐름의 환류비는 0.2 내지 1.2 가 되도록 설정하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제한 후, 정제 과정에서 편류 현상의 발생 여부를 하기 표 1에 나타내었다.
비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4 실시예 5 실시예 6
편류현상의 발생 정도
○
○
×
×
×
×
×
* ×: 편류 현상이 발생하지 않음
* ○: 편류 현상이 발생함
상기 표 1에 나타나듯이, 일반적인 구조의 분리벽형 증류탑을 사용하여 원료를 분리시킨 비교예 1의 경우와 원료 유입부 및 환류 유입부가 하나의 개구부로 형성된 분리벽형 증류탑을 사용하여 실시예 1에 따라 원료를 분리시킨 경우, 편류 현상 발생하였으나, 원료 유입부 및 환류 유입부 중 하나 이상이 2 이상의 개구부로 형성된 분리벽형 증류탑을 사용하여 정제한 실시예 2 내지 실시예 6의 경우, 원료의 분리 공정 중 편류 현상이 발생하지 않았음을 확인할 수 있다. 따라서 2 이상의 유입부 및 유출부를 포함하는 분리벽형 증류탑에 의해 원료를 정제시킬 경우, 원료의 분리 효율을 높일 수 있다.
상기 실시예 및 비교예에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제한 후, 상기 2-에틸헥실 아크릴레이트의 순도, 제품 내의 저비점 물질의 함량, 에너지 소비량을 측정하여 하기 표 2에 나타내었다.
비교예 1 비교예 2 실시예 1 실시예 7 실시예 8 실시예 9
제품 순도 (중량%) 99.95 99.95 99.96 99.96 99.96 99.96
제품 내 저비점 물질 함량 10 ppm 10 ppm 3 ppb 3 ppb 3 ppb 3 ppb
에너지 소비량 (Gcal/hr) 0.92 1.2 0.91 0.91 0.84 0.81
상기 표 2에 나타나듯이, 실시예 1 및 실시예 7 내지 9에 따라 2-에틸헥실 아크릴레이트를 정제할 경우에는, 비교예 1 및 2에 따라 정제를 수행한 경우에 비해 고순도의 2-에틸헥실 아크릴레이트를 얻을 수 있었다.
또한, 실시예 1 및 실시예 7 내지 9에 따른 정제 공정에서 투입된 에너지의 총량은 각각 0.91 Gcal/hr, 0.91 Gcal/hr, 0.84 Gcal/hr, 0.81 Gcal/hr로서, 비교예 1에 따른 정제 공정에서 투입된 에너지 총량인 0.92 Gcal/hr에 비해 총 에너지 소비량이 크게 줄어들었음을 확인할 수 있다. 즉, 본 출원의 실시예에 따른 분리벽형 증류탑에 의하여 2-에틸헥실 아크릴레이트을 분리할 경우, 비교예의 경우에 비하여 최대 33%까지 에너지 절감효과가 나타나고 있다.
F1: 원료
F2: 제 1 유출 흐름
F3: 제 2 유출 흐름
F4: 제 3 유출 흐름
100: 분리벽형 증류탑
101: 분리벽
1011: 분리벽에 수직인 면
102: 제 1 응축기
103: 제 2 응축기
104: 재비기
110: 제 1 영역
110a, 110b, 110c, 110d: 제 1 소영역
111: 원료 유입부
112: 제 1 상부 생성물 유출부
113: 제 1 상부 환류 유입부
120: 제 2 영역
120a, 120b: 제 2 소영역
121: 제 2 상부 생성물 유출부
122: 제 2 상부 환류 유입부
130: 제 3 영역
130a, 130b, 130c: 제 3 소영역
131: 제 3 하부 생성물 유출부
132: 제 3 하부 환류 유입부
200: 히터
300: 제 1 열교환기
400: 제 2 열교환기

Claims (30)

