CN111909010A - 一种在聚甲氧基二甲醚体系中分离甲缩醛的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在聚甲氧基二甲醚体系中分离甲缩醛的方法，分离甲缩醛、甲醇、甲醛、三聚甲醛和PODE2的混合物，将甲醛与甲醇的质量流量比控制在1:2～5:1，采用反应萃取精馏的方式分离。当混合物中的甲醛与甲醇的质量流量比满足1:2～5:1，则直接进行反应萃取精馏；若不满足，则在精馏塔内引入甲醛溶液使其满足。本发明通过采用体系中本来就存在的物质作为反应萃取剂，节省了反应萃取剂回收塔，减少设备费用，简化工艺流程，并实现的甲缩醛有效分离。
Description
技术领域
本发明属于精馏分离领域，涉及聚甲氧基二甲醚体系，尤其是在一种在聚甲氧基二甲醚体系中进料为甲缩醛、甲醇、甲醛、三聚甲醛和PODE2的精馏塔内引入甲醛溶液实现甲缩醛分离和精制的方法和装置。
背景技术
甲缩醛是一种用途广泛的工业原料，主要用于生产阴离子交换树脂，也作溶剂和特种燃料，其溶解能力比乙醚、丙酮强。甲缩醛是制备聚甲氧基二甲醚的重要原材料，也是聚甲氧基二甲醚产物的重要组成。
聚甲氧基二甲醚是一种新型的柴油添加剂，化学式表示为CH3O(CH2O)nCH3(其n>1，一般小于10)，具有较高的含氧量(>42wt％)和十六烷值(>63)，其中，PODE3-5是最理想的石油添加剂，柴油中添加PODE3-5可以有效提高柴油机的燃烧效率、降低碳灰等颗粒污染物(PM)的排放。
关于PODEn的生产工艺主要有以下三种路线。BASF公司为代表的甲缩醛与三聚甲醛工艺(US20070260094)，清华大学与玉皇化工合作的甲缩醛与多聚甲醛工艺(CN104974025A)和最新的甲醇与甲醛水溶液工艺(US2008207954，US20080221368，US7671240，US7700809)。如果工艺和反应原料和反应产物中都不产生甲醇，则甲缩醛分离简单；如果工艺反应原料中有甲醇，反应产物中有甲缩醛，则分离过程复杂，分离能耗大，限制了该工艺流程的工业化。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种在聚甲氧基二甲醚体系中进料为甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物的精馏塔内引入甲醛溶液实现甲缩醛分离和精制的方法和装置。本发明针对所述物系中甲缩醛和甲醇的共沸组成，采用物系中存在的甲醛溶液作为反应萃取剂，反应萃取分离甲缩醛和甲醇，可以直接得到较高纯度的甲缩醛，同时避免设置反应萃取剂回收塔，降低生产装置成本，具有良好的经济效益。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种在聚甲氧基二甲醚体系中分离甲缩醛的方法，分离甲缩醛、甲醇、甲醛、三聚甲醛和PODE2的混合物，将甲醛与甲醇的质量流量比控制在1:2～5:1，采用反应萃取精馏的方式分离。
当混合物中的甲醛与甲醇的质量流量比满足1:2～5:1，则直接进行反应萃取精馏；若不满足，则在精馏塔内引入甲醛溶液使其满足。
优选的，甲醛和甲醇的质量流量比为1.4:1～2:1。
优选的，甲醛溶液中的甲醛的质量百分含量为30-85wt％，其余部分为水或少量甲醇。
本发明采用甲醛溶液作为反应萃取剂进行精馏，可得到满足返回反应单元的甲缩醛。甲缩醛和甲醇存在共沸，难以通过普通精馏分离。甲醛和甲醇自发反应生成半缩醛及其聚合物，可以破坏甲缩醛和甲醇的共沸组成，从而实现缩醛的分离。
优选的，包括反应萃取精馏过程，反应萃取精馏过程在反应萃取精馏塔内进行，反应萃取精馏塔采用常压操作，精馏塔操作压力为1atm，回流比为0.5～2.0，塔顶温度为41～43℃，塔釜温度为96～100℃。反应萃取精馏塔在塔顶得到≥99.0wt％甲缩醛和微量的甲醇。反应萃取精馏塔在塔釜得到甲醇、水、甲醛、三聚甲醛、PODE2和微量甲缩醛。
优选的，所述反应萃取精馏塔的理论塔板数约为12，反应萃取精馏塔的理论板数的具体数量需经济分析；这里仅给出参考数量。
优选的，所述反应萃取精馏塔中，原料液在从上往下数第6～10块理论板加入塔内。
反应萃取剂与原料液从同一个进料口加入或者分开从两个进料口将加入。
第一种方案：
所述反应萃取精馏塔中，反应萃取剂在从上往下数第3～5块理论板加入塔内。
