CN101544549A - 共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法及其设备 - Google Patents
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Abstract
共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛－水－乙酸混合液的方法及其设备，步骤如下：(1)原料丙醛、水、乙酸混合液先经共沸蒸馏；萃取精馏塔塔顶得到98％左右的丙醛；(2)上述98％左右的丙醛用含盐环丁砜和甘油混合溶剂萃取分离，萃取精馏塔塔顶得99.8％以上的丙醛，塔釜流出含盐混合萃取剂；(3)上述含盐混合萃取剂经再生塔处理，再生塔塔顶分别得到98％丙醛、含酸水溶液及含萃取溶剂馏分；(4)98％丙醛回共沸蒸馏塔原料罐，循环使用；(5)含酸水溶液去水处理；含萃取溶剂馏分去混合溶剂储罐；含盐混合萃取剂循环使用。本发明工艺步骤比较简单，产品纯度高，混合萃取剂循环使用，生产过程无废液排放，能耗低。
Description
技术领域
本发明涉及一种含盐混合萃取剂萃取精馏工艺，具体涉及一种共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-乙酸-水及丙醛-乙酸体系的工艺方法，特别是一种丙醛萃取精馏分离的含盐混合溶剂及共沸精馏和含盐混合溶剂结合分离工艺方法。本发明还将提供这种方法所使用的设备。
背景技术
丙醛是重要的有机原料，可以进行一系列有机合成。它是制取醇酸树脂，高效低毒农药除草剂、杀虫剂、防霉剂，橡胶促进剂等的原料。由它制得的有机产品，广泛应用于涂料、塑料、农药、医药、食品、轻纺、饲料等方面。丙醛还用作乙烯聚合的链终止剂。由丙醛能很容易地氧化成丙酸，加氢成正丙醇，是这两种产品工业上主要生产方法。丙醇与丙酸反应可制取很有用的丙酸丙酯，由丙酸又能制得丙酸酐，它是丙酸纤维素的原料。丙醛与甲醛一起，很容易地进行羟甲基化反应，生成三羟甲基乙烷，而后者广泛用于合成各种树脂、发泡剂及增塑剂等。
由于丙醛与乙酸、甲醛和水均形成共沸，采用共沸精馏法分离混合产物，回流比(R)控制在约10:1，不仅能耗大，而且仅能得到98％左右的丙醛。目前为了得到高纯度丙醛，采用氧化钙干燥脱水，再蒸馏，可以得到99％以上的丙醛，但分离过程能耗高，产生大量废液需要处理，该方法分离过程复杂。
发明内容
本发明将提供一种精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的工艺方法，与传统工艺相比，新方法工艺步骤比较简单，产品纯度高，混合萃取剂循环使用，生产过程无废液排放，能耗低。本发明采用精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液，原料液经共沸蒸馏后，得到98％的丙醛，同时脱去其中微量的乙酸，98％的丙醛经加盐混合溶剂萃取精馏后，可一次得到99.8％以上的丙醛，得率可达97％以上。
本发明提供的共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离的方法，是一个共沸精馏和萃取精馏结合分离丙醛—乙酸—水体系，具体方案是：
一种共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，步骤如下：
(1).原料丙醛、水、乙酸混合液先经共沸蒸馏；塔顶得到98％左右的丙醛；
(2).上述98％左右的丙醛用含盐环丁砜和甘油混合溶剂(萃取剂)萃取分离，塔顶得99.8％以上的丙醛，塔釜流出含盐混合萃取剂；
(3).上述含盐混合萃取剂经再生塔处理，根据丙醛、含酸水及萃取剂的沸点不同，再生塔塔顶分别得到98％丙醛、含酸水溶液及含萃取溶剂馏分；
(4).98％丙醛回共沸蒸馏塔原料罐，循环使用；
(5).含酸水溶液去水处理；含萃取溶剂馏分去混合溶剂(萃取剂)储罐；含盐混合萃取剂循环使用。
