CN114292165A - 一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，涉及异丙醇溶液分离净化制备高纯度异丙醇领域，解决目前无法真正做到吸附与精馏的一体化耦合的问题，原料进入在常规精馏塔内由空心隔板隔成两侧的脱水段中部进行异丙醇‑水二元体系在I相区内的常规精馏，非吸附相气体从吸附器顶部流道流入异丙醇精制段进行异丙醇‑水二元体系在II相区内的常规精馏，产品异丙醇从异丙醇精制段底部流出，纯度大于等于99.9％，顶部馏出略高于异丙醇‑水二元共沸物组成的气体经过气液平衡分离盘、换热盘与气体分布盘后仍进入吸附器进一步选择性吸附脱水，在该吸附器吸附达到吸附饱和时进入再生状态，进一步回收异丙醇，收率达到98～99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及异丙醇溶液分离与净化制备高纯度异丙醇领域，更具体的是涉及隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化技术领域。
背景技术
通过水合法得到的粗异丙醇水溶液(以下简称“异丙醇溶液”)，其浓度约为20～60％(w/w)，水浓度为40～80％，其它少量的杂质包括脂类醇类等有机物以及微量的水溶性重金属杂质，需要进一步脱水与净化得到纯度较高的异丙醇产品，比如纯度大于等于99.9％(w/w)。但由于异丙醇与水能形成共沸物，比如在常压下的共沸组分组成为异丙醇浓度87.4％、水为12.6％，共沸温度为80.31℃，异丙醇常压下自身的沸点为82.45℃，水为100℃，异丙醇-水溶液所形成的共沸物为最低沸点的二元共沸体系。因此，要得到较高纯度的异丙醇，一般的精馏无法实现，必须采用特殊的分离方法，比如，加入恒沸剂(苯等)的恒(共)沸精馏、节能的隔壁塔共沸精馏、加入萃取剂(乙二醇等)的萃取精馏、加盐萃取精馏、间隙萃取精馏、变压精馏、膜蒸馏等。除了特殊精馏方法外，还包括渗透汽化膜、膜接触器、变温吸附(TSA)以及吸附与精馏组合的吸附精馏等，用于处理异丙醇溶液的分离与净化，其中，吸附精馏是一种全新的异丙醇脱水工艺。
现有的隔壁塔共沸精馏(Dividing Wall Column，简称DWC)方法是在一普通精馏塔内设置一垂直隔板，其在热力学中相当于一个Petlyuk塔(热偶蒸馏或侧线提馏)，隔板的加入实现了两塔的功能，即只需一个精馏塔就可得到3个纯组分产品(异丙醇、水和环己烷共沸剂)，相对于常规的两塔共沸精馏工艺，就可节省了一个精馏塔及其辅助设备，能耗节省15％，投资与成本也相应的降低。其具体操作流程为，异丙醇溶液从位于隔板顶部的部位进入公共精馏段，在精馏塔上段接近顶部的位置加入环己烷或其它共沸剂与异丙醇溶液进行共沸精馏，改变了原来异丙醇-水二元体系的共沸组成，最终形成异丙醇-水两个不同相区组成的体系，处于第二相区的异丙醇溶液(异丙醇含量大于共沸组分)进入脱水侧(隔板一侧)段精馏，从脱水侧塔底得到异丙醇产品，处于第一相区的异丙醇溶液(水含量大于共沸组成)体系进入隔板另一侧——侧线精馏段，从塔底得到水，而隔壁精馏塔顶馏出环己烷-异丙醇-水三元共沸体系经过加热与补充环己烷，在分相器中形成环己烷作为共沸剂返回隔壁精馏塔循环使用，而从分相器中得到最重组分的水，作为回流返回到侧线精馏段，由此实现了隔壁塔精馏工艺。该方法相较于常规的二塔共沸精馏而言，也仅仅是节省了能耗、投资与成本，但作为环己烷共沸剂的使用及循环消耗量也相当大的，并且由于第三种组分加入了异丙醇-水二元体系，使得异丙醇产品的纯度受到影响，无法达到99.9％以上。
现有的吸附精馏方法是将吸附与精馏工艺组合在一起，即，在两个精馏塔(I塔与II塔)之间增设一个独立的吸附单元，其是利用吸附在异丙醇/水二元系统组成的第I相区内的常规精馏塔(I)无法越过的异丙醇-水所形成的共沸物组成的范围内仍然具有特殊的选择性，克服了常规精馏所面临的气液平衡限制，得以让异丙醇水溶液越过共沸点，继续采用异丙醇/水二元系统组成的第II相区内的常规精馏塔(II)进行分离，从而在塔底得到异丙醇产品。因为异丙醇/水溶液组成的二元系统，存在着较大的气液平衡差异的I与II相区，也意味着在这两个相区内的精馏传质推动力比较大，依然可以采用常规的精馏方法加以分离。而吸附是利用吸附剂对异丙醇/水二元共沸组分中水的吸附选择性大于异丙醇而加以分离，但考虑到吸附剂自身的饱和吸附能力，因此，吸附可以作为克服异丙醇/水二元共沸点瓶颈的一种重要的技术手段，对其中的水分进行快速的选择性吸附，从而打破异丙醇/水二元共沸体系的平衡，进而继续利用异丙醇/水二元系统的第II相区内较大的气液平衡推动力，进行常规的精馏操作。