CN115340906B - 一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法，其中，一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括：获取分子量≥1kDa的截留液以及采用葡聚糖凝胶色谱柱和C18反相硅胶色谱柱进行分离获得的第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d复配得到。有效克服现有加工技术无法整体提升可可提取物复合功能特色的缺陷；具有显著提高卷烟可可香特征的效果。
Description
技术领域
本发明涉及卷烟领域，具体涉及一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法。
背景技术
可可提取物用于卷烟加香能够丰富烟香、提升烟气浓度、赋予卷烟可可香特征等。可可香是中式卷烟烟气香气风格特征的重要组成部分。开发出能够显著增加卷烟可可香特征的香料配方，同时提高卷烟烟气品质，是烟草调香领域的重要方向。
然而，通过常规的溶剂萃取和浓缩制得的可可提取物，内在成分构成方式复杂，应用于卷烟产品中后有可能产生涩口、刺激、残留等不良表现，或者带来产品设计时不必要的风味特征。
可可提取物的功能相当复合，提升不同烟气特性、增甜、赋予可可香、豆香等功能源于不同的物质基础。现有技术中公开了多级溶剂萃取、超临界萃取、膜分离、大孔吸附树脂等精细化加工技术对可可提取物进行处理，可以制备出特色化的提取物，凸显了可可部分的优良功能，降低了不良表现。然而，任何单一的精细化加工技术往往在获取部分香料功能的同时，使香料损失了其他功能。因此，如何获取全面提升可可提取物的复合功能是本领域的难点。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于现有加工技术无法整体提升可可提取物复合功能特色的缺陷，从而提供一种增加卷烟可可香特征的香料及其制备方法。
一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、从可可提取物溶液中分离出分子量≥1kDa的截留液，以及剩余的透过液；
步骤二、采用透过液进行二维柱色谱分离获得洗脱液；包括：
透过液采用葡聚糖凝胶色谱柱进行分离，分离中以水为洗脱剂，每250πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集0-46min洗脱时间段的第一流分A，46-67min洗脱时间段的第一流分B，67-99min洗脱时间段的第一流分C，99-200min洗脱时间段的第一流分D；
将第一流分A-D分别采用C18反相硅胶色谱柱进行分离，分离中以体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱剂，每46πmL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集第一流分A分离出的48-75min洗脱时间段的第二流分a，第一流分B分离出的48-77min洗脱时间段的第二流分b，第一流分C分离出的26-32min洗脱时间段的第二流分c，第一流分D分离出的40-52min洗脱时间段的第二流分d；
步骤三、将截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d混合即可。
所述截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d的质量比为(8～16)：(0.09～0.20)：(3～5)：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)。
所述截留液包括第一截留液和第二截留液；所述第一截留液为可可提取物溶液经过截留分子量为10kDa的第一膜处理得到的分离物，第二截留液为第一膜的透过液经过分子量为1kDa的第二膜处理得到的分离物；所述二维柱色谱分离的透过液为第二膜的透过液；
所述截留液中第一截留液和第二截留液的质量比为(5～10):(3～6)。
所述第二流分a包括流分a1和流分a2；所述流分a1为第一流分A分离出的48-67min洗脱时间段的流分，所述流分a2为第一流分A分离出的67-75min洗脱时间段的流分；
所述第二流分a中流分a1和流分a2的质量比为(0.01～0.05)：(0.08～0.15)。
所述可可提取物溶液是将可可提取物采用溶剂溶解成干物质质量分数为10％的溶液。
所述溶剂为体积分数为50％的乙醇水溶液；
所述可可提取物为可可浸膏、可可净油、可可酊剂、可可提取物干粉中的至少一种。
所述透过液经过浓缩后再注入到葡聚糖凝胶色谱柱中，浓缩后溶液的干物质质量分数为10％。
所述葡聚糖凝胶色谱柱的长径比为8:1，优选的，色谱柱的内径为50mm，色谱柱内的装填长度为400mm。
所述C18反相硅胶色谱柱的长径比为23:1，优选的，色谱柱的内径为20mm，色谱柱内的装填长度为460mm。
一种增加卷烟可可香特征的香料，采用上述的一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法制备得到。
本发明技术方案，具有如下优点：
1.本发明提供的一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，通过截留特定时间段内分离出的流分相互配合后，可以有效达到明显提高整体可可提取物复合功能的效果，尤其是对可可香特征的提升十分明显，有效应用在卷烟中增加卷烟的特征香气，效果显著；
本发明方法对于浸膏、净油、酊剂、干粉等不同形态的可可提取物具有普遍适用性，对于获得显著增加卷烟可可香特征的香料产品具有重要意义。
2.本发明提供的一种增加卷烟可可香特征的香料，将其注射到卷烟上后，能够显著增加卷烟的可可香、豆香，同时提升卷烟甜味，提高香气、丰富性、细腻柔和圆润度。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
以下实施例中所采用葡聚糖凝胶，购自购自通用电气医疗集团(GE-Healthcare)公司，型号为Sephadex LH-20，粒径范围(干)为18-110μm；所采用C18反相硅胶，购自日本YMC公司，型号为YMC ODS-A通用型C18填料，粒径为50μm。实施例中其他未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
实施例1
