PL207857B1 - Sposób rozdzielania mieszaniny przez destylację ekstrakcyjną i zastosowanie tego sposobu - Google Patents

Sposób rozdzielania mieszaniny przez destylację ekstrakcyjną i zastosowanie tego sposobu

Info

Publication number
PL207857B1
PL207857B1 PL377468A PL37746803A PL207857B1 PL 207857 B1 PL207857 B1 PL 207857B1 PL 377468 A PL377468 A PL 377468A PL 37746803 A PL37746803 A PL 37746803A PL 207857 B1 PL207857 B1 PL 207857B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
column
area
stream
solvent
baffle
Prior art date
Application number
PL377468A
Other languages
English (en)
Other versions
PL377468A1 (pl
Inventor
Bernd Heida
Original Assignee
Basf Ag
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=32336258&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=PL207857(B1) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Basf Ag filed Critical Basf Ag
Publication of PL377468A1 publication Critical patent/PL377468A1/pl
Publication of PL207857B1 publication Critical patent/PL207857B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C7/00Purification; Separation; Use of additives
    • C07C7/04Purification; Separation; Use of additives by distillation
    • C07C7/05Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds
    • C07C7/08Purification; Separation; Use of additives by distillation with the aid of auxiliary compounds by extractive distillation
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/14Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column
    • B01D3/141Fractional distillation or use of a fractionation or rectification column where at least one distillation column contains at least one dividing wall
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D3/00Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping
    • B01D3/34Distillation or related exchange processes in which liquids are contacted with gaseous media, e.g. stripping with one or more auxiliary substances
    • B01D3/40Extractive distillation
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C5/00Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms
    • C07C5/02Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by hydrogenation
    • C07C5/03Preparation of hydrocarbons from hydrocarbons containing the same number of carbon atoms by hydrogenation of non-aromatic carbon-to-carbon double bonds
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S203/00Distillation: processes, separatory
    • Y10S203/20Power plant
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
    • Y10STECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y10S585/00Chemistry of hydrocarbon compounds
    • Y10S585/8995Catalyst and recycle considerations
    • Y10S585/901Catalyst and recycle considerations with recycle, rehabilitation, or preservation of solvent, diluent, or mass action agent

