CN102219699A - 连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法 - Google Patents
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Abstract
连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法：（1）含约80%～85%硝基乙烷的混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔，同时得到沸程分别为105.0℃～106.5℃的馏分②、116.2℃～117.7℃的馏分③和123.4℃～125.7℃的馏分④，其中馏分③中硝基乙烷的含量为95.0%以上；（2）馏分③进入萃取精馏塔，塔顶馏分⑤得到含量为99.4%以上的硝基乙烷，塔底为含有萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏分⑥；（3）馏分⑥经溶剂溶剂回收塔处理，塔釜得萃取溶剂再流入萃取精馏塔循环使用。本发明采用连续侧线精馏与萃取精馏集成工艺，不仅工艺过程简单，分离效率高，且分离过程的能耗显著降低，可节约生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种化工分离方法，特别是涉及一种连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法。
背景技术
低碳硝基烷烃是重要的溶剂及中间体，硝基甲烷主要用作溶剂和汽油添加剂；硝基乙烷用于有机合成，用作硝化纤维素及其他树脂、蜡、脂肪、染料等的溶剂；硝基丙烷包括1-硝基丙烷和2-硝基丙烷，2-硝基丙烷用作乙烯及环氧树脂涂料的特殊溶剂、火箭燃料、汽油的添加剂等；1-硝基丙烷主要用作溶剂和中间体，喷气发动机燃料，喷雾剂等。
硝基甲烷的生产方法主要有气相硝化法和亚硝酸盐置换法；硝基乙烷有低碳烷烃、氯乙烷和硫酸二乙酯硝化法；1-硝基丙烷采用丙烷和丙烯硝化法；2-硝基丙烷多用硝酸直接氧化法和氧化氮硝化法。硝基乙烷在国内大量用于合成农药，目前国内只有小规模生产，产量为约为20t/月，产品的含量达99%，由于其生产难度较大，危险性较高，一部分生产厂家已经陆续停产，硝基乙烷在国内未形成规模生产，基本依赖进口。
目前，硝基乙烷与2-硝基丙烷混合物分离一般采用多次蒸馏法得到单一馏分，由于低碳硝基烷烃组分之间沸点差小，组分性质见表1所示，尤其是硝基乙烷与2-硝基丙烷间沸点相差最小，采用蒸馏法进行分离，不仅操作过程复杂、难控制、产品纯度低，同时中间馏分过多，收率只能达53%。
表1 低碳硝基烷烃的性质
发明内容
针对现有技术上的不足，本发明的目的是提供一种连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，以解决低碳硝基烷烃混合物，特别是硝基乙烷和2-硝基丙烷分离上存在的困难，简化工艺过程，提高分离效率，得到含量99.4%以上的高纯度硝基乙烷。
本发明工艺的主要特点有：一是采用连续侧线精馏的方法预处理硝基甲烷、硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷的混合物，得到硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷馏分，传统工艺需要两个精馏塔才能完成此任务，然后采用萃取方法分离硝基乙烷和2-硝基丙烷；本发明方法仅需要一个侧线精馏塔可以得到多个沸程的馏分。二是采用萃取精馏的方法得到高纯度硝基乙烷馏分，该过程选择环丁砜为萃取溶剂，分离效率明显提高；三是采用萃取溶剂回收塔，回收溶剂循环使用。该方法简单易行，分离效率高，生产过程中大大降低能耗，节约生产成本，工业化生产的潜力巨大。
完成上述发明任务的方案是：一种连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，步骤如下：
（1）含硝基乙烷（通常约80%～85%左右）的原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为105.0℃～106.5℃的塔顶馏分②、沸程为116.2℃～117.7℃的侧线馏分③和沸程为123.4℃～125.7℃的塔底馏分④，其中侧线馏分③中硝基乙烷的含量为95.0%以上。
经过连续侧线精馏塔预处理后，硝基乙烷含量可富集到95.0%以上，馏分②、④主要是少量的硝基乙烷和其它硝基烷烃的混合物。
（2）步骤（1）所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量为99.4%以上的硝基乙烷馏分⑤，塔底为含有大量萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏分⑥。
（3）步骤（2）所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶为含2-硝基丙烷馏分⑦，塔釜为萃取溶剂，再流入萃取精馏塔循环使用。
所述第（1）步骤中，塔顶温度在105.0℃～106.5℃，塔釜温度在123.4℃～125.7℃，回流比6～7。
所述第（2）步骤中，萃取溶剂选用环丁砜萃取剂，该萃取剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：0.8～1.2，最优选质量比为1：1。
所述第（2）步骤中，控制塔顶温度在112.7～113.5℃，塔釜温度在127.6～129.8℃，回流比在3～4。
所述第（3）步骤中，控制塔顶温度在119.5～120.6℃，塔釜温度在201.1～202.7℃，回流比在2～3。
更具体和更优化地说，本发明的操作步骤是：
