CN103159629A - 一种乙二胺和水共沸物的分离方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种乙二胺和水共沸物的分离方法，是将乙二胺与水的混合物进入用于乙二胺脱水的精馏塔，向体系中加入脱水剂，通过调整混合物进料口位置、脱水剂回流口位置、回流比例，控制塔釜温度等方法，使脱水剂与水形成低沸点共沸物，而不与乙二胺形成共沸物，并将此低沸点共沸物从塔顶蒸出，已脱水的乙二胺从塔底流出。乙二胺中水质量含量在1-30％左右。本发明的优点为脱水后的乙二胺能达到产品指标要求。
Description
技术领域
本发明属于乙二胺和水共沸物的脱水方法，特别涉及一种乙二胺和水的二元共沸物的分离方法。
背景技术
在乙醇胺临氢氨化制备乙二胺工艺的生产过程中，产品乙二胺的混合物含有一定量的水分，必须除去才能达到产品的纯度要求，所以精制过程中，以乙二胺脱水的精馏塔对乙二胺与水的混合物进行分离，将其中的水分去除掉，才能得到合格的乙二胺产品。
发明内容
本申请的目的是提出一种乙二胺和水的高沸点二元共沸物的脱水方法，可有效地将共沸物乙二胺中的水分除掉。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种乙二胺和水共沸物的分离方法，是将乙二胺与水的混合物进入乙二胺脱水的精馏塔，向体系中加入脱水剂，使其与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出，已脱水的乙二胺从塔底采出；脱水塔塔底温度控制在117-120℃；脱水塔塔顶的操作压力为常压-0.5MPa；
所述的塔底的温度如果高于117-120℃，则乙二胺就会进入塔顶；而低于117-120℃，则水和共沸剂不能有效地蒸到塔顶。
所述的脱水剂是任意一种能和水形成共沸物且共沸点与乙二胺的沸点相差20℃以上的物质；所述的脱水剂为苯、二异丙醚、环己烷中的一种或二种以上的混合物。
脱水剂的用量与原料中水的质量比例为85-95。
乙二胺中水的质量含量在1-30％左右。
乙二胺脱水的精馏塔采用板式塔、或填料塔、或板式和填料的组合塔。
乙二胺脱水的精馏塔的理论板数在20～90。
乙二胺脱水的精馏塔的进料位置位于塔顶向下的第5～30块理论板所处的位置。
乙二胺脱水的精馏塔的脱水剂回流口为1～10个。
乙二胺脱水的精馏塔的操作压力为常压。
本发明的优点在于乙二胺和水的混合物经共沸脱水后，乙二胺的水质量含量小于0.2％，能确保乙二胺的产品质量。
具体实施方式
下面结合实例对本发明做进一步的说明。
实施例1：将含水约20wt％的乙二胺的混合物送入乙二胺脱水的精馏塔，精馏塔理论板可为40～70块，在此选其优化值为50块，进料位置可为10～20块理论板，在此选其优化值为15块板，根据其中的水含量，向体系中加入脱水剂苯，水∶苯的质量比例为1∶50，苯回流口为2～5个，在此选其优化值为4个(全部位于脱水塔进料口的上部)，使苯和水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水的乙二胺从塔底采出，精馏塔塔底温度控制在118℃，塔顶操作压力为常压。对得到的乙二胺进行分析，其含水量≤0.1％。
实施例2：将含水约20wt％的乙二胺的混合物送入乙二胺脱水的精馏塔，精馏塔理论板可为40～70块，在此选其优化值为60块，进料位置可为10～20块理论板，在此选其优化值为12块板，根据其中的水含量，向体系中加入脱水剂二异丙醚，水∶二异丙醚的比例为1∶60，二异丙醚回流口可为4～8个，在此选其优化值为6个(位于脱水塔进料口的上部)，使二异丙醚和水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水的乙二胺从塔底采出，精馏塔塔底温度控制在118℃，塔顶操作压力为常压。对得到的乙二胺进行分析，其含水量为≤0.1％。
实施例3：将含水约20wt％的乙二胺的混合物送入乙二胺脱水的精馏塔，精馏塔理论板可为40～70块，在此选其优化值为55块，进料位置可为10～20块理论板，在此选其优化值为18块板，根据其中的水含量，向体系中加入脱水剂环己烷，水∶环己烷的比例为1∶70，环己烷回流口可为3～6个，在此选其优化值为5个，使环己烷和水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出；已脱水的乙二胺从塔底采出，精馏塔塔底温度控制在118℃，塔顶操作压力为常压。对得到的乙二胺进行分析，其含水量≤0.1％。
Claims (8)
1.一种乙二胺和水共沸物的分离方法，其特征在于：是将乙二胺与水的混合物进入乙二胺脱水的精馏塔，向体系中加入脱水剂，使其与水形成共沸物，并将此共沸物从塔顶蒸出，已脱水的乙二胺从塔底采出；脱水塔塔底温度控制在117-120℃；脱水塔塔顶的操作压力为常压-0.5MPa；
所述的脱水剂为苯、二异丙醚、环己烷中的一种或二种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：
脱水剂的用量与原料中水的质量比例为45-95。
3.根据权利要求1或2所述的分离方法，其特征在于：
乙二胺中水的质量含量在1-30％左右。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于：乙二胺脱水的精馏塔采用板式塔、或填料塔、或板式和填料的组合塔。
5.根据权利要求1或4所述的分离方法，其特征在于：乙二胺脱水的精馏塔的理论板数在20～90。
6.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于：乙二胺脱水的精馏塔的进料位置位于塔顶向下的第5～30块理论板所处的位置。
7.根据权利要求5所述的分离方法，其特征在于：乙二胺脱水的精馏塔的脱水剂回流口为1～10个。
8.根据权利要求1或4所述的分离方法，其特征在于：乙二胺脱水的精馏塔的操作压力为常压。
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Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539675A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-29 | 西安近代化学研究所 | 一种乙二胺和水共沸物的分离方法 |
| CN105523943A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-04-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙二胺废水回收工艺 |