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest sposób rozdzielania wyjściowej mieszaniny dwóch lub większej liczby składników przez destylację ekstrakcyjną w kolumnie z przegrodą, i zastosowanie tego sposobu.
Destylacja ekstrakcyjna to znany sposób destylacyjnego rozdzielania mieszanin składników, w przypadku których występują niewielkie różnice w lotności względnej lub powstają azeotropy. Destylację ekstrakcyjną prowadzi się z dodatkiem selektywnego rozpuszczalnika, zwanego również ekstrahentem, którego temperatura wrzenia jest znacznie wyższa niż temperatura wrzenia rozdzielanej mieszaniny, przy czym ten rozpuszczalnik zwiększa różnice w lotności względnej poszczególnych składników rozdzielanej mieszaniny, ze względu na swoje selektywne powinowactwo względem tych składników. Ważnym kryterium doboru odpowiedniego selektywnego rozpuszczalnika jest znalezienie odpowiedniego absorbera, umożliwiającego przeprowadzenie rozdzielania z minimalną ilością obiegowej fazy absorbującej, czyli mającego wystarczająco dużą pojemność absorpcji.
Znane jest zastosowanie kolumn z przegrodą do stosunkowo złożonych procesów rozdzielania, zazwyczaj do rozdzielania mieszanin co najmniej trzech składników, z których każdy ma być otrzymany w czystej postaci. Kolumny mają przegrodę w postaci płaskiej blachy, która zazwyczaj jest usytuowana w kierunku wzdłużnym kolumny i zapobiega poprzecznemu mieszaniu się strumieni cieczy i oparów w obszarach kolumny. W porównaniu do tradycyjnych kolumn destylacyjnych, kolumny z przegrodą są korzystne pod względem ekonomicznym, ponieważ w jednym aparacie moż na przeprowadzić procesy rozdzielania, dla których zwykle konieczne są dwie kolumny, a zatem koszty inwestycyjne i koszty energii są znacznie niższe.
Wiadomo, że procesy destylacji ekstrakcyjnej można prowadzić w kolumnach z przegrodą.
Tego rodzaju proces opisano np. w DE-C 19958464. Dzięki szczególnej budowie konstrukcyjnej kolumny z przegrodą, w której to kolumnie zamknięty jest obszar odprowadzania przy górnym końcu przegrody, temperatura w tym obszarze kolumny może być regulowana przez kontrolowanie panującego tam ciśnienia. Ponieważ ciśnienie w zamkniętym obszarze odprowadzania na szczycie może być zmieniane za pomocą ciśnienia roboczego w kolumnie, to różnice ciśnienia mogą być wykorzystywane do regulowania strumieni oparów wpływających w obszary kolumny podzielone przegrodą.
Z europejskiego zgłoszenia patentowego EP 1317947 A znany jest sposób destylacji mieszaniny trzech lub większej liczby składników w kolumnie z co najmniej trzema strefami destylacji, która może być ukształtowana jako kolumna z przegrodą rozciągającą się do górnego końca kolumny, dzielącą wnętrze kolumny na pierwszą górną strefę kolumny, drugą górną strefę kolumny i dolną wspólną strefę kolumny, z doprowadzeniem wyjściowej mieszaniny i selektywnego rozpuszczalnika do pierwszej górnej strefy kolumny i odprowadzeniem strumieni produktów na górnym końcu pierwszej górnej strefy kolumny, drugiej górnej strefy kolumny i dolnej wspólnej strefy kolumny.
Z publikacji WO 4011406 A znany jest cią g ł y sposób rozdzielania frakcji C4 przez destylację ekstrakcyjną z użyciem selektywnego rozpuszczalnika, przy czym stosuje się kolumnę do destylacji ekstrakcyjnej z przegrodą usytuowaną w kierunku wzdłużnym kolumny, rozciągającą się do górnego końca kolumny, tworząc pierwszy górny obszar, drugi górny obszar i dolny wspólny obszar kolumny. Z pierwszego górnego obszaru odprowadza się strumień szczytowy zawierający butany, z drugiego górnego obszaru odprowadza się strumień szczytowy zawierający buteny, a z dolnego wspólnego obszaru kolumny odprowadza się strumień zawierający węglowodory frakcji C4, które są lepiej rozpuszczalne w selektywnym rozpuszczalniku niż butany i buteny.
Istniała potrzeba opracowania bardziej ekonomicznego sposobu, zwłaszcza sposobu korzystniejszego pod względem zużycia energii i rozpuszczalnika.
Stwierdzono, że wymagania te spełnia sposób według wynalazku.
Wynalazek dotyczy sposobu rozdzielania wyjściowej mieszaniny dwóch lub większej liczby składników drogą destylacji ekstrakcyjnej w kolumnie z przegrodą, z użyciem selektywnego rozpuszczalnika, przy czym
- ten sposób realizuje się w kolumnie z przegrodą rozdzielając ą, usytuowaną w kierunku wzdłużnym kolumny i rozciągającą się do górnego końca kolumny oraz dzielącą wnętrze kolumny na pierwszy obszar, drugi obszar i dolny wspólny obszar,
- wyjściową mieszaninę wprowadza się do pierwszego obszaru, pierwszy szczytowy strumień odprowadza się z pierwszego obszaru, a drugi szczytowy strumień odprowadza się z drugiego obszaru, przy czym każdy ze strumieni ma ustaloną charakterystykę,
PL 207 857 B1
- selektywny rozpuszczalnik wprowadza się do górnej części pierwszego obszaru lub do górnej części drugiego obszaru, oraz
- wielkość strumienia rozpuszczalnika wprowadzanego do pierwszego obszaru lub wielkość strumienia rozpuszczalnika wprowadzanego do drugiego obszaru reguluje się tak, że zostaje zachowana ustalona charakterystyka strumieni szczytowych.
Korzystnie strumień selektywnego rozpuszczalnika wprowadza się tylko do górnej części pierwszego obszaru.
Korzystnie strumień selektywnego rozpuszczalnika wprowadza się tylko do górnej części drugiego obszaru.
Korzystnie boczny strumień odbiera się z dolnego wspólnego obszaru kolumny, a obciążony rozpuszczalnik z dna kolumny odgazowuje się w wyparce u dołu kolumny i odbiera się go w postaci oczyszczonego strumienia rozpuszczalnika oraz korzystnie zawraca do obiegu destylacji ekstrakcyjnej.