具体为，从精馏塔(I)塔底流出重组分水，塔顶流出的接近共沸组分的塔顶气，经过气液平衡器后液体作为回流返回到精馏塔(I)中，气体经过进一步过热后进入吸附单元，其中，吸附单元可以采用变温吸附(TSA)或变压吸附(PSA)方法，通过选择性吸附水而得到跨过共沸点的非吸附相物流，其异丙醇含量约为88～90％、水含量为10～12％，再进入精馏塔(II)进行精馏分离，从塔顶流出的塔顶气经气液平衡器后的气体是接近共沸组分，返回到吸附单元中循环处理，液体作为回流进入到精馏塔(II)继续精馏，从精馏塔(II)底部流出的便是异丙醇产品。在吸附单元中，采用变温吸附(TSA)时，再生需要热载气加热至120℃以上，然而由于异丙醇在超过120℃时容易发生自聚反应，或与含铝硅酸盐吸附剂反应而积碳或导致吸附剂失活，并且热载气产生的再生废气仍然需要处理后循环使用，同时，异丙醇收率会下降。一些变温吸附精馏工艺是采用液相进料吸附单元，省去了精馏塔(I)与(II)塔顶的气液平衡器，而是经过热交换后一部分液体作为各自精馏塔的回流，一部分液体进入或返回至吸附单元进行液相吸附。再生时同样会发生自聚或其它反应。目前国内外有进一步的研究开发循环床的液相进料的吸附精馏方法，即，采用乙二醇为固体吸附剂载液，在吸附单元操作中吸附剂是循环的，吸附完成后就进入一个吸附再生塔，经过热再生后的吸附剂载液再返回到吸附塔中循环使用，从吸附塔顶流出的跳过共沸点的物流进入精馏塔(II)进行进一步精馏，该液相循环床吸附精馏工艺类似乙二醇为萃取剂的萃取精馏流程，相较于共沸精馏、萃取精馏方法而言，气相或液相变温吸附精馏工艺虽然能降低能耗，但仍有投资与操作成本高、收率偏低、吸附剂使用寿命短、吸附与再生时间很难匹配、再生不完全、循环床的吸附剂载液(比如乙二醇)循环量比较大等明显缺点。一种高纯度异丙醇全温程变压吸附精馏分离与净化方法的公开专利中，其吸附单元是采用气相变压吸附(PSA)工艺，其特点是富含水的解吸气经热交换或冷凝处理后与异丙醇溶液(原料)混合而返回到精馏塔(I)中进一步处理解吸气中的水和异丙醇，并且解吸再生时无需加热或热载气通入，其收率很高的同时，仅通过压力的变化进行解吸，避免了解吸再生温度过高导致吸附剂失活的问题。但这种方法仍然需要在两个精馏塔之间增设独立的多个变压吸附塔，投资与成本居高不下。
发明内容
本发明的目的在于：为了解决上述现有的吸附精馏工艺中的吸附与精馏单元是以各自独立的单元组合而成的，进而需要各单元相关的设备、控制系统的投入，以及各自单元操作条件的一致性调节，无法真正做到吸附与精馏的一体化耦合的技术问题，本发明提供一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法。
本发明为了实现上述目的具体采用以下技术方案：一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，包括如下步骤：
1)异丙醇溶液作为原料由隔壁塔式吸附精馏塔脱水段一侧的中间位置进入并进行异丙醇/水二元体系的第I相区内的常规精馏，在脱水段脱水段底部馏出水及微量重组分杂质(微量重组分杂质包括水溶性重金属离子、高醇酯类)，排出系统进行处理，在脱水段上部产生的异丙醇含量略低于异丙醇/水共沸物组成(常压下为87.5％异丙醇、17.5％水)的气相馏出物，温度75～85℃、压力0.1～0.6MPa，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入脱水段进一步脱水，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流进入一个处于吸附阶段的径向流吸附器A中的吸附床层进行选择性吸附水，吸附水后的组成为88～90％异丙醇与10～12％水的非吸附相气体从吸附床层上面的非吸附气体流道流出，进入一独立的冷凝器形成液体并经换热后作为隔壁塔式吸附精馏塔异丙醇精制段的进料，从异丙醇精制段中部进入并进行异丙醇/水二元体系的第II相区内的常规精馏；
2)在异丙醇精制段底部馏出纯度大于等于99.9％的异丙醇产品输出，在异丙醇精制段顶部产生的异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入异丙醇精制段进一步回收异丙醇，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流入仍处于吸附阶段的径向流吸附器A中的吸附床层进一步选择性吸附水，当处于吸附阶段的吸附器A达到饱和后进行再生(再生采用温度为120～130℃水蒸汽再生时，处于脱水段侧空心隔板下部的通孔打开，其余的通孔关闭，一部分再生废蒸汽通过打开的通孔进入脱水段进一步回收再生废蒸汽中的异丙醇，一部分再生废蒸汽直接从空心隔板底部排出，经过处理后再循环使用，通入脱水段的再生废蒸汽量用来调节脱水段常规精馏操作温度与水的平衡浓度，进一步降低脱水段常规精馏的能耗)；