  1. 제 1 응축기, 제 2 응축기, 재비기, 및 분리벽이 구비된 증류탑을 포함하고,
    상기 분리벽은 상기 증류탑의 탑정과 맞닿아 있고 탑저와 이격되어 있으며,
    상기 증류탑은 상기 분리벽에 의하여 나누어지는 제 1 영역 및 제 2 영역과, 상기 분리벽이 위치하지 않으며 상기 제 1 영역 및 제 2 영역의 하단의 제 3 영역으로 구분되고,
    원료가 상기 제 1 영역으로 유입되고, 유입된 상기 원료는, 상기 제 1 영역의 상부에서 유출되는 제 1 유출 흐름; 상기 제 1 영역의 하부에서 유출되고, 상기 제 3 영역을 통과하여, 상기 제 2 영역으로 유입되며, 상기 제 2 영역의 상부에서 유출되는 제 2 유출 흐름; 및 상기 제 3 영역의 하부에서 유출되는 제 3 유출 흐름으로 분리되어 유출되며,
    상기 제 1 유출 흐름 및 상기 제 2 유출 흐름의 일부 또는 전부는 각각 제 1 응축기 및 제 2 응축기를 통과하여 상기 제 1 영역의 상부 및 상기 제 2 영역의 상부로 환류되고,
    상기 제 3 유출 흐름의 일부 또는 전부는 재비기를 통과하여 상기 제 3 영역의 하부로 환류되는 분리벽형 증류탑.
  2. 제 1 항에 있어서, 원료는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 분리벽형 증류탑:
    [화학식 1]
    Figure pat00003

    화학식 1에서,
    R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고,
    R2는 탄소수 1 내지 24의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
  3. 제 2 항에 있어서, 화학식 1의 화합물은 2-에틸헥실 아크릴레이트인 분리벽형 증류탑.
  4. 제 1 항에 있어서, 원료는 제 1 영역의 하부로 유입되는 분리벽형 증류탑.
  5. 제 1 항에 있어서, 제 1 영역 상부의 온도는 80 내지 115℃인 분리벽형 증류탑.
  6. 제 1 항에 있어서, 제 1 영역의 환류비는 1 내지 10인 분리벽형 증류탑.
  7. 제 1 항에 있어서, 제 2 영역 상부의 온도는 100 내지 130℃인 분리벽형 증류탑.
  8. 제 1 항에 있어서, 제 2 영역의 환류비는 0.01 내지 5인 분리벽형 증류탑.
  9. 제 1 항에 있어서, 제 3 영역 하부의 온도는 120 내지 160℃인 분리벽형 증류탑.
  10. 제 1 항에 있어서, 제 3 영역의 환류비는 1 내지 30인 분리벽형 증류탑.
  11. 제 1 항에 있어서, 원료가 유입되기 전에 상기 원료를 예열하는 히터를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑.
  12. 제 1 항에 있어서, 제 1 응축기의 전단에 위치하며, 제 1 유출 흐름과 원료를 열교환시키는 제 1 열교환기를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑.
  13. 제 1 항에 있어서, 제 2 응축기의 전단에 위치하며, 제 2 유출 흐름과 원료를 열교환시키는 제 2 열교환기를 추가로 포함하는 분리벽형 증류탑.
  14. 제 11 항 내지 제 13 항 중의 어느 하나에 있어서, 원료는 50 내지 110℃의 온도로 제 1 영역으로 유입되는 분리벽형 증류탑.
  15. 제 2 항에 있어서, 제 2 유출 흐름 내의 화학식 1의 화합물의 함량이 99 중량% 이상인 분리벽형 증류탑.
  16. 제 1 항에 있어서, 제 1 영역은 원료 유입부, 제 1 상부 생성물 유출부 및 제 1 상부 환류 유입부를 포함하고, 제 2 영역은 제 2 상부 생성물 유출부 및 제 2 상부 환류 유입부를 포함하며, 제 3 영역은 제 3 하부 생성물 유출부 및 제 3 하부 환류 유입부를 포함하고,
    원료가 상기 원료 유입부로 유입되고, 제 1 유출 흐름은 상기 제 1 상부 생성물 유출부에서 유출되며, 제 2 유출 흐름은 상기 제 2 상부 생성물 유출부에서 유출되고, 제 3 유출 흐름은 상기 제 3 하부 생성물 유출부에서 유출되며,
    상기 제 1 유출 흐름의 일부 또는 전부는 상기 제 1 상부 환류 유입부로 유입되고, 상기 제 2 유출 흐름의 일부 또는 전부는 상기 제 2 상부 환류 유입부로 유입되며, 상기 제 3 유출 흐름의 일부 또는 전부는 제 3 하부 환류 유입부로 유입되고,
    상기 원료 유입부, 제 1 상부 환류 유입부, 제 2 상부 환류 유입부 및 제 3 하부 환류 유입부 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되는 분리벽형 증류탑.
  17. 제 16 항에 있어서, 제 1 영역은 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 1 소영역을 포함하고, 원료 유입부 및 제 1 상부 환류 유입부 중 하나 이상은 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 1 소영역에 각각 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  18. 제 17 항에 있어서, 제 1 상부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  19. 제 17 항에 있어서, 원료 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 제 1 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  20. 제 16 항에 있어서, 제 2 영역은 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 2 소영역을 포함하고, 제 2 상부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 2 소영역에 각각 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  21. 제 20 항에 있어서, 상기 2 이상의 개구부는 제 2 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  22. 제 16 항에 있어서, 제 3 영역은 증류탑의 수평 단면적을 균등하게 나누는 2 이상의 제 3 소영역을 포함하고, 제 3 하부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되며, 상기 2 이상의 개구부는 상기 2 이상의 제 3 소영역에 각각 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  23. 제 22 항에 있어서, 제 3 하부 환류 유입부는 서로 이격되어 위치하고 있는 2 이상의 개구부로 형성되고, 상기 2 이상의 개구부는 제 3 영역 내의 동일한 단에 위치하고 있는 분리벽형 증류탑.
  24. 응축기, 재비기, 및 증류탑의 탑정과 맞닿아 있고 탑저와 이격되어 있는 분리벽이 구비되는 증류탑을 포함하고, 상기 증류탑이 상기 분리벽에 의하여 나누어지는 제 1 영역 및 제 2 영역과, 상기 분리벽이 위치하지 않으며 상기 제 1 영역 및 제 2 영역의 하단의 제 3 영역으로 구분되는 제조장치의 상기 제 1 영역으로 원료를 유입하여 정제하는 것을 포함하는 분리방법.
  25. 제 24 항에 있어서, 원료는 하기 화학식 1의 화합물을 포함하는 분리방법:
    [화학식 1]
    Figure pat00004