| CN105585504A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 液氨法生产乙二胺工艺 |
| CN105585501A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙二胺生产方法 |
| CN105585502A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 催化氨化法生产乙二胺的方法 |
| CN106608825A (zh) * | 2015-10-22 | 2017-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙醇胺法生产乙二胺的方法 |
| CN108623474A (zh) * | 2017-03-15 | 2018-10-09 | 汉鸿泰诺化学（上海）有限公司 | 一种利用共沸精馏提纯n，n，n，n-四甲基-1,3-丙二胺的方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR9200725A (pt) * | 1992-02-19 | 1993-01-05 | Oxiteno S A Ind E Comercio | Processo para separar agua de mistura de aminas |
| JPH08283209A (ja) * | 1995-04-11 | 1996-10-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | アリルアミンの製造法 |
| CN1287995A (zh) * | 1999-09-10 | 2001-03-21 | 中国石油化工集团公司北京化工研究院 | 一种制备高浓度甲酸的方法 |
| CN101333150A (zh) * | 2008-07-31 | 2008-12-31 | 中国石油大学(华东) | 一种异丙醇水溶液分离的工艺方法及装置 |
| CN102093163A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-06-15 | 上海兖矿能源科技研发有限公司 | 一种从费托合成反应水中分离提纯乙醇的方法 |
-
2011
- 2011-12-09 CN CN201110409282.7A patent/CN103159629B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BR9200725A (pt) * | 1992-02-19 | 1993-01-05 | Oxiteno S A Ind E Comercio | Processo para separar agua de mistura de aminas |
| JPH08283209A (ja) * | 1995-04-11 | 1996-10-29 | Sumitomo Chem Co Ltd | アリルアミンの製造法 |
| CN1287995A (zh) * | 1999-09-10 | 2001-03-21 | 中国石油化工集团公司北京化工研究院 | 一种制备高浓度甲酸的方法 |
| CN101333150A (zh) * | 2008-07-31 | 2008-12-31 | 中国石油大学(华东) | 一种异丙醇水溶液分离的工艺方法及装置 |
| CN102093163A (zh) * | 2010-12-23 | 2011-06-15 | 上海兖矿能源科技研发有限公司 | 一种从费托合成反应水中分离提纯乙醇的方法 |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103539675A (zh) * | 2013-10-21 | 2014-01-29 | 西安近代化学研究所 | 一种乙二胺和水共沸物的分离方法 |
| CN103539675B (zh) * | 2013-10-21 | 2015-05-13 | 西安近代化学研究所 | 一种乙二胺和水共沸物的分离方法 |
| CN105585504B (zh) * | 2014-10-24 | 2018-08-17 | 中国石油化工股份有限公司 | 液氨法生产乙二胺工艺 |
| CN105585504A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 液氨法生产乙二胺工艺 |
| CN105585501A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙二胺生产方法 |
| CN105585502A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-05-18 | 中国石油化工股份有限公司 | 催化氨化法生产乙二胺的方法 |
| CN105585501B (zh) * | 2014-10-24 | 2018-02-13 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙二胺生产方法 |
| CN105523943B (zh) * | 2014-10-24 | 2018-04-06 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙二胺废水回收工艺 |
| CN105523943A (zh) * | 2014-10-24 | 2016-04-27 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙二胺废水回收工艺 |
| CN105585502B (zh) * | 2014-10-24 | 2018-09-14 | 中国石油化工股份有限公司 | 催化氨化法生产乙二胺的方法 |
| CN106608825A (zh) * | 2015-10-22 | 2017-05-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙醇胺法生产乙二胺的方法 |
| CN106608825B (zh) * | 2015-10-22 | 2018-10-23 | 中国石油化工股份有限公司 | 乙醇胺法生产乙二胺的方法 |
| CN108623474A (zh) * | 2017-03-15 | 2018-10-09 | 汉鸿泰诺化学（上海）有限公司 | 一种利用共沸精馏提纯n，n，n，n-四甲基-1,3-丙二胺的方法 |
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