CN104817440B - 一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置及方法，本工艺选用沸点较高的聚甲氧基二甲醚的中间组分二聚体PODE2，溶解甲醛量远高于甲缩醛溶解的量，得甲醛的PODE2溶液，使得后续反应的操作压力和温度都处于较低水平，从而避免了甲醛自聚和歧化反应，进而避免堵塞管道和降低了聚甲氧基二甲醚产品的酸含量，最终提高了产品的收率。
Description
技术领域
本发明属于化工生产工艺及设备技术领域，主要涉及聚甲氧基二甲醚生产工艺方法。
背景技术
甲醛是甲醇的一个最重要的下游产品，而甲醇又是煤炭的一个重要下游产品。因此甲醛成为能源化工领域一项重要的发展分支。甲醛是多种化工产品的原料，目前市场上多以37％甲醛水溶液的形式存在。大量水的存在不但对某些化工产品质量造成影响，而且还会影响相关的反应，造成大量不必要的副产物或者导致转化率低的问题。同时脱水又带来能耗高的问题，因此水的大量存在限制了甲醛的使用面。
以往多聚甲醛和三聚甲醛合成成本高，工艺复杂的缺陷。多聚甲醛与三聚甲醛均为固体，生产运输都有一定的粉尘污染，对环境和人员有一定的伤害性。即使在甲醛与甲缩醛合成聚甲氧基二甲醚的工艺中，反应为液相反应。所以甲醛气体要溶解于提供封端的甲缩醛/甲醇/二甲醚中才可发生反应。而使用甲缩醛做封端化合物，由于甲缩醛的沸点相对比较低，甲醛在甲缩醛内溶解度有限。如果超过甲醛在甲缩醛内的溶解度，甲醛在气相中大量存在，将导致甲醛发生聚合。
通常的办法是采用高压提高甲缩醛沸点的办法。加压导致设备成本的增加，压力增高又对应着温度的升高，温度高甲醛易发生歧化反应生成甲酸。
发明内容
发明目的：针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置及方法，彻底克服了甲醛在甲缩醛溶解度低，容易造成不被吸收的甲醛聚合或歧化反应的问题。
技术方案：为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置，包括吸收塔、反应器、闪蒸塔和脱轻塔，所述吸收塔塔顶设有PODE2进料口，塔底设有甲醛气体进料管和吸收液出口，所述甲醛气体进料管插入液面以下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通过管道依次与反应器、闪蒸塔和脱轻塔连接；所述吸收液出口还设有甲缩醛配料管；所述脱轻塔的塔顶还设有抽真空设备。
所述脱轻塔塔底设有产品出口，并连接有精细分离装置。
所述脱轻塔塔顶设有采出口，并通过冷凝管道连接有回流罐，并将部分从采出口的采出液循环泵回脱轻塔。
本发明还提供了一种基于是述工艺装置的聚甲氧基二甲醚合成工艺方法，包括以下步骤：
(1)以PODE2和甲醛气体为反应原料，将甲醛气体以鼓泡方式通入PDDE2液体中，而PODE2从塔顶泵喷淋而下，从而对甲醛气体进行吸收得到甲醛含量为10～50％的PODE2吸收液；
(2)将吸收液送入反应器中使PODE2与甲醛在液相中反应合成聚甲氧基二甲醚，并得到含有大量甲缩醛的反应液；
(3)将反应液送入闪蒸塔中，经闪蒸脱除从塔顶得到甲缩醛，并循环利用；
(4)经过甲缩醛分离的反应液再送入脱轻塔内，在真空状态，90～120℃，甲醛不汽化的条件下，从塔顶分离出含甲醛为5～10％的PODE2溶液，从塔底得到聚甲氧基二甲醚与甲醛的混合液。
步骤(4)得到聚甲氧基二甲醚与甲醛的混合液再送入精细分离装置得到聚甲氧基二甲醚。
步骤(1)中吸收塔内的操作条件为50～90℃，常压。
步骤(2)中反应器的操作压力为0.1～0.5MPa,反应温度为50～120℃
有益效果：与现有技术相比，本发明利用沸点较高的聚甲氧基二甲醚中间组分二聚体PODE2溶解甲醛，获得甲醛的PODE2溶液，使得后续反应的操作压力和温度都处于较低水平，从而避免了甲醛自聚和歧化反应，进而避免堵塞管道和降低了聚甲氧基二甲醚产品的酸含量，最终提高了产品的收率。
附图说明
图1为本发明所述甲醛的吸收和催化反应工艺装置的结构示意图；
图2为本发明所述反应液的闪蒸和脱轻步骤工艺装置的结构图。
其中，吸收塔1、反应器2、闪蒸塔3、脱轻塔4。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本工艺选用沸点较高的聚甲氧基二甲醚的中间组分二聚体PODE2。PODE2沸点105℃，溶解甲醛量远高于甲缩醛溶解的量。能彻底解决甲醛气相不被吸收后聚合的问题。甲醛与甲缩醛合成得到聚甲氧基二甲醚的化学反应过程如下：
本发明涉及的用于聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺具有以下特点：
1)甲缩醛沸点较低，要实现甲醛、甲缩醛液相下反应，又要避免加压带来的温度高甲醛歧化产酸的可能。本发明采用聚甲氧基二甲醚中间组分PODE2，作为甲醛的吸收剂。PODE2沸点105℃,常压下溶解甲醛可达60％，不会发生聚合。常压下甲缩醛溶解甲醛量仅10-20％。