    화학식 1에서,
    R1은 수소 또는 탄소수 1 내지 10의 알킬기를 나타내고,
    R2는 탄소수 1 내지 24의 선형 또는 분지형의 알킬기를 나타낸다.
  26. 제 25 항에 있어서, 화학식 1의 화합물은 2-에틸헥실 아크릴레이트인 제조방법.
  27. 제 24 항에 있어서, 원료를 증류탑으로 유입하기 전에 원료를 예열하는 것을 추가로 포함하는 분리방법.
  28. 제 27 항에 있어서, 히터를 사용하여 원료를 가열하는 분리방법.
  29. 제 27 항에 있어서, 증류탑의 제 1 영역 상부의 흐름을 열교환기를 사용하여 원료와 열교환시키는 분리방법.
  30. 제 27 항에 있어서, 증류탑의 제 2 영역 상부의 흐름을 열교환기를 사용하여 원료와 열교환시키는 분리방법.
KR1020140091328A 2013-07-18 2014-07-18 분리벽형 증류탑 KR101583146B1 (ko)

Priority Applications (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2016527942A JP2016530086A (ja) 2013-07-18 2014-07-18 分離壁型蒸留塔
PCT/KR2014/006574 WO2015009117A1 (ko) 2013-07-18 2014-07-18 분리벽형 증류탑
CN201480051770.7A CN105555379B (zh) 2013-07-18 2014-07-18 分隔壁蒸馏塔
US14/905,245 US10384146B2 (en) 2013-07-18 2014-07-18 Divided wall distillation column

Applications Claiming Priority (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020130084495 2013-07-18
KR20130084496 2013-07-18
KR20130084495 2013-07-18
KR1020130084496 2013-07-18
KR20130106471 2013-09-05
KR1020130106471 2013-09-05

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150010663A true KR20150010663A (ko) 2015-01-28
KR101583146B1 KR101583146B1 (ko) 2016-01-07

Family

ID=52482385

Family Applications (3)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140091326A KR101583145B1 (ko) 2013-07-18 2014-07-18 증류 장치
KR1020140091328A KR101583146B1 (ko) 2013-07-18 2014-07-18 분리벽형 증류탑
KR1020140091355A KR102089407B1 (ko) 2013-07-18 2014-07-18 증류 장치

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140091326A KR101583145B1 (ko) 2013-07-18 2014-07-18 증류 장치

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020140091355A KR102089407B1 (ko) 2013-07-18 2014-07-18 증류 장치

Country Status (4)

Country Link
US (3) US9895624B2 (ko)
JP (3) JP2016530086A (ko)
KR (3) KR101583145B1 (ko)
CN (3) CN105555378B (ko)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016159707A1 (ko) * 2015-04-03 2016-10-06 주식회사 엘지화학 증류 장치
KR20180079701A (ko) * 2017-01-02 2018-07-11 주식회사 엘지화학 용매 정제장치 및 정제방법
WO2018182122A1 (ko) * 2017-03-31 2018-10-04 엘에스전선 주식회사 직류 전력케이블 중간접속 시스템