以上方案中，步骤(2)的含环丁砜和甘油混合溶剂(萃取剂)的进料量比例为1:0.5～1.5，所述萃取塔塔顶温度控制在47.5～48℃；
所述的含盐环丁砜和甘油混合溶剂中，盐的质量含量为10～15％，环丁砜和甘油的容积比为1:1；
所述的盐为醋酸钠或醋酸钾；
所述的含盐混合萃取剂循环使用。
具体步骤是：合成反应精馏后溶液—馏分①进入共沸蒸馏塔，塔顶得到98％左右的丙醛②进入加盐萃取精馏塔，控制塔顶温度在47.9～48.1℃；萃取剂在原料上方NS位置进料，塔顶为99.8％以上的丙醛④；萃取塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分⑦、馏分⑧和馏分⑨；馏分⑦送至共沸蒸馏塔处理，馏分⑧为含酸水溶液去水处理，馏分⑨去混合溶剂储罐；再生塔底处理后溶剂送至馏分⑤循环使用。
分离过程的工艺条件：分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示。
表1 分离过程工艺条件
| 工艺参数 | 萃取装置精馏塔T-1 | 再生塔T-2 | 共沸精馏塔T-3 |
| 塔顶温度(℃) | 47.9-48.1 | 47-5556-102 | 47-48 |
| 塔底温度(℃) | 85-105 | 130-142 | 100-102 |
| 回流比(R) | 4 | 1～2 | 4 |
| 塔高(m) | 16 | 12 | 10 |
| 原料进料位置(m) | 3 | 12 | 5 |
| 萃取剂进料位置(m) | 12 | / | / |
换言之，以上方案中的工艺参数如下：所述萃取塔塔底温度85～105℃，回流比3～4；所述再生塔塔顶温度47～102℃，再生塔塔底温度130～142℃，回流比1～2；所述共沸蒸馏塔塔顶温度47～48℃，塔底温度100～102℃，回流比4。
完成本申请第2个发明任务的方案是：一种上述共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法所使用的设备，由萃取精馏塔、再生塔与共沸蒸馏塔组成，其特征在于，所述萃取塔结构如下：料贮槽通过泵及玻璃转子流量计接萃取精馏塔的下部，萃取精馏塔的塔釜设有塔釜取样器、塔釜温度计、电磁棒和电热套；精馏塔的塔顶设有冷凝器，并设有塔顶取样器、塔顶温度计和回流口；塔中部通过玻璃转子流量计及泵，与溶剂贮槽连接；该萃取精馏塔的塔内设有填料；塔外设有玻璃纤维棉及夹套。
本发明提供一种精馏和复合萃取精馏结合方法分离丙醛、水和乙酸的工艺，国内外尚未见报道。与传统工艺相比，本发明的新方法工艺步骤比较简单，产品纯度高，混合萃取剂循环使用，生产过程无废液排放，能耗低。
附图说明
图1为精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的工艺流程图；
图2为加盐复合萃取实验装置。
具体实施方式
实施例1，共沸精馏和萃取精馏结合工艺及实验装置分别参照图1、图2，其中1为原料贮槽，2为泵，3为玻璃转子流量计，4为塔釜取样器，5为电热套，6为塔釜，7为塔釜温度计，8为溶剂贮槽，9为泵，10为玻璃转子流量计，11为玻璃纤维棉及夹套，12为填料，13为塔顶取样器，14为回流口，15为塔顶温度计，16为电磁棒，17为冷凝器。丙醛-乙酸-水混合液经SP-6800色谱仪分析，组成见表2所示，表中组成均为质量含量。原料液经共沸蒸馏后，得到98％的丙醛，同时脱去其中微量的乙酸，98％的丙醛经加盐混合溶剂萃取精馏后，可一次得到99.8％以上的丙醛，得率可达97％以上，混合萃取剂循环使用，过程无废水排放。实验在常压下进行，塔内径为22mm，内装φ3*3θ型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝27mm。塔釜用电热套加热，塔顶产品出料及原料、溶剂、进料均用玻璃转子流量计计量，塔顶回流用电磁棒调节，塔釜用真空泵抽出，塔底组成见表2所示，塔底流出液送至溶剂再生塔，再生塔操作条件如表1所示，溶剂经脱水、脱酸后循环使用，再生塔处理后，塔顶、塔底组成见表2所示，塔顶98％左右丙醛送至共沸蒸馏塔作原料，含酸水溶液送至水处理装置，含萃取剂馏分送至再生塔作原料及乙酸回收塔处理。
