CN109055015B - 一种可可烘烤香物质及其制备方法与应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种可可烘烤香物质及其制备方法与应用，属于烟用香精香料技术领域。该方法是按照重量份数计，称取10～60份佛拉斯特罗可可、1～5份克里奥罗可可和5～50份特立尼达可可的粉末样品，然后向其中加入100～500份多元醇和0.01～1份钙盐络合物，搅拌至混合均匀后，于150～250℃下反应0.5～3h；接着将产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏，即得到可可烘烤香物质。该物质制备简单，成本低，可作为烟用香精香料添加至烟丝、膨胀梗丝、卷烟盘纸中，能够显著改善卷烟的烘烤香味及抽吸口感，易于推广应用。

Description

一种可可烘烤香物质及其制备方法与应用

技术领域

本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种可可烘烤香物质及其制 备方法与应用。

背景技术

可可是世界三大软饮料之一，具有较商的营养价值，广泛用于巧克力、饮 料、糕点和冰激凌等行业。可可豆由于其加工过程，形成其独其具有独特的风 味和丰富的营养物质，也被广泛应用于也被应用于烟草、化妆品和医药品中。

烘烤香香韵是烘焙香中的一种香韵，是卷烟香气的重要组成部分。近年来， 有研究利用酶技术、微生物发酵技术、美拉德反应等对传统的红枣提取物进行 增香、产香处理，在一定程度上丰富了红枣提取物的香韵，增加了香味成分的 含量。还有利用麦芽提取物等常用卷烟添加剂，增加烟气烘烤香。但是，所得 上述产品的烘烤香香韵并不突出，而且其中仍然含有一定量的蛋白质、果胶、 多糖等大分子物质，这些物质在卷烟燃吸过程中会裂解产生一些有害成分，增 加卷烟抽吸的刺激性和杂气。

因此如何克服现有技术的不足是目前烟用香精香料技术领域亟需解决的问 题。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术的不足，提供一种可可烘烤香物质及其 制备方法与应用。该可可烘烤香物质制备简单，成本低，可作为烟用香精香料 添加至烟丝、膨胀梗丝、卷烟盘纸中，能够显著改善卷烟的烘烤香味及抽吸口 感。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种可可烘烤香物质的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，称取10～60份佛拉斯特罗可可、1～5份克里 奥罗可可和5～50份特立尼达可可的粉末样品，然后向其中加入100～500份多 元醇和0.01～1份钙盐络合物，搅拌至混合均匀后，于150～250℃下反应0.5～ 3h；

所述的钙盐络合物为甘氨酸钙络合物或乙二胺四乙酸钙络合物；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60m in后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后， 对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到可可烘烤香物质。

进一步，优选的是，所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可、加纳可可和海南 可可中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，所述的克里奥罗可可为墨西哥可可、厄瓜多尔可可和 中国台湾可可中的一种或几种的组合。

进一步，优选的是，所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和/或印尼可可。

进一步，优选的是，所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几 种的组合。

进一步，优选的是，所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二 氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合；有机溶剂用量为200～2 000重量份。

进一步，优选的是，所述的离心分离时间为4～15min。

本发明同时提供上述可可烘烤香物质的制备方法制得的可可烘烤香物质作 为烟用香精香料的应用。

具体的应用方法是：将可可烘烤香物质溶于有机溶剂中，配制成质量浓度 为0.5％～1％溶液，之后加入重量是可可烘烤香物质重量0.5～1倍的异山梨醇， 在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化24～48h，然后均匀喷涂在烟 用物料表面上，得到可可烘烤香的烟用物料；

其中，喷涂质量为烟用物料质量的1％～3％；所述的烟用物料为烟丝、膨胀 烟丝或卷烟盘纸。

进一步，优选的是，所述的有机溶剂为酒精、丙二醇或甘油；所述的搅拌 时间为20～30min。

本发明是以钙盐络合物作为催化剂进行美拉德反应，之后将产物在特定的 有机溶剂中萃取分离，得到可可烘烤香韵浓厚的可可烘烤香物质，且该物质中 几乎不含蛋白质、果胶和多糖，不会增加卷烟抽吸的刺激性和杂气。