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101583145B1 (ko) * 2013-07-18 2016-01-07 주식회사 엘지화학 증류 장치
KR102078396B1 (ko) * 2016-09-13 2020-02-17 주식회사 엘지화학 선택 증류 장치 및 증류 방법.
KR101805875B1 (ko) * 2016-11-03 2017-12-07 동아대학교 산학협력단 분리벽형 원유정제장치 및 이 장치를 이용한 원유정제방법
MY195243A (en) * 2016-12-21 2023-01-11 Basf Se Process for Isolating Pure Butyl Acrylate from Crude Butyl Acrylate by Distillation, Where Butyl is N-Butyl or Isobutyl
WO2018114429A1 (de) * 2016-12-21 2018-06-28 Basf Se Verfahren zur destillativen gewinnung von rein-2-ethylhexylacrylat oder rein-2-propylheptylacrylat aus dem entsprechenden roh-alkylacrylat
WO2018114425A1 (de) * 2016-12-21 2018-06-28 Basf Se Verfahren zur destillativen gewinnung von rein-tert-butyl(meth)acrylat aus roh-tert-butyl(meth)acrylat
CN106823434A (zh) * 2017-01-06 2017-06-13 绍兴市上虞区耕创化工技术服务部 连续式双塔蒸馏装置及蒸馏方法
AU2018240178B2 (en) * 2017-03-20 2023-10-05 Lanzatech, Inc. A process and system for product recovery and cell recycle
FR3064630B1 (fr) * 2017-04-04 2019-09-13 Arkema France Procede de purification d'acide (meth)acrylique incluant une colonne de distillation a paroi separatrice
CN110741067B (zh) * 2017-06-08 2022-04-12 株式会社Lg化学 蒸馏装置及蒸馏方法
FR3069538B1 (fr) 2017-07-25 2020-05-15 Arkema France Procede de purification d'esters (meth)acryliques.
US11207611B1 (en) 2018-07-03 2021-12-28 Burns & Mcdonnell Engineering Company, Inc. Process for separating hydrocarbons in a liquid feed utilizing an externally heated reboiler connected to a divided wall column as the primary source of heat energy
AU2019428656B2 (en) 2019-02-08 2023-08-03 Lanzatech, Inc. Process for recovering close boiling products
KR102439734B1 (ko) * 2019-10-10 2022-09-02 한국과학기술원 반응 증류에 의한 삼종 에스터의 동시 제조방법 및 장치
KR20210084901A (ko) * 2019-12-30 2021-07-08 한화솔루션 주식회사 트레이형 증류장치
CA3188324A1 (en) * 2020-06-29 2022-01-06 Basf Se Device for carrying out material exchange processes
FR3116210B1 (fr) * 2020-11-17 2023-10-20 Air Liquide Appareil de distillation à basse température

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101798528A (zh) * 2010-01-22 2010-08-11 天津大学 用于前脱丙烷乙烯流程中碳三、碳四和碳五的部分能量耦合分离系统及操作方法
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置
KR20120076193A (ko) * 2010-12-29 2012-07-09 주식회사 엘지화학 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법