Korzystnie jeden lub większą liczbę strumieni lub częściowych strumieni cieczy odbiera się z jednej lub większej liczby termodynamicznie odpowiednich pó ł ek kolumny z przegrodą , częściowo lub całkowicie odparowuje przez dostarczanie ciepła z gorącego, odgazowanego strumienia rozpuszczalnika i zawraca do kolumny z przegrodą, korzystnie na tę samą półkę teoretyczną, z której odbiera się ciekły strumień lub częściowy strumień.
Wynalazek dotyczy także zastosowania sposobu określonego powyżej do rozdzielania mieszanin węglowodorów, w szczególności frakcji C4, frakcji C5, albo rozdzielania mieszanin związków aromatycznych, korzystnie mieszanin benzen/toluen/ksylen lub mieszanin izomerów ksylenu.
Nieoczekiwanie stwierdzono, że prosta budowa konstrukcyjna kolumny z przegrodą, a mianowicie taka, w której przegroda rozciąga się do górnego końca kolumny z przegrodą, umożliwia stworzenie optymalnych warunków termodynamicznych dla poszczególnych procesów rozdzielania w destylacji ekstrakcyjnej, ustalanych niezależnie w każdym obszarze wnętrza kolumny podzielonej przegrodą. W szczególności możliwe jest wprowadzanie optymalnej ilości rozpuszczalnika do każdego obszaru, tak że zdolność absorpcji rozpuszczalnika wykorzystuje się w pełni w każdym obszarze, co minimalizuje całkowite zapotrzebowanie na rozpuszczalnik. Jednocześnie znacznie zmniejsza się zużycie energii, w porównaniu do „tradycyjnej” kolumny z przegrodą.
Jako mieszany wyjściowe zazwyczaj stosuje się mieszaniny węglowodorów lub innych składników organicznych, które ze względu na małe różnice w lotności co najmniej dwóch składników lub ze względu na tworzenie się azeotropów mogą być rozdzielane tylko przez dodanie selektywnego rozpuszczalnika zmieniającego lotność względną.
Mieszaninę wyjściową wprowadza się do pierwszego obszaru kolumny z przegrodą, często w przybliż eniu w jego ś rodkowej jednej trzeciej części. W zależ noś ci od konkretnego skł adu rozdzielanej mieszaniny wyjściowej, możliwe jest oddzielenie składnika lub mieszaniny składników o największej lotności od innych składników mieszaniny wyjściowej, w prosty sposób przez destylację. W tym przypadku wprowadzenie selektywnego rozpuszczalnika do górnej części pierwszego obszaru nie jest niezbędne dla umożliwienia oddzielenia szczytowego strumienia, składającego się z jednego, czystego składnika o największej lotności lub zestawu składników o największej lotności.
Jednak wyodrębnienie czystego składnika lub zestawu składników o największej lotności w pierwszym obszarze kolumny z przegrodą , zazwyczaj moż liwe jest tylko przy dodaniu selektywnego rozpuszczalnika do górnej części pierwszego obszaru i w ten sposób doprowadzeniu do styczności w przeciwprą dzie z rozdzielaną mieszaniną wyjś ciową . W tym przypadku selektywny rozpuszczalnik wprowadza się w odpowiednich warunkach termodynamicznych, zazwyczaj w najniższej możliwej temperaturze, i zostaje on obciążony składnikami mieszaniny wyjściowej, względem których ma stosunkowo duże powinowactwo, podczas gdy składnik lub składniki, względem których ma mniejsze powinowactwo, czyli składniki trudno rozpuszczalne w wybranym rozpuszczalniku, pozostają w fazie oparów i są odprowadzane jako strumień szczytowy.
Rozpuszczalnik obciążony składnikami mieszaniny wyjściowej, względem których ma większe powinowactwo niż względem składnika lub składników odprowadzanych jako strumień szczytowy z pierwszego obszaru, przep ł ywa w postaci oparów do drugiego obszaru kolumny z przegrodą , przy dolnym końcu przegrody.
W drugim obszarze kolumny z przegrodą , w zależ noś ci od konkretnego składu rozdzielanej mieszaniny wyjściowej, przez prostą destylację może być możliwe oddzielenie składników łatwiej rozpuszczalnych w selektywnym rozpuszczalniku, ale może być i tak, że składniki te mogą być oddzielone
PL 207 857 B1 tylko przez wprowadzenie selektywnego rozpuszczalnika w przeciwprądzie w górnej części drugiego obszaru, czyli przez destylację ekstrakcyjną.
Strumień szczytowy odprowadzany z drugiego obszaru może znowu, tak jak w przypadku strumienia szczytowego odprowadzanego z pierwszego obszaru, stanowić jeden czysty składnik lub zestaw składników o temperaturze wrzenia w określonym zakresie.
Strumienie szczytowe z pierwszego i drugiego obszaru, skrapla się, jak zwykle, w chłodnicach na szczycie kolumny, przy czym część kondensatu zawraca się jako orosienie do kolumny, a pozostałą część odprowadza się.
Zazwyczaj istnieją określone wymagania odnośnie czystości, to znaczy wymagania zalecane dla strumieni szczytowych.
Ponieważ rozdzielane mieszaniny w każdym z dwóch obszarów kolumny z przegrodą zawsze różnią się pod względem ilości i składu, to jeśli rozdzielanie prowadzi się drogą destylacji ekstrakcyjnej, zawsze jest konieczna określona optymalna ilość selektywnego rozpuszczalnika w każdym obszarze, dla osiągnięcia zalecanych wymagań dla strumieni szczytowych.
W zgodnym z wynalazkiem sposobie destylacji ekstrakcyjnej w kolumnie z przegrodą rozciągającą się do górnego końca kolumny możliwe jest proste wprowadzanie do jednego lub obu obszarów, niezależnie od siebie, optymalnej ilości selektywnego rozpuszczalnika dla danego procesu rozdzielania.