本发明与现有技术相比，其有益效果为：

本发明是以卷烟感官作用评价为导向，通过原料的精细化调制加工，在分 离过程中针对能够增加烟气香韵、味觉及改善抽吸舒适度(降低刺激等)的特 征成分，进行靶向提取获取纯正的香味物质，即可可烘烤香物质，同时与异山 梨醇复配，应用于烟用物料上，能有效改善物料的保润性，以及卷烟的协调性 和舒适性。

本发明所得到的烟用物料保润性能得到提高，同时能够改善卷烟的烘烤香 味及抽吸口感，可以有效的提高烟草制品的烘烤香品质，降低杂气量，提高卷 烟的舒适性和协调性，其制备方法操作简单，产品安全，具有广泛的应用前景。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。

本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限 定本发明的范围。实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所 描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用材料或设备未注明生产厂商 者，均为可以通过购买获得的常规产品。

实施例1

一种可可烘烤香物质的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，称取10份佛拉斯特罗可可、1份克里奥罗可 可和5份特立尼达可可的粉末样品，然后向其中加入100份多元醇和0.01钙盐 络合物，搅拌至混合均匀后，于150℃下反应0.5h；

所述的钙盐络合物为甘氨酸钙络合物；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到200重量份的有机溶剂中，超声 萃取60min后，再震荡萃取60min，之后离心分离15min，取上层液体用有机滤 膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到可可烘烤香物质。

所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可。

所述的克里奥罗可可为墨西哥可可。

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可。

所述的多元醇为乙二醇。

所述的有机溶剂为石油醚。

将上述可可烘烤香物质0.5重量份溶于酒精中，配制成质量浓度为0.5％溶 液，之后加入重量是可可烘烤香物质重量1倍的异山梨醇，在室温下搅拌20mi n，置于避光阴凉处醇化24h，然后均匀喷涂在烟丝表面上，得到可可烘烤香的 烟丝；

其中，喷涂质量为烟丝质量的1％。

将实施例1制得的可可烘烤香的烟丝，与添加同等比例的常规保润剂甘油 烟丝以及未添加的空白烟丝样品对比，在恒温恒湿环境中(温度22±1℃，湿度 60±2％)平衡不同时间，测其含水率，结果如表1所示。由表可知，实施例1 制得的可可烘烤香的烟丝和空白烟丝样品起始含水率接近，随着时间增加含水 率都会降低，但是实施例样品含水率都大于空白样品，同时也大于甘油烟丝， 表明实施例1样品具有良好的保润效果，且保润效果优于普通的保润剂甘油。

表1

将上述烟丝，采用555牌卷烟的辅料，制备成卷烟1。通过评吸表明：采用 所制备的可可烘烤香的烟丝后，相对原来555牌卷烟，卷烟1可可烘烤香韵突 出，刺激性降低，舒适性提高。

本发明所有实施例的感官评价皆按照GB5606.4-2005进行。

实施例2

一种可可烘烤香物质的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，称取60份佛拉斯特罗可可、5份克里奥罗可 可和50份特立尼达可可的粉末样品，然后向其中加入500份多元醇和1份钙盐 络合物，搅拌至混合均匀后，于250℃下反应0.5h；

所述的钙盐络合物为乙二胺四乙酸钙络合物；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到2000重量份的有机溶剂中，超 声萃取100min后，再震荡萃取10min，之后离心分离4min，取上层液体用有机 滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到可可烘烤香物质。

所述的佛拉斯特罗可可为加纳可可和海南可可(质量比为1：1)。

所述的克里奥罗可可为厄瓜多尔可可和中国台湾可可(质量比为1：1)。

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和印尼可可(质量比为1：1)。

所述的多元醇为乙二醇和丙二醇(质量比为1：1)。

所述的有机溶剂为正己烷和氯仿(质量比为1：1)。

将上述1重量份可可烘烤香物质溶于丙二醇中，配制成质量浓度为1％溶液， 之后加入重量是可可烘烤香物质重量0.5倍的异山梨醇，在室温下搅拌30min， 置于避光阴凉处醇化48h，然后均匀喷涂在膨胀烟丝表面上，得到可可烘烤香的 膨胀烟丝；