Family Cites Families (46)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2081601A (en) * 1935-05-31 1937-05-25 Pure Oil Co Automatic side stream control system
US2108659A (en) * 1935-08-17 1938-02-15 Socony Vacuum Oil Co Inc Method and apparatus for distillation
US2763604A (en) * 1952-06-06 1956-09-18 Union Oil Co Extractive distillation process employing benzonitrile as extraction agent
AU513320B2 (en) 1975-11-19 1980-11-27 Usx Engineers And Consultants, Inc. Separating acid gases and ammonia from dilute aqueous solutions thereof
JPS597313B2 (ja) 1980-02-08 1984-02-17 チツソエンジニアリング株式会社 アルコ−ルの蒸溜装置
CA1179291A (en) * 1981-10-30 1984-12-11 David T. Ahlberg Distillation apparatus
GB9105407D0 (en) * 1991-03-14 1991-05-01 Ici Plc Separation process
KR950012518B1 (ko) * 1992-03-19 1995-10-18 에어 프로덕츠 앤드 케미칼스 인코오포레이티드 다성분 스트림으로부터 표준순도 및 초고순도의 휘발성 성분을 동시에 제조하는 방법
JPH0578267U (ja) 1992-04-02 1993-10-26 敏一 永井 ゴルフパターのスイング軌道練習器
US5755933A (en) * 1995-07-24 1998-05-26 The M. W. Kellogg Company Partitioned distillation column
GB9602680D0 (en) 1996-02-09 1996-04-10 Ici Plc Distillation process
JP3748668B2 (ja) * 1996-05-30 2006-02-22 協和発酵ケミカル株式会社 蒸留方法及び蒸留装置
JPH11226301A (ja) 1998-02-20 1999-08-24 Nippon Shokubai Co Ltd 蒸留方法及び蒸留装置
US6106674A (en) 1998-05-26 2000-08-22 Air Products And Chemicals, Inc. Operable and efficient distillation schemes for multicomponent separations
DE10002806A1 (de) * 2000-01-24 2001-07-26 Basf Ag Multishaft-Kolonne
DE10021703A1 (de) * 2000-05-04 2001-11-08 Basf Ag Verfahren zur destillativen Trennung von Tetrahydrofuran, gamma-Butyrolacton und/oder 1,4-Butandiol enthaltenden Gemischen
KR100348781B1 (ko) * 2000-08-17 2002-08-14 에스케이건설 주식회사 식용 에탄올 증류 설비에서의 에너지 절감을 위한 공정제어장치
US6348637B1 (en) * 2000-09-26 2002-02-19 Uop Llc Multifunction fractionation column for adsorptive separation processes
JP2005230583A (ja) 2001-08-22 2005-09-02 Mitsubishi Chemicals Corp 蒸留塔用の多孔板トレイ及び当該多孔板トレイを使用した（メタ）アクリル酸類の製造方法
US6550274B1 (en) * 2001-12-05 2003-04-22 Air Products And Chemicals, Inc. Batch distillation
US6844464B2 (en) 2002-03-18 2005-01-18 Ube Industries, Ltd. Process for producing alkyl nitrite
US20060005574A1 (en) * 2002-04-12 2006-01-12 Reinhard Glatthaar Method for extracting argon by low-temperature air separation
US6946060B2 (en) 2002-07-01 2005-09-20 Mallinckrodt Inc. Purification of N,N-dimethylacetamide
DE10233382A1 (de) * 2002-07-23 2004-01-29 Basf Ag Verfahren zur kontinuierlich betriebenen Reindestillation des bei der koppel-produktfreien Synthese von Propylenoxid anfallenden 1.2-Propylenglykols
DE10233620A1 (de) * 2002-07-24 2004-02-12 Basf Ag Kontinuierliches Verfahren zur Auftrennung eines C4-Schnittes
DE10258160A1 (de) * 2002-12-12 2004-06-24 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Extraktivdestillation
JP4437930B2 (ja) 2003-03-18 2010-03-24 株式会社日本触媒 アクリル酸類の蒸留精製方法
DE10315214A1 (de) 2003-04-03 2004-10-14 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Dimethylacetamid (DMAC)
JP2005000860A (ja) 2003-06-13 2005-01-06 Sumitomo Heavy Ind Ltd 蒸留装置及び蒸留方法
JP2005104932A (ja) * 2003-10-01 2005-04-21 Kyowa Hakko Chemical Co Ltd 含水ジオキサンから無水ジオキサンを得る蒸留方法
DE10349059A1 (de) 2003-10-17 2005-05-19 Basf Ag Verfahren zur destillativen Auftrennung von Gemischen enthaltend Ethylenamine
JP2006036659A (ja) 2004-07-23 2006-02-09 Kyowa Hakko Chemical Co Ltd エタノールの蒸留方法及び蒸留装置
KR100626678B1 (ko) * 2004-07-27 2006-09-25 학교법인 동아대학교 분할 벽이 있는 열복합 증류탑 시스템을 이용한 분별증류장치
DE102008029514A1 (de) 2008-06-21 2009-12-24 Bayer Materialscience Ag Verfahren zur Herstellung von Diarylcarbonaten aus Dialkylcarbonaten
US8901346B2 (en) 2008-10-02 2014-12-02 Dow Global Technologies Llc Apparatus, systems, and methods for purification of isocyanate mixtures
KR101191122B1 (ko) * 2009-01-20 2012-10-15 주식회사 엘지화학 고순도 노르말 부탄올 생산용 분리벽형 증류탑, 및 노르말 부탄올 증류방법
US8246816B2 (en) * 2009-03-04 2012-08-21 Uop Llc Zone or system for providing one or more streams
KR101236664B1 (ko) 2009-07-20 2013-02-22 주식회사 엘지화학 에너지 절감형 증류탑 어셈블리
CN102188831B (zh) * 2010-03-03 2013-12-25 中国石油化工股份有限公司 反应蒸馏的方法
PL2380645T3 (pl) 2010-04-23 2014-11-28 Neste Oil Oyj Urządzenie do dystrybucji surowca dla kolumny separacyjnej
CN202921009U (zh) * 2012-05-31 2013-05-08 南京德邦金属装备工程股份有限公司 均压环形分布器
US20150166445A1 (en) * 2012-06-05 2015-06-18 Akzo Nobel Chemicals International B.V. Dehydration of dilutions of compounds forming an azeotrope with water
WO2014130066A1 (en) * 2013-02-21 2014-08-28 Gtc Technology Us Llc Separation processes using divided columns
KR101583145B1 (ko) * 2013-07-18 2016-01-07 주식회사 엘지화학 증류 장치
US9504934B2 (en) * 2013-10-27 2016-11-29 Purdue Research Foundation Multicomponent dividing wall columns
TWI717316B (zh) * 2014-01-24 2021-02-01 美商Ｇｔｃ科技美國有限責任公司 用來執行吸收/蒸餾之分離系統

