CN110283158B - 一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，通过在烟草浸提液中加入pH调节剂形成碱性混合液，从而使烟草浸提液中的植物碱质子化，将该碱性混合液浓缩后再进行萃取、浓缩能够得到游离植物碱液，该游离植物碱液中的游离植物碱含量达90％以上，游离植物碱液中烟碱的含量达80％以上；进一步结合分子蒸馏方法分离该游离植物碱液，能够将游离植物碱液中的烟碱回收，且烟碱的回收率达90％以上，由于萃取得到的游离植物碱液与回收的烟碱均为质子化后的产品，因此具有良好的口感，劲头更强，但对喉部的刺激性更弱；通过上述方法可以使得烟草废弃物能够进行再生利用，从而减少环境污染，具有绿色环保、安全高效、工艺简单、无污染的特点。

Description

一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法

技术领域

本发明涉及植物提取分离领域，尤其涉及一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法。

背景技术

我国作为烟草大国，烟草加工产业十分庞大，在烟草加工中也相应的产生了大量废料，其中烟叶、烟梗、烟籽就占到了烟叶质量的25％左右。这些烟叶的废料、加工中的烟屑尘末及烟农废弃的烟茎等都是提取烟碱的重要来源。我国每年都有上万吨的烟叶废料可供生产烟碱，对这些废弃物进行“资源化”利用，不仅可获得符合绿色卫生标准的天然化工原料或燃料等，而且可达到清洁农业和变废为宝的目的，最终实现烟草生产的可持续发展以及生态环境保护和经济效益的双重收益。

烟叶中含有多种化合物，其中茄尼醇、烟碱、蛋白质、氨基酸等都具有较高的利用价值。研究表明，目前国内外对废弃烟草的资源化利用主要是从烟叶中提取茄尼醇、烟碱、植物蛋白等物质，也可用于制作有机肥料、活性炭及生物质燃料等。

尼古丁(即烟碱)是烟草中生物碱的一种主要成分，约占烟草总生物碱的95％。烟碱是重要的化工和医药原料，其应用十分广泛。烟碱可用于制备无残留、无污染、高效低毒的绿色杀虫剂，高纯度烟碱可用于戒烟膏的制备，同时其合成的一系列药物对于治疗心脏病、蛇咬伤、皮肤病等具有良好的疗效。高纯度的天然烟碱在国际市场上备受青睐。由于通过化学合成的烟碱成本太高，很难进行工业化生产，目前使用的烟碱主要是从茄科植物中提取，因此烟碱具有较高的开发利用价值。

目前从烟叶中提取烟碱的常见方法有离子交换法、水蒸气蒸馏法、超临界萃取法等。一般来说，除少数具有挥发性的生物碱可用水蒸气蒸馏法，具有升华性的生物碱可采用升华法提取外，绝大多数生物碱是利用溶剂提取法和离子交换树脂法进行提取的。提取过程一般由生物碱的提取和纯化两个过程组成。溶剂萃取法的工艺过程是将烟叶浸泡后用石灰乳处理净化，用碳酸钠除残存的钙离子，澄清液用氯代烯烃(三氯乙烯、三氯甲烷、二氯丙烯等)、乙醚、氯仿、溶剂油等有机溶剂萃取，萃取液用硫酸洗脱，烟碱从有机相转移到水相成硫酸烟碱，多次富集得硫酸烟碱产品。离子交换树脂法的特点是直接用清水浸泡烟叶，过滤后得到烟碱的有机酸盐水溶液，然后将此溶液流经离子交换树脂(强酸型)，烟碱即被富集在离子交换柱子上，然后用碱交换即得到游离烟碱的水溶液。离子交换树脂法的工艺流程一般为：稀硫酸浸泡→过滤→离子交换→盐酸溶液洗脱→加氢氧化钠溶液调整pH值→煤油萃取→硫酸反萃取→硫酸烟碱→精制得到高纯烟碱。离子交换树脂一般为强酸性阳离子交换树脂、Dowex50w-x$型树脂、HN268型阳离子交换树脂等。该法可以得到比较纯净的烟碱，但是生产周期长，产品损失严重，且树脂易中毒，不利于工业推广。这些方法各有优缺点，其中相当一部分方法因为设备昂贵或蒸馏操作费时等原因而很难进行推广应用。采用超临界CO₂提取的天然烟碱产品质量稳定，精制后能达到一级品要求，处理后的烟叶香味和物理性状基本不变，具有一定的工业化价值。但是超临界的设备投资昂贵，且超临界的方法很难将烟碱的纯度达到90％以上。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法。

