CN113457193A - 一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法 - Google Patents

一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种分离甲醇‑甲缩醛‑甲酸甲酯混合物的装置及方法，属于化工分离技术领域。本发明所采用的分离装置包括第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔，通过管线进行连接。通过采用合理的三塔工艺，组合使用常规精馏和萃取精馏，得到了甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的高纯度产品，且采用萃取精馏过程，萃取剂为苯酚，萃取剂可循环利用，整体过程没有三废污染，绿色高效，可以广泛用于工业应用中。

Description

一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法
技术领域
本发明属于化工分离技术领域，具体涉及一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法。
背景技术
现代分离技术中处理共沸体系常用的方法包括变压精馏，共沸精馏和萃取精馏。变压精馏需要共沸物组成随压力变化而明显改变，通过改变压力来影响混合物组成，使其达到分离的目的，对分离体系具有较大的局限性。共沸精馏是利用共沸剂与体系内组分形成共沸物，通过温度控制进行分离，根据混合物体系的相态性质及溶液均一性，可以将单元操作分为均相与非均相过程，因为共沸剂加入量较大，其能耗一般较高。萃取精馏引进某种高沸点的溶剂(萃取剂)来增大组分之间的相对挥发度，从而使共沸物能够分离。重组分与萃取剂所混合的溶液从塔釜采出，轻组分则从塔顶分馏而出。塔釜排出的重组分与萃取剂可用普通精馏塔进行回收，萃取剂由泵打回萃取精馏塔循环使用。
聚甲氧基二甲醚是一种新型的柴油添加剂，化学式表示为CH3O(CH2O)nCH3(其中n大≥1，一般取值小于10)，具有较高的氧含量(42％～51％)和十六烷值(平均高达76)，向柴油中添加PODE3-5能有效降低柴油机的碳烟、颗粒物(PM)排放、提高燃油经济性。PODEn是由提供醚化物端基的原料和提供甲氧基的原料在酸催化下经缩聚反应形成的同系物组分。提供端基的化合物包括甲醇、二甲醚和甲缩醛等，提供甲氧基的化合物有甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛等。
在聚甲氧基二甲醚生产中，产生了一股含有甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的副产品。所产生的含有甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的副产品由于含有三种不同组分，不利于循环利用，更不利于回收，容易产生污染及资源浪费。
目前，关于甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯复杂体系分离相关的方法，未见诸相关文献报道。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法，克服现有技术中存在的分离纯度不高、影响使用，采用普通精馏方法无法分离提纯的问题。
为了实现上述目的或者其他目的，本发明是通过以下技术方案实现的。
一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置，包括第一精馏塔、第二精馏塔和第三精馏塔；
所述第一精馏塔设有第一精馏塔塔顶出口、第一精馏塔塔釜出口、第一精馏塔进料口，所述第二精馏塔设有第二精馏塔塔顶出口、第二精馏塔塔釜出口、第二精馏塔进料口，所述第三精馏塔设有第三精馏塔塔顶出口、第三精馏塔塔釜出口、第三精馏塔进料口；
第一精馏塔塔顶出口通过管线连接第二精馏塔进料口，第二精馏塔塔釜出口通过管线连接第三精馏塔进料口；
还包括混合器，混合器设有混合器进料口、混合器出口和萃取剂补加进料口；混合器出口通过管线连接第二精馏塔进料口；混合器的进料口通过管线连接第三精馏塔塔釜出口。
一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的方法，采用上述所述装置对甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯待分离液进行分离。
