ES2241328T3 - Columna rectificadora para la destilacion extractiva de mezclas de ebullicion proxima o azeotropica. - Google Patents
Columna rectificadora para la destilacion extractiva de mezclas de ebullicion proxima o azeotropica.Info
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Abstract
Columna rectificadora para la destilación extractiva de mezclas de ebullición próxima o azeotrópica, que comprende un segmento principal de columna (204) que presenta dos cámaras (216, 217) conectadas en paralelo, una sección de refinado (205) por encima del segmento principal de la columna, un dispositivo de evaporación (208) en el extremo infe rior de la columna con al menos un evaporador (209), una disposición (210) en la cabeza de la columna con salida de refinado (211), condensador (212) y un dispositivo (213) para un retorno parcial del refinado licuado en un condensador, una entrada (214) entre el segmento principal (204) de la columna y la sección (205) del refinado para la carga de una mezcla de partida que ha de separarse, y una entrada de disolvente en el lado superior de la sección del refinado para la carga de agente de extracción, en donde una cámara (216) del segmento principal de la columna está abierta en el lado superior y en el lado inferior, contiene estructuras internas(207) para mejorar el intercambio de materias y está diseñada como parte de purga con varios escalones de separación teóricos para separar el refinado de la mezcla que contiene agente de extracción, en donde la otra cámara (217) está cerrada en el lado superior con respecto al recinto interior de la columna y está abierta en el lado inferior, contiene estructuras internas (207) para fomentar el intercambio de materias y presenta en un recinto por encima de las estructuras internas (207) unos dispositivos (218, 219) para la retirada en forma de vapor de un producto sustan cialmente exento de agente de extracción, así como para el reflujo de una corriente parcial de producto licuada, y en donde el sumidero (221) de la columna dispuesto en el extremo inferior de dicha columna está unido con la entrada de disolvente (215) por un dispositivo (223) para el retorno del agente de extracción.
Description
Columna rectificadora para la destilación
extractiva de mezclas de ebullición próxima o azeotrópica.
La invención concierne a una columna
rectificadora para la destilación extractiva de mezclas de
ebullición próxima o azeotrópica, que comprende
un segmento principal de columna y una sección de
refinado por encima de dicho segmento principal de la columna,
un dispositivo de evaporación en el extremo
inferior de la columna con al menos un evaporador,
una disposición en la cabeza de la columna con
salida de refinado, condensador y un dispositivo para un retorno
parcial del refinado licuado en un condensador,
una entrada entre el segmento principal de la
columna y la sección de refinado para la carga de una mezcla de
partida que ha de separarse, y
una entrada de disolvente en el lado superior de
la sección de refinado para la carga de un agente de extracción.
Las instalaciones conocidas para la destilación
extractiva presentan, además de la columna descrita, una columna
rectificadora adicional en la que el producto del sumidero retirado
de la primera columna es separado en un agente de extracción puro y
una corriente de producto puro (Enciclopedia ULLMANN de Química
Técnica, volumen 2, 4ª edición, página 511, EP-B 0
216 991). El agente de extracción se precipita en el sumidero de la
segunda columna y es alimentado de nuevo a la entrada de disolvente
de la primera columna. En la cabeza de la segunda columna se retira
una corriente de producto puro, llamada también extracto en lo que
sigue. La segunda columna necesaria en el marco de las medidas
necesarias para la recuperación del agente de extracción presenta un
segmento de columna diseñado como parte de descarga ascendente con
varias platos de separación teóricos por encima de la entrada, un
segmento de columna diseñado como parte de purga por debajo de la
entrada, una calefacción de sumidero y una disposición en la cabeza
de la columna con salida de producto, condensador y un dispositivo
para un retorno parcial del producto licuado en el condensador.
La demanda de espacio para el montaje de una
instalación con dos columnas, incluyendo el entubado perteneciente a
la misma, es considerable y a veces no está disponible cuando la
instalación antes citada tiene que erigirse en una planta química
ya existente.
Se conoce por
DE-A-33 27 952 una columna
rectificadora para la extracción destilativa con las que es posible
la separación de una mezcla azeotrópica de dos materias en sus
componentes individuales. Esta columna presenta un segmento
principal de columna con dos cámaras conectadas en paralelo, estando
abierta una cámara en el lado superior y en el lado inferior y
pudiendo estar diseñada como parte de purga para la separación del
refinado de la mezcla que contiene agente de extracción. La otra
cámara está cerrada en el lado superior con respecto al recinto
interior de la columna y únicamente está abierta en el lado
inferior. En una salida lateral de esta cámara se puede extraer un
producto sustancialmente exento de agente de extracción. El sumidero
de la columna en el extremo inferior de la misma está unido también
con la entrada de disolvente a través de un dispositivo de retorno
de agente de extracción.
La invención se basa en el problema de
perfeccionar una columna rectificadora de la estructura conocida por
DE-A-33 27 952 de modo que ambas
cámaras puedan ser solicitadas con las cantidades de vapor de
arrastre necesarias para las tareas de separación y el agente de
extracción con alta pureza pueda ser realimentado del sumidero de la
columna a la entrada de disolvente.