为实现以上目的，本发明提供一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.在烟草浸提液中加入pH调节剂调节成pH值为8～10的碱性混合液，然后浓缩得到浓缩液，在所述浓缩液中加入萃取剂萃取后得到萃取液；

步骤b.对所述萃取液进行浓缩得到游离植物碱液；

步骤c.所述游离植物碱液直接作为成品，或者采用所述游离植物碱液进一步提取烟碱；

其中，采用所述游离植物碱液进一步提取烟碱的步骤包括：

使用碱性溶液调节所述游离植物碱液的pH，然后加入醇溶液；

对加入醇溶液的游离植物碱液进行分子蒸馏分离得到烟碱。

作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤a中，所述pH调节剂包括氢氧化钠和氨水或者氢氧化钾和碳酸钠中的一种组合或者多种组合。

作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤a中，所述碱性混合液浓缩至所述烟草浸提液的体积的1/3～1/5。

作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤a中，所述萃取剂为复合溶剂，所述复合溶剂包括二氯甲烷和乙酸乙酯、石油醚和乙酸乙酯、氯仿和乙酸乙酯中的一种组合或者多种组合。

作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤b中，对所述萃取液进行浓缩的方式为薄膜蒸发浓缩方式。

作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤a中，所述二氯甲烷和乙酸乙酯的组合中，所述二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1：2～6；所述乙酸乙酯和石油醚的组合中，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：4～6；所述乙酸乙酯和氯仿的组合中，所述乙酸乙酯和氯仿的体积比为1:2～6。

作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤b中，所述碱性溶液包括氨水与碳酸钠溶液的任意一种，调节后的所述游离植物碱液的pH值为8～9。

作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤b中，所述醇溶液包括丙二醇水溶液与乙醇水溶液中的任意一种。

作为上述技术方案的进一步改进，所述分子蒸馏包括依次进行的一级蒸馏与二级蒸馏；

一级蒸馏的条件为：温度40～80℃，真空度100～1000Pa；

二级蒸馏的条件为：温度80～90℃，真空度50～100Pa。

作为上述技术方案的进一步改进，所述分子蒸馏还包括三级蒸馏，所述三级的蒸馏条件为：温度90～110℃，真空度10～20Pa。

本发明的有益效果：

本发明提供一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，通过在烟草浸提液中加入pH调节剂成pH值为8～10的碱性混合液，从而使烟草浸提液中的植物碱质子化，将该碱性混合液浓缩后再进行萃取、浓缩能够得到游离植物碱液，该游离植物碱液中的游离植物碱含量高达90％以上，游离植物碱液中烟碱的含量达80％以上；进一步结合分子蒸馏方法分离该游离植物碱液，能够将游离植物碱液中的烟碱回收，且烟碱的回收率达90％以上；且由于萃取得到的游离植物碱与回收的烟碱均为质子化后的产品，因此具有良好的口感，劲头更强，但对喉部的刺激性更弱；通过上述方法使得烟草废弃物能够进行再生利用，“变废为宝”减少环境污染，具有绿色环保、安全高效、工艺简单、无污染的特点。

具体实施方式

如本文所用之术语：

“由……制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。

连接词“由……组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由……组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。

当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1～5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1～4”、“1～3”、“1～2”、“1～2和4～5”、“1～3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。

在这些实施例中，除非另有指明，所述的份和百分比均按质量计。

“质量份”指表示多个组分的质量比例关系的基本计量单位，1份可表示任意的单位质量，如可以表示为1g，也可表示2.689g等。假如我们说A组分的质量份为a份，B组分的质量份为b份，则表示A组分的质量和B组分的质量之比a：b。或者，表示A组分的质量为aK，B组分的质量为bK(K为任意数，表示倍数因子)。不可误解的是，与质量份数不同的是，所有组分的质量份之和并不受限于100份之限制。