一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括：
1)采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将可可浸膏溶解成干物质量为10％的溶液，得到可可提取物溶液；
2)将可可提取物溶液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第一膜分离，收集第一膜分离的第一截留液(记为MJ1截留液)并将第一膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第二膜分离，收集第二膜分离的第二截留液(记为MJ2截留液)和第二膜分离的透过液；第一膜分离、第二膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar，各级膜分离均在室温下进行；
3)将第二膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为200min进行柱色谱分离，分别收集第一维色谱柱分离时第0min-第46min洗脱时间段的第一流分A(记为一维1流分)、第46min-第67min洗脱时间段的第一流分B(记为一维2流分)、第67min-第99min洗脱时间段的第一流分C(记为一维3流分)、第99min-第200min洗脱时间段的第一流分D(记为一维4流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第48min-第67min洗脱时间段的第二流分a1(记为A1流分)、及第67min-第75min洗脱时间段的第二流分a2(记为A2流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第48min-第77min洗脱时间段的第二流分b(记为A3流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第26min-第32min洗脱时间段的第二流分c(记为A4流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第40min-第52min洗脱时间段的第二流分d(记为A5流分)；
4)将5重量份的MJ1截留液、3重量份的MJ2截留液、0.04重量份的A1流分、0.08重量份的A2流分、3重量份的A3流分、0.4重量份的A4、0.2重量份数的A5流分混合均匀，即得；将该香料简记为香料I。
实施例2
一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括：
1)采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将可可酊剂溶解成干物质量为10％的溶液，得到可可提取物溶液；
2)将可可提取物溶液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第一膜分离，收集第一膜分离的第一截留液(记为MJ1截留液)并将第一膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第二膜分离，收集第二膜分离的第二截留液(记为MJ2截留液)和第二膜分离的透过液；第一膜分离、第二膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar，各级膜分离均在室温下进行；
3)将第二膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为200min进行柱色谱分离，分别收集第一维色谱柱分离时第0min-第46min洗脱时间段的第一流分A(记为一维1流分)、第46min-第67min洗脱时间段的第一流分B(记为一维2流分)、第67min-第99min洗脱时间段的第一流分C(记为一维3流分)、第99min-第200min洗脱时间段的第一流分D(记为一维4流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第48min-第67min洗脱时间段的第二流分a1(记为A1流分)、及第67min-第75min洗脱时间段的第二流分a2(记为A2流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第48min-第77min洗脱时间段的第二流分b(记为A3流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第26min-第32min洗脱时间段的第二流分c(记为A4流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第40min-第52min洗脱时间段的第二流分d(记为A5流分)；
4)将7重量份的MJ1截留液、4重量份的MJ2截留液、0.03重量份的A1流分、0.10重量份的A2流分、5重量份的A3流分、0.5重量份的A4、0.2重量份数的A5流分混合均匀，即得；将该香料简记为香料Ⅱ。
实施例3
一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，包括：
1)采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将可可净油溶解成干物质量为10％的溶液，得到可可提取物溶液；
2)将可可提取物溶液采用截留分子量为10kDa的卷式有机膜进行第一膜分离，收集第一膜分离的第一截留液(记为MJ1截留液)并将第一膜分离的透过液采用截留分子量为1kDa的卷式有机膜进行第二膜分离，收集第二膜分离的第二截留液(记为MJ2截留液)和第二膜分离的透过液；第一膜分离、第二膜分离时的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar，各级膜分离均在室温下进行；