第二种方案：
所述反应萃取精馏塔中，反应萃取剂在从上往下数第6～10块理论板同原料液一同加入塔内。
本方法还提供一种用于上述方法的分离装置，包括反应萃取剂加入、原料液加入、塔顶采出和塔釜采出四路管路及反应萃取精馏塔。原料液加入管路上设有原料加入泵，反应萃取剂加入管路上设有反应萃取剂加入泵，塔顶采出管路上设有反应萃取精馏塔回流泵，塔釜采出管路上设有反应萃取精馏塔塔釜泵。
优选的，所述反应萃取精馏塔与反应萃取精馏塔冷凝器通过两支管道连通，其中一支从反应萃取精馏塔顶端到反应萃取精馏塔冷凝器；另一支从反应萃取精馏塔冷凝器到反应萃取精馏塔的上部，且该管路上设有反应萃取精馏塔回流罐以及反应萃取精馏塔回流泵；且在反应萃取精馏塔回流泵到反应萃取精馏塔的管路上设有甲缩醛排出管。
优选的，所述反应萃取精馏塔冷凝器与反应萃取精馏塔尾冷器通过管路连通，且反应萃取精馏塔尾冷器与从反应萃取精馏塔冷凝器到反应萃取精馏塔回流罐的管路连通；所述反应萃取精馏塔上连接有反应萃取精馏塔再沸器。
本发明还提供一种如上所述的分离装置在反应萃取精馏分离甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物的应用。
本发明同时提供一种利用如上所述装置进行反应萃取精馏分离甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物的工艺方法，含有甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物，送入反应萃取精馏塔中部，反应萃取剂甲醛溶液由反应萃取精馏塔上部或同甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物由反应萃取精馏塔中部加入，反应萃取精馏塔的操作压力为1atm，反应萃取精馏塔再沸器采用蒸汽加热，反应萃取精馏塔的塔顶气相经反应萃取精馏塔冷凝器和反应萃取精馏塔尾冷器冷凝后，进入反应萃取精馏塔回流罐，凝液经反应萃取精馏塔回流泵部分回流至反应萃取精馏塔，其余部分作为甲缩醛产品采出；
相对于现有技术，本发明方法和装置，具有以下优势：
1.本发明利用甲醛溶液反应萃取精馏分离，选用合适的反应萃取剂组成和反应萃取精馏塔的条件，得到的甲缩醛的纯度可达到99.0wt％以上，满足纯度要求。
2.本发明选用的反应萃取剂为甲醛溶液，为分离体系中存在的物系，与典型分离工艺-差压精馏和其他反应萃取剂反应萃取精馏相比，分离装置少，分离流程简化，降低生产装置成本，具有良好的经济效益。
3.本发明在分离甲缩醛的过程中，甲醇未被从所述体系中分离出，甲醇在体系中可以有效的防止甲醛的聚集，防止管道和装置的堵塞。
附图说明
图1为本发明实施例所述的反应萃取精馏分离甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物的工艺流程图。
1.反应萃取精馏塔；2.反应萃取精馏塔再沸器；3.反应萃取精馏塔冷凝器；4.反应萃取精馏塔尾冷器；5.反应萃取精馏塔回流罐；6.反应萃取剂加入泵；7.原料液加入泵；8.反应萃取精馏塔塔釜泵；9.反应萃取精馏塔回流泵。
具体实施方式
下面结合实施例来详细说明本发明，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
除有定义外，以下实施例中所用的技术术语具有与本发明所属领域技术人员普遍理解的相同含义。以下实施例中所用的实验试剂，如无特殊说明，均为常规生化试剂；所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
如图1所示，一种在聚甲氧基二甲醚体系中分离甲缩醛的装置，包括反应萃取精馏塔1、反应萃取精馏塔回流罐5、反应萃取精馏塔再沸器2、反应萃取精馏塔冷凝器3、反应萃取精馏塔尾冷器4及多个及连接管线，反应萃取精馏塔1的中部有两个进口，上方进口连接反应萃取剂加入管线，下方进口连接原料液加入管线，在反应萃取剂加入管线上安装反应萃取剂加入泵6，在原料液加入管线上安装原料加入泵7，在反应萃取精馏塔1的底部连接反应萃取精馏塔再沸器2，在反应萃取精馏塔1的塔釜采出管路上安装反应萃取精馏塔塔釜泵8。反应萃取精馏塔1的塔顶采出管路连接反应萃取精馏塔冷凝器3，反应萃取精馏塔冷凝器3的出口连接反应萃取精馏塔回流罐5，反应萃取精馏塔回流罐5通过反应萃取精馏塔回流泵9连接至反应萃取精馏塔1的上部进口。在反应萃取精馏塔回流泵9到反应萃取精馏塔1的上部进口之间的管线上设有甲缩醛排出管。
