CN106928027A - 一种从乙醛‑乙酸甲酯‑甲醇‑丁醇‑水混合液中提取甲醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从乙醛‑乙酸甲酯‑甲醇‑丁醇‑水混合液中提取甲醇的方法，包括如下步骤：(1)原料混合液①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔顶、侧线和塔底分别得到沸程为60.0℃～61.5℃的塔顶馏分②、沸程为65.0℃～66.1℃的侧线馏分③和沸程为69.4℃～70.5℃的塔底馏分④；(2)步骤(1)所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到甲醇馏分⑤，塔底为含有萃取溶剂和丁醇的馏分⑥；(3)步骤(2)所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶为含丁醇馏分⑦，塔釜为萃取溶剂，再循环至萃取精馏塔循环使用；本发明采用连续侧线精馏与萃取精馏集成工艺，不仅工艺过程简单、分离效率高，且分离过程的能耗显著降低，可节约生产成本。
Description
技术领域
本发明公开了一种从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的方法，属于化工原料分离和循环利用技术领域。
背景技术
甲醇是基本有机原料之一，主要用于制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲胺和硫酸二甲酯等多种有机产品。也是农药(杀虫剂、杀螨剂)、医药(磺胺类、合霉素等)的原料，合成对苯二甲酸二甲酯、甲基丙烯酸甲酯和丙烯酸甲酯的原料之一。还是重要的溶剂，亦可掺入汽油作替代燃料使用。20世纪80年代以来，甲醇用于生产汽油辛烷值添加剂甲基叔丁基醚、甲醇汽油、甲醇燃料，以及甲醇蛋白等产品，促进了甲醇生产的发展和市场需要。
工业生产中甲醇的生产常与合成氨工艺结合，即联醇工艺。联醇生产中，由于工艺、设备、催化剂等原因，在生成粗甲醇时易生成多种微量的还原性有机物质，如伯醇、醛、胺及微量酯等，这些物质在精制过程中并不能被完全除去，影响精甲醇的质量。
目前，乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合物分离一般采用多次精馏法提高甲醇含量，由于组分之间存在共沸现象，组分性质见表1和表2所示，采用普通精馏法进行分离，使得操作过程复杂、控制难、能耗大，产品质量和收率均不理想。
表1混合物组分的性质
表2二元共沸物
| 第一组分 | 第二组分 | 共沸点(℃) | 第一组分含量(％) |
| 乙酸甲酯 | 水 | 56.5 | 96.5 |
| 乙酸甲酯 | 甲醇 | 54 | 82 |
| 乙酸甲酯 | 丁醇 | 117.7 | 74.12 |
| 丁醇 | 水 | 92.7 | 57.5 |
发明内容
发明目的：针对现有技术上的不足，本发明的目的是提供一种连续侧线精馏和萃取精馏集成分离乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合物的方法，解决甲醇纯度和收率低的问题，通过简化工艺过程和提高分离效率，得到含量99.6％及收率98.8％以上的甲醇。
本发明工艺的主要特点有：一是采用连续侧线精馏的方法预处理乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水的混合物，分别得到甲醇、丁醇及水馏分。先采用侧线精馏代替传统多塔精馏，然后采用萃取方法分离甲醇、丁醇和水。本发明方法仅需一个侧线精馏塔可以得到多个沸程的馏分，二是采用萃取精馏的方法得到高纯度甲醇馏分，该过程选择水为萃取溶剂，分离效率明显提高。
技术方案：本发明提供了一种从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的方法，包括如下步骤：
(1)含乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水的原料混合液①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔顶、侧线和塔底分别得到沸程为60.0℃～61.5℃的塔顶馏分②、沸程为65.0℃～66.1℃的侧线馏分③和沸程为69.4℃～70.5℃的塔底馏分④，其中侧线馏分③中甲醇的含量为95.0％以上；
(2)步骤(1)所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量为99.6％以上的甲醇馏分⑤，塔底为含有萃取溶剂和丁醇的馏分⑥；
(3)步骤(2)所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶为含丁醇馏分⑦，塔釜为萃取溶剂，再循环至萃取精馏塔循环使用。
优选，所述的原料混合液由质量百分含量分别为0.005～0.01％乙醛、0.5～0.6％乙酸甲酯、94.0～95.0％甲醇、3.0～4.0％丁醇和1.0～2.0％的水构成。