3)再生所形成的含有较多水分的再生废气流出吸附床层并从位于径向流吸附器A和径向流吸附器B下方连接的空心隔板通道中流入并在通道底部流出系统进行处理后再循环热氮气进行再生，同时另外一个处于再生阶段的径向流吸附器B再生完毕后切换成吸附，使得脱水段与异丙醇精制段的常规精馏连续操作，进而实现隔壁塔式吸附精馏塔异丙醇溶液吸附精馏过程连续进行，异丙醇产品的收率大于等于98％。
本申请的技术方案中，利用径向吸附选择性，将径向流吸附器安置在隔壁共沸精馏塔的公共精馏段，吸附选择性与异丙醇-水二元体系在用隔板分成的两相区内的常规精馏相结合，从而形成一种吸附与两相区内的常规精馏耦合在一个吸附精馏塔里，既能跨过异丙醇-水二元体系的共沸点，又能有效地改变吸附精馏的多塔组合形式，节省投资与能耗及成本的同时，避免隔壁共沸精馏第三种组分(共沸剂)引入系统，从而实现低能耗、低成本、高纯度、高收率的生产异丙醇产品(纯度≥99.9～99.99％，w/w)，解决了现有的吸附精馏工艺中的吸附与精馏单元是以各自独立的单元组合而成的，进而需要各单元相关的设备、控制系统的投入，以及各自单元操作条件的一致性调节，无法真正做到吸附与精馏的一体化耦合的技术问题，同时克服了现有隔壁塔共沸精馏与吸附精馏精制异丙醇方法所存在的能耗高、产品纯度低、操作不稳定、投资高等缺点。
进一步的，隔壁塔式吸附精馏塔包括精馏塔塔体，精馏塔塔体内设置有用于再生物流流道的空心隔板，空心隔板将精馏塔塔体内分隔成一侧的异丙醇/水二元体系的第I相区气液分离的脱水段及另一侧的异丙醇/水二元体系的第II相区气液分离的异丙醇精制段，空心隔板上下部两侧均开有可控制开闭的供相应不同的再生物流流入脱水段或异丙醇精制段的通孔，空心隔板底部流出再生废气/液，空心隔板上部与精馏塔塔体顶部之间设置有径向流吸附器A和径向流吸附器B(其中一个径向流吸附器吸附，另一个再生，两个径向流吸附器交替进行)，径向流吸附器A和径向流吸附器B的下方设置有换热盘、气液平衡分离盘、1-4个气流通道(脱水段侧的气流通道数量大于等于异丙醇精制段侧的气流通道)，每个气流通道内均设有气体分布内盘，精馏塔塔体上部连通有再生载气通入口，径向流吸附器A和径向流吸附器B中吸附剂床层上部设有再生载气流入吸附床层与非吸附相气体流出床层的流道，而非吸附相气体的流道与外接的气液平衡分离器或冷凝器连接。
进一步的，径向流吸附器A和径向流吸附器B均为卧式径向流吸附器。
进一步的，径向流吸附器A和径向流吸附器B均为立式径向流吸附器。
进一步的，径向流吸附器A和径向流吸附器B的吸附剂床层的吸附剂包括圆形或圆柱形颗粒吸附剂，或蜂窝状及捆绑式规整吸附剂(而不同的吸附剂组成形式，优选的是蜂窝状与捆绑式规整吸附剂，传质与传热效率高，使用寿命长，且可省去气流分布内盘，进一步降低气流阻力)。
进一步的，吸附剂为硅胶，分子筛，碳分子筛，高分子有机物，碳纤维或硅酸盐纤维为基材制成的规整式复合吸附剂(优选的是高分子有机物或碳纤维或硅酸盐纤维(含氟化硅、陶瓷与玻璃纤维)为基材制成的规整式复合吸附剂)。
进一步的，径向流吸附器A吸附，径向流吸附器B再生(径向流吸附器A和径向流吸附器B为两个立式实心床层的径向流吸附器)，交替操作实现连续生产，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式径向流吸附器A垂直侧面所开设的1～3个气流通道且经气流通道内设气流分布盘后均匀地流入径向流吸附器A进行选择性吸附水，吸附后的非吸附相气体从径向流吸附器A的另一侧所开设的1～2个气流通道且经气流分布内盘后流入异丙醇精制段进一步分离提纯异丙醇，同时，热氮气或其它再生载气(温度为120～130℃水蒸汽或来自独立设置的气液平衡分离器或冷凝器形成的不凝气体，其组成为异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过加热后温度为130～140℃)从另一个处于再生状态的立式径向流吸附器B非吸附相气体流出的一侧1～2个气流通道流入进行再生，所得的再生废气从再生的径向流吸附器B另一侧与空心隔板连通的管道内流入空心隔板通道并从底部或相应的通气口排出，再生的径向流吸附器B原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入径向流吸附器B的气体通道及相应的其它通气口关闭。