W jednym z wariantów sposobu wedł ug wynalazku, rozpuszczalnik obciążony jednym lub wię kszą liczbą składników najlepiej rozpuszczalnych w selektywnym rozpuszczalniku odprowadza się z dolnej części kolumny. Następnie w odpowiednich warunkach termodynamicznych obciążony rozpuszczalnik uwalnia się w kolumnie odpędowej od składników w nim rozpuszczonych i oczyszczony rozpuszczalnik zazwyczaj zawraca się do powtórnego stosowania w kolumnie do destylacji ekstrakcyjnej.
W korzystnym wariancie sposobu według wynalazku strumień gazów odprowadza się z dolnego wspólnego obszaru kolumny, częściowo lub całkowicie skrapla i odbiera się całość lub część kondensatu, a pozostałość zawraca się jako orosienie do kolumny do destylacji ekstrakcyjnej. W części kolumny znajdującej się poniżej tego punktu odbioru, rozpuszczone składniki są całkowicie wydzielane w postaci gazowej z rozpuszczalnika.
W zależności od realizowanego procesu rozdzielania, możliwe jest również odbieranie jednego lub większej liczby dodatkowych strumieni bocznych z każdego odpowiedniego obszaru kolumny, w szczególności z pierwszego obszaru i/lub drugiego obszaru i/lub dolnego wspólnego obszaru kolumny.
W wariancie sposobu wedł ug wynalazku szczególnie korzystnym pod wzglę dem zuż ywanej energii, strumień cieczy odbiera się z jednego lub większej liczby termodynamicznie odpowiednich miejsc kolumny do destylacji ekstrakcyjnej, częściowo lub całkowicie odparowuje się przez dostarczanie ciepła z gorącego, odgazowanego rozpuszczalnika i zawraca do kolumny do destylacji ekstrakcyjnej na tę samą półkę teoretyczną lub powyżej tej półki, z której został odebrany ciekły strumień. Umożliwia to znaczne zmniejszenie całkowitego zużycia energii, zwykle około 40 - 60%.
Jak już opisano powyżej destylację ekstrakcyjną prowadzi się w kolumnie z przegrodą, przy czym szczególną cechą konstrukcyjną kolumny jest jej przegroda rozciągającą się do najwyższego punktu kolumny, co umożliwia mieszanie strumieni cieczy i oparów tylko w dolnym, wspólnym obszarze kolumny. Pierwszy i drugi obszar kolumny są oddzielone od siebie przegrodą.
Długość przegrody i jej położenie względem osi kolumny mogą być różne, w zależności od składu wyjściowej mieszaniny wprowadzanej do kolumny do destylacji ekstrakcyjnej i od ustalonych charakterystyk rozdzielanych frakcji w kolumnie do destylacji ekstrakcyjnej. Przykładowo, możliwe jest centralne lub niecentralne zainstalowanie przegrody. Ustawienie niecentralne jest często korzystne, ponieważ przepływy cieczy i oparów w dwóch obszarach są na ogół różne.
W korzystnej postaci wynalazku półki wymywania wstecznego, czę sto 3 do 5 półek, dla selektywnego rozpuszczalnika zawartego w strumieniu oparów, są umieszczone w pierwszym obszarze i/lub drugim obszarze kolumny do destylacji ekstrakcyjnej, w każdym przypadku powyżej punktu doprowadzania selektywnego rozpuszczalnika. Chociaż zasadniczo nie ma ograniczeń dotyczących rodzaju półek, które mogą być stosowane, to szczególnie odpowiednie są półki dla małych przepływów cieczy, w szczególności półki zaworowe, półki dzwonowe lub półki Thormanna.
Zastosowanie półek wymywania wstecznego umożliwia otrzymywanie szczytowych frakcji, szczególnie czystych pod względem zawartości resztkowego rozpuszczalnika.
PL 207 857 B1
Najważniejszym obszarem zastosowania sposobu według wynalazku i kolumny do destylacji ekstrakcyjnej według wynalazku są produkty przemysłu petrochemicznego, w szczególności rozdzielanie frakcji C4, frakcji C5, rozdzielanie mieszanin związków aromatycznych, w szczególności mieszanin benzen/toluen/ksylen lub mieszanin izomerów ksylenu.
Wynalazek dokładniej objaśniono poniżej w oparciu o rysunek i przykład realizacji.
Figura 1 przedstawia schematycznie pierwszą postać kolumny do destylacji ekstrakcyjnej.
Figura 2 przedstawia korzystną postać kolumny do destylacji ekstrakcyjnej.
Figura 3 przedstawia inną korzystną postać kolumny do destylacji ekstrakcyjnej.
Figura 4 przedstawia korzystną postać z półkami wymywania wstecznego.
Figura 5 przedstawia inną korzystną postać ze zintegrowanym odgazowaniem rozpuszczalnika.
Figura 6 przedstawia postać z półkami wymywania wstecznego i zintegrowanym odgazowaniem rozpuszczalnika, a
Figura 7 przedstawia postać z zintegrowanym ogrzewaniem.
Na tych figurach identyczne odnośniki liczbowe oznaczają identyczne lub odpowiadające sobie elementy.
Kolumna do destylacji ekstrakcyjnej przedstawiona na fig. 1 jest skonstruowana jako kolumna TKW z przegrodą, mająca przegrodę TW usytuowaną w kierunku wzdłużnym kolumny i rozciągającą się do górnego końca kolumny. Przegroda TW dzieli wnętrze kolumny na pierwszy obszar 1, drugi obszar 2 i dolny wspólny obszar 3 kolumny. Wyjściową mieszaninę A przeznaczoną do rozdzielania dostarcza się do pierwszego obszaru 1 kolumny w przybliżeniu w środku tego obszaru. Pierwszy strumień selektywnego rozpuszczalnika wprowadza się jako strumień S1 w górnej części pierwszego obszaru 1, a drugi strumień selektywnego rozpuszczalnika wprowadza się jako strumień S2 w górnej części obszaru 2. Pierwszy szczytowy strumień B jest odbierany z obszaru 1, skraplany w chłodnicy na szczycie kolumny, część kondensatu jest zawracana jako orosienie do kolumny, a pozostała część jest odbierana. Analogicznie, drugi szczytowy strumień C jest odbierany z drugiego obszaru 2, skraplany w chłodnicy na szczycie kolumny, część kondensatu jest zawracana jako orosienie do drugiego obszaru kolumny, a pozostała część jest odbierana.