优选，所述第(1)步骤中，塔顶温度在60.0℃～61.5℃，塔釜温度在69.4℃～70.5℃，回流比6～7。
优选，所述第(2)步骤中，控制塔顶温度在64.0℃～65.0℃，塔釜温度在95.0℃～96.3℃，回流比在5～6。
优选，所述第(2)步骤中的萃取溶剂为水，水与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：(0.8～1.2)。
优选，所述第(3)步骤中，控制塔顶温度在87.5～88.5℃，塔釜温度在99.8～100.5℃，回流比在2～3。
更具体和更优化地说，本发明的操作步骤是：
(1)原料混合液①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔釜加热，控制进料量为100.0Kg/h，塔顶、侧线和塔底出料量D2、D3和D4分别为2.0Kg/h、95.0Kg/h和3.0Kg/h，塔顶温度在60.0℃～61.5℃，塔釜温度在69.4℃～70.5℃，回流比6～7，理论塔板数为30，进料位置在第9块塔板处，经连续侧线精馏塔预处理，塔顶、侧线和塔底同时得到沸程为60.0℃～61.5℃的馏分②、沸程为65.0℃～66.1℃的馏分③和沸程为69.4℃～70.5℃的馏分④，塔顶馏分②中甲醇的含量为80.0％以上，侧线馏分③中甲醇的含量为95.0％以上，塔底馏分④含有甲醇、丁醇、水。
(2)连续侧线精馏塔的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，进料量为95.0Kg/h，萃取溶剂水进料量为79.2-118.7Kg/h，塔顶和塔底出料量D5和D6分别为90.0Kg/h和5.0Kg/h，控制塔顶温度在64.0℃～65.0℃，塔釜温度在95.0℃～96.3℃，回流比在5～6，理论塔板数为28，侧线馏分③进入萃取精馏塔位置在第12块板，萃取溶剂进料位置在第22块板，萃取精馏塔塔顶馏分⑤得到甲醇的含量为99.6％以上，塔釜馏分⑥为含有大量萃取溶剂和丁醇的馏出液。
(3)萃取精馏塔的塔釜馏分⑥进入溶剂回收塔精馏处理，控制进料量为100.0Kg/h，塔顶和塔底出料量D7和D8分别为8.0Kg/h、92.0Kg/h，塔顶温度在87.5～88.5℃，塔釜温度在99.8～100.5℃，进料位置在第10块板，回流比在2～3，溶剂回收塔塔顶为含丁醇馏分⑦，塔釜馏分为萃取溶剂再流入萃取精馏塔，循环使用。
技术效果：与传统的乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合体系分离工艺相比，本发明将普通精馏改为连续侧线精馏与萃取精馏集成，采用连续侧线精馏进行预处理，混合液经预处理之后，富含甲醇馏分的含量提高到95.0％以上、收率达96.0％以上；在萃取精馏中采用水萃取剂，明显提高了分离效率，甲醇馏分的含量提高到99.6％以上，收率达98.8％以上。本发明方法所采用的工艺过程不仅工艺简单、分离效率高，且分离过程的能耗显著降低，工业化生产的潜力巨大。
附图说明
图1为本发明从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细描述，所述的实施例有助于对本发明的理解和实施，并非构成对本发明的限制，实施本发明，除具体实施例中所涉及的物料和精馏操作条件外，本领域技术人员还可以根据不同的分离目的对其进行等同或等效变换。除非另有说明，本发明中的百分比均为质量百分数。
实施例1
连续侧线精馏和萃取精馏集成分离乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水体系的方法，参照图1所示工艺和表3所示参数，其中塔1为侧线精馏塔、塔2为萃取精馏塔、塔3为溶剂回收塔。原料混合液①中乙醛、乙酸甲酯、甲醇、丁醇、水的质量百分含量分别为0.1％、0.51％、94.49％、3.12％和1.78％，流量为100.0Kg/h。
各塔内径均为57cm,采用型塑料填料，经用标准体系测定，该填料等板高度HETP＝27mm，塔釜采用调压器控制电阻丝加热，通过气-质联用色谱仪对原料和各馏分进行定量和定性分析。
分离方法包括以下步骤：
(1)原料混合液①加入连续侧线精馏塔，塔釜通过调压器控制电阻丝加热，控制进料量为100.0Kg/h，塔顶、侧线和塔底出料量D2、D3和D4分别为2.0Kg/h、95.0Kg/h和3.0Kg/h，塔顶温度在60.0℃～61.5℃，塔釜温度在69.4℃～70.5℃，回流比6～7，理论塔板数为30，进料位置在第9块塔板处，经连续侧线精馏塔预处理，可同时得到沸程为60.0℃～61.5℃的馏分②、沸程为65.0℃～66.1℃的馏分③和沸程为69.4℃～70.5℃的馏分④，塔顶馏分②甲醇馏分的含量为84.92％，侧线馏分③中甲醇的含量为95.49％、塔底馏分④含有甲醇、丁醇、水。