进一步的，径向流吸附器A吸附，径向流吸附器B再生(径向流吸附器A和径向流吸附器B为两个立式实心床层的径向流吸附器)，交替操作实现连续生产，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式空心径向流吸附器A位于脱水段侧的下方通气口流入径向流吸附器A，并从径向流吸附器A环形流道进入吸附剂床层进行选择性吸附水，吸附后形成的非吸附相气体从环形筒心通道流出吸附剂床层并从径向流吸附器A顶部(也是隔壁塔式吸附精馏塔塔顶)流出，并经气液平衡分离器或冷凝器后，液体返回至异丙醇精制段进料，气体或作为冲洗或再生热载气返回到正处于再生状态的另一个立式空心床层的径向流吸附器B，或返回到脱水段侧上部进一步脱水或回收异丙醇，再生时热氮气或其它再生载气(温度为120～130℃水蒸汽或来自独立设置的气液平衡分离器或冷凝器形成的不凝气体，其组成为异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过加热后温度为130～140℃)从径向流吸附器B顶部进入吸附剂床层的环形筒心通道并进入环形吸附剂床层进行再生，再生废气从吸附剂床层的外侧流出进入隔板空心通道并在底部或相应的通气口排出，再生的径向流吸附器B原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入径向流吸附器A的气体通道及相应的其它通气口关闭。
一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，所述的隔壁塔式吸附精馏是在常规精馏塔内设置一用作再生物流流道的空心隔板，将常规精馏塔分成左右两侧，一侧为异丙醇-水二元体系I相区气液分离的脱水段，另一侧为异丙醇-水二元体系II相区气液分离的异丙醇精制段，在空心隔板底部流出再生废气/液，在空心隔板两侧的上下部位开有可控制开闭的通孔供相应不同的再生物流流入两侧的脱水段或异丙醇精制段，在空心隔板顶部至常规精馏塔顶部之间，设有两个卧式径向流吸附器(A与B)，一个(A)吸附，另一个(B)再生，两个吸附器交替进行，其中，吸附器下方，设有气液平衡分离盘、换热盘、1～4个气流通道(脱水段侧的气流通道数大于等于异丙醇精制段侧的气流通道)以及在气流通道内设有气体分布内盘，吸附器上端设有再生载气通入口，吸附器中吸附剂床层上面设有再生载气流入吸附床层与非吸附相气体流出床层的流道，而非吸附相气体的流道与吸附器以外的一个气液平衡分离器或冷凝器连接，由此构成隔壁塔式吸附精馏分离与净化过程，具体为，所述的异丙醇(IPA)溶液是异丙醇含量为20～60％(质量比，w/w，以下类同)的水溶液，温度为20～60℃，压力为常压或低压，作为原料由隔壁塔式吸附精馏塔脱水段一侧(左侧)的中间位置进入并进行异丙醇/水二元体系的第I相区内的常规精馏，在脱水段底部馏出水及其它包括水溶性重金属离子、高醇酯类在内的微量重组分杂质，排出系统进行处理，在脱水段上部产生的异丙醇含量略低于异丙醇/水共沸物组成(常压下为87.5％异丙醇、17.5％水)的气相馏出物，温度75～85℃、压力0.1～0.6MPa，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入脱水段进一步脱水，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流进入一个处于吸附阶段的径向流吸附器(A)中的吸附床层进行选择性吸附水，吸附水后的组成为88～90％异丙醇与10～12％水的非吸附相气体从吸附床层上面的非吸附气体流道流出，进入一独立的冷凝器形成液体并经换热后作为隔壁塔式异丙醇精制段的进料从该段中部进入并进行异丙醇/水二元体系的第II相区内的常规精馏，在异丙醇精制段底部馏出纯度大于等于99.9％的异丙醇产品输出，在其顶部产生的异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入异丙醇精制段进一步回收异丙醇，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流入仍处于吸附阶段的径向流吸附器(A)中的吸附床层进一步选择性吸附水，当处于吸附阶段的吸附器(A)达到饱和后进行再生，采用温度为130～160℃的热氮气为再生载气，从再生载气入口进入吸附饱和后的径向流吸附器(A)进行再生，所形成的含有较多水分的再生废气流出吸附床层并从位于吸附器下方连接的空心隔板通道中流入并在通道底部流出系统进行处理后再循环热氮气进行再生，同时另外一个处于再生阶段的径向流吸附器(B)再生完毕后切换成吸附，使得脱水段与异丙醇精制段的常规精馏连续操作，进而实现隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏过程连续进行，其中，在采用热氮气作为再生载气进行再生时，设置在空心隔板两侧上下通孔处于关闭状态，异丙醇产品的收率大于等于98％。