“和/或”用于表示所说明的情况的一者或两者均可能发生，例如，A和/或B包括(A和B)和(A或B)。

本实施方式提供一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.在烟草浸提液中加入pH调节剂调节成pH值为8～10的碱性混合液，然后浓缩得到浓缩液，在所述浓缩液中加入萃取剂萃取后得到萃取液；

步骤b.对所述萃取液进行浓缩得到游离植物碱液；

步骤c.所述游离植物碱液直接作为成品，或者采用所述游离植物碱液进一步提取烟碱；

其中，采用所述游离植物碱液进一步提取烟碱的步骤包括：

使用碱性溶液调节所述游离植物碱液的pH，然后加入醇溶液；

对加入醇溶液的游离植物碱液进行分子蒸馏分离得到烟碱。

可以理解的是，本实施方式通过在烟草浸提液中加入pH调节剂调节成pH值为8～10的碱性混合液，从而使烟草浸提液中的植物碱质子化，将该碱性混合液浓缩后再进行萃取、浓缩能够得到游离植物碱液，该游离植物碱液中的游离植物碱含量高达90％以上，游离植物碱液中烟碱的含量达80％以上；进一步结合分子蒸馏方法分离该游离植物碱液，能够将游离植物碱液中的烟碱回收，且烟碱的回收率达90％以上。由于萃取得到的游离植物碱与回收的烟碱均为质子化后的产品，因此具有良好的口感，劲头更强，对喉部的刺激性更弱。

可选的，所述烟草浸提液包括将烟草制品加水浸提后在进行固液分离得到的液体、烟草加工过程中产生的含有烟草溶出物的废水以及对烟草加工过程中产生的烟草边角料或者烟草废弃物进行浸提后得到的水溶液中的至少一种。优选为烟草加工过程中产生的含有烟草溶出物的废水或者为对烟草加工过程中产生的烟草边角料或者烟草废弃物进行浸提后得到的水溶液。

通过上述方法使得烟草废弃物能够进行再生利用，“变废为宝”减少环境污染，具有绿色环保、安全高效、工艺简单的特点。

可以理解的，上述在烟草浸提液中加入pH调节剂调节成pH值为8～10的碱性混合液，pH值可以是8、9、10等，在此pH范围值内可以使烟草浸提液中的植物碱充分质子化，高于此pH范围值时则会使植物碱降解，导致植物碱损失。

可选的，所述步骤a中，所述pH调节剂包括氢氧化钠和氨水、氢氧化钾和碳酸钠中的一种组合或者多种组合。

可选的，所述步骤a中，所述碱性混合液浓缩至所述烟草浸提液的体积的1/3～1/5，例如可以是1/3、1/4、1/5等。

具体的，碱性混合液可以通过加热方式进行浓缩得到浓缩液。

所述萃取剂为复合溶剂，所述复合溶剂包括二氯甲烷和乙酸乙酯、石油醚和乙酸乙酯、氯仿和乙酸乙酯中的一种组合或者多种组合。

具体的，当所述复合溶剂包括二氯甲烷和乙酸乙酯的组合时，所述二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1：2～6，例如可以是1:2、1:3、1:4、1:5、1:6等。

当所述复合溶剂包括乙酸乙酯和石油醚的组合时，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：4～6，例如可以是1:4、1:5、1:6等。

当所述复合溶剂包括乙酸乙酯和氯仿的组合时，所述乙酸乙酯和氯仿的体积比为1:2～6，例如可以是1:2、1:3、1:4、1:5、1:6等。

在本实施方式中，通过使用乙酸乙酯和二氯甲烷、石油醚和乙酸乙酯或者氯仿和乙酸乙酯进行组合形成复合溶剂，该复合溶剂极性较高，对植物碱进行萃取时能够增加植物碱的选择性，能够提升植物碱的转移率，从而提高植物碱的萃取率。