2)生成聚甲氧基二甲醚中的反应是一个平衡转化反应，反应液中甲醛不可避免的含有。分离出不含甲醛的PODE2成为一个难点。通常采用反应液碱洗脱甲醛，再精馏分离的办法来获取PODE2。此法损耗大量甲醛，生产废弃物较多。本发明采用减压精馏的办法，获取甲醛低含量的PODE2用来作为吸收甲醛的溶液。
如图1和2所示，甲醛气体从吸收塔的塔底进入鼓泡吸收，PODE2从塔顶补加，由泵喷淋吸收，达到一定甲醛浓度采出(控制甲醛含量10-50％)，该过程中首先利用鼓泡方式对甲醛吸收，并通过PODE2的补充从上至下的喷淋而下，最大化的避免未被吸收的甲醛单体自聚合，尤其是内壁甲醛聚合形成壁垢加深甲醛的聚合。并与甲缩醛配成合适的反应比例，泵入反应器进行反应。上述过程中，吸收塔操作压力为常压操作，温度50-90℃；反应器操作压力0.1-0.5Mpa，反应温度50-120℃。
所得反应液中含有大量的甲缩醛，经闪蒸脱除循环使用。泵入脱轻塔内，在真空状态下，温度在90-120℃，甲醛不汽化的条件下，从脱轻塔顶部将PODE2取出，得到含约5-10％的甲醛和PODE2的混合气体经过冷凝部分回流后，剩余部分则循环送至吸收塔进行补加；塔底则为产品与甲醛的混合液，并根据产品需要进一步通过精细分离装置分离得到纯度更高的聚甲氧基二甲醚产品。
Claims (5)
1.一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置，其特征在于：包括吸收塔、反应器、闪蒸塔和脱轻塔，所述吸收塔塔顶设有PODE2进料口，塔底设有甲醛气体进料管和吸收液出口，所述甲醛气体进料管插入液面以下；所述吸收塔塔底的吸收液出口通过管道依次与反应器、闪蒸塔和脱轻塔连接；所述吸收液出口还设有甲缩醛配料管；所述脱轻塔的塔顶还设有抽真空设备；所述脱轻塔塔底设有产品出口，并连接有精细分离装置；所述脱轻塔塔顶设有采出口，并通过冷凝管道连接有回流罐，并将部分从采出口采出的采出液循环泵回脱轻塔。
2.一种基于权利要求1所述工艺装置的聚甲氧基二甲醚合成方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)以PODE2和甲醛气体为反应原料，将甲醛气体以鼓泡方式通入PDDE2液体中，而PODE2从塔顶泵喷淋而下，从而对甲醛气体进行吸收得到甲醛含量为10～50％的PODE2吸收液；
(2)将吸收液送入反应器中使PODE2与甲醛在液相中反应合成聚甲氧基二甲醚，并得到含有大量甲缩醛的反应液；
(3)将反应液送入闪蒸塔中，经闪蒸脱除从塔顶得到甲缩醛，并循环利用；
(4)经过甲缩醛分离的反应液再送入脱轻塔内，在真空状态，90～120℃，甲醛不汽化的条件下，从塔顶分离出含甲醛为5～10％的PODE2溶液，从塔底得到聚甲氧基二甲醚与甲醛的混合液。
3.根据权利要求2所述方法，其特征在于：步骤(4)得到聚甲氧基二甲醚与甲醛的混合液再送入精细分离装置得到聚甲氧基二甲醚。
4.根据权利要求2所述方法，其特征在于：步骤(1)中吸收塔内的操作条件为50～90℃，常压。
5.根据权利要求2所述方法，其特征在于：步骤(2)中反应器的操作压力为0.1～0.5MPa,反应温度为50～120℃。
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| CN103626440A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-03-12 | 桂林理工大学 | 一种矿热炉渣干混砂浆及其制备方法 |
| CN204644230U (zh) * | 2015-05-14 | 2015-09-16 | 江苏凯茂石化科技有限公司 | 一种聚甲氧基二甲醚合成中甲醛吸收工艺装置 |
Non-Patent Citations (1)
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| 聚甲氧基二甲醚合成技术进展及产业化建议;韩红梅;《煤炭加工与综合利用》;201404(第4期);第30-32页 * |
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Denomination of invention: Process unit and method for absorbing formaldehyde in polymethoxy dimethyl ether synthesis Effective date of registration: 20170622 Granted publication date: 20160713 Pledgee: Jiangsu Wujin credit Company limited by guarantee Pledgor: Jiangsu Kaimao Chemical Technology Co., Ltd. Registration number: 2017990000474 |
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