Objeto de la invención y solución de este
problema es una columna rectificadora para la destilación extractiva
de mezclas de ebullición próxima o azeotrópica que comprende
un segmento principal de columna que presenta dos
cámaras conectadas en paralelo,
una sección de refinado por encima del segmento
principal de columna,
un dispositivo de evaporación en el extremo
inferior de la columna con al menos un evaporador,
una disposición en la cabeza de la columna con
salida de refinado, condensador y un dispositivo para un retorno
parcial del refinado licuado en el condensador,
una entrada entre el segmento principal de la
columna y la sección de refinado para la carga de una mezcla de
partida que ha de separarse, y
una entrada de disolvente en el lado superior de
la sección de refinado para la carga de un agente de extracción,
en donde una cámara del segmento principal de la
columna está abierta en el lado superior y el lado inferior,
contiene estructuras internas para mejorar el intercambio de
materia y está diseñada como parte de purga con varios escalones de
separación teóricos para la separación del refinado de la mezcla que
contiene agente de extracción, en donde la otra cámara está cerrada
en el lado superior con respecto al recinto interior de la columna y
está abierta en el lado inferior, contiene estructuras internas
para fomentar el intercambio de materias y presenta en un recinto
por encima de las estructuras internas unos dispositivos para la
retirada en forma de vapor de un producto sustancialmente exento de
agente de extracción así como para el reflujo de una corriente
parcial de producto licuada, y en donde el sumidero de la columna
dispuesto en el extremo inferior de la misma está unido con la
entrada de disolvente por un dispositivo de retorno de agente de
extracción, y en donde se materializan también según la invención
las características siguientes:
- -
- entre el sumidero de la columna y el segmento principal de la misma está dispuesta una parte de purga de la columna con varios escalones de separación teóricos, en la que se efectúa de arriba a abajo una reconcentración del agente de extracción;
- -
- por debajo del segmento principal de la columna está dispuesto un plato de retenida permeable al gas, cuya salida de líquido está conectada a un calentador de circulación para calentar el líquido que sale de las dos cámaras del segmento principal de la columna;
- -
- la mezcla calentada que sale del calentador de circulación puede ser alimentada a la parte de purga de la columna por debajo del plato de retenida.
Según una ejecución preferida de la invención, el
calentamiento del calentador de circulación se efectúa por
intercambio de calor con la corriente de agente de extracción
retirada del sumidero de la columna.
Las enseñanzas según la invención reducen la
instalación de destilación extractiva a una única columna en la que
están integradas secciones de la columna para la recuperación del
agente de extracción y para el enriquecimiento del extracto. El
agente de extracción es cargado por encima de la sección de
refinado. Una parte de los componentes de la mezcla de partida va
preferiblemente como extracto en solución y se separa por lavado de
la corriente de agente de extracción en la sección de refinado. La
otra parte de la mezcla de partida va en forma de vapor como
refinado a la cabeza de la columna. En la cámara del segmento
principal de la columna abierta en el lado superior y en el lado
inferior se empobrece la parte de refinado disuelta mediante
arrastre con vapor. En el lado inferior de esta cámara sale una
mezcla que consiste sustancialmente en el agente de extracción y en
el extracto disuelto en el mismo y que generalmente sigue
conteniendo tan sólo trazas del refinado disuelto. En la parte de
purga de la columna dispuesta debajo se retira el extracto del
agente de extracción mediante arrastre con vapor. Una corriente
parcial de los vapores ascendentes en la columna entra en la cámara
del segmento principal de la columna abierta en el lado inferior y
en el lado superior y arrastra aquí al refinado. Otra corriente
parcial entra en la segunda cámara del segmento principal de la
columna cerrada en el lado superior con respecto al recinto interior
de la columna. En esta columna, llamada también sección de producto
en lo que sigue, se empobrece por reflujo de producto el agente de
extracción que asciende de acuerdo con la presión parcial del
disolvente junto con los vapores del producto y se conduce dicho
agente de extracción con el reflujo de producto hacia la parte de
purga de la columna. En el sumidero de la columna se presenta el
agente de extracción sustancialmente en forma pura. Es enfriado y
realimentado a la entrada de disolvente por encima de la sección de
refinado.
Está dentro del marco de la invención el que el
segmento principal de la columna esté constituido por dos tramos de
columna autónomos sustancialmente yuxtapuestos que estén conectados
en su extremo inferior a la parte de purga de la columna a través de
un distribuidor. Sin embargo, es preferible que el segmento
principal de la columna esté configurado como un tramo de columna
cilíndrico que esté incorporado entre un segmento de columna que
forma la sección de refinado y la parte de purga de la columna y que
contenga un inserto que forme la cámara cerrada en el lado superior.
