CN108991595B - 增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴及其制备方法，属于烟用辅料技术领域。该方法是将筛选的原料于150～250℃油浴下反应0.5～3h，所得产物于有机溶剂中先超声萃取，再震荡萃取之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，减压蒸馏，得到可可烘烤香香料；接着以三醋酸甘油酯为溶剂，配制成质量浓度为1%～5%溶液，并加入聚合硫酸铁，混匀后，置于避光阴凉处醇化，最后将醇化液均匀添加到滤嘴丝束中，并制成滤嘴。使用本发明滤嘴制成卷烟，不仅可以有效的提高烟草制品的烘烤香品质降低卷烟烟气重金属含量，还能够改善抽吸口感，降低杂气量，并提高卷烟的舒适性和协调性，具有良好的应用前景。

Description

增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴及其制备方法

技术领域

本发明属于烟用辅料技术领域，具体涉及一种增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴及其制备方法。

背景技术

随着卷烟消费者对自身健康的日益关注，以及对卷烟内在品质的要求越来越高，低焦油高品质卷烟已经成为目前研究的重点。然而，低焦油的同时必然伴随着卷烟香气损失且舒适度变差。而品质上，目前国内卷烟产品在吸食品质和感官舒适度等方面均存在一定不足，如香气淡弱、干燥感强、甜润度不够、舒适度较差等。

目前，在滤棒中直接添加一些具有增香、增甜功效的赋香物质，已成为一种极有潜力的补偿应用方式。将赋香物质直接添加滤嘴中不参与燃烧，这种方式对有效成分的破坏小，也避免负面影响杂质成分的引入。所添加的功能物质直接作用于烟气，成分已知可控，对固化卷烟风格特征和强化产品特色更具直接性和针对性。

烘烤香香韵是烘焙香中的一种香韵，是卷烟香气的重要组成部分。近年来，有研究利用酶技术、微生物发酵技术、美拉德反应等对传统的红枣提取物进行增香、产香处理，在一定程度上丰富了红枣提取物的香韵，增加了香味成分的含量。也有利用麦芽提取物等常用卷烟添加剂，增加烟气烘烤香。但是，所得上述产品的烘烤香香韵并不突出，而且其中仍然含有一定量的蛋白质、果胶、多糖等大分子物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，增加卷烟抽吸的刺激性和杂气。

可可是世界三大软饮料之一，具有较商的营养价值，广泛用于巧克力、饮料、糕点和冰激凌等行业。可可豆由于其加工过程，形成其独其具有独特的风味和丰富的营养物质，也被广泛应用于也被应用于烟草、化妆品和医药品中。如何采用可可来克服现有技术的不足是目前烟用辅料技术领域亟需解决的问题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴及其制备方法。本发明制备方法简单，成本低，所制得的滤嘴能显著降低卷烟烟气的重金属含量，且能增加烟气烘烤香，具有良好的应用前景。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，称取10～60份佛拉斯特罗可可、1～5份克里奥罗可可和5～50份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入100～500份多元醇和0.01～1份钙盐络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，之后于150～250℃油浴下反应0.5～3h；

所述的钙盐络合物为甘氨酸钙络合物或乙二胺四乙酸钙络合物；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏以除去有机溶剂，得到可可烘烤香香料；

步骤(3)，以三醋酸甘油酯为溶剂，将步骤(2)制得的可可烘烤香香料配制成质量浓度为1％～5％溶液，之后向溶液中加入重量中溶液中所用可可烘烤香香料重量0.5～1倍的聚合硫酸铁，在室温下搅拌20～30min后，置于避光阴凉处醇化，得到可可烘烤香醇化液；

步骤(4)，将步骤(3)得到的可可烘烤香醇化液均匀添加到滤嘴丝束，添加的质量为滤嘴丝束质量的2％～10％，干燥之后将滤嘴丝束按照常规方法制成滤嘴，即得到增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴。

进一步，优选的是，步骤(1)中，所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可、加纳可可和海南可可中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，步骤(1)中，所述的克里奥罗可可为墨西哥可可、厄瓜多尔可可和台湾可可中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，步骤(1)中，所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和/或印尼可可。

进一步，优选的是，步骤(1)中，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，步骤(2)中，有机溶剂用量为200～2000重量份。

进一步，优选的是，步骤(2)中，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，步骤(2)中，所述的离心分离时间为4～15min。进一步，优选的是，步骤(3)中，醇化时间为24～48h。

本发明同时提供上述制备方法制得的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴。

本发明是以钙盐络合物作为催化剂进行美拉德反应，之后将产物在特定的有机溶剂中萃取分离，得到可可烘烤香韵浓厚的可可烘烤香香料，且该物质中几乎不含蛋白质、果胶和多糖，之后以三醋酸甘油酯为溶剂，利用制得的可可烘烤香香料与聚合硫酸铁复配，醇化后均匀喷洒于滤嘴丝束上并制成滤嘴，该滤嘴与未喷洒任何物质的滤嘴相比，使用时，卷烟烟气中重金属含量显著降低，同时，还降低了烟气对呼吸道的刺激性，且可可烘烤香韵足。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