可选的，加入的所述浓缩液与所述萃取剂的体积比为1：1～2，例如可以是1:1、1:1.5、1:1.7、1:2等，萃取时间为5～15min，例如可以是5min、7min、8min、10min、12min、15min等。

上述，可以理解的是，通过控制萃取剂的剂量以及萃取剂中各组分的体积比，在保证高萃取率的同时，又可以避免使用过多的萃取剂造成浪费，提高生产成本。

具体的，所述步骤b中，对所述萃取液进行浓缩的方式为薄膜蒸发浓缩方式，浓缩至萃取液无明显试剂味即可。即萃取液通过薄膜蒸发浓缩去除萃取剂，从而得到游离植物碱液，该游离植物碱液包含高浓度的游离植物碱，所述游离植物碱包括烟碱、烟碱的衍生物以及其它烟草生物碱，其中烟碱的含量大于80％。

上述，在进行薄膜蒸发操作时，薄膜蒸发温度应低于60℃。

通过上述薄膜蒸发浓缩得到的游离植物碱液可以直接作为成品，用于天然烟用香精的调配等。

可选的，所述步骤b中，所述碱性溶液包括氨水与碳酸钠溶液的任意一种，调节后的所述植物碱的pH值为8～9。

可选的，所述氨水或者碳酸钠溶液物质的量浓度均在0.5～2mol/l之间，例如可以是0.5mol/l、1mol/l、1.5mol/l、2mol/l等。

可选的，所述步骤b中，所述醇溶液包括丙二醇水溶液与乙醇水溶液中的任意一种。

可选的，所述醇溶液与所述游离植物碱液的质量比为1:2～4，例如可以是1:2、1:3、1:4等。

可选的，所述分子蒸馏包括依次进行的一级蒸馏与二级蒸馏；

一级蒸馏的条件为：温度40～80℃，例如可以是40℃、50℃、60℃、70℃、80℃等，真空度100～1000Pa，例如可以是100Pa、300Pa、500Pa、700Pa、800Pa、1000Pa等；

二级蒸馏的条件为：温度80～90℃，例如可以是80℃、82℃、85℃、86℃、88℃、90℃等，真空度50～100Pa，例如可以是50Pa、60Pa、70Pa、80Pa、90Pa、100Pa等。

上述，所述分子蒸馏的过程包括：将加入醇溶液的游离植物碱液进行加热，然后进行一级蒸馏，一级蒸馏温度为40～80℃，一级蒸馏真空度为100～1000Pa，经蒸馏和冷却分离得到一级轻组分和一级重组分，然后将所述一级重组分进行二级蒸馏，二级蒸馏温度为80～90℃，二级蒸馏真空度为50～100Pa，分离得到二级轻组分即为烟碱。

可以理解的，通过先在游离植物碱液中加入醇溶液后再进行分子蒸馏，醇溶液的加入可以促进一级蒸馏的分离，从而将杂质通过一级轻组分带出，进而通过二级蒸馏得到回收率高达90％以上的烟碱。通过上述方法可以有选择的蒸出高回收率的目的产物，去除杂质。

为了进一步对二级蒸馏得到的烟碱进行精馏，可以在完成二级蒸馏后进行三级蒸馏，所述三级蒸馏条件为：温度90～110℃，例如可以是90℃、95℃、100℃、105℃、110℃，真空度10～20Pa，例如可以是10Pa、12Pa、15Pa、17Pa、20Pa。通过控制各级分子蒸馏的参数对二级蒸馏得到的烟碱进行精制，也可以获得回收率高达92％以上的烟碱，从而提高其使用效果及附加值。

上述，本发明利用烟草浸提液作为原料，利用生物碱的质子化特征，在烟草浸提液中加入pH调节剂形成碱性混合液，从而将烟草浸提液中的植物碱质子化，同时使用复合溶剂进行萃取，增加植物碱的选择性，提高植物碱的萃取率，植物碱经过薄膜蒸发浓缩后形成游离植物碱液，该游离植物碱液中的游离植物碱含量高达90％以上，结合使用分子蒸馏分离该游离植物碱得到质子化的烟碱，能够将烟碱的回收率提升至90％以上，且由于得到的游离植物碱与烟碱均为质子化后的产品，因此具有良好的口感，劲头更强，对喉部的刺激性更弱。