具体地，包括以下步骤：
1)将待分离液加入到第一精馏塔中，进行共沸精馏，收集第一精馏塔塔釜出口的第一分离液，即为甲醇；
2)第一精馏塔塔顶出口的采出组分进入第二精馏塔；向混合器中通入萃取剂，萃取剂依次通过混合器出口、第二精馏塔进料口进入第二精馏塔，在第二精馏塔内进行萃取精馏，收集第二精馏塔塔顶出口的第二分离液，即为甲酸甲酯；
3)第二精馏塔塔釜出口的采出液进入第三精馏塔，再次进行萃取精馏，收集第三精馏塔塔顶出口的第三分离液，即为甲缩醛；
4)第三精馏塔塔釜出口的采出液进入混合器，重复循环利用。
进一步地，步骤1)中，第一精馏塔的压力为100-200kPa，塔顶操作温度为30-50℃，塔底操作温度为60-75℃，理论塔板数为40-70块，进料位置在第20-30块板，回流比1-4。
进一步地，步骤2)中，第二精馏塔的压力为80-200kPa，塔顶操作温度为30-50℃，塔底操作温度为100-115℃，理论板数为30-80块，回流比1-4，进料位置在第13-25块板。
进一步地，步骤3)中，第三精馏塔的压力为80-120kPa，塔顶操作温度为40-55℃，塔底操作温度为160-180℃，理论板数为40-60块，回流比2-4，进料位置在第15-30块板。
进一步地，混合器的压力为80-120kPa，操作温度为30-70℃。
进一步地，所述萃取剂选自苯酚。所述萃取剂补充流量为5-10Kg/h。
进一步地，所述待分离液与萃取剂的质量比为1:0.3-3。
甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物体系包含了复杂的共沸现象，通过普通精馏难于分离。本发明中采用合理的三塔工艺，分别采用共沸精馏、常规精馏和萃取精馏，得到了甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的高纯度产品，且采用萃取精馏过程，萃取剂为苯酚，萃取剂可循环利用，整体过程没有三废污染，绿色高效，可以广泛用于工业应用中。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图；
元件标号说明
1 第一精馏塔
11 第一精馏塔塔顶出口
12-第一精馏塔塔釜出口
13 第一精馏塔进料口
2 第二精馏塔
21 第二精馏塔塔顶出口
22 第二精馏塔塔釜出口
23 第二精馏塔进料口
3 第三精馏塔
31 第三精馏塔塔顶出口
32 第三精馏塔塔釜出口
33 第三精馏塔进料口
4 混合器
41 混合器进料口
42 混合器出口
43 萃取剂补加进料口。
具体实施方式
以下通过特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
请参阅图1。需要说明的是，本实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本发明的基本构想，遂图式中仅显示与本发明中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
本发明所保护的一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置，包括第一精馏塔1、第二精馏塔2和第三精馏塔3；
所述第一精馏塔1设有第一精馏塔塔顶出口11、第一精馏塔塔釜出口12、第一精馏塔进料口13，所述第二精馏塔2设有第二精馏塔塔顶出口21、第二精馏塔塔釜出口22、第二精馏塔进料口23，所述第三精馏塔3设有第三精馏塔塔顶出口31、第三精馏塔塔釜出口32、第三精馏塔进料口33；
第一精馏塔塔顶出口11通过管线连接第二精馏塔进料口23，第二精馏塔塔釜出口12通过管线连接第三精馏塔进料口33；
还包括混合器4，混合器设有混合器进料口41、混合器出口42和萃取剂补加进料口43；混合器出口42通过管线连接第二精馏塔进料口23；混合器进料口41通过管线连接第三精馏塔塔釜出口32。
采用该装置进行分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物时，首先将待分离液加入到第一精馏塔1中，进行共沸精馏，收集第一精馏塔塔釜出口12的第一分离液，即为甲醇；此时第一精馏塔塔顶出口11的采出组分进入第二精馏塔2；
向混合器4中通入萃取剂，萃取剂依次通过混合器出口42、第二精馏塔进料口23进入第二精馏塔2，在第二精馏塔2内进行萃取精馏，收集第二精馏塔塔顶出口21的第二分离液，即为甲酸甲酯；