（1）原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔釜加热，控制进料量为10Kg/h，塔顶、侧线和塔底出料量D2、D3和D4分别为1.7Kg/h 、8.0Kg/h 和0.3Kg/h，塔顶温度在105.0℃～106.5℃，塔釜温度在123.4℃～125.7℃，回流比6～7，理论塔板数为49，进料位置在第21块塔板处，经连续侧线精馏塔预处理，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为105.0℃～106.5℃的馏分②、沸程为116.2℃～117.7℃的馏分③和沸程为123.4℃～125.7℃的馏分④，塔顶馏分②中硝基甲烷的含量为79.0%以上，侧线馏分③中硝基乙烷的含量为95.0%以上，塔底馏分④含有硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷。
（2）连续侧线精馏塔的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，进料量为8.0Kg/h ，萃取溶剂环丁砜进料量为8.0Kg/h，塔顶和塔底出料量D5和D6分别为6.5 Kg/h和9.5Kg/h ，控制塔顶温度在112.7～113.5℃，塔釜温度在127.6～129.8℃，回流比在3～4，理论塔板数为43，侧线馏分③进入萃取精馏塔位置在第34块板，萃取溶剂进料位置在第5块板，萃取精馏塔塔顶馏分⑤得到硝基乙烷的含量为99.4%以上，塔釜馏分⑥为含有大量萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏出液。
（3）萃取精馏塔的塔釜馏分⑥进入溶剂回收塔精馏处理，控制进料量为9.5Kg/h ，塔顶和塔底出料量D7和D8分别为1.5Kg/h 、8.0Kg/h，塔顶温度在119.5～120.6℃，塔釜温度在201.1～202.7℃，进料位置在第18块板，回流比在2～3，溶剂回收塔塔顶为含2-硝基丙烷馏分⑦，塔釜馏分为萃取溶剂再流入萃取精馏塔，循环使用。
与传统的硝基乙烷和2-硝基丙烷分离工艺相比，本发明将普通精馏改为连续侧线精馏与萃取精馏集成，采用连续侧线精馏进行预处理，混合硝基烷烃经预处理之后，富含硝基乙烷馏分的含量提高到95.0%以上，收率为93.0%以上；在萃取精馏中采用环丁砜萃取剂，明显提高了分离效率，硝基乙烷馏分的含量提高到99.4%，收率为84.3%。本发明方法所采用的工艺过程不仅工艺简单，分离效率高，且分离过程的能耗大大降低，节约生产成本，工业化生产的潜力巨大。
附图说明
图1为连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细描述，所述的实施例有助于对本发明的理解和实施，并非构成对本发明的限制，实施本发明，除具体实施例中所涉及的物料和精馏操作条件外，本领域技术人员还可以根据不同的分离目的对其进行等同或等效变换。本发明的保护范围并不以具体实施方式为限，而是由权利要求加以限定。
除非另有说明，本发明中的百分比均为质量百分数。
实施例1
连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，参照图1所示工艺和表2所示参数，原料混合硝基烷烃①中硝基甲烷、硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷的质量百分含量分别为13.46%、82.35%、4.16%和0.03%，流量为10Kg/h 。
各塔内径均为57cm,采用φ3×3θ型不锈钢填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP=27mm，塔釜采用调压器控制电阻丝加热，通过气-质联用色谱仪对原料和各馏分进行定量和定性分析。
分离方法包括以下步骤：
（1）原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔，塔釜通过调压器控制电阻丝加热，控制进料量为10Kg/h，塔顶、侧线和塔底出料量D2、D3和D4分别为1.7Kg/h 、8.0Kg/h 和0.3Kg/h，塔顶温度在105.0℃～106.5℃，塔釜温度在123.4℃～125.7℃，回流比6～7，理论塔板数为49，进料位置在第21块塔板处，经连续侧线精馏塔预处理，可同时得到沸程为105.0℃～106.5℃的馏分②、沸程为116.2℃～117.7℃的馏分③和沸程为123.4℃～125.7℃的馏分④，塔顶馏分②硝基甲烷馏分的含量为79.23%，侧线馏分③中硝基乙烷的含量为95.77%、塔底馏分④含有硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷。
（2）连续侧线精馏塔的侧线馏分③进入萃取精馏塔，进料量为8.0Kg/h ，萃取溶剂环丁砜进料量为8.0Kg/h，塔顶和塔底出料量D5和D6分别为6.5 Kg/h和9.5Kg/h ，控制塔顶温度在112.7～113.5℃，塔釜温度在127.6～129.8℃，回流比在3～4，理论塔板数为43，侧线馏分③进入萃取精馏塔位置在第34块板，萃取溶剂进料位置在第5块板，萃取精馏塔塔顶得到硝基乙烷馏分⑤，硝基乙烷的的含量为99.47%，塔釜为含有大量萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏分⑥。
（3）步骤（2）中的塔釜馏分⑥经溶剂回收塔精馏处理，控制进料量为9.5Kg/h ，塔顶和塔底出料量D7和D8分别为1.5Kg/h 、8.0Kg/h，塔顶温度在119.5～120.6℃，塔釜温度在201.1～202.7℃，进料位置在第18块板，回流比在2～3，溶剂回收塔塔顶为2-硝基丙烷馏分⑦，塔釜馏分为萃取溶剂，再流入萃取精馏塔，循环使用。