3)将第二膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制洗脱剂流速为8mL/min、洗脱时间为200min进行柱色谱分离，分别收集第一维色谱柱分离时第0min-第46min洗脱时间段的第一流分A(记为一维1流分)、第46min-第67min洗脱时间段的第一流分B(记为一维2流分)、第67min-第99min洗脱时间段的第一流分C(记为一维3流分)、第99min-第200min洗脱时间段的第一流分D(记为一维4流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第48min-第67min洗脱时间段的第二流分a1(记为A1流分)、及第67min-第75min洗脱时间段的第二流分a2(记为A2流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第48min-第77min洗脱时间段的第二流分b(记为A3流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第26min-第32min洗脱时间段的第二流分c(记为A4流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第40min-第52min洗脱时间段的第二流分d(记为A5流分)；
4)将9重量份的MJ1截留液、5重量份的MJ2截留液、0.02重量份的A1流分、0.12重量份的A2流分、3重量份的A3流分、0.5重量份的A4、0.25重量份数的A5流分混合均匀，即得；将该香料简记为香料Ⅲ。
实施例4
本实施例的香料是将实施例1中11重量份的MJ1截留液、2重量份的MJ2截留液、0.06重量份的A1流分、0.01重量份的A2流分、0.1重量份的A3流分、0.2重量份的A4流分、0.05重量份的A5流分混合均匀得到，记为香料Ⅳ。
对比例1
本实施例的香料是将实施例1的增加卷烟烟气浓度特征的香料的制备方法中的10kDa的卷式有机膜更换为50nm陶瓷膜(其余步骤及参数保持不变)得到的，记为香料V。
试验例
分别将实施例以及对比例制备的香料Ⅰ、香料Ⅱ、香料Ⅲ、香料Ⅳ、香料Ⅴ以及实施例1-3中在制备香料时采用的可可提取物溶液(各溶液均是以体积分数为50％的乙醇水溶液溶解相应的可可提取物得到的干物质质量分数为10％的溶液)以10ppm的用量注射到参比卷烟上，参考YC/T497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，由10位专业卷烟感官评价人员进行抽吸评价，感官评价结果见表1。
表1
注：“烟气特性”与“舒适感特征”指标打分越高表示感官效果越好；“口味风格”与“香气风格”指标打分越高表示强度越大。
由表1的数据可知，与空白卷烟、3种可可提取物溶液相比，香料Ⅰ、香料Ⅱ、香料Ⅲ和香料Ⅳ加入卷烟后，均能够明显提升卷烟可可香、豆香，且卷烟香气、丰富性、细腻柔和圆润度、甜味等指标均获得不同程度的提升。且通过香料Ⅰ与香料Ⅳ在卷烟上的感官作用效果对比可知，截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d的质量比在(8～16)：(0.09～0.20)：(3～5)：(0.4～0.6)：(0.1～0.3)的比例条件下，效果提升明显，显著优于范围值外的香料Ⅳ。
综合以上结果可知：本发明范围内制备得到的香料能够显著提升卷烟可可香风味特征，有效提升卷烟感官品质。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、从可可提取物溶液中分离出分子量≥1kDa的截留液，以及剩余的透过液；所述可可提取物溶液是将可可提取物采用溶剂溶解成干物质质量分数为10%的溶液；所述可可提取物为可可浸膏、可可净油、可可酊剂、可可提取物干粉中的至少一种；其中，所述截留液包括第一截留液和第二截留液；所述第一截留液为采用可可提取物溶液经过截留分子量为10kDa的第一膜处理得到的分离物，第二截留液为第一膜的透过液经过分子量为1kDa的第二膜处理得到的分离物；所述截留液中第一截留液和第二截留液的质量比为（5～10）: （3～6）；
步骤二、采用透过液进行二维柱色谱分离获得洗脱液，所述二维柱色谱分离的透过液为第二膜的透过液；包括：
透过液采用葡聚糖凝胶色谱柱进行分离，分离中以水为洗脱剂，每250π mL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集0-46min洗脱时间段的第一流分A，46-67min洗脱时间段的第一流分B， 67-99min洗脱时间段的第一流分C，99-200min洗脱时间段的第一流分D；所述葡聚糖凝胶色谱柱的长径比为8:1；
将第一流分A-D分别采用C18反相硅胶色谱柱进行分离，分离中以体积分数为90%的乙醇水溶液为洗脱剂，每46π mL体积色谱柱对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集第一流分A分离出的48-75min洗脱时间段的第二流分a，第一流分B分离出的48-77min洗脱时间段的第二流分b，第一流分C分离出的26-32min洗脱时间段的第二流分c，第一流分D分离出的40-52min洗脱时间段的第二流分d；所述C18反相硅胶色谱柱的长径比为23:1；所述第二流分a包括流分a1和流分a2；所述流分a1为第一流分A分离出的48-67min洗脱时间段的流分，所述流分a2为第一流分A分离出的67-75min洗脱时间段的流分；所述第二流分a中流分a1和流分a2的质量比为（0.01～0.05）：（0.08～0.15）；
步骤三、将截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d混合即可；所述截留液、第二流分a、第二流分b、第二流分c和第二流分d的质量比为（8～16）：（0.09～0.20）：（3～5）：（0.4～0.6）：（0.1～0.3）；
所述溶剂为体积分数为50%的乙醇水溶液；
透过液经过浓缩后再注入到葡聚糖凝胶色谱柱中，浓缩后溶液的干物质质量分数为10%。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述葡聚糖凝胶色谱柱的内径为50mm，色谱柱内的装填长度为400mm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述C18反相硅胶色谱柱的内径为20mm，色谱柱内的装填长度为460mm。
4.一种增加卷烟可可香特征的香料，其特征在于，采用权利要求1-3任一项所述的一种增加卷烟可可香特征的香料的制备方法制备得到。
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| 复合香料植物颗粒的制备及在卷烟中的应用;王猛;杨乾栩;杨莹;陈微;朱保昆;;精细化工(03);326-332 * |
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