进一步的，所述的位于隔壁塔式吸附精馏塔顶部的两个卧式径向流吸附器改为两个立式实心床层的径向流吸附器(A与B)，一个(A)吸附而另一个(B)再生，两个吸附器交替操作实现连续生产，其中，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式径向流吸附器(A)垂直侧面所开设的1～3个气流通道且经气流通道内设气流分布盘后均匀地流入吸附器进行选择性吸附水，吸附后的非吸附相气体从立式径向流吸附器(A)的另一侧所开设的1～2个气流通道且经气流分布内盘后流入异丙醇精制段进一步分离提纯异丙醇，同时，热氮气或其它再生载气从另一个处于再生状态的立式径向流吸附器(B)非吸附相气体流出的一侧1～2个气流通道流入进行再生，所得的再生废气从再生的吸附器另一侧与空心隔板连同的管道内流入空心隔板通道并从底部或相应的通气口排出，再生的吸附器(B)原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入吸附器的气体通道及相应的其它通气口关闭。
进一步的，所述的位于隔壁塔式吸附精馏塔顶部的两个卧式径向流吸附器改为两个立式空心床层的径向流吸附器(A与B)，一个(A)吸附而另一个(B)再生，两个吸附器交替操作实现连续生产，其中，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式空心径向流吸附器(A)位于脱水段侧的下方通气口流入吸附器，并从吸附器环形流道进入吸附剂床层进行选择性吸附水，吸附后形成的非吸附相气体从环形筒心通道流出吸附剂床层并从吸附器顶部(也是隔壁塔式吸附精馏塔塔顶)流出，并经气液平衡分离器或冷凝器后，液体返回至异丙醇精制段进料，气体或作为冲洗或再生热载气返回到正处于再生状态的另一个立式空心床层的径向流吸附器(B)，或返回到脱水段侧上部进一步脱水或回收异丙醇，再生时热氮气或其它再生载气从吸附器(B)顶部进入吸附剂床层的环形筒心通道并进入环形吸附剂床层进行再生，再生废气从吸附剂床层的外侧流出进入隔板空心通道并在底部或相应的通气口排出，再生的吸附器(B)原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入吸附器的气体通道及相应的其它通气口关闭。
进一步的，一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，异丙醇(IPA)含量为20～60％(w/w)的水溶液，温度为20～60℃，压力为常压或低压，作为原料进入在常规精馏塔内由空心隔板隔成两侧的脱水段中部进行异丙醇-水二元体系在I相区内的常规精馏，水从脱水段底部馏出，脱水段顶部馏出略低于异丙醇-水二元共沸物组成的气体经过气液平衡分离盘、换热盘与气体分布盘后进入在隔板上面所设置的一个处于吸附状态的卧式径向流吸附器进行选择性吸附水，非吸附相气体从吸附器顶部流道流入异丙醇精制段进行异丙醇-水二元体系在II相区内的常规精馏，产品异丙醇从异丙醇精制段底部流出，纯度大于等于99.9％，顶部馏出略高于异丙醇-水二元共沸物组成的气体经过气液平衡分离盘、换热盘与气体分布盘后仍进入吸附器进一步选择性吸附脱水，在该吸附器吸附达到吸附饱和时进入再生状态，处于再生状态的吸附器，采用热氮气或水蒸气或非吸附相气体或产品异丙醇为再生载气，产生的再生废气通过隔板空心通道底部或两侧上下通孔开关的控制流出或流入两侧常规精馏，进一步回收异丙醇，收率达到98～99％以上。
本发明的有益效果如下：
1.利用在异丙醇-水共沸点时吸附具有选择性吸附水分而达到跳过共沸点，将径向流吸附器吸附与隔壁塔式共沸精馏的异丙醇-水二元分离系统工艺耦合成一个隔壁塔式吸附精馏工艺，充分利用了隔壁塔式共沸精馏的设备工艺简单的特点，省去了隔壁塔式共沸精馏的共沸剂，从而大幅度降低了吸附与精馏组合工艺的投资与操作成本，同时得到高纯度的异丙醇产品；
2.本发明可将各种径向流吸附器安装在隔壁塔式精馏塔上部，包括卧式径向流吸附器、立式实心床层吸附器以及立式空心床层吸附器，同时吸附器中的吸附剂的装填形式与材料多样灵活，包括固体颗粒与蜂窝状或捆绑式规整型，分子筛或聚合物等材料等；
3.本发明通过再生载气的不同选择以及再生废气不同流出孔道的设计，在保证产品异丙醇纯度的同时，收率可达到99％以上；
4.本发明通过对隔板空心通道及不同部位的再生废气流出孔道的设计，能大幅度提高隔板两侧脱水段与异丙醇精制段的常规精馏气液平衡浓度的调节使得精馏传质更加有效的同时，也对两侧常规精馏的传热起到了一定的调节作用，降低了整个系统的能耗；
5.通过本发明，相较于传统的隔壁塔式共沸精馏及多塔式吸附精馏工艺，能大幅度降低设备投资、装置占地面积、能耗及生产成本，是一种创新高效的吸附精馏工艺。