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101798528A (zh) * 2010-01-22 2010-08-11 天津大学 用于前脱丙烷乙烯流程中碳三、碳四和碳五的部分能量耦合分离系统及操作方法
KR20120076193A (ko) * 2010-12-29 2012-07-09 주식회사 엘지화학 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법
CN102190559A (zh) * 2011-03-25 2011-09-21 浙江大学 一种使用分隔壁精馏塔精制甲醇的方法及装置

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2016159707A1 (ko) * 2015-04-03 2016-10-06 주식회사 엘지화학 증류 장치
US10556191B2 (en) 2015-04-03 2020-02-11 Lg Chem, Ltd. Distillation method
KR20180079701A (ko) * 2017-01-02 2018-07-11 주식회사 엘지화학 용매 정제장치 및 정제방법
WO2018182122A1 (ko) * 2017-03-31 2018-10-04 엘에스전선 주식회사 직류 전력케이블 중간접속 시스템

Also Published As

Publication number Publication date
CN105555378A (zh) 2016-05-04
CN105555379A (zh) 2016-05-04
US10384146B2 (en) 2019-08-20
JP2016530086A (ja) 2016-09-29
US9895624B2 (en) 2018-02-20
KR20150010662A (ko) 2015-01-28
CN105555380B (zh) 2017-11-14
US20160158667A1 (en) 2016-06-09
CN105555379B (zh) 2018-02-27
JP2016529096A (ja) 2016-09-23
US9919238B2 (en) 2018-03-20
JP2016529097A (ja) 2016-09-23
KR20150010664A (ko) 2015-01-28
CN105555380A (zh) 2016-05-04
KR101583146B1 (ko) 2016-01-07
CN105555378B (zh) 2018-06-12
JP6225393B2 (ja) 2017-11-08
KR102089407B1 (ko) 2020-03-16
US20160193541A1 (en) 2016-07-07
KR101583145B1 (ko) 2016-01-07
US20160193540A1 (en) 2016-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101583146B1 (ko) 분리벽형 증류탑
KR101496488B1 (ko) 고순도 2-에틸헥실-아크릴레이트 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 제조방법
US9861907B2 (en) Divided wall distillation column for producing high purity normal butanol, and normal butanol distillation method
KR101165371B1 (ko) 고순도 아크릴산 생산을 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 분별증류방법
KR101530102B1 (ko) 네오펜틸글리콜 정제를 위한 분리벽형 증류탑 및 이를 이용한 정제방법
KR101784456B1 (ko) 3- 또는 다-성분 혼합물의 증류 분리를 위한 방법 및 장치
KR102006422B1 (ko) 증류 장치
KR20140092785A (ko) 알칸올의 제조 장치
KR101792347B1 (ko) 증류 장치
KR20160051665A (ko) 증류 장치
CN107837552B (zh) 分壁精馏塔的操作及控制方法
CN107837553B (zh) 分壁塔的操作控制方法
CN107837555B (zh) 分壁精馏塔的质量控制方法
KR20230039362A (ko) 다성분 혼합물 분리 시스템

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20181016

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20191016

Year of fee payment: 5