CN100548972C - 一种分离甲醇乙腈共沸物的方法 - Google Patents

一种分离甲醇乙腈共沸物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种分离甲醇乙腈共沸物的方法。利用甲醇-乙腈体系对拉乌尔定律产生正偏差的特点，降低或提高压力可以打破常压下甲醇-乙腈形成的二元共沸点，从而改变共沸物组成，达到分离目的。减压精馏塔中理论塔板数至少40，塔顶压力0.3～0.5atm，加压精馏塔中理论塔板数至少25，塔顶压力5～10atm。本发明可分离得到纯度均大于99.5%(wt)的甲醇产品和乙腈产品。本方法工艺流程短、设备投资少、操作方便、易于控制，适用于以任意比混合的甲醇乙腈溶液，特别是共沸组成(甲醇质量浓度79%～80%)下的混合液。

Description

一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法
技术领域
本发明涉及甲醇的分离技术领域，具体地说是一种分离甲醇乙腈共沸物的方法。
技术背景
甲醇广泛应用于医药、农药、染料、合成纤维、合成橡胶、合成塑料和合成树脂等工业，其产量仅次于合成氨和乙烯，居世界第三位。乙腈(甲基腈)是一种重要的有机化工原料。由于乙腈具有特有的官能团腈基，作为溶剂，它除了具有乙醇、甲醇等溶剂所具有的特性外，还具有比醇类更好的分配比和解吸能力。在石油化工中常作为丁二烯、异戊二烯馏分的抽提剂；是重要的医药、农药、染料以及合成香料原料或中间体，也可作为分析试剂用于高压液相色谱分析。
乙腈与甲醇无限互溶，且存在共沸物，常压下的共沸组成为含甲醇79％～80％(wt)，共沸温度为63.4～63.7℃，因此通过常压精馏从塔顶得到的是甲醇-乙腈的二元共沸物，该恒沸物中含有大量的乙腈，如何从该恒沸物中分离回收高浓度的甲醇和乙腈是一个需要解决的问题。针对这一物系的分离，目前未见工业化报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法。本发明工艺流程短、设备投资少、操作方便、易于控制，适用于以任意比混合的甲醇-乙腈混合液。
本发明提供的分离甲醇与乙腈共沸物的方法，其特征在于它经过以下步骤：
1)在减压精馏塔中进行减压蒸馏，理论塔板数至少40，塔顶压力0.3～0.5atm，室温塔中共沸物连续进料，塔顶以回流比为2～6连续出料，送入加压精馏塔进行加压蒸馏，进一步处理；塔釜连续出料，得到甲醇产品。
2)送入加压精馏塔进行加压蒸馏中，理论塔板数至少25，塔顶压力5～10atm，塔中连续进料，塔顶回流比为2～6连续出料，再进入减压精馏塔进一步进行减压蒸馏循环利用；塔釜连续出料，得到乙腈产品。
本发明提供的分离甲醇与乙腈共沸物的方法包括以下步骤：
1)在减压精馏塔中，理论塔板数至少40，塔顶压力0.3～0.5atm，室温塔中共沸物连续进料，其中甲醇质量浓度79％～80％，塔顶以回流比为2～5连续出料，送入加压精馏塔进一步处理；塔釜连续出料，得到甲醇质量浓度大于99.5％的甲醇产品。
2)送入加压精馏塔中，理论塔板数至少25，塔顶压力5～10atm，塔中连续进料，塔顶回流比为2～4连续出料，进入减压精馏塔进一步循环利用；塔釜连续出料，得到乙腈质量浓度大于99.5％的乙腈产品。
本发明适用于以任意比混合的甲醇-乙腈混合液，特别是共沸组成(甲醇质量浓度79％～80％)下的混合液。
本发明是利用甲醇-乙腈体系对拉乌尔定律产生正偏差的特点，降低或提高压力可以打破常压下甲醇-乙腈形成的二元共沸点，改变共沸物组成，从而使甲醇和乙腈分离，得到高纯度的甲醇和乙腈。
本发明其特征在于包括以下过程：在减压条件下，塔顶可以得到以甲醇为主的共沸物，塔底得到高纯度的甲醇产品。由减压塔塔顶出来的共沸物在加压条件下进行精馏，塔底得到高纯度的乙腈产品。甲醇产品与乙腈产品的质量浓度均可达到99.5％以上。本发明工艺流程短、设备投资少、操作方便、易于控制。
附图说明
附图1为本发明减压-加压分离甲醇-乙腈的工艺流程图。
具体实施方式
如图所示，T1、T2分别是减压精馏塔和加压精馏塔，H1、H2分别是减压精馏塔和加压精馏塔的塔釜再沸器，C1、C2分别是减压精馏塔和加压精馏塔的塔顶冷凝器。
甲醇-乙腈的常压共沸物经线1加入减压精馏塔T1，经T1塔精馏分离后，提纯得到的高纯度甲醇产品由线3离开系统，塔顶采出的减压下的共沸物经线2进入加压精馏塔T2。经T2塔精馏分离后，提纯得到的高纯度乙腈产品由线5离开系统，塔顶采出的加压下的共沸物经线4与常压共沸物混合后，进入减压精馏塔T1。通过图1所示流程，可得到纯度均大于99.5％(wt)的甲醇产品和乙腈产品。
设备构造：
  T1塔   T2塔
  内径(mm)   400   350
  精馏段高度(m)   6   5
  提馏段高度(m)   5   3
  精馏段塔板数(块)   22   17
  提馏段塔板数(块)   18   8
操作状态：二塔连续操作，原料共沸处理量700kg/h。
Figure C20071006128800041
操作结果：
Figure C20071006128800042
本发明利用甲醇-乙腈体系对拉乌尔定律产生正偏差的特点，降低或提高压力可以打破常压下甲醇-乙腈形成的二元共沸点，从而改变共沸物组成，达到分离目的。该方法具有工艺流程短、设备投资少、操作方便、易控等优点。

Claims (2)

1、一种分离甲醇与乙腈共沸物的方法，其特征在于它是经过以下步骤：
1)在减压精馏塔中进行减压蒸馏，理论塔板数至少40，塔顶压力0.3～0.5atm，室温下，塔中共沸物连续进料，塔顶以回流比为2～6连续出料；
2)送入加压精馏塔进行加压蒸馏，进一步处理；塔釜连续出料，得到甲醇产品；
3)送入加压精馏塔进行加压蒸馏，理论塔板数至少25，塔顶压力5～10atm，塔中连续进料，塔顶回流比为2～6连续出料，再进入减压精馏塔进一步进行减压蒸馏循环利用；塔釜连续出料，得到乙腈产品。
2、根据权利要求1所述的分离甲醇与乙腈共沸物的方法，其特征在于：
步骤1)所述的共沸物连续进料，甲醇质量浓度79％～80％；塔顶以回流比为2～5连续出料；
步骤2)所述的塔釜连续出料，甲醇产品的质量浓度大于99.5％；
步骤3)所述的塔顶回流比为2～4连续出料；塔釜连续出料得到乙腈产品的质量浓度大于99.5％。
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