Z dna kolumny odbierany jest obciążony selektywny rozpuszczalnik, w postaci strumienia SL.
Rozwiązanie przedstawione na fig. 2 różni się od rozwiązania z fig. 1 tym, że pojedynczy strumień selektywnego rozpuszczalnika, strumień S1, jest wprowadzany do obszaru 1. Destylacja frakcyjna w obszarze 2 przebiega bez dodatku selektywnego rozpuszczalnika.
W rozwiązaniu przedstawionym na fig. 3, również wprowadzany jest tylko jeden strumień selektywnego rozpuszczalnika, ale odmiennie od rozwiązania z fig. 2, jako strumień S2 do górnej części obszaru 2.
Rozwiązanie z fig. 4, jako modyfikacja podstawowego rozwiązania przedstawionego na fig. 1, zawiera półki R wymywania wstecznego, umieszczone powyżej punktu doprowadzania strumieni rozpuszczalnika S1 i S2 w każdym z obszarów 1 i 2.
W rozwiązaniu przedstawionym na fig. 5 boczny strumień gazu jest odbierany z dolnego wspólnego obszaru kolumny 3, częściowo lub całkowicie jest skraplany w chłodnicy, część kondensatu jest odbierana jako strumień D, a pozostała część jest zawracana do kolumny jako orosienie. Poniżej bocznego odbioru dla strumienia D, obciążony rozpuszczalnik jest całkowicie odgazowywany przez doprowadzenie ciepła poprzez wyparkę V u dołu kolumny i jest odbierany w postaci oczyszczonego rozpuszczalnika, strumienia SR. Po ochłodzeniu w chłodnicy, oczyszczony rozpuszczalnik korzystnie jest zawracany do obiegu destylacji ekstrakcyjnej.
Rozwiązanie przedstawione na fig. 6 różni się od rozwiązania z fig. 5 wprowadzeniem półek R wymywania wstecznego w obszarach 1 i 2, w każdym przypadku powyżej punktu wprowadzenia strumieni rozpuszczalnika S1 i S2.
Figura 7 przedstawia wariant sposobu szczególnie korzystnego pod względem zużycia energii i ma zintegrowany system cieplny, z gorącym oczyszczonym rozpuszczalnikiem, strumieniem SR, ogrzewającą cieczą odbieraną z kolumny do destylacji ekstrakcyjnej w wymiennikach ciepła W·
P r z y k ł a d
Rozdzielanie frakcji C4 drogą destylacji ekstrakcyjnej.
Proces obejmował rozdzielanie frakcji C4, o następującym składzie w % wagowych:
propadien 0,03 propen 0,02 propyn 0,06
PL 207 857 B1
n-butan 5,74
i-butan 2,44
n-buten 13,88
i-buten 25,63
trans-buten-2 4,44
cis-buten-2 2,95
1,3-butadien 43,81
1,2-butadien 0,14
1-butyn 0,13
winyloacetylen 0,73
na frakcję butanu zawierającą 90% wag. butanów i frakcję butenów zawierającą 98% wag. bu-
tenów, w każdym przypadku jako strumienie i strumień denny zawierający selektywny rozpuszczalnik razem z 99% 1,3-butadienu i składników łatwiej rozpuszczalnych niż 1,3-butadien.
Stosowanym selektywnym rozpuszczalnikiem był N-metylo-pirolidon, jako wodny roztwór zawierający 8,3% wag. wody.
Strumień zasilający 31250 kg/h frakcji C4 o powyższym składzie każdorazowo wprowadzano do kolumny z przegrodą, mającą 65 półek teoretycznych. Kolumnę z przegrodą o tradycyjnej konstrukcji przegrody, czyli z przegrodą nierozciągającą się do szczytu kolumny, stosowano w przykładach porównawczych, a z przegrodą rozciągającą się do górnego końca kolumny stosowano w przykładach zgodnych z wynalazkiem. Półki teoretyczne w każdym przypadku liczono od dna kolumny w górę. W przykł adach porównawczych przegrodę optymalizowano termodynamicznie i umiejscowiono pomiędzy 37. i 58. półką teoretyczną przy 0,4 MPa oraz pomiędzy 38. i 60. półką teoretyczną przy 0,5 MPa.
Krytyczne parametry procesu podano w poniższej tabeli.
Przykład porównawczy Przykład zgodny z wynalazkiem Przykład porównawczy Przykład zgodny z wynalazkiem
Ciśnienie na szczycie [MPa] 0,4 0,4 0,5 0,50
Wymagana moc wyparki [kW] 29851 21174 24570 20576
Wymagana całkowita ilość rozpuszczalnika [kg/h] 54860 373110 474830 366275
Stosunek rozdzielania rozpuszczalnika *1,32 **2,71 *1,0 **2,80
* przy górnym końcu przegrody ** na strumienie rozpuszczalnika S1/S2 z fig. 1.
Wyniki przedstawione w tabeli pokazują, że wymagana moc wyparki przy ciśnieniu w kolumnie 0,4 MPa w sposobie według wynalazku jest o 30% niższa niż w sposobie z zastosowaniem kolumny z tradycyjną przegrod ą , a w kolumnie o ciś nieniu 0,5 MPa jest o 16% niż sza.
Ponadto, całkowita ilość rozpuszczalnika wymaganego dla tego samego procesu rozdzielania jest o 31% niższa w sposobie według wynalazku, niż w kolumnie z tradycyjną przegrodą przy ciśnieniu w kolumnie 0,4 MPa oraz jest o 23% niż sza w kolumnie o ciś nieniu 0,5 MPa. Koszty eksploatacji, w szczególności koszty energii i koszty inwestycyjne są odpowiednio niższe, ze względu na wymagany mniejszy przekrój kolumny.
Ponadto, tradycyjna kolumna z przegrodą, w porównaniu z kolumną według wynalazku mającą przegrodę rozciągającą się do samego końca kolumny, ma dodatkową niedogodność gdyż jest mniej elastyczna pod względem ciśnienia roboczego: dla przeprowadzenia danego procesu rozdzielania z zastosowaniem wyżej opisanej mocy wyparki, wzrost ciśnienia tylko o 0,1 MPa z 0,4 do 0,5 MPa czyni konieczną zmianę konstrukcji tradycyjnej kolumny z przegrodą, przez pionowe przesunięcie przegrody o jedną półkę teoretyczną (z 37. do 38. półki teoretycznej) i zmianę jej długości o jedną półkę teoretyczną, przemieszczenie punktu doprowadzania mieszaniny wyjściowej do pozycji o pięć półek teoretycznych w dół (z 12. półki teoretycznej obszaru przegrody do 7. półki teoretycznej obszaru przegrody) oraz przesunięcie bocznego odprowadzenia o jedną półkę teoretyczną.
W przeciwieństwie do tego, kolumna z przegrodą, mają ca przegrodę rozciągającą się do samego szczytu, nie wymaga takich zmian przy zmianie ciśnienia roboczego.