(1)本发明制备方法简单，成本低，产品安全，且使用本发明滤嘴制成卷烟，不仅可以有效的提高烟草制品的烘烤香品质，还能够改善抽吸口感，降低杂气量，并提高卷烟的舒适性和协调性；

(2)本发明将所选可可通过特定的调制过程，生成具有特有的可可烘烤香香韵的香料，在调制过程中，采用一定的溶剂进行靶向萃取，可以去除大分子物质等会产生烟气刺激性、杂气的物质，从而得到纯正的烘烤香香韵物质。

(3)本发明以三醋酸甘油酯为溶剂，利用制得的可可烘烤香香料与聚合硫酸铁复配，醇化后均匀喷洒于滤嘴丝束上并制成滤嘴，该滤嘴与未喷洒任何物质的滤嘴相比，使用时，卷烟烟气中重金属含量显著降低，同时，还降低了烟气对呼吸道的刺激性，且可可烘烤香韵足，易于推广应用。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

将巴西可可10份、墨西哥可可1份、委内瑞拉可可5份、乙二醇100份、甘氨酸钙络合物0.01份加入圆底烧瓶，搅拌，烧瓶口接上冷凝管回流，之后放入油浴加热至150℃，反应3h。在上述反应产物，加入200份石油醚，超声萃取60min，然后震荡萃取60min后，进行离心分离15min，取上层液体用有机滤膜过滤后，进行减压蒸馏，将溶剂去除，即得到可可烘烤香香料。

将上述可可烘烤香香料1重量份溶于三醋酸甘油酯中，配制成质量浓度为1％溶液，加入0.5重量份的聚合硫酸铁，在室温下搅拌20min，此时成分溶解混合均一，置于避光阴凉处醇化24h，然后将其按滤嘴丝束重量的2％的比例均匀添加在滤嘴丝束中，干燥之后将滤嘴丝束按照常规方法制成滤嘴，即得到增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴。

将上述滤嘴，采用555卷烟的叶组配方及本发明制备的滤嘴，制备成卷烟1。通过评吸表明：采用本发明制备的滤嘴后，卷烟1可可烘烤香韵突出，刺激性降低，舒适性提高。此外，对卷烟烟气重金属含量进行检测，结果表明555卷烟的重金属含量为0.52微克/支，实施例1所得卷烟1重金属含量为0.10微克/支，重金属含量明显降低。

所有实施例的感官评价皆按照GB5606.4-2005进行。

实施例2

将加纳可可和海南可可各30份、厄瓜多尔可可2份和台湾可可3份、委内瑞拉可可和印尼可可各25份、乙二醇和丙二醇各250份、乙二胺四乙酸钙络合物1份加入圆底烧瓶，搅拌，烧瓶口接上冷凝管回流，之后放入油浴加热至250℃，反应0.5h。在上述反应产物，加入2000份正己烷和氯仿，超声萃取10min，然后震荡萃取10min后，进行离心分离4min，取上层液体用有机滤膜过滤后，进行减压蒸馏，将溶剂去除，即得到可可烘烤香香料。

将上述可可烘烤香香料5重量份溶于三醋酸甘油酯中，配制成质量浓度为5％溶液，加入5重量份的聚合硫酸铁，在室温下搅拌30min，此时成分溶解混合均一，置于避光阴凉处醇化48h，然后将其按滤嘴丝束重量的10％的比例均匀添加在滤嘴丝束中，干燥之后将滤嘴丝束按照常规方法制成滤嘴，即得到增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴。

将上述滤嘴，采用七星卷烟的叶组配方及本发明制备的滤嘴，制备成卷烟2。通过评吸表明：采用所制备的可可烘烤香的滤嘴后，卷烟2可可烘烤香韵浓厚，杂气减少，协调性增加。此外，对卷烟烟气重金属含量进行检测，结果表明七星卷烟的重金属含量为0.49微克/支，实施例2所得卷烟2重金属含量为0.12微克/支，重金属含量明显降低。

实施例3

将巴西可可和海南可可各15份、厄瓜多尔可可2份、委内瑞拉可可18份、甘油200份、甘氨酸钙络合物0.1份加入圆底烧瓶，搅拌，烧瓶口接上冷凝管回流，之后放入油浴加热至200℃，反应1h。在上述反应产物，加入1000份乙酸乙酯，超声萃取30min，然后震荡萃取30min后，进行离心分离6min，取上层液体用有机滤膜过滤后，进行减压蒸馏，将溶剂去除，即得到可可烘烤香香料。

将上述可可烘烤香香料3重量份溶于三醋酸甘油酯中，配制成质量浓度为3％溶液，加入2重量份的聚合硫酸铁，在室温下搅拌25min，此时成分溶解混合均一，置于避光阴凉处醇化30h，然后将其按滤嘴丝束重量的5％的比例均匀添加在滤嘴丝束中，干燥之后将滤嘴丝束按照常规方法制成滤嘴，即得到增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴。