表2 共沸蒸馏和含盐混合溶剂萃取精馏萃取分离结果
实施例2，与实施例1基本相同，但有以下改变：
步骤(2)的含环丁砜和甘油混合溶剂(萃取剂)的进料量比例为1:1.5；
所述的含盐环丁砜和甘油混合溶剂中，盐的质量含量为15％，环丁砜和甘油的容积比为1:1；
所述的盐为醋酸钠。
实施例3，与实施例1基本相同，但有以下改变：
步骤(2)的含环丁砜和甘油混合溶剂(萃取剂)的进料量比例为1:0.5；
所述的含盐环丁砜和甘油混合溶剂中，盐的质量含量为10％；
所述的盐为醋酸钾。
Claims (6)
1、一种共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，步骤如下：
(1).原料丙醛、水、乙酸混合液先经共沸蒸馏；萃取精馏塔塔顶得到98％左右的丙醛；
(2).上述98％左右的丙醛用含盐环丁砜和甘油混合溶剂萃取分离，萃取精馏塔塔顶得99.8％以上的丙醛，塔釜流出含盐混合萃取剂；
(3).上述含盐混合萃取剂经再生塔处理，根据丙醛、含酸水及萃取剂的沸点不同，再生塔塔顶分别得到98％丙醛、含酸水溶液及含萃取溶剂馏分；
(4).98％丙醛回共沸蒸馏塔原料罐，循环使用；
(5).含酸水溶液去水处理；含萃取溶剂馏分去混合溶剂储罐；含盐混合萃取剂循环使用。
2、根据权利要求1所述的共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，所述步骤(2)的含环丁砜和甘油混合溶剂的进料量比例为1∶0.5～1.5；
所述的含盐环丁砜和甘油混合溶剂中，盐的质量含量为10～15％，环丁砜和甘油的容积比为1:1；
所述的盐为醋酸钠或醋酸钾；
所述的含盐混合萃取剂循环使用。
3、根据权利要求2所述的共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，具体操作步骤是：合成反应精馏后溶液—馏分①进入共沸蒸馏塔，塔顶得到98％左右的丙醛②，该丙醛②进入加盐萃取精馏塔，控制塔顶温度在47.9～48.1℃；萃取剂在原料上方NS位置进料，塔顶为99.8％以上的丙醛④；该萃取精馏塔塔釜混合液经再生塔处理，再生塔顶分别馏出馏分⑦、馏分⑧和馏分⑨；馏分⑦送至共沸蒸馏塔处理，馏分⑧为含酸水溶液去水处理，馏分⑨去混合溶剂储罐；再生塔底处理后溶剂送至馏分⑤循环使用。
4、根据权利要求1～3之一所述的共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，工艺参数如下：所述萃取塔塔底温度85～105℃，回流比3～4；所述再生塔塔顶温度47～102℃，再生塔塔底温度130～142℃，回流比1～2；所述共沸蒸馏塔塔顶温度47～48℃，塔底温度100～102℃，回流比4。
5、根据权利要求4所述的共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法，其特征在于，分离过程中各塔釜温度控制、回流比、进料位置及塔板数见表1所示：
表1 分离过程工艺条件
6、一种根据权利要求1所述的共沸精馏和含盐混合萃取剂萃取精馏结合分离丙醛-水-乙酸混合液的方法所使用的设备，由萃取精馏塔、再生塔与共沸蒸馏塔组成，其特征在于，所述萃取精馏塔结构如下：料贮槽通过泵及玻璃转子流量计接萃取精馏塔的下部，萃取精馏塔的塔釜设有塔釜取样器、塔釜温度计、电磁棒和电热套；萃取精馏塔的塔顶设有冷凝器，并设有塔顶取样器、塔顶温度计和回流口；塔中部通过玻璃转子流量计及泵，与溶剂贮槽连接；该萃取精馏塔的塔内设有填料；塔外设有玻璃纤维棉及夹套。
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