El inserto puede ser de configuración cilíndrica y estar dispuesto
en posición centrada. Sin embargo, es más sencilla en el aspecto
constructivo y se prefiere una solución en la que el inserto está
constituido por un tabique conectado a la envolvente del tramo de
la columna y que se extiende en la dirección longitudinal de la
columna, así como por una cubierta que está conectada al tabique y a
un segmento de la envolvente del tramo de la columna. El tabique
divide las secciones transversales del tramo de la columna en dos
secciones. La división de las secciones se ajusta a la distribución
necesaria del vapor ascendente en las dos cámaras.
Entre la sección de refinado y el segmento
principal de la columna está previsto convenientemente un plato de
retenida permeable al vapor para líquido, estando conectado al plato
de retenida un distribuidor de líquido que entrega el líquido
saliente a las estructuras internas de la cámara abierta en el lado
superior del segmento principal de la columna.
La columna rectificadora según la invención puede
presentar por encima de la zona de refinado un segmento de columna
para la purificación del refinado, el cual se extiende desde la
entrada de disolvente hasta la cabeza de la columna y presenta
usualmente varios escalones de separación teóricos.
La columna rectificadora según la invención hace
posible una extracción destilativa en un espacio restringido. Esto
es ventajoso, por ejemplo, cuando en una planta química existente se
tiene que erigir en condiciones de espacio restringido una
instalación de destilación extractiva adicional para ampliar las
capacidades de producción. Sorprendentemente, se ha comprobado que
la columna rectificadora según la invención no sólo requiere una
ocupación de espacio sensiblemente menor que una instalación con dos
columnas construidas según el estado de la técnica, sino que también
disminuye netamente la demanda de energía para una capacidad de
caudal, pureza de producto y rendimiento de producto idénticos. Esto
se pone claramente de manifiesto con ayuda de los ejemplos de
ejecución siguientes.
En lo que sigue, se explica la invención haciendo
referencia a un dibujo que representa únicamente un ejemplo de
ejecución. Muestran:
La Figura 1, en primer lugar, un esquema de una
instalación según el estado de la técnica para la destilación
extractiva de mezclas de ebullición próxima o de ebullición
azeotrópica,
La Figura 2, una columna rectificadora según la
invención para la destilación extractiva, y
La Figura 3, otra ejecución de la columna
rectificadora según la invención.
Una instalación según el estado de la técnica
para la destilación extractiva de mezclas de ebullición próxima o de
ebullición azeotrópica está constituida por dos columnas 101, 102
conectadas una con otra (Figura 1). La primera columna 101, en la
que se separa el producto de cabeza 103 en forma pura, presenta de
abajo a arriba un segmento principal de columna 104, una sección de
refinado 105 y un segmento de columna 106 para la purificación del
refinado. Los segmentos de columna contienen estructuras internas
107 para fomentar el intercambio de materias entre fase de vapor y
fase de líquido, por ejemplo en forma de rellenos estructurales. Las
estructuras internas 107 forman cada una varios escalones de
separación teóricos. En el extremo inferior de la columna está
previsto un dispositivo de evaporación 108 que en el ejemplo de
ejecución contiene dos evaporadores de circulación 109 dispuestos
uno sobre otro. La cabeza de la columna presenta una disposición 110
con salida de refinado 111, condensador 112 y un dispositivo 113
para un retorno parcial del refinado licuado en el condensador
112.
Una mezcla de hidrocarburos que ha de separarse,
por ejemplo, una mezcla de aromáticos/no aromáticos,
olefinas/parafinas u olefinas/parafinas/diolefinas, es alimentada a
la columna a través de una entrada 114 dispuesta entre el segmento
principal 104 de la columna y la sección de refinado 105. Un agente
de extracción, por ejemplo un disolvente polar para separar mezclas
de hidrocarburos, es cargado en el lado superior de la sección de
refinado 105 a través de una entrada de disolvente 115. En la cabeza
de la columna se retira en forma de vapor un producto de cabeza
pobre en aromáticos u olefinas/diolefinas (refinado), el cual se
condensa y enfría con agua en el condensador 112. Una parte del
condensado es devuelta a la columna 101 y sirve allí para la
recuperación por lavado de trazas del agente de extracción que,
según su presión parcial, abandona la columna 101 con el refinado.
Los vapores que se necesitan tanto para la evaporación del refinado
como para el arrastre de las impurezas en la parte inferior de la
columna, son generados por medio de los evaporadores eléctricamente
calentados 109. En el sumidero de la columna 101 se produce una
mezcla que consiste sustancialmente en el agente de extracción y
aromáticos, olefinas o diolefinas. La mezcla del sumidero es
conducida por una tubería 116 a la segunda columna 102, llamada
columna de arrastre de volátiles en lo que se sigue. La columna 102
de arrastre de volátiles presenta una parte de purga 117 por encima
de la entrada 116 y una parte de descarga descendente 118 por debajo
de la entrada 116 y contiene también estructuras internas 107 para
fomentar el intercambio de materias, por ejemplo rellenos
estructurales. La columna de arrastre de volátiles 102 está equipada
con una calefacción de sumidero 119 y presenta una disposición 120
del lado de la cabeza para retirar producto de cabeza en forma de
vapor, condensar este producto y retornar una parte del producto de
cabeza a la columna 102. La calefacción 119 del sumidero, que
consiste, por ejemplo, en dos evaporadores de circulación forzada,
evapora el producto hidrocarbonado a separar y una parte del agente
de extracción. Los vapores salen de la columna por una tubería 121 y
son condensados y enfriados con agua en un condensador pospuesto
122. Una parte del condensado es cargada nuevamente en la columna
102 a través de una tubería de reflujo 123 y sirve allí para
recuperar por lavado trazas del agente de extracción. El resto es
descargado como producto puro a través de una tubería 124. El agente
de extracción arrastrado es retirado en el sumidero de la columna de
arrastre de volátiles 102, enfriado con agua en un intercambiador de
calor 125 hasta una temperatura necesaria para la destilación
extractiva y realimentado nuevamente a la primera columna 101 a
través de un retorno 126 de agente de extracción.