下面将结合具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

实施例1

一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.取再造烟叶烟梗废水50kg，加入氢氧化钠和氨水调节形成pH为10的碱性混合液，然后加热浓缩得到12kg的浓缩液，在所述浓缩液中加入10L的二氯甲烷与乙酸乙酯(体积比为1：2)混合后的萃取剂，搅拌混匀5min，1000rpm离心3分钟，得到萃取液，即有机相；

步骤b.取所述萃取液，35℃薄膜蒸发浓缩至无明显试剂味，得到游离植物碱液，在游离植物碱液中加入丙二醇，所述丙二醇与所述游离植物碱液的质量比为1:3，使用2mol/l的氨水调节pH至8，搅拌混匀5min；

步骤c.使用分子蒸馏设备对调节pH后的游离植物碱液进行蒸馏，一级蒸馏的条件为：温度40℃，真空度100Pa，二级蒸馏的条件为：温度80℃，真空度50Pa，收集二级轻组分，得到50g烟碱。

采用UV检测法(紫外检测法)对游离植物碱液中的游离植物碱的含量进行检测，采用气相色谱法对游离植物碱液中烟碱的含量进行检测，烟碱的回收率通过最后得到烟碱量/游离植物碱液中的烟碱量计算得到。

检测得到的游离植物碱液中的游离植物碱的含量为92wt％；游离植物碱液中烟碱的含量为81wt％；烟碱的回收率为90.3wt％。

实施例2

一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.取再造烟叶烟梗废水50kg，加入氢氧化钠和氨水调节形成pH为10的碱性混合液，然后加热浓缩得到12kg的浓缩液，在所述浓缩液中加入10L的二氯甲烷与乙酸乙酯(体积比为1：5)混合后的萃取剂，搅拌混匀5min，1000rpm离心3分钟，得到萃取液，即有机相；

步骤b.取所述萃取液，35℃薄膜蒸发浓缩至无明显试剂味，得到游离植物碱液，在游离植物碱液中加入丙二醇，所述丙二醇与所述游离植物碱液的质量比为1:3，使用2mol/l的氨水调节pH至8，搅拌混匀5min；

步骤c.使用分子蒸馏设备对调节pH后的游离植物碱液进行蒸馏，一级蒸馏的条件为：温度50℃，真空度200Pa，二级蒸馏的条件为：温度90℃，真空度80Pa，收集二级轻组分，得到55g烟碱。

采用UV检测法(紫外检测法)对游离植物碱液中的游离植物碱含量进行检测，采用气相色谱法对游离植物碱液的烟碱的含量进行检测，烟碱的回收率通过最后得到烟碱量/游离植物碱液中的烟碱量计算得到。

检测得到的游离植物碱液中的游离植物碱的含量为94wt％；游离植物碱液中烟碱的含量为83wt％；烟碱的回收率为91.5wt％。

实施例3

一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.取再造烟叶烟梗废水50kg，加入氢氧化钠和氨水调节形成pH为10的碱性混合液，然后加热浓缩得到12kg的浓缩液，在所述浓缩液中加入10L的乙酸乙酯与石油醚(体积比为1：4)混合后的萃取剂，搅拌混匀5min，1000rpm离心3分钟，得到萃取液，即有机相；

步骤b.取所述萃取液，35℃薄膜蒸发浓缩至无明显试剂味，得到游离植物碱液，在游离植物碱液中加入丙二醇，所述丙二醇与所述游离植物碱液的质量比为1:3，使用2mol/l的氨水调节pH至8，搅拌混匀5min；

步骤c.使用分子蒸馏设备对调节pH后的游离植物碱液进行蒸馏，一级蒸馏的条件为：温度40℃，真空度100Pa，二级蒸馏的条件为：温度80℃，真空度50Pa，收集二级轻组分，得到52g烟碱。

采用UV检测法(紫外检测法)对游离植物碱中的游离植物碱的含量进行检测，采用气相色谱法对游离植物碱液中烟碱的含量进行检测，烟碱的回收率通过最后得到烟碱量/游离植物碱液中的烟碱量计算得到。