将上述滤嘴，采用骆驼卷烟3的叶组配方及本发明制备的滤嘴，制备成卷烟3。通过评吸表明：采用所制备的可可烘烤香的滤嘴后，卷烟3可可烘烤香韵足，口感好，刺激性降低。此外，对卷烟烟气重金属含量进行检测，结果表明骆驼卷烟的重金属含量为0.48微克/支，实施例3所得卷烟3重金属含量为0.21微克/支，重金属含量明显降低。

实施例4

实施例4与实施例3的区别在于步骤(2)所采用的有机溶剂为乙醇、二氯甲烷和乙酸甲酯(质量比为1：1：2)，重量份为800份，其余皆相同。

对比试验1

对比样1按照实施例1中方法制备，但是制备过程中不加入钙盐络合物，分别检测对比样1和实施例1中可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表1可知，加入钙盐络合物后可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表1

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对照1	0.3％	31	22
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述制备成对照滤嘴1，采用实施例1中叶组及对照滤嘴1，制备成卷烟对照卷烟1。通过评吸表明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟1有一定的可可烘烤香韵但是不够突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验2

对比样2按照实施例1中方法制备，但是制备过程中钙盐络合物改为氯化钙，分别检测对比样2和实施例1中可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表2可知，采用钙盐络合物后可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表2

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样2	0.2％	28	20
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述制备成对照滤嘴2，采用实施例1中叶组及对照滤嘴2，制备成卷烟对照卷烟2。通过评吸表明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟2有一定的可可烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验3

对比样3按照实施例1中方法制备，但是反应温度为120℃，分别检测对比样3和实施例1中可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表3可知，实施例1可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表3

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样3	0.3％	22	15
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述制备成对照滤嘴3，采用实施例1中叶组及对照滤嘴3，制备成卷烟对照卷烟3。通过评吸表明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟3有一定的可可烘烤香韵但是不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验4

对比样4按照实施例1中方法制备，但是溶剂换成四氢呋喃，分别检测对比样4和实施例1中可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表4可知，实施例1可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表4

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样4	0.5％	32	20
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述制备成对照滤嘴4，采用实施例1中叶组及对照滤嘴4，制备成卷烟对照卷烟4。通过评吸表明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟4有一定的可可烘烤香韵但很不突出，同时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验5

对比样5按照实施例1中方法制备，但是超声萃取、震荡萃取和离心分离步骤改为采用分液漏斗进行常规萃取，分别检测对比样5和实施例1中可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表5可知，实施例1可可烘烤香香料中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表5

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样5	0.4％	10	8
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1所述制备成对照滤嘴5，采用实施例1中叶组及对照滤嘴5，制备成卷烟对照卷烟5。通过评吸表明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟5有一定的可可烘烤香韵但不突出，同时杂气稍明显，刺激性强，舒适性稍差。

对比试验6

对比样6按照实施例1中方法制备，但是制备过程中不加入聚合硫酸铁。同时按照实施例1所述制备成对照滤嘴6，采用实施例1中叶组及对照滤嘴6，制备成卷烟对照卷烟6。通过评吸表明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟6可可烘烤香韵无卷烟1突出，舒适性略差，呼吸道刺激性没有实施例1电子烟降低明显。

性能检测

对于对照卷烟1-6的重金属含量进行检测，结果如表6。

表6

从表6可以看出，实施例1产品的重金属含量远远低于对照卷烟1-6。同时，通过对比可以看出本发明制备方法中各组分和参数具有良好的协同作用。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (8)

1.增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取10～60份佛拉斯特罗可可、1～5份克里奥罗可可和5～50份特立尼达可可的粉末样品加入到容器中，然后向其中加入100～500份多元醇和0.01～1份钙盐络合物，搅拌至混合均匀后，在容器口处连接冷凝回流装置，之后于150～250℃油浴下反应0.5～3h；

所述的钙盐络合物为甘氨酸钙络合物或乙二胺四乙酸钙络合物；

步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，滤液减压蒸馏以除去有机溶剂，得到可可烘烤香香料；

步骤（3），以三醋酸甘油酯为溶剂，将步骤（2）制得的可可烘烤香香料配制成质量浓度为1%～5%溶液，之后向溶液中加入重量中溶液中所用可可烘烤香香料重量0.5～1倍的聚合硫酸铁，在室温下搅拌20～30min后，置于避光阴凉处醇化，得到可可烘烤香醇化液；

步骤（4），将步骤（3）得到的可可烘烤香醇化液均匀添加到滤嘴丝束，添加的质量为滤嘴丝束质量的2%～10%，干燥之后将滤嘴丝束按照常规方法制成滤嘴，即得到增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴；

步骤（1）中，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合；

步骤（2）中，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。

2.根据权利要求1所述的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可、加纳可可和海南可可中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的克里奥罗可可为墨西哥可可、厄瓜多尔可可和台湾可可中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和/或印尼可可。

5.根据权利要求1所述的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，有机溶剂用量为200～2000重量份。

6.根据权利要求1所述的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述的离心分离时间为4～15min。

7.根据权利要求1所述的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，醇化时间为24～48h。

8.权利要求1-7任意一项所述的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴的制备方法制得的增加烟气烘烤香并降低重金属含量的滤嘴。