(2)连续侧线精馏塔的侧线馏分③进入萃取精馏塔，进料量为95.0Kg/h，萃取溶剂水进料量为95.0Kg/h，塔顶和塔底出料量D5和D6分别为90.0Kg/h和5.0Kg/h，控制塔顶温度在64.0℃～65.0℃，塔釜温度在95.0℃～96.3℃，回流比在5～6，理论塔板数为28，侧线馏分③进入萃取精馏塔位置在第12块板，萃取溶剂进料位置在第22块板，萃取精馏塔塔顶得到甲醇馏分⑤，甲醇的的含量为99.66％，塔釜为含有大量萃取溶剂和丁醇的馏分⑥。
(3)步骤(2)中的塔釜馏分⑥经溶剂回收塔精馏处理，控制进料量为100.0Kg/h，塔顶和塔底出料量D7和D8分别为8.0Kg/h、92.0Kg/h，塔顶温度在87.5～88.5℃，塔釜温度在99.8～100.5℃，进料位置在第10块板，回流比在2～3，溶剂回收塔塔顶为丁醇馏分⑦，塔釜馏分为萃取溶剂，再流入萃取精馏塔，循环使用。
上述方法中各塔的工艺条件及分离结果分别见下表3和表4。
表3分离过程的工艺条件
表4分离过程各个馏分的组成及含量
| 馏分组分 | ① | ② | ③ | ④ | ⑤ | ⑥ | ⑦ |
| 乙醛 | 0.0010 | 0.0195 | 0.0004 | 0.0006 | 0.0005 | 0.0000 | 0.0000 |
| 乙酸甲酯 | 0.0051 | 0.1139 | 0.0028 | 0.0020 | 0.0014 | 0.0000 | 0.0000 |
| 甲醇 | 0.9449 | 0.8483 | 0.9549 | 0.6900 | 0.9966 | 0.0103 | 0.3094 |
| 丁醇 | 0.0312 | 0.0004 | 0.0261 | 0.2149 | 0.0000 | 0.0250 | 0.1275 |
| 水 | 0.0178 | 0.0179 | 0.0158 | 0.0925 | 0.0015 | 0.9647 | 0.5631 |
实施例2
与实施例1基本相同，但是所述第(2)步骤中的萃取剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：0.8。
馏分③中甲醇含量为96.22％，收率达95.58％；馏分⑤中甲醇含量为99.71％，收率达98.88％。
实施例3
与实施例1基本相同，但是所(2)步骤中的萃取剂与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：1.2。
馏分③中甲醇含量为95.78％，收率达95.73％；馏分⑤中甲醇含量为99.69％，收率达98.92％。
Claims (6)
1.一种从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)含乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水的原料混合液①加入连续侧线精馏塔精馏分离，塔顶、侧线和塔底分别得到沸程为60.0℃～61.5℃的塔顶馏分②、沸程为65.0℃～66.1℃的侧线馏分③和沸程为69.4℃～70.5℃的塔底馏分④，其中侧线馏分③中甲醇的含量为95.0％以上；
(2)步骤(1)所得到的侧线馏分③进入萃取精馏塔萃取精馏分离，萃取精馏塔塔顶得到含量为99.6％以上的甲醇馏分⑤，塔底为含有萃取溶剂和丁醇的馏分⑥；
(3)步骤(2)所得到的馏分⑥经溶剂溶剂回收塔精馏处理，溶剂回收塔塔顶为含丁醇馏分⑦，塔釜为萃取溶剂，再循环至萃取精馏塔循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的方法，其特征在于：所述的原料混合液由质量百分含量分别为0.005～0.01％乙醛、0.5～0.6％乙酸甲酯、94.0～95.0％甲醇、3.0～4.0％丁醇和1.0～2.0％的水构成。
3.根据权利要求1所述的一种从分离乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合中提取甲醇的方法，其特征在于：所述第(1)步骤中，塔顶温度在60.0℃～61.5℃，塔釜温度在69.4℃～70.5℃，回流比6～7。
4.根据权利要求1所述的一种从分离乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合中提取甲醇的方法，其特征在于：所述第(2)步骤中，控制塔顶温度在64.0℃～65.0℃，塔釜温度在95.0℃～96.3℃，回流比在5～6。
5.根据权利要求1所述的一种从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的方法，其特征在于：所述第(2)步骤中的萃取溶剂为水，水与萃取精馏塔原料进料量的质量比为1：(0.8～1.2)。
6.根据权利要求1所述的一种从乙醛-乙酸甲酯-甲醇-丁醇-水混合液中提取甲醇的方法，其特征在于：所述第(3)步骤中，控制塔顶温度在87.5～88.5℃，塔釜温度在99.8～100.5℃，回流比在2～3。
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