其中，喷涂质量为膨胀烟丝质量的3％；

将实施例2制得的可可烘烤香的膨胀烟丝，与添加同等比例的常规保润剂 甘油膨胀梗丝以及未添加的空白膨胀梗丝样品，在恒温恒湿环境中(温度22±1 ℃，湿度60±2％)平衡不同时间，测其含水率，结果如表2所示。由表可知， 实施例2制得的可可烘烤香的膨胀烟丝和空白膨胀梗丝样品起始含水率接近， 随着时间增加含水率都会降低，但是实施例样品含水率都大于空白样品，同时 也大于甘油膨胀梗丝，表明实施例2样品具有良好的保润效果。

表2

将上述膨胀梗丝制备成卷烟。通过与未添加可可烘烤香的膨胀梗丝对比评 吸表明：所制备的可可烘烤香的膨胀梗丝，烘烤香韵浓厚，杂气减少，协调性 增加。

实施例3

一种可可烘烤香物质的制备方法，包括如下步骤：

步骤(1)，按照重量份数计，称取40份佛拉斯特罗可可、2份克里奥罗可 可和18份特立尼达可可的粉末样品，然后向其中加入200份多元醇和0.01～1 份钙盐络合物，搅拌至混合均匀后，于200℃下反应1h；

所述的钙盐络合物为甘氨酸钙络合物或乙二胺四乙酸钙络合物；

步骤(2)，将步骤(1)得到的产物加入到1000重量份的有机溶剂中，超 声萃取30min后，再震荡萃取30min，之后离心分离8min，取上层液体用有机 滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到可可烘烤香物质。

所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可和海南可可(质量比为1：1)。

所述的克里奥罗可可为厄瓜多尔可可。

所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可。

所述的多元醇为甘油。

所述的有机溶剂为乙酸乙酯。

将上述0.7重量份可可烘烤香物质溶于甘油中，配制成质量浓度为0.7％溶 液，之后加入0.6重量份的异山梨醇，在室温下搅拌25min，置于避光阴凉处醇 化36h，然后均匀喷涂在卷烟盘纸表面上，得到可可烘烤香的卷烟盘纸；

其中，喷涂质量为卷烟盘纸质量的2％。

将实施例3制得的可可烘烤香的卷烟盘纸，与添加同等比例的常规保润剂 甘油卷烟盘纸以及未添加的空白卷烟盘纸样品，在恒温恒湿环境中(温度22±1 ℃，湿度60±2％)平衡不同时间，测其含水率，结果如表3所示。由表可知， 实施例3制得的可可烘烤香的卷烟盘纸和空白卷烟盘纸样品起始含水率接近， 随着时间增加含水率都会降低，但是实施例样品含水率都大于空白样品，同时 也大于甘油卷烟盘纸，表明实施例3样品具有良好的保润效果。

表3

将上述卷烟盘纸，采用骆驼牌卷烟的叶组配方及辅料，制备成卷烟3。通过 评吸表明：采用所制备的可可烘烤香的卷烟盘纸后，相对原来骆驼牌卷烟，卷 烟3可可烘烤香韵足，口感好，刺激性降低。

实施例4

实施例4与实施例3的区别在于步骤(2)所采用的有机溶剂为乙醇、二氯 甲烷和乙酸甲酯(质量比为1：1：2)，其余皆相同。

对比试验1

对比样1按照实施例1中方法制备可可烘烤香物质，但是制备过程中不加 入钙盐络合物，分别检测对比样1和实施例1中可可烘烤香物质中蛋白质、果 胶和多糖等大分子含量。由表4可知，加入钙盐络合物后可可烘烤香物质中蛋 白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表4

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样1	0.3％	31	22
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1中叶组及辅料配方，制备成卷烟对照卷烟1。通过评吸表 明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟1有一定的可可烘烤香韵但是不够突出，同 时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验2

对比样2按照实施例1中方法制备可可烘烤香物质，但是制备过程中钙盐 络合物改为氯化钙，分别检测对比样2和实施例1中可可烘烤香物质中蛋白质、 果胶和多糖等大分子含量。由表5可知，采用钙盐络合物后可可烘烤香物质中 蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表5

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样2	0.2％	28	20
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1中叶组及辅料配方，制备成卷烟对照卷烟2。通过评吸表 明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟2有一定的可可烘烤香韵但是不突出，同时 杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验3

对比样3按照实施例1中方法制备可可烘烤香物质，但是反应温度为120 ℃，分别检测对比样3和实施例1中可可烘烤香物质中蛋白质、果胶和多糖等 大分子含量。由表6可知，实施例1可可烘烤香物质中蛋白质、果胶和多糖等 大分子含量出现明显降低。