Claims (6)

1. Sposób rozdzielania wyjściowej mieszaniny (A) dwóch lub większej liczby składników przez destylację ekstrakcyjną z użyciem selektywnego rozpuszczalnika (S) w kolumnie (TKW) z przegrodą, znamienny tym, że
- ten sposób realizuje się w kolumnie (TKW) z przegrodą usytuowaną w kierunku wzdłużnym kolumny i rozciągającą się do górnego końca kolumny oraz dzielącą wnętrze kolumny na pierwszy obszar (1), drugi obszar (2) i dolny wspólny obszar (3),
- wyjściową mieszaninę (A) wprowadza się do pierwszego obszaru (1), pierwszy szczytowy strumień (B) odprowadza się z pierwszego obszaru (1), a drugi szczytowy strumień (C) odprowadza się z drugiego obszaru (2), przy czym każdy ze strumieni ma ustaloną charakterystykę,
- selektywny rozpuszczalnik (S) wprowadza się do górnej części pierwszego obszaru (1) lub do górnej części drugiego obszaru (2), oraz
- wielkość strumienia rozpuszczalnika (S1) wprowadzanego do pierwszego obszaru (1) lub wielkość strumienia rozpuszczalnika (S2) wprowadzanego do drugiego obszaru (2) reguluje się tak, że zostaje zachowana ustalona charakterystyka strumieni szczytowych (B, C).
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że strumień selektywnego rozpuszczalnika (S1) wprowadza się tylko do górnej części pierwszego obszaru (1).
3. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że strumień selektywnego rozpuszczalnika (S2) wprowadza się tylko do górnej części drugiego obszaru (2).
4. Sposób według zastrz. 1-3, znamienny tym, że boczny strumień (D) odbiera się z dolnego wspólnego obszaru (3) kolumny, a obciążony rozpuszczalnik z dna kolumny (SL) odgazowuje się w dennej wyparce (V) i odbiera się go w postaci oczyszczonego strumienia rozpuszczalnika (SR) oraz korzystnie zawraca do obiegu destylacji ekstrakcyjnej.
5. Sposób według zastrz. 1-4, znamienny tym, że jeden lub większą liczbę strumieni lub częściowych strumieni cieczy odbiera się z jednej lub większej liczby termodynamicznie odpowiednich półek kolumny (TKW) z przegrodą, częściowo lub całkowicie odparowuje przez dostarczanie ciepła z gorącego, odgazowanego strumienia rozpuszczalnika (SR) i zawraca do kolumny (TKW) z przegrodą, korzystnie na tę samą półkę teoretyczną, z której odbiera się ciekły strumień lub częściowy strumień.
6. Zastosowanie sposobu określonego w zastrz. 1 - 5 do rozdzielania mieszanin węglowodorów, zwłaszcza frakcji C4, frakcji C5, albo rozdzielania mieszanin związków aromatycznych, korzystnie mieszanin benzen/toluen/ksylen lub mieszanin izomerów ksylenu.
PL377468A 2002-12-12 2003-12-11 Sposób rozdzielania mieszaniny przez destylację ekstrakcyjną i zastosowanie tego sposobu PL207857B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE10258160A DE10258160A1 (de) 2002-12-12 2002-12-12 Verfahren und Vorrichtung zur Extraktivdestillation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL377468A1 PL377468A1 (pl) 2006-02-06
PL207857B1 true PL207857B1 (pl) 2011-02-28