La columna rectificadora 201 según la invención
representada en la Figura 2 presenta también de abajo a arriba un
segmento principal de columna 204, una sección de refinado 205 y por
encima de la sección del refinado un segmento de columna 206 para la
purificación del refinado. Los segmentos 204, 205, 206 de la columna
contienen estructuras internas 207 para fomentar el intercambio de
materias entre fase de vapor y fase de líquido, por ejemplo rellenos
estructurales. En el extremo inferior de la columna está previsto
un dispositivo de evaporación 208 con al menos un evaporador 209.
En la cabeza de columna se aprecia una disposición 210 con salida
de refinado 211, condensador 212 y un dispositivo 213 para un
retorno parcial del refinado licuado en el condensador 212. La
mezcla de materias a separar, por ejemplo, una mezcla de
aromáticos/no aromáticos, una mezcla de olefinas/parafinas o una
mezcla de olefinas/parafinas/diolefinas, es cargada por una entrada
214 entre el segmento principal 204 de la columna y la sección 205
del refinado. La adición de agente de extracción se efectúa por una
entrada de disolvente 215 en el lado superior de la sección 205 del
refinado. Hasta aquí, la estructura de la columna rectificadora 201
corresponde al estado de la técnica.
Según la invención, el segmento principal 204 de
la columna presenta dos cámaras 216, 217 conectadas en paralelo. Una
cámara 216 está abierta en el lado superior y en el lado inferior,
contiene estructuras internas 207 para mejorar el intercambio de
materias entre fase de vapor y fase de líquido y está diseñada como
parte de purga con varios escalones de separación teóricos para
separar el refinado de la mezcla que contiene agente de extracción.
La otra cámara 217 está cerrada en el lado superior y abierta en el
lado inferior. Contiene también estructuras internas 207 para
fomentar el intercambio de materias entre la fase de vapor y la fase
de líquido. En un recinto situado por encima de las estructuras
internas 207 están previstos unos dispositivos para la retirada de
producto en forma de vapor de un extracto sustancialmente exento de
agente de extracción y para el reflujo de una corriente parcial de
producto licuada en un condensador 220. Según la invención, entre el
sumidero 221 de la columna y el segmento principal 204 de dicha
columna está dispuesta una parte de purga 222 de la columna en la
que se efectúa de arriba a abajo una reconcentración del agente de
extracción. La parte 222 de purga de la columna contiene estructuras
internas 207 que forman varios escalones de separación teóricos. El
sumidero 221 de la columna está unido con la entrada de disolvente
215 a través de un dispositivo de retorno 223 del agente de
extracción.
El segmento principal 204 de la columna está
configurado como un tramo de columna cilíndrico que está incorporado
entre un segmento de columna que forma la sección 205 del refinado y
la parte de purga 222 de la columna y que contiene un inserto 224
que forma la cámara 217 cerrada en el lado superior. El inserto 224
está constituido en el ejemplo de ejecución por un tabique 225
conectado a la envolvente del tramo de la columna y que se extiende
en la dirección longitudinal de la columna, así como por una
cubierta 226 que está conectada al tabique 225 y a un segmento de la
envolvente del tramo de la columna. Por encima del segmento
principal 204 de la columna está dispuesto un plato de retenida 227
para líquido que es permeable al gas. El líquido que se acumula
sobre el plato de recogida 227 es entregado a través de un
distribuidor de líquido 228 a las estructuras internas 207 de la
cámara 216 del tramo principal 204 de la columna que se encuentra
abierta en el lado superior, concretamente junto con la mezcla de
partida que se alimenta a través de la entrada 214.
Entre la parte 222 de purga de la columna y el
segmento principal 204 de dicha columna está montado un dispositivo
para calentar el líquido que sale de las dos cámaras 216, 217 del
segmento principal 204 de la columna. Este dispositivo presenta un
calentador de circulación 230. Por debajo del segmento principal
204 de la columna está dispuesto un plato de retenida 231 permeable
al gas con una salida de líquido conectada al calentador de
circulación 230. La mezcla calentada que sale del calentador de
circulación 230 puede ser alimentada a la parte de purga 222 de la
columna por debajo del fondo de retenida 231.