所述反应萃取精馏塔冷凝器3的出口与反应萃取精馏塔尾冷器4的进口通过管路连通，且反应萃取精馏塔尾冷器4的出口与从反应萃取精馏塔冷凝器3出口到反应萃取精馏塔回流罐5的进口之间的管路连通。反应萃取精馏塔回流罐5的出口连接至从反应萃取精馏塔冷凝器3的出口到反应萃取精馏塔尾冷器4的进口之间的管线上。
含有甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物，送入反应萃取精馏塔1中部，反应萃取剂甲醛溶液由反应萃取精馏塔上部或同甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物由反应萃取精馏塔中部加入，反应萃取精馏塔的操作压力为1atm，反应萃取精馏塔再沸器2采用蒸汽加热，反应萃取精馏塔的塔顶气相经反应萃取精馏塔冷凝器3和反应萃取精馏塔尾冷器4冷凝后，进入反应萃取精馏塔回流罐5，凝液经反应萃取精馏塔回流泵9部分回流至反应萃取精馏塔，其余部分作为甲缩醛产品采出。
实施例1：
一种反应萃取精馏分离甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物的分离工艺，反应萃取精馏塔1具有11块理论塔板。以甲醛溶液作为反应萃取剂，甲醛溶液和甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物混合后从第8块理论板(塔板数从上往下)加入，甲醛/甲醇比为2.3，加入量为5000kg/hr。反应萃取精馏塔操作压力为101.3kPa，塔顶回流比为0.89，塔顶温度为42℃，塔釜温度为98.2℃，塔顶得到质量分数99.0wt％的甲缩醛产品。
进料组成如表
| 编号 | 组分 | 含量(wt.％) |
| 1 | 甲缩醛 | 42.13 |
| 2 | 甲醇 | 7.60 |
| 3 | 水 | 3.03 |
| 4 | 甲醛 | 17.48 |
| 5 | 三聚甲醛 | 0.10 |
| 6 | PODE<sub>2</sub> | 29.67 |
实施例2：
一种反应萃取精馏分离甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物的分离工艺，反应萃取精馏塔1具有11块理论塔板。以甲醛溶液作为反应萃取剂，甲醛溶液从第3块理论板(塔板数从上往下)加入，甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物混合后从第8块理论板(塔板数从上往下)加入，甲醛/甲醇比为2.3，加入量为5000kg/hr。反应萃取精馏塔操作压力为101.3kPa，塔顶回流比为0.89，塔顶温度为42℃，塔釜温度为98.2℃，塔顶得到质量分数99.0wt％的甲缩醛产品。
组成如表：
| 编号 | 组分 | 含量(wt.％) |
| 1 | 甲缩醛 | 42.13 |
| 2 | 甲醇 | 7.60 |
| 3 | 水 | 3.03 |
| 4 | 甲醛 | 17.48 |
| 5 | 三聚甲醛 | 0.10 |
| 6 | PODE<sub>2</sub> | 29.67 |
实施例3：
一种反应萃取精馏分离甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物的分离工艺，反应萃取精馏塔1具有11块理论塔板。以甲醛溶液作为反应萃取剂，甲醛溶液和甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物混合后从第8块理论板(塔板数从上往下)加入，甲醛/甲醇比为1.6，加入量为5000kg/hr。反应萃取精馏塔操作压力为101.3kPa，塔顶回流比为2.0，塔顶温度为42℃，塔釜温度为98.2℃，塔顶得到质量分数99.6wt％的甲缩醛产品。
组成如表：