第二精馏塔塔釜出口22的采出液进入第三精馏塔3，再次进行萃取精馏，收集第三精馏塔塔顶出口31的第三分离液，即为甲缩醛；此时第三精馏塔塔釜出口32的采出液进入混合器4，重复循环利用。
下面通过具体实施例对本发明进行说明。
实施例1
2000Kg/h的待分离液，组成如下：
组分 含量％ 相对分子质量 CAS登录号 化学式
甲醇 60.11 32.04 67-56-1 CH<sub>4</sub>O
甲酸甲酯 20.06 60.05 107-31-3 C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O<sub>2</sub>
甲缩醛 19.83 76.09 109-87-5 C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>
将待分离液加入到第一精馏塔1中，进行共沸精馏，收集第一精馏塔塔釜出口12的第一分离液，即为甲醇；此时第一精馏塔塔顶出口11的采出组分进入第二精馏塔2；
通过萃取剂补加进料口43向混合器4中通入萃取剂苯酚，萃取剂依次通过混合器出口42、第二精馏塔进料口23进入第二精馏塔2，在第二精馏塔2内进行萃取精馏，收集第二精馏塔塔顶出口21的第二分离液，即为甲酸甲酯；
第二精馏塔塔釜出口22的采出液进入第三精馏塔3，再次进行萃取精馏，收集第三精馏塔塔顶出口31的第三分离液，即为甲缩醛；此时第三精馏塔塔釜出口32的采出液即为苯酚，进入混合器4，重复循环利用。
其中，待分离液与萃取剂的质量比为1:2，第一精馏塔1的操作压力为1atm，塔顶操作温度为38.0℃，塔底操作温度67.9℃，理论板数60，进料位置第30块板，回流比3；
第二精馏塔2的操作压力1atm，塔顶操作温度为32.8℃，塔底操作温度107.9℃，理论板数50，进料位置第23块板，回流比2；萃取剂苯酚的流量为5Kg/h，第三精馏塔3操作压力为1atm，塔顶操作温度42.4℃，塔底操作温度173.7℃，理论板数50，进料位置第23块板，回流比2。
通过上述分离，分离得到甲醇产品流量为1187kg/h，纯度大于99.5％；甲酸甲酯产品质量流量为404kg/h，纯度大于99％；甲缩醛产品质量流量为392kg/h，纯度大于95％。
实施例2
2000Kg/h的待分离液，组成如下：
组分 含量％ 相对分子质量 CAS登录号 化学式
甲醇 60.11 32.04 67-56-1 CH<sub>4</sub>O
甲酸甲酯 20.06 60.05 107-31-3 C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O<sub>2</sub>
甲缩醛 19.83 76.09 109-87-5 C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>
采用实施例1相同的分离装置和分离方法进行分离，其中，本实施例中，第一精馏塔1的操作压力为1.1atm，塔顶操作温度为39.2℃，塔底操作温度70.3℃，理论板数70，进料位置第35块板，回流比2.5；第二精馏塔2的操作压力为1.1atm，塔顶操作温度为33.8℃，塔底操作温度110.9℃，理论板数55，进料位置第27块板，回流比为1.8；萃取剂苯酚的流量为10Kg/h，第三精馏塔3的操作压力为为1.1atm，塔顶操作温度为44.0℃，塔底操作温度172.9℃，理论板数50，进料位置第24块板，回流比为2。
最终分离得到甲醇产品流量为1189kg/h，纯度大于99.5％；甲酸甲酯产品质量流量为402kg/h，纯度大于99％；甲缩醛产品质量流量为393kg/h，纯度大于95％。
对比例1
2100Kg/h的的待分离液，组成如下：
组分 含量％ 相对分子质量 CAS登录号 化学式
甲醇 60.11 32.04 67-56-1 CH<sub>4</sub>O
甲酸甲酯 20.06 60.05 107-31-3 C<sub>2</sub>H<sub>4</sub>O<sub>2</sub>
甲缩醛 19.83 76.09 109-87-5 C<sub>3</sub>H<sub>8</sub>O<sub>2</sub>