El segmento superior 206 de la columna, que se
extiende desde la entrada de disolvente 215 hasta la cabeza de la
columna 201, sirve para la purificación del refinado. Se carga
refinado de retorno líquido en la cabeza, separándose restos de
agente de extracción de la corriente de vapor por intercambio de
materias con el vapor ascendente. En el extremo inferior de este
segmento 206 de la columna se presenta en forma líquida un refinado
cargado con agente de extracción que se mezcla con el agente de
extracción alimentado a la entrada del disolvente 215 y se introduce
en la sección 205 del refinado. El líquido que sale en el lado
inferior de la sección 205 del refinado es cargado junto con la
mezcla de carga 214 a separar sobre la cámara 216 abierta en el
lado superior y en el lado inferior, la cual forma la parte de
purga del segmento principal 204 de la columna. El líquido que sale
por el lado inferior de la parte de purga 216 del segmento
principal 204 de la columna está constituido sustancialmente por
agente de extracción y el extracto arrastrado con el agente de
extracción, por ejemplo aromáticos, olefinas, diolefinas. Este
líquido se mezcla con el líquido que sale por el lado inferior de
la segunda cámara 217 del segmento principal 204 de la columna y que
presenta un menor contenido de agente de extracción, y después de
aportación de calor por medio del dispositivo 220 se le introduce en
la parte de purga 222 de la columna adyacente por el lado inferior.
Mediante intercambio de materias con vapor ascendente se obtiene un
producto de sumidero que consiste sustancialmente en agente de
extracción puro. El vapor enriquecido con extracto, ascendente desde
la parte de purga 222 de la columna, entra en una corriente parcial
en la cámara 216 del segmento principal 204 de la columna abierta en
el lado superior y en el lado inferior y sirve aquí para arrastrar
el refinado. La otra parte circula por la cámara 217 del segmento
principal 204 de la columna cerrada en el lado superior, y en el
intercambio de materia con producto de cabeza líquido 219 se
separan restos del agente de extracción del vapor. Un vapor de
extracto sustancialmente puro es retirado en el extremo superior de
la cámara 217 por medio de la tubería 218 y licuado en el
condensador 220. Una corriente parcial es cargada de nuevo por la
tubería de reflujo 219 de la columna 201 y la otra parte es
evacuada en la tubería de producto 232. El agente de extracción que
se produce sustancialmente en forma pura en el extremo inferior de
la columna es conducido a través de un evaporador 209 asociado al
sumidero 221 de la columna, evaporándose una corriente parcial y
ascendiendo como vapor en la parte de purga 222 de la columna.
Agente de extracto líquido es retirado del sumidero 221 de la
columna, enfriado en un intercambiador de calor 233 con agua de
refrigeración hasta la temperatura necesaria para la tarea de
separación y alimentado nuevamente a la columna 201 a través de la
entrada de disolvente 215.
En la ejecución de la columna rectificadora según
la invención representada en la Figura 3 el calentamiento del
calentador de circulación 230 se realiza por intercambio de calor
con la corriente de agente de extracción retirada del sumidero 221
de la columna. En un intercambiador de calor pospuesto 233 se enfría
continuación adicionalmente el agente de extracción líquido hasta la
temperatura necesaria para la tarea de separación y se le alimenta
de nuevo a la columna 201 a través de la entrada de disolvente
215.
Resultan múltiples posibilidades de utilización
para la columna rectificadora según la invención. Como producto de
carga pueden utilizarse fracciones de gasolina de pirólisis
completamente hidrogenada, reformados catalíticos o bencenos de
coquería refinados a presión. Fracciones de C_{4} de craqueadores
de vapor o craqueadores de FCC pueden ser utilizadas para obtener
butadieno y/o butenos. A partir de fracciones de C_{5} de
craqueadores de vapor o craqueadores de FCC pueden obtenerse
isopreno y/o piperidino por medio de la columna rectificadora según
la invención. Con ayuda de disolventes polares en concepto de
agente de extracción puede obtenerse benceno de alta pureza a partir
de fracciones de C_{6} de gasolina de pirólisis completamente
hidrogenada, reformado o benceno de coquería refinado a presión. A
partir de fracciones de C_{6}/C_{7} de gasolina de pirólisis
completamente hidrogenada, reformado o benceno de coquería refinado
a presión pueden obtenerse benceno y tolueno de alta pureza con
calidad de nitruración empleando la columna rectificadora según la
invención. A partir de fracciones de C_{6}/C_{7}/C_{8} de
gasolina de pirólisis completamente hidrogenada, reformado o
benceno de coquería refinado a presión pueden obtenerse benceno y
tolueno de alta pureza con calidad de nitruración y aromáticos de
C_{8} por medio de la columna rectificadora según la invención. A
partir de la fracción de C_{8} de gasolina de pirólisis bruta
pueden obtenerse finalmente estireno con calidad de polimerización.
Como agente de extracción para separar hidrocarburos son adecuados
los disolventes polares. Agentes de extracción acreditados en la
práctica para destilaciones extractivas, que pueden utilizarse
también en el funcionamiento de la columna rectificadora según la
invención, son sulfolano, N-metilpirrolidona,
dimetilacetamida, acetonitrilo, dimetilsulfóxido, dimetilformamida,
etilenglicoles y mezclas de las materias anteriormente citadas.