附图说明
图1是本发明实施例1的结构示意图；
图2是本发明实施例2的结构示意图；
图3是本发明实施例3的结构示意图；
图4是本发明实施例4的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。
因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，异丙醇(IPA)溶液是异丙醇含量为20～60％(质量比，w/w，以下类同)的水溶液，温度为20～60℃，压力为常压或低压，作为原料由隔壁塔式吸附精馏塔脱水段一侧(左侧)的中间位置进入并进行异丙醇/水二元体系的第I相区内的常规精馏，在脱水段底部馏出水及其它包括水溶性重金属离子、高醇酯类在内的微量重组分杂质，排出系统进行处理，在脱水段上部产生的异丙醇含量略低于异丙醇/水共沸物组成(常压下为87.5％异丙醇、17.5％水)的气相馏出物，温度75～85℃、压力0.1～0.6MPa，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入脱水段进一步脱水，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流进入一个处于吸附阶段的径向流吸附器(A)中的吸附床层进行选择性吸附水，吸附水后的组成为88～90％异丙醇与10～12％水的非吸附相气体从吸附剂床层上面的非吸附气体流道流出，进入一独立的冷凝器形成液体并经换热后作为隔壁塔式异丙醇精制段的进料从该段中部进入并进行异丙醇/水二元体系的第II相区内的常规精馏，在异丙醇精制段底部馏出纯度大于等于99.9％的异丙醇产品输出，在其顶部产生的异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入异丙醇精制段进一步回收异丙醇，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流入仍处于吸附阶段的径向流吸附器(A)中的吸附床层进一步选择性吸附水，当处于吸附阶段的吸附器(A)达到饱和后进行再生，采用温度为130～160℃的热氮气为再生载气，从再生载气入口进入吸附饱和后的径向流吸附器(A)进行再生，所形成的含有较多水分的再生废气流出吸附床层并从位于吸附器下方连接的空心隔板通道中流入并在通道底部流出系统进行处理后再循环热氮气进行再生，同时另外一个处于再生阶段的径向流吸附器(B)再生完毕后切换成吸附，使得脱水段与异丙醇精制段的常规精馏连续操作，进而实现隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏过程连续进行，其中，在采用热氮气作为再生载气进行再生时，设置在空心隔板两侧上下通孔处于关闭状态，异丙醇产品的收率大于等于98％。
图1中，
表示气体，
表示液体，
表示再生热氮载气，
表示再生热氮废气，
表示通孔关闭，
表示通孔开启，
表示隔板空心通道挡板开启。
实施例2
如图2所示，在实施例1的基础上，径向流吸附器处于再生阶段采用来自独立设置的气液平衡分离器或冷凝器形成的不凝气体，其组成为异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过加热后温度为130～140℃，作为再生载气进行再生时，处于空心隔板两侧上部的通孔打开，其余的通孔及空心隔板底部的再生废气出口关闭，较多的再生废气通过打开的通孔进入脱水段进一步脱水，较少的再生废气通过打开的通孔进入异丙醇精制段进一步回收再生废气中的异丙醇，由此异丙醇产品的收率大于等于99％。
图2中，
表示气体，
表示液体，
表示再生载气，
表示再生废气(进入另一吸附器上升通道)，
表示通孔关闭，
表示通孔开启，
表示隔板空心通道挡板关闭。
实施例3
如图3所示，在实施例1基础上，位于隔壁塔式吸附精馏塔顶部的两个卧式径向流吸附器改为两个立式实心床层的径向流吸附器(A与B)，一个(A)吸附而另一个(B)再生，两个吸附器交替操作实现连续生产，其中，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式径向流吸附器(A)垂直侧面所开设的2个气流通道且经气流通道内设气流分布盘后均匀地流入吸附器(A)进行选择性吸附水，吸附后的非吸附相气体从立式径向流吸附器(A)的另一侧所开设的1个气流通道且经气流分布内盘后流入异丙醇精制段进一步分离提纯异丙醇，同时，热氮气或其它再生载气从另一个处于再生状态的立式径向流吸附器(B)非吸附相气体流出的一侧1个气流通道流入进行再生，所得的再生废气从再生的吸附器另一侧与空心隔板连同的管道内流入空心隔板通道并从底部或相应的通气口排出，再生的吸附器(B)原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入吸附器的气体通道及相应的其它通气口关闭。