上述方法中各塔的工艺条件及分离结果分别见下表2和表3。
表2 分离过程的工艺条件
表3 分离过程各个馏分的组成及含量
实施例2，与实施例1基本相同，但是所述第（2）步骤中的萃取剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：0.8。
实施例3，与实施例1基本相同，但是所述第（2）步骤中的萃取剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：1.2。
本发明方法并不受上述具体装置和工艺参数的限制，本领域技术人员根据工艺条件，可在本发明范围内对有关参数进行调整或实施相应的变化或变换；也可以根据原料处理量，按比例相应放大。
Claims (8)
1.一种连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，包括如下步骤：
（1）含硝基乙烷的原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为105.0℃～106.5℃的塔顶馏分②、沸程为116.2℃～117.7℃的侧线馏分③和沸程为123.4℃～125.7℃的塔底馏分④，其中侧线馏分③中硝基乙烷的含量为95.0%以上；
（2）步骤（1）所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量为99.4%以上的硝基乙烷馏分⑤，塔底为含有萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏分⑥；
（3）步骤（2）所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶为含2-硝基丙烷馏分⑦，塔釜为萃取溶剂，再流入萃取精馏塔循环使用。
2.根据权利要求1所述的连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于：所述的混合硝基烷烃中硝基乙烷质量百分含量为80.0～85.0%。
3.根据权利要求1或2所述的连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于：所述第（1）步骤中，塔顶温度在105.0℃～106.5℃，塔釜温度在123.4℃～125.7℃，回流比6～7。
4.根据权利要求1或2所述的连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于：所述第（2）步骤中，控制塔顶温度在112.7～113.5℃，塔釜温度在127.6～129.8℃，回流比在3～4。
5.根据权利要求1或2所述的连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于：所述第（3）步骤中，控制塔顶温度在119.5～120.6℃，塔釜温度在201.1～202.7℃，回流比在2～3。
6.根据权利要求1或2所述的连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于：所述第（2）步骤中的萃取溶剂为环丁砜，环丁砜与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：0.8～1.2。
7.根据权利要求6所述的连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于：所述的萃取溶剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：1。
8.根据权利要求1所述的连续侧线精馏和萃取精馏集成分离硝基乙烷和2-硝基丙烷的方法，其特征在于具体操作步骤是：
（1）原料混合硝基烷烃①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔釜加热，控制进料量为10Kg/h，塔顶、侧线和塔底出料量D2、D3和D4分别为1.7Kg/h 、8.0Kg/h 和0.3Kg/h，塔顶温度在105.0℃～106.5℃，塔釜温度在123.4℃～125.7℃，回流比6～7，理论塔板数为49，进料位置在第21块塔板处，经连续侧线精馏塔预处理，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为105.0℃～106.5℃的馏分②、沸程为116.2℃～117.7℃的馏分③和沸程为123.4℃～125.7℃的馏分④，塔顶馏分②中硝基甲烷的含量为79.0%以上，侧线馏分③中硝基乙烷的含量为95.0%以上，塔底馏分④含有硝基乙烷、2-硝基丙烷及1-硝基丙烷；
（2）连续侧线精馏塔的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，进料量为8.0Kg/h ，萃取溶剂环丁砜进料量为8.0Kg/h，塔顶和塔底出料量D5和D6分别为6.5 Kg/h和9.5Kg/h ，控制塔顶温度在112.7～113.5℃，塔釜温度在127.6～129.8℃，回流比在3～4，理论塔板数为43，侧线馏分③进入萃取精馏塔位置在第34块板，萃取溶剂进料位置在第5块板，萃取精馏塔塔顶馏分⑤得到硝基乙烷的含量为99.4%以上，塔釜馏分⑥为含有大量萃取溶剂和2-硝基丙烷的馏出液；
（3）萃取精馏塔的塔釜馏分⑥进入溶剂回收塔精馏处理，控制进料量为9.5Kg/h ，塔顶和塔底出料量D7和D8分别为1.5Kg/h 、8.0Kg/h，塔顶温度在119.5～120.6℃，塔釜温度在201.1～202.7℃，进料位置在第18块板，回流比在2～3，溶剂回收塔塔顶为含2-硝基丙烷馏分⑦，塔釜馏分为萃取溶剂再流入萃取精馏塔，循环使用。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20111019 |