Como agente de extracción pueden emplearse también morfolina o
morfolinas N-sustituidas, eventualmente también en
mezclas con los agentes de extracción anteriormente citados.
Finalmente, se puede añadir también agua a los agentes de
extracción citados.
Con la instalación representada en la Figura 1 y
la columna rectificadora representada en la Figura 2, se realizaron
ensayos comparativos. Las dos columnas 101, 102 de la instalación de
la Figura 1 construida según el estado de la técnica poseían un
diámetro de 72 mm cada una de ellas y contenían rellenos
estructurales. La altura del relleno en la primera columna de
destilación 101 que trabaja de forma extractiva fue en conjunto de
5,5 m con la división siguiente de los rellenos estructurales:
\vskip1.000000\baselineskip
| Segmento principal de columna (104) | 3 m de altura del relleno |
| Sección de refinado (105) | 2 m de altura del relleno |
| Segmento de columna (106) por encima de la zona del refinado | 0,5 m de altura del relleno |
La columna de arrastre de volátiles 102 contenía
un relleno estructural con una altura total de 3 m, correspondiendo
1 m altura del relleno a la parte de purga 118 y 2 m de altura del
relleno a la parte de descarga ascendente 117.
La columna rectificadora 201 construida según la
invención de acuerdo con la Figura 2 poseía también un diámetro de
columna de 72 mm y estaba equipada con rellenos estructurales que
estaban distribuidos en los segmentos de la columna en la forma
siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
| Parte de purga de columna (222) | 1 m de altura del relleno |
| Parte de purga del segmento principal de columna (216) | 3 m de altura del relleno |
| Cámara paralela (217) del segmento principal de la columna | 2 m de altura del relleno |
| Sección de refinado (205) | 2 m de altura del relleno |
| Segmento de columna superior (206) para purificación del refinado | 0,5 m de altura del relleno |
Se estudió la obtención de benceno puro a partir
de una fracción de C_{6} de bencina de pirólisis completamente
hidrogenada. La mezcla de carga tenía la composición siguiente:
\vskip1.000000\baselineskip
| Parafinas C_{5} | \; \; 0,04% en peso |
| Ciclopentano | \; \; 3,49% en peso |
| Parafinas C_{6} | \; 14,34% en peso |
| Metilciclopentano | \; 10,15% en peso |
| Benceno | \; 63,02% en peso |
| Ciclohexano | \; \; 3,93% en peso |
| Parafinas C_{7} | \; \; 3,49% en peso |
| Dimetilciclopentanos | \; \; 1,34% en peso |
| Metilciclohexano | \; \; 0,20% en peso |
| Tolueno | \; <0,01% en peso |
| Suma | 100,00% en peso |
Como disolventes selectivos se empleó
N-formilmorfolina. La Tabla siguiente muestra en una
representación comparativa los resultados de la destilación
extractiva en una instalación (I) según el estado de la técnica con
dos columnas y en la columna rectificadora (II) según la invención.
Se han indicado las corrientes de materia, la potencia de
calentamiento, el rendimiento de benceno y la pureza del producto.
Con valores casi idénticos para el rendimiento de producto y la
pureza de producto, el funcionamiento de la columna rectificadora
según la invención requiere una potencia de calentamiento netamente
menor en un 16,3% en comparación con la potencia de calentamiento de
la instalación construida según el estado de la técnica.
\vskip1.000000\baselineskip
| Ejemplo 1 | I | II | |
| Cantidad de carga | kg/h | 3,49 | 3,50 |
| Carga de agente de extracción | kg/h | 12,0 | 12,0 |
| Cantidad de refinado (tubería 103, 203) | kg/h | 1,32 | 1,31 |
| Reflujo de refinado | kg/h | 0,65 | 0,66 |
| Cantidad de producto (tubería 124, 232) | kg/h | 2,17 | 2,19 |
| Reflujo de producto | kg/h | 1,09 | 0,55 |
| \begin{minipage}[t]{80mm} Potencia de calentamiento para la columna 101\end{minipage} | W | 394 | |
| \begin{minipage}[t]{80mm} Potencia de calentamiento para la columna de arrastre de volátiles 102\end{minipage} | W | 566 | |
| \begin{minipage}[t]{80mm} Suma potencia de calentamiento para ambas columnas\end{minipage} | W | 960 | |
| \begin{minipage}[t]{80mm} Potencia de calentamiento para la columna 201 según la invención\end{minipage} | W W | 804 804 | |