Family

ID=32336258

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL377468A PL207857B1 (pl) 2002-12-12 2003-12-11 Sposób rozdzielania mieszaniny przez destylację ekstrakcyjną i zastosowanie tego sposobu

Country Status (14)

Country Link
US (1) US7556717B2 (pl)
EP (1) EP1596954B2 (pl)
JP (1) JP4828827B2 (pl)
KR (1) KR101115220B1 (pl)
CN (1) CN100349636C (pl)
AT (1) ATE468897T1 (pl)
AU (1) AU2003296640B2 (pl)
CA (1) CA2501675C (pl)
DE (2) DE10258160A1 (pl)
ES (1) ES2344558T3 (pl)
MX (1) MXPA05002339A (pl)
PL (1) PL207857B1 (pl)
RU (1) RU2326712C2 (pl)
WO (1) WO2004052492A1 (pl)

Families Citing this family (28)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102005029643B3 (de) 2005-06-23 2006-07-20 Uhde Gmbh Verfahren zur Gewinnung von Reinstyrol aus einer Pyrolysebenzinfraktion
US8999117B2 (en) * 2009-03-04 2015-04-07 Uop Llc Process and system for heating or cooling streams for a divided distillation column
US8246816B2 (en) * 2009-03-04 2012-08-21 Uop Llc Zone or system for providing one or more streams
CN101774877B (zh) * 2010-01-22 2013-04-10 天津大学 用于前脱丙烷乙烯流程中碳三、碳四和碳五的完全能量耦合分离系统及操作方法
CN101798528B (zh) * 2010-01-22 2013-02-06 天津大学 用于前脱丙烷乙烯流程中碳三、碳四和碳五的部分能量耦合分离系统及操作方法
EP2502655B1 (en) 2011-03-25 2014-05-14 Sulzer Chemtech AG Reactive distillation process and plant for obtaining acetic acid and alcohol from the hydrolysis of methyl acetate
EP2778133A4 (en) * 2011-11-11 2015-07-15 Lg Chemical Ltd DEVICE FOR FINISHING TRIHALOSILANE
CN104066680B (zh) * 2011-11-11 2016-01-20 Lg化学株式会社 三卤硅烷精炼设备
WO2013070044A1 (ko) * 2011-11-11 2013-05-16 주식회사 엘지화학 트리할로실란의 정제 장치
ITMI20112271A1 (it) * 2011-12-15 2013-06-16 Sime Srl Separazione di famiglie idrocarburiche o di singoli componenti via distillazioni estrattive consecutive realizzate in una sola colonna.
CN103664460B (zh) * 2012-09-18 2015-03-11 中国石油化工集团公司 一种制备间戊二烯和双环戊二烯的系统及方法
RU2520484C1 (ru) * 2013-02-18 2014-06-27 Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Московский государственный университет тонких химических технологий имени М.В. Ломоносова" (МИТХТ им. М.В. Ломоносова") Способ разделения биазеотропной смеси бутилпропионат-пропионовая кислота
WO2014130066A1 (en) * 2013-02-21 2014-08-28 Gtc Technology Us Llc Separation processes using divided columns
KR101583145B1 (ko) * 2013-07-18 2016-01-07 주식회사 엘지화학 증류 장치
TWI717316B (zh) * 2014-01-24 2021-02-01 美商Gtc科技美國有限責任公司 用來執行吸收/蒸餾之分離系統
CN105749575B (zh) * 2014-12-17 2017-12-19 新特能源股份有限公司 多晶硅生产中的尾气吸收液和冷凝液回收的分隔壁精馏塔、方法、处理系统
CN107427735B (zh) * 2015-02-17 2020-08-11 Gtc科技美国有限责任公司 改善二甲苯处理的顶部分隔壁塔技术
US9527007B2 (en) * 2015-05-29 2016-12-27 Uop Llc Processes and apparatuses for separating streams to provide a transalkylation feed stream in an aromatics complex
CN105461502A (zh) * 2015-11-20 2016-04-06 中国海洋石油总公司 一种萃取精馏分离对二甲苯和间二甲苯的工艺方法
WO2017103776A1 (en) 2015-12-18 2017-06-22 Sabic Global Technologies B.V. Methods and systems for producing 1,3-butadiene
RU2766334C2 (ru) * 2017-03-13 2022-03-15 Басф Се Упрощенный способ выделения чистого 1,3-бутадиена
FR3064630B1 (fr) * 2017-04-04 2019-09-13 Arkema France Procede de purification d'acide (meth)acrylique incluant une colonne de distillation a paroi separatrice
SG11201913269XA (en) 2017-09-28 2020-04-29 Exxonmobil Res & Eng Co Dual-dividing wall column with multiple products
US11207611B1 (en) 2018-07-03 2021-12-28 Burns & Mcdonnell Engineering Company, Inc. Process for separating hydrocarbons in a liquid feed utilizing an externally heated reboiler connected to a divided wall column as the primary source of heat energy
CN109096033A (zh) * 2018-07-17 2018-12-28 天津大学 脱除费托合成油窄馏分中含氧化合物的方法与装置
WO2020055551A1 (en) 2018-09-14 2020-03-19 Exxonmobil Research And Engineering Company Advanced process control scheme for dividing wall column and dual-dividing wall column with multiple products
EP4108306A1 (de) * 2021-06-25 2022-12-28 Evonik Operations GmbH Extraktionsdestillationskolonnensystem und dessen einsatz bei der trennung von butenen aus c4-kohlenwasserstoffströmen
WO2023140986A1 (en) 2022-01-19 2023-07-27 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Compositions containing tri-cyclopentadiene and processes for making same