采用实施例1相同的分离装置和分离方法进行分离，其中，本实施例中第一精馏塔1操作压力1.1atm，塔顶操作温度40.2℃，塔底操作温度70.3℃，理论板数70，进料位置第35块板，回流比2.5；第二精馏塔2操作压力1.2atm，塔顶操作温度34.8℃，塔底操作温度113.9℃，理论板数55，进料位置第27块板，回流比1.8；萃取剂为乙二醇，流量为10Kg/h，第三精馏塔3操作压力为1.1atm，塔顶操作温度45.0℃，塔底操作温度174.9℃，理论板数50，进料位置第24块板，回流比2；
分离得到甲醇产品流量为1089kg/h，纯度为97％；甲酸甲酯产品质量流量为390kg/h，纯度98％；甲缩醛产品质量流量为393kg/h，纯度93％。
综上可知，通过上述实施例可以看出，本发明的分离工艺采用三塔装置，采用常规精馏和萃取精馏，能够得到甲醇、甲缩醛和甲酸甲酯的高纯度产品，且采用萃取精馏过程，萃取剂为苯酚，萃取剂可循环利用，整体过程没有三废污染，绿色高效，可以广泛用于工业应用中。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置，其特征在于，包括第一精馏塔(1)、第二精馏塔(2)和第三精馏塔(3)；
所述第一精馏塔(1)设有第一精馏塔塔顶出口(11)、第一精馏塔塔釜出口(12)、第一精馏塔进料口(13)，所述第二精馏塔(2)设有第二精馏塔塔顶出口(21)、第二精馏塔塔釜出口(22)、第二精馏塔进料口(23)，所述第三精馏塔(3)设有第三精馏塔塔顶出口(31)、第三精馏塔塔釜出口(32)、第三精馏塔进料口(33)；
第一精馏塔塔顶出口(11)通过管线连接第二精馏塔进料口(23)，第二精馏塔塔釜出口(12)通过管线连接第三精馏塔进料口(33)；
还包括混合器(4)，混合器设有混合器进料口(41)、混合器出口(42)和萃取剂补加进料口(43)；混合器出口(42)通过管线连接第二精馏塔进料口(23)；混合器进料口(41)通过管线连接第三精馏塔塔釜出口(32)。
2.一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的方法，其特征在于，采用权利要求1所述装置对甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯待分离液进行分离。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将待分离液加入到第一精馏塔(1)中，进行共沸精馏，收集第一精馏塔塔釜出口(12)的第一分离液，即为甲醇；
2)第一精馏塔塔顶出口(11)的采出组分进入第二精馏塔(2)；向混合器(4)中通入萃取剂，萃取剂依次通过混合器出口(42)、第二精馏塔进料口(23)进入第二精馏塔(2)，在第二精馏塔(2)内进行萃取精馏，收集第二精馏塔塔顶出口(21)的第二分离液，即为甲酸甲酯；
3)第二精馏塔塔釜出口(22)的采出液进入第三精馏塔(3)，再次进行萃取精馏，收集第三精馏塔塔顶出口(31)的第三分离液，即为甲缩醛；
4)第三精馏塔塔釜出口(32)的采出液进入混合器(4)，重复循环利用。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1)中，第一精馏塔(1)的压力为100-200kPa，塔顶操作温度为30-50℃，塔底操作温度为60-75℃，理论塔板数为40-70块，进料位置在第20-30块板，回流比1-4。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2)中，第二精馏塔(2)的压力为80-200kPa，塔顶操作温度为30-50℃，塔底操作温度为100-115℃，理论板数为30-80块，回流比1-4，进料位置在第13-25块板。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤3)中，第三精馏塔(3)的压力为80-120kPa，塔顶操作温度为40-55℃，塔底操作温度为160-180℃，理论板数为40-60块，回流比2-4，进料位置在第15-30块板。
7.如权利要求3所述的方法，其特征在于，混合器(4)的压力为80-120kPa，操作温度为30-70℃。
8.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述萃取剂选自苯酚。
9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述待分离液与萃取剂的质量比为1:0.3-3。
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