| \begin{minipage}[t]{80mm} Reducción de la potencia de calentamiento empleando la columna según la invención en comparación con la conexión de columnas convencional\end{minipage} | % | 16,3 | |
| Rendimiento de benceno | % | 99,3 | 99,4 |
| Pureza del benceno | |||
| - No aromáticos | ppm | 68 | 69 |
| - Tolueno | ppm | 7 | 6 |
| - Disolvente | ppm | <1 | <1 |
\newpage
Se estudió la obtención de benceno puro y tolueno
con calidad de nitruración a partir de una fracción de C_{7} de
reformado catalítico. La mezcla de carga tenía la composición
siguiente:
| Parafinas C_{5} | \; 18,70% en peso |
| Olefinas C_{5} | \; \; 0,65% en peso |
| Ciclopentano | \; \; 0,39% en peso |
| Parafinas C_{6} | \; \; 2,13% en peso |
| Olefinas C_{6} | \; \; 0,01% en peso |
| Metilciclopentano | \; \; 0,05% en peso |
| Benceno | \; \; 8,40% en peso |
| Parafinas C_{7} | \; 14,75% en peso |
| Olefinas C_{7} | \; \; 0,10% en peso |
| Naptenos C_{7} | \; \; 0,15% en peso |
| Parafinas C_{8} | \; \; 0,70% en peso |
| Naptenos C_{8} | \; \; 0,04% en peso |
| Tolueno | \; 53,27% en peso |
| Aromáticos C_{8} | \; \; 0,68% en peso |
| Parafinas C_{9} | \; \; 0,03% en peso |
| Suma | 100,00% en peso |
Como disolvente selectivo en la destilación
extractiva se empleó N-formilmorfolina. La Tabla
siguiente muestra en una representación comparativa los resultados
de la destilación extractiva en la instalación (I) según el estado
de la técnica con dos columnas y en la columna rectificadora (II)
según la invención. Se han registrado las corrientes de materia, la
potencia de calentamiento y la composición del producto aromático
retirado de las tuberías de producto 124 y 232. Con valores casi
idénticos para el rendimiento de benceno, el rendimiento de tolueno
y la composición del producto aromático, la columna rectificadora
según la invención hace posible una neta reducción de la potencia de
calentamiento del 17,9%.
| Ejemplo 2 | I | II | |
| Cantidad de carga | kg/h | 5,59 | 5,59 |
| Carga de agente de extracción | kg/h | 14,00 | 14,00 |
| Cantidad de refinado (tubería 103, 203) | kg/h | 2,11 | 2,10 |
| Reflujo de refinado | kg/h | 1,05 | 1,05 |
| Cantidad de producto (tubería 124, 232) | kg/h | 3,49 | 3,48 |
| Reflujo del producto | kg/h | 0,77 | 0,79 |
| Potencia de calentamiento para la columna 101 | W | 556 | |
| \begin{minipage}[t]{85mm} Potencia de calentamiento para la columna de arrastre de volátiles 102\end{minipage} | W | 707 | |
| Suma de la potencia de calentamiento para ambas columnas | W | 1263 | |
| \begin{minipage}[t]{85mm} Potencia de calentamiento para la columna 201 según la invención\end{minipage} | W | 1037 | |
| \begin{minipage}[t]{85mm} Reducción de la potencia de calentamiento empleando la columna rectificadora según la invención en comparación con la conexión de columnas convencional\end{minipage} | % | 17,9 |
En una destilación fraccionada pospuesta se puede
separar el producto aromático puro en benceno puro y tolueno con
calidad de nitruración.
Se estudió la obtención de benceno puro a partir
de una fracción de C_{6} de reformado catalítico. La mezcla de
carga tenía la composición siguiente:
| Parafinas C_{5} | \; 12,06% en peso |
| Ciclopentano | \; \; 0,11% en peso |
| Parafinas C_{6} | \; 48,74% en peso |
| Metilciclopentano | \; \; 0,91% en peso |
| Benceno | \; 28,53% en peso |
| Ciclohexano | \; \; 0,69% en peso |
| Parafinas C_{7} | \; \; 8,81% en peso |
| Dimetilciclopentanos | \; \; 0,09% en peso |
| 1-Heptenos | \; \; 0,06% en peso |
| Tolueno | \; 20 ppm |
| Suma | 100,00% en peso |
Como disolvente selectivo en la destilación
extractiva se empleó N-formilmorfolina. La Tabla
siguiente muestra en una representación comparativa los resultados
de la destilación extractiva en una instalación (I) según el estado
de la técnica con dos columnas y en la columna rectificadora (II)
según la invención. Se indican las corrientes de materia, la
potencia de calentamiento, el rendimiento de benceno y la pureza
del producto. Con valores casi idénticos para el rendimiento del
producto y la pureza del producto, el funcionamiento de la columna
rectificadora según la invención requiere una potencia de
calentamiento netamente más pequeña en un 29,2% en comparación con
la potencia de calentamiento de la instalación construida según el
estado de la técnica.