检测得到的游离植物碱液中的游离植物碱含量为93wt％；游离植物碱液中烟碱的含量为81wt％；烟碱的回收率为90.8wt％。

实施例4

一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.取再造烟叶烟梗废水50kg，加入氢氧化钠和氨水调节形成pH为10的碱性混合液，然后加热浓缩得到12kg的浓缩液，在所述浓缩液中加入10L的二氯甲烷与乙酸乙酯(体积比为1：2)混合后的萃取剂，搅拌混匀5min，1000rpm离心3分钟，得到萃取液，即有机相；

步骤b.取所述萃取液，35℃薄膜蒸发浓缩至无明显试剂味，得到游离植物碱液，在游离植物碱液中加入丙二醇，所述丙二醇与所述游离植物碱液的质量比为1:3，使用2mol/l的氨水调节pH至8，搅拌混匀5min；

步骤c.使用分子蒸馏设备对调节pH后的游离植物碱液进行蒸馏，一级蒸馏的条件为：温度50℃，真空度300Pa，二级蒸馏的条件为：温度90℃，真空度100Pa；三级蒸馏的条件为：温度90℃，真空度20Pa。收集三级轻组分，得到56g烟碱。

采用UV检测法(紫外检测法)对游离植物碱液中的游离植物碱的含量进行检测，采用气相色谱法对游离植物碱液的烟碱的含量进行检测，烟碱的回收率通过最后得到烟碱量/游离植物碱液中的烟碱量计算得到。

检测得到的游离植物碱液中的游离植物碱含量为94wt％；游离植物碱液中烟碱的含量为85wt％；烟碱的回收率为93.3wt％。

实施例5

一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.取再造烟叶烟梗废水50kg，加入氢氧化钾和碳酸钠调节形成pH为10的碱性混合液，然后加热浓缩得到12kg的浓缩液，在所述浓缩液中加入10L的乙酸乙酯和石油醚(体积比为1：4)混合后的萃取剂，搅拌混匀5min，1000rpm离心3分钟，得到萃取液，即有机相；

步骤b.取所述萃取液，35℃薄膜蒸发浓缩至无明显试剂味，得到游离植物碱液，在游离植物碱液中加入丙二醇，所述丙二醇与所述游离植物碱液的质量比为1:3，使用2mol/l的氨水调节pH至8，搅拌混匀5min；

步骤c.使用分子蒸馏设备对调节pH后的游离植物碱液进行蒸馏，一级蒸馏的条件为：温度40℃，真空度100Pa，二级蒸馏的条件为：温度80℃，真空度50Pa，收集二级轻组分，得到56g烟碱。

采用UV检测法(紫外检测法)对游离植物碱液中的游离植物碱的含量进行检测，采用气相色谱法对游离植物碱液中烟碱的含量进行检测，烟碱的回收率通过最后得到烟碱量/游离植物碱液中的烟碱量计算得到。

检测得到的游离植物碱液中的游离植物碱的含量为93.2wt％；游离植物碱液中烟碱的含量为85.6wt％；烟碱的回收率为92.2wt％。

实施例6

一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，包括如下步骤：

步骤a.取再造烟叶烟梗废水50kg，加入氢氧化钾和碳酸钠调节形成pH为10的碱性混合液，然后加热浓缩得到12kg的浓缩液，在所述浓缩液中加入10L的乙酸乙酯和氯仿(体积比为1：6)混合后的萃取剂，搅拌混匀5min，1000rpm离心3分钟，得到萃取液，即有机相；

步骤b.取所述萃取液，35℃薄膜蒸发浓缩至无明显试剂味，得到游离植物碱液，在游离植物碱液中加入丙二醇，所述丙二醇与所述游离植物碱液的质量比为1:3，使用2mol/l的氨水调节pH至8，搅拌混匀5min；

步骤c.使用分子蒸馏设备对调节pH后的游离植物碱液进行蒸馏，一级蒸馏的条件为：温度40℃，真空度100Pa，二级蒸馏的条件为：温度80℃，真空度50Pa，收集二级轻组分，得到55g烟碱。