表6

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样3	0.3％	22	15
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1中叶组及辅料配方，制备成卷烟对照卷烟3。通过评吸表 明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟3有一定的可可烘烤香韵但是很不突出，同 时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验4

对比样4按照实施例1中方法制备可可烘烤香物质，但是溶剂换成四氢呋 喃，分别检测对比样4和实施例1中可可烘烤香物质中蛋白质、果胶和多糖等 大分子含量。由表7可知，实施例1可可烘烤香物质中蛋白质、果胶和多糖等 大分子含量出现明显降低。

表7

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样4	0.5％	32	20
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1中叶组及辅料配方，制备成卷烟对照卷烟4。通过评吸表 明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟4有一定的可可烘烤香韵但是很不突出，同 时杂气明显，刺激性强，舒适性差。

对比试验5

对比样5按照实施例1中方法制备可可烘烤香物质，但是超声萃取、震荡 萃取和离心分离步骤改为采用分液漏斗进行常规萃取，分别检测对比样5和实 施例1中可可烘烤香物质中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量。由表8可知， 实施例1可可烘烤香物质中蛋白质、果胶和多糖等大分子含量出现明显降低。

表8

	蛋白质含量％	果胶mg/g	多糖mg/g
				对比样5	0.4％	10	8
实施例1	0	0	0.1

同时按照实施例1中叶组及辅料配方，制备成卷烟对照卷烟5。通过评吸表 明：相对实施例1卷烟1，对照卷烟5有一定的可可烘烤香韵但是不突出，同时 杂气明显，刺激性强，舒适性差。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业 的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中 描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明 还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本 发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种可可烘烤香物质的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤（1），按照重量份数计，称取10～60份佛拉斯特罗可可、1～5份克里奥罗可可和5～50份特立尼达可可的粉末样品，然后向其中加入100～500份多元醇和0.01～1份钙盐络合物，搅拌至混合均匀后，于150～250℃下反应0.5～3h；

所述的钙盐络合物为甘氨酸钙络合物或乙二胺四乙酸钙络合物；

步骤（2），将步骤（1）得到的产物加入到有机溶剂中，超声萃取10～60min后，再震荡萃取10～60min，之后离心分离，取上层液体用有机滤膜过滤后，对滤液进行减压蒸馏以将有机溶剂去除，即得到可可烘烤香物质；

所述的多元醇为乙二醇、丙二醇和甘油中的一种或几种的组合；

所述的有机溶剂为石油醚、正己烷、乙醇、氯仿、二氯甲烷、乙酸乙酯和乙酸甲酯中的一种或几种的组合。

2.根据权利要求1所述的可可烘烤香物质的制备方法，其特征在于，所述的佛拉斯特罗可可为巴西可可、加纳可可和海南可可中的一种或几种的组合。

3.根据权利要求1所述的可可烘烤香物质的制备方法，其特征在于，所述的克里奥罗可可为墨西哥可可、厄瓜多尔可可和中国台湾可可中的一种或几种的组合。

4.根据权利要求1所述的可可烘烤香物质的制备方法，其特征在于，所述的特立尼达可可为委内瑞拉可可和/或印尼可可。

5.根据权利要求1所述的可可烘烤香物质的制备方法，其特征在于，有机溶剂用量为200～2000重量份。

6.根据权利要求1所述的可可烘烤香物质的制备方法，其特征在于，所述的离心分离时间为4～15min。

7.权利要求1-6任意一项所述的可可烘烤香物质的制备方法制得的可可烘烤香物质作为烟用香精香料的应用。

8.根据权利要求7所述的可可烘烤香物质作为烟用香精香料的应用，其特征在于，将可可烘烤香物质溶于有机溶剂中，配制成质量浓度为0.5%～1%溶液，之后加入重量是可可烘烤香物质重量0.5～1倍的异山梨醇，在室温下搅拌至混合均匀后，置于避光阴凉处醇化24～48h，然后均匀喷涂在烟用物料表面上，得到可可烘烤香的烟用物料；

其中，喷涂质量为烟用物料质量的1%～3%；所述的烟用物料为烟丝或卷烟盘纸。

9.根据权利要求8所述的可可烘烤香物质作为烟用香精香料的应用，其特征在于，所述的有机溶剂为酒精、丙二醇或甘油；所述的搅拌时间为20～30min。