图3中，
表示气体，
表示液体，
表示再生热氮载气，
表示再生热氮废气，
表示通孔关闭，
表示通孔开启，
表示隔板空心通道挡板开启。
实施例4
如图4所示，在实施例1基础上，位于隔壁塔式吸附精馏塔顶部的两个卧式径向流吸附器改为两个立式空心床层的径向流吸附器(A与B)，一个(A)吸附而另一个(B)再生，两个吸附器交替操作实现连续生产，其中，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式空心径向流吸附器(A)位于脱水段侧的下方通气口流入吸附器，并从吸附器环形流道进入吸附剂床层进行选择性吸附水，吸附后形成的非吸附相气体从环形筒心通道流出吸附剂床层并从吸附器(A)顶部(也是隔壁塔式吸附精馏塔塔顶)流出，并经气液平衡分离器或冷凝器后，液体返回至异丙醇精制段进料，气体或作为冲洗或再生热载气返回到正处于再生状态的另一个立式空心床层的径向流吸附器(B)，或返回到脱水段侧上部进一步脱水或回收异丙醇，再生时热氮气或其它再生载气从吸附器(B)顶部进入吸附剂床层的环形筒心通道并进入环形吸附剂床层进行再生，再生废气从吸附剂床层的外侧流出进入隔板空心通道并在底部或相应的通气口排出，再生的吸附器(B)原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入吸附器的气体通道及相应的其它通气口关闭。
图4中，
表示气体，
表示液体，
表示再生热氮载气，
表示再生热氮废气，
表示通孔关闭，
表示通孔开启，
表示隔板空心通道挡板开启。
Claims (10)
1.一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)异丙醇溶液作为原料由隔壁塔式吸附精馏塔脱水段一侧的中间位置进入并进行异丙醇/水二元体系的第I相区内的常规精馏，在脱水段脱水段底部馏出水及微量重组分杂质，排出系统进行处理，在脱水段上部产生的异丙醇含量略低于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，温度75～85℃、压力0.1～0.6MPa，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入脱水段进一步脱水，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流进入一个处于吸附阶段的径向流吸附器A中的吸附床层进行选择性吸附水，吸附水后的组成为88～90％异丙醇与10～12％水的非吸附相气体从吸附床层上面的非吸附气体流道流出，进入一独立的冷凝器形成液体并经换热后作为隔壁塔式吸附精馏塔异丙醇精制段的进料，从异丙醇精制段中部进入并进行异丙醇/水二元体系的第II相区内的常规精馏；
2)在异丙醇精制段底部馏出纯度大于等于99.9％的异丙醇产品输出，在异丙醇精制段顶部产生的异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过由盘管组成的气液平衡分离盘，液体作为回流直接向下流入异丙醇精制段进一步回收异丙醇，气体流经换热盘管后进入气流通道并经内设的气体分布内盘后径向流入仍处于吸附阶段的径向流吸附器A中的吸附床层进一步选择性吸附水，当处于吸附阶段的吸附器A达到饱和后进行再生；
3)再生所形成的含有较多水分的再生废气流出吸附床层并从位于径向流吸附器A和径向流吸附器B下方连接的空心隔板通道中流入并在通道底部流出系统进行处理后再循环热氮气进行再生，同时另外一个处于再生阶段的径向流吸附器B再生完毕后切换成吸附，使得脱水段与异丙醇精制段的常规精馏连续操作，进而实现隔壁塔式吸附精馏塔异丙醇溶液吸附精馏过程连续进行，异丙醇产品的收率大于等于98％。
2.根据权利要求1所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，隔壁塔式吸附精馏塔包括精馏塔塔体，精馏塔塔体内设置有用于再生物流流道的空心隔板，空心隔板将精馏塔塔体内分隔成一侧的异丙醇/水二元体系的第I相区气液分离的脱水段及另一侧的异丙醇/水二元体系的第II相区气液分离的异丙醇精制段，空心隔板上下部两侧均开有可控制开闭的供相应不同的再生物流流入脱水段或异丙醇精制段的通孔，空心隔板底部流出再生废气/液，空心隔板上部与精馏塔塔体顶部之间设置有径向流吸附器A和径向流吸附器B，径向流吸附器A和径向流吸附器B的下方设置有换热盘、气液平衡分离盘、1-4个气流通道，每个气流通道内均设有气体分布内盘，精馏塔塔体上部连通有再生载气通入口，径向流吸附器A和径向流吸附器B中吸附剂床层上部设有再生载气流入吸附床层与非吸附相气体流出床层的流道，而非吸附相气体的流道与外接的气液平衡分离器或冷凝器连接。