采用UV检测法(紫外检测法)对游离植物碱液中的游离植物碱的含量进行检测，采用气相色谱法对游离植物碱液中烟碱的含量进行检测，烟碱的回收率通过最后得到烟碱量/游离植物碱液中的烟碱量计算得到。

检测得到的游离植物碱液中的游离植物碱含量为93wt％；游离植物碱液中烟碱的含量为82wt％；烟碱的回收率为94.8wt％。

对比例1

与实施例1相比，步骤a中，取再造烟叶烟梗废水50kg，加入氢氧化钠和氨水调节形成pH为10的碱性混合液，然后浓缩得到12kg的浓缩液，在所述浓缩液中加入10L乙酸乙酯的萃取剂，搅拌混匀5min，1000rpm离心3分钟，得到萃取液，即有机相。

其他与实施例1相同。

检测得到的游离植物碱液中的游离植物碱含量为52wt％；游离植物碱液中烟碱的含量为37wt％；烟碱的回收率为95wt％。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

此外，本领域的技术人员能够理解，尽管在此的一些实施例包括其它实施例中所包括的某些特征而不是其它特征，但是不同实施例的特征的组合意味着处于本发明的范围之内并且形成不同的实施例。例如，在上面的权利要求书中，所要求保护的实施例的任意之一都可以以任意的组合方式来使用。公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在加深对本发明的总体背景技术的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域技术人员所公知的现有技术。

Claims (6)

1.一种从烟草浸提液中回收植物碱的方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤a.在烟草浸提液中加入pH调节剂调节成pH值为8~10的碱性混合液，然后浓缩得到浓缩液，在所述浓缩液中加入萃取剂萃取后得到萃取液；所述pH调节剂选自氢氧化钠和氨水、氢氧化钾和碳酸钠中的一种或者多种；所述萃取剂为复合溶剂，所述复合溶剂选自二氯甲烷和乙酸乙酯、石油醚和乙酸乙酯、氯仿和乙酸乙酯中的一种或者多种；

步骤b.对所述萃取液进行浓缩得到游离植物碱液；

步骤c.采用所述游离植物碱液进一步提取烟碱；

其中，采用所述游离植物碱液进一步提取烟碱的步骤包括：

使用碱性溶液调节所述游离植物碱液的pH，然后加入醇溶液；所述碱性溶液选自氨水与碳酸钠溶液的任意一种，调节后的所述游离植物碱液的pH值为8~9；所述醇溶液选自丙二醇水溶液与乙醇水溶液中的任意一种；

对加入醇溶液的游离植物碱液进行分子蒸馏分离得到烟碱。

2.根据权利要求1所述的从烟草浸提液中回收植物碱的方法，其特征在于，所述步骤a中，所述碱性混合液浓缩至所述烟草浸提液的体积的1/3~1/5。

3.根据权利要求1所述的从烟草浸提液中回收植物碱的方法，其特征在于，所述步骤b中，对所述萃取液进行浓缩的方式为薄膜蒸发浓缩方式。

4.根据权利要求1所述的从烟草浸提液中回收植物碱的方法，其特征在于，所述二氯甲烷和乙酸乙酯的组合中，所述二氯甲烷和乙酸乙酯的体积比为1：2~6；所述乙酸乙酯和石油醚的组合中，所述乙酸乙酯和石油醚的体积比为1：4~6；所述乙酸乙酯和氯仿的组合中，所述乙酸乙酯和氯仿的体积比为1:2~6。

5.根据权利要求1所述的从烟草浸提液中回收植物碱的方法，其特征在于，所述分子蒸馏包括依次进行的一级蒸馏与二级蒸馏；

一级蒸馏的条件为：温度40~80℃，真空度100~1000Pa；

二级蒸馏的条件为：温度80~90℃，真空度50~100Pa。

6.根据权利要求5所述的从烟草浸提液中回收植物碱的方法，其特征在于，所述分子蒸馏还包括三级蒸馏，所述三级蒸馏的条件为：温度90~110℃，真空度10~20Pa。