| Ejemplo 3 | I | II | |
| Cantidad de carga | kg/h | 5,21 | 5,20 |
| Carga de agente de extracción | kg/h | 11,98 | 12,00 |
| Cantidad de refinado (tubería 103, 203) | kg/h | 3,73 | 3,73 |
| Reflujo de refinado | kg/h | 1,86 | 1,85 |
| Cantidad de producto (tubería 124, 232) | kg/h | 1,48 | 1,50 |
| Reflujo del producto | kg/h | 1,92 | 0,28 |
| Potencia de calentamiento para la columna 101 | W | 725 | |
| \begin{minipage}[t]{85mm} Potencia de calentamiento para la columna de arrastre de volátiles 102\end{minipage} | W | 495 | |
| Suma de la potencia de calentamiento para ambas columnas | W | 1220 | |
| \begin{minipage}[t]{85mm} Potencia de calentamiento para la columna 201 según la invención\end{minipage} | W | 864 | |
| \begin{minipage}[t]{85mm} Reducción de la potencia de calentamiento empleando la columna rectificadora según la invención en comparación con la conexión de columnas convencional\end{minipage} | % | 29,2 | |
| Rendimiento de benceno | % | 99,5 | 99,5 |
| Pureza de benceno | |||
| - No aromáticos | ppm | 4 | 6 |
| - Tolueno | ppm | 8 | 70 |
| - Disolvente | ppm | <1 | <1 |
Claims (6)
1. Columna rectificadora para la destilación
extractiva de mezclas de ebullición próxima o azeotrópica, que
comprende
un segmento principal de columna (204) que
presenta dos cámaras (216, 217) conectadas en paralelo,
una sección de refinado (205) por encima del
segmento principal de la columna,
un dispositivo de evaporación (208) en el extremo
inferior de la columna con al menos un evaporador (209),
una disposición (210) en la cabeza de la columna
con salida de refinado (211), condensador (212) y un dispositivo
(213) para un retorno parcial del refinado licuado en un
condensador,
una entrada (214) entre el segmento principal
(204) de la columna y la sección (205) del refinado para la carga de
una mezcla de partida que ha de separarse, y
una entrada de disolvente en el lado superior de
la sección del refinado para la carga de agente de extracción,
en donde una cámara (216) del segmento principal
de la columna está abierta en el lado superior y en el lado
inferior, contiene estructuras internas (207) para mejorar el
intercambio de materias y está diseñada como parte de purga con
varios escalones de separación teóricos para separar el refinado de
la mezcla que contiene agente de extracción, en donde la otra
cámara (217) está cerrada en el lado superior con respecto al
recinto interior de la columna y está abierta en el lado inferior,
contiene estructuras internas (207) para fomentar el intercambio de
materias y presenta en un recinto por encima de las estructuras
internas (207) unos dispositivos (218, 219) para la retirada en
forma de vapor de un producto sustancialmente exento de agente de
extracción, así como para el reflujo de una corriente parcial de
producto licuada, y en donde el sumidero (221) de la columna
dispuesto en el extremo inferior de dicha columna está unido con la
entrada de disolvente (215) por un dispositivo (223) para el retorno
del agente de extracción,
caracterizada porque entre el sumidero
(221) de la columna y segmento principal (204) de dicha columna está
dispuesta una parte de purga (222) de la columna con varios
escalones de separación teóricos, en la que se efectúa de arriba
abajo una reconcentración del agente de extracción, estando
dispuesto por debajo del tramo principal (204) de la columna un
fondo de retenida (231) permeable al gas cuya salida de líquido está
conectada a un calentador de circulación (230) para calentar el
líquido que sale de las dos cámaras (216, 217) del segmento
principal (204) de la columna, y pudiendo ser alimentada a la parte
de purga (222) de la columna por debajo del fondo de retenida (231),
la mezcla calentada que sale del calentador de circulación
(230).
2. Columna rectificadora según la reivindicación
1, caracterizada porque el calentamiento del calentador de
circulación (230) se efectúa por intercambio de calor con la
corriente de agente de extracción retirada del sumidero (221) de la
columna.
3. Columna rectificadora según la reivindicación
1 ó 2, caracterizada porque el segmento principal (204) de
la columna está configurado como un tramo de columna cilíndrico que
está incorporado entre un segmento de columna que forma la sección
(205) del refinado y la parte de purga (222) de la columna y
contiene un inserto (224) que forma la cámara (217) cerrada en el
lado superior.
4. Columna rectificadora según una de las
reivindicaciones 1 a 3, caracterizada porque el inserto (224)
está constituido por un tabique (225) conectado a la envolvente del
tramo de la columna y que se extiende en la dirección longitudinal
de dicha columna, así como por una cubierta (226) que está
conectada al tabique (225) y a un segmento de la envolvente del
tramo de la columna.
5. Columna rectificadora según una de las
reivindicaciones 1 a 4,caracterizada porque entre la sección
(205) del refinado y el segmento principal (204) de la columna está
dispuesto un fondo de retenida (227) para líquido permeable al gas,
estando conectado al fondo de retenida (227) un distribuidor de
líquido (228) que carga el líquido saliente sobre las estructuras
internas (207) de la cámara (216) del segmento principal (204) de la
columna abierta en el lado superior.
6. Columna rectificadora según una de las
reivindicaciones 1 a 5, caracterizada porque por encima de la
zona (205) del refinado está dispuesto un segmento (206) de la
columna con varios escalones de separación teóricos para la
purificación del refinado, el cual se extiende desde la entrada de
disolvente (215) hasta la cabeza de la columna.
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