Family Cites Families (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
IT972269B (it) * 1972-11-29 1974-05-20 Snam Progetti Procedimento per il recupero di idrocarburi saturi ad elevate pu rezze da miscele che li conte ngono
JPS55104243A (en) * 1979-02-06 1980-08-09 Asahi Chem Ind Co Ltd Purification of olefinic unsaturated nitrile
JPS5683421A (en) * 1979-12-10 1981-07-08 Nippon Zeon Co Ltd Extractive distillation process
DE3032780A1 (de) * 1980-08-30 1982-04-15 Krupp-Koppers Gmbh, 4300 Essen Verfahren zur aufarbeitung des sumpfproduktes von extraktivdestillationsprozessen zur gewinnung reiner kohlenwasserstoffe
US5755933A (en) * 1995-07-24 1998-05-26 The M. W. Kellogg Company Partitioned distillation column
JP3748668B2 (ja) * 1996-05-30 2006-02-22 協和発酵ケミカル株式会社 蒸留方法及び蒸留装置
DE19806324C1 (de) 1998-02-05 1999-06-24 Mannesmann Ag Verfahren und Anlage zur Fraktionierung von Gaskondensaten oder leichtem Rohöl
DE19849651C2 (de) * 1998-10-29 2003-01-16 Krupp Uhde Gmbh Rektifizierkolonne für die Extraktivdestillation von eng- oder azeotrop siedenden Gemischen
DE19958464C2 (de) 1999-12-03 2002-02-28 Krupp Uhde Gmbh Verfahren zur Extraktivdestillation und Kolonne zur Durchführung des Verfahrens
DE10002806A1 (de) * 2000-01-24 2001-07-26 Basf Ag Multishaft-Kolonne
DE10022465A1 (de) * 2000-05-09 2001-11-15 Basf Ag Verfahren und Vorrichtung zur Aufarbeitung eines C4-Schnitts aus der Fraktionierung von Erdöl
DE10105660A1 (de) 2001-02-08 2002-08-14 Basf Ag Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien durch Extraktivdestillation aus einem C4-Schnitt
US6550274B1 (en) 2001-12-05 2003-04-22 Air Products And Chemicals, Inc. Batch distillation
DE10233620A1 (de) * 2002-07-24 2004-02-12 Basf Ag Kontinuierliches Verfahren zur Auftrennung eines C4-Schnittes
DE10322655A1 (de) * 2003-05-20 2004-12-09 Basf Ag Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien aus einem C4-Schnitt
DE102004005930A1 (de) * 2004-02-06 2005-08-25 Basf Ag Verfahren zur Gewinnung von Roh-1,3-Butadien

Also Published As

Publication number Publication date
EP1596954B1 (de) 2010-05-26
MXPA05002339A (es) 2005-05-23
CA2501675A1 (en) 2004-06-24
EP1596954B2 (de) 2014-12-10
CA2501675C (en) 2010-07-20
AU2003296640A1 (en) 2004-06-30
ATE468897T1 (de) 2010-06-15
EP1596954A1 (de) 2005-11-23
KR101115220B1 (ko) 2012-02-14
US20050199482A1 (en) 2005-09-15
JP4828827B2 (ja) 2011-11-30
AU2003296640B2 (en) 2009-05-28
JP2006509619A (ja) 2006-03-23
DE50312750D1 (de) 2010-07-08
RU2326712C2 (ru) 2008-06-20
WO2004052492A1 (de) 2004-06-24
CN1723065A (zh) 2006-01-18
CN100349636C (zh) 2007-11-21
DE10258160A1 (de) 2004-06-24
RU2005121666A (ru) 2006-01-27
KR20050085513A (ko) 2005-08-29
ES2344558T3 (es) 2010-08-31
PL377468A1 (pl) 2006-02-06
US7556717B2 (en) 2009-07-07

Similar Documents

Publication Publication Date Title
PL207857B1 (pl) Sposób rozdzielania mieszaniny przez destylację ekstrakcyjną i zastosowanie tego sposobu
US7226527B2 (en) Method for recovering crude 1,3-butadiene by extractive distillation from a C4 cut
RU2319684C9 (ru) Способ непрерывного разделения c4-фракции
KR100795650B1 (ko) 증류에 의해 조 1,3-부타디엔으로부터 순수1,3-부타디엔을 수득하는 방법 및 장치
AU754468B2 (en) Method for separating a C4 hydrocarbon mixture
KR101067520B1 (ko) C4 분획으로부터 조 1,3-부타디엔의 회수 방법
KR20060136419A (ko) 조-1,3-부타디엔의 회수 방법
KR20070000449A (ko) 조-1,3-부타디엔의 회수 방법
US7557257B2 (en) Method for the separation of a crude C4 cut
RU2002724C1 (ru) Способ одновременного получени чистого бензола и чистого толуола
KR20160051036A (ko) 증류 장치
JPH0413330B2 (pl)
KR20210136532A (ko) 방향족 탄화수소 분리방법

Legal Events

Date Code Title Description
RECP Rectifications of patent specification