3.根据权利要求1或2所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A和径向流吸附器B均为卧式径向流吸附器。
4.根据权利要求1或2所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A和径向流吸附器B均为立式径向流吸附器。
5.根据权利要求3或4所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A和径向流吸附器B的吸附剂床层的吸附剂包括圆形或圆柱形颗粒吸附剂，或蜂窝状及捆绑式规整吸附剂。
6.根据权利要求5所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，吸附剂为硅胶，分子筛，碳分子筛，高分子有机物，碳纤维或硅酸盐纤维为基材制成的规整式复合吸附剂。
7.根据权利要求4所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A吸附，径向流吸附器B再生，交替操作实现连续生产，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式径向流吸附器A垂直侧面所开设的1～3个气流通道且经气流通道内设气流分布盘后均匀地流入径向流吸附器A进行选择性吸附水，吸附后的非吸附相气体从径向流吸附器A的另一侧所开设的1～2个气流通道且经气流分布内盘后流入异丙醇精制段进一步分离提纯异丙醇，同时，热氮气或其它再生载气从另一个处于再生状态的立式径向流吸附器B非吸附相气体流出的一侧1～2个气流通道流入进行再生，所得的再生废气从再生的径向流吸附器B另一侧与空心隔板连通的管道内流入空心隔板通道并从底部或相应的通气口排出，再生的径向流吸附器B原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入径向流吸附器B的气体通道及相应的其它通气口关闭。
8.根据权利要求4所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，径向流吸附器A吸附，径向流吸附器B再生，交替操作实现连续生产，来自脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的气体，从一个处于吸附状态的立式空心径向流吸附器A位于脱水段侧的下方通气口流入径向流吸附器A，并从径向流吸附器A环形流道进入吸附剂床层进行选择性吸附水，吸附后形成的非吸附相气体从环形筒心通道流出吸附剂床层并从径向流吸附器A顶部流出，并经气液平衡分离器或冷凝器后，液体返回至异丙醇精制段进料，气体或作为冲洗或再生热载气返回到正处于再生状态的另一个立式空心床层的径向流吸附器B，或返回到脱水段侧上部进一步脱水或回收异丙醇，再生时热氮气或其它再生载气从径向流吸附器B顶部进入吸附剂床层的环形筒心通道并进入环形吸附剂床层进行再生，再生废气从吸附剂床层的外侧流出进入隔板空心通道并在底部或相应的通气口排出，再生的径向流吸附器B原从脱水段气液平衡分离盘及换热盘向上逸出的进入径向流吸附器B的气体通道及相应的其它通气口关闭。
9.根据权利要求1所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，当处于吸附阶段的吸附器A达到饱和后进行再生，再生采用温度为130～160℃的热氮气为再生载气，从再生载气入口进入吸附饱和后的径向流吸附器进行再生，其中，在采用热氮气作为再生载气进行再生时，设置在空心隔板两侧上下通孔处于关闭状态，异丙醇产品的收率大于等于98％。
10.根据权利要求1所述的一种隔壁塔式异丙醇溶液吸附精馏分离与净化方法，其特征在于，当处于吸附阶段的吸附器A达到饱和后进行再生，再生采用来自独立设置的气液平衡分离器或冷凝器形成的不凝气体，其组成为异丙醇含量略高于异丙醇/水共沸物组成的气相馏出物，经过加热后温度为130～140℃，作为再生载气进行再生时，处于空心隔板两侧上部的通孔打开，其余的通孔及空心隔板底部的再生废气出口关闭，较多的再生废气通过打开的通孔进入脱水段进一步脱水，较少的再生废气通过打开的通孔进入异丙醇精制段进一步回收再生废气中的异丙醇，由此异丙醇产品的收率大于等于99％。
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