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种在聚甲氧基二甲醚体系中分离甲缩醛的方法，分离甲缩醛、甲醇、甲醛、三聚甲醛和PODE2的混合物，其特征在于：将甲醛与甲醇的质量流量比控制在1:2～5:1，采用反应萃取精馏的方式分离。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：当混合物中的甲醛与甲醇的质量流量比满足1:2～5:1，则直接进行反应萃取精馏；若不满足，则在精馏塔内引入甲醛溶液使其满足。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述的甲醛溶液从所述的聚甲氧基二甲醚体系中采出。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的质量流量比为1.4:1～2:1。
5.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：甲醛溶液中的甲醛的质量百分含量为30-85wt％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的反应萃取精馏操作压力为1atm，回流比为0.5～2.0，塔顶温度为41～43℃，塔釜温度为96～100℃。
7.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于：所述甲醛溶液与甲缩醛、甲醇、甲醛、三聚甲醛和PODE2的混合物同时从一个进料口加入，或分别从两个进料口加入。
8.一种在聚甲氧基二甲醚体系中分离甲缩醛的装置，其特征在于：包括反应萃取精馏塔、反应萃取精馏塔回流罐、反应萃取精馏塔冷凝器、反应萃取精馏塔尾冷器，反应萃取精馏塔的中部制有一个以上进口，反应萃取精馏塔的塔顶采出管路连接反应萃取精馏塔冷凝器，反应萃取精馏塔冷凝器的出口连接反应萃取精馏塔回流罐，反应萃取精馏塔回流罐通过反应萃取精馏塔回流泵连接至反应萃取精馏塔的上部进口，在反应萃取精馏塔回流泵到反应萃取精馏塔的上部进口之间的管线上设有甲缩醛排出管。
9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于：所述反应萃取精馏塔冷凝器的出口与反应萃取精馏塔尾冷器的进口通过管路连通，反应萃取精馏塔尾冷器的出口与从反应萃取精馏塔冷凝器出口到反应萃取精馏塔回流罐的进口之间的管路连通，反应萃取精馏塔回流罐的出口连接至从反应萃取精馏塔冷凝器的出口到反应萃取精馏塔尾冷器的进口之间的管线上。
10.根据权利要求8或9所述的装置的工艺方法，其特征在于：含有甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物，送入反应萃取精馏塔中部，甲醛溶液作为反应萃取剂由反应萃取精馏塔上部或同甲缩醛、甲醇、水、甲醛、三聚甲醛和PODE2混合物由反应萃取精馏塔中部加入，反应萃取精馏塔的塔顶气相经反应萃取精馏塔冷凝器和反应萃取精馏塔尾冷器冷凝后，进入反应萃取精馏塔回流罐，凝液经反应萃取精馏塔回流泵部分回流至反应萃取精馏塔，其余部分作为甲缩醛产品采出。
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| CN113457193A (zh) * | 2021-06-25 | 2021-10-01 | 济南大学 | 一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102351665A (zh) * | 2011-08-17 | 2012-02-15 | 中国科学院新疆理化技术研究所 | 一种甲缩醛的制备方法 |
| CN109761772A (zh) * | 2019-01-31 | 2019-05-17 | 天津大学 | 分离精制聚甲氧基二甲醚的方法和装置 |
-
2020
- 2020-07-13 CN CN202010668227.9A patent/CN111909010A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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| CN113457193B (zh) * | 2021-06-25 | 2023-01-17 | 济南大学 | 一种分离甲醇-甲缩醛-甲酸甲酯混合物的装置及方法 |
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