CN115413814B - 增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料，制备方法包括：依次采用陶瓷膜、陶瓷膜、卷式有机膜对梅子提取物溶液进行三级膜分离，各级膜分离透过液作为下级膜分离的原料，将最后一级膜分离透过液浓缩后进行二维柱色谱分离，分别收集一维0‑33min流分对应二维36‑55min、一维33‑41min流分对应二维31‑42min流分、一维41‑50min流分对应22‑34min流分、一维50‑200min对应二维12‑17min流分后与各级膜分离截留液复配。本发明的增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料，能够充分凸显梅子提取物特色，显著增加卷烟果甜香。
Description
技术领域
本发明涉及烟草制品调香技术领域，尤其涉及一种增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料。
背景技术
果甜香是中式卷烟烟气香气风格特征的重要组成部分。在中式卷烟风格特征感官评价方法中，果甜香由果香和甜香两个香韵共同构成。开发出能够显著增加卷烟果甜香特征的香料配方，(以)凸显卷烟果香、甜香特征，同时提高卷烟烟气品质，是烟草调香领域的重要方向。
梅子提取物用于卷烟加香能够赋予卷烟果香特征，同时具有丰富烟香、细腻烟气、掩盖杂气、降低刺激的作用。然而通过常规的溶剂萃取和浓缩制得的梅子提取物，内在成分构成方式复杂，应用于卷烟产品有可能降低烟气浓度、掩盖烤烟烟香等不良表现，或者带来产品设计时不必要的风味特征。多级溶剂萃取、超临界萃取、膜分离、大孔吸附树脂等精细化加工技术被尝试用于制备特色化的梅子提取物，凸显了梅子部分优良功能，降低了不良表现。然而，梅子提取物的功能相当复合，细腻烟气、掩盖杂气、赋予果香、降低刺激等功能源于不同的物质基础，单一的精细化加工技术往往在获取部分香料功能的同时，使香料损失了其他功能。
因此，亟需一种增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料。
发明内容
本发明的目的是提供一种增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料，以解决上述现有技术中的问题，能够获得功能全面的梅子提取物特色风味组群，充分凸显梅子提取物的优良功能。
本发明还提供了一种增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、将梅子提取物溶液采用陶瓷膜进行第一级膜分离，再将第一级膜分离透过液采用陶瓷膜进行第二级膜分离，再将第二级膜分离透过液采用卷式有机膜进行第三级膜分离；
步骤S2、将第三级膜分离的透过液进行浓缩，然后将得到的浓缩液进行二维柱色谱分离；第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂进行洗脱，分别收集第0min-第33min洗脱时间段的流分、第33min-第41min洗脱时间段的流分、第41min-第50min洗脱时间段的流分、第50min-第200min洗脱时间段的流分；
第二维柱色谱分离时，使各第一维柱色谱分离时收集的流分分别进入第二维柱色谱，以乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，分别收集第0min-第33min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第36min-第55min洗脱时间段的流分、第33min-第41min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第31min-第42min洗脱时间段的流分、第41min-第50min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第22min-第34min洗脱时间段的流分、第50min-第200min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第12min-第17min洗脱时间段的流分；
步骤S3、分别取步骤S1中的第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液和步骤S2中收集的第36min-第55min洗脱时间段的流分、第31min-第42min洗脱时间段的流分、第22min-第34min洗脱时间段的流分、第12min-第17min洗脱时间段的流分进行复配，即得到增加卷烟果甜特征的香料。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，在所述步骤S1中，第一级膜分离所采用的陶瓷膜的孔径为40nm-60nm，第二级膜分离所采用的陶瓷膜的孔径为8nm-12nm，第三级膜分离所采用的卷式有机膜所截留的分子量为0.8kDa-1.2kDa。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，所述第一维柱色谱分离采用的葡聚糖凝胶柱的长径比为7:1-9:1；第二维柱色谱分离采用的C18反相硅胶柱的长径比为22:1-24:1；
所述第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制每220πmL-280πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为7mL/min-9mL/min；
所述第二维柱色谱分离时，作为洗脱剂的乙醇水溶液的体积分数为85-95％，控制每40πmL-50πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为7mL/min-9mL/min。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，步骤S3中进行复配的第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液、第36min-第55min洗脱时间段的流分、第31min-第42min洗脱时间段的流分、第22min-第34min洗脱时间段的流分、第12min-第17min洗脱时间段的流分的质量比为1～5:1～3:0.1～0.3:2～4:0.08～0.15:3～5:0.4～0.6。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，步骤S1中，所述梅子提取物的溶液是将梅子提取物采用乙醇体积分数为45％-55％的乙醇水溶液溶解成干物质质量分数为8％-12％的溶液得到的。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，所述梅子提取物为梅子浸膏、梅子净油、梅子酊剂和梅子提取物干粉中的至少一个。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，所述步骤S2中，所述浓缩液的干物质质量分数为8％-12％。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，所述步骤S2中，所述第一维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为40mm-30mm，葡聚糖凝胶在色谱柱内的装填长度为350mm-450mm。
如上所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其中，优选的是，所述步骤S2中，所述第二维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为17mm-23mm，C18反相硅胶在色谱柱内的装填长度为440mm-480mm。
本发明还提供了采用上述的制备方法制成的香料。
本发明提供一种增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料，在使用时，采用注射方法添加到烟支中，能够显著增加卷烟果甜香特征，明显提升卷烟果香、甜香，且卷烟香气、丰富性、细腻柔和圆润度、甜味、酸味等指标均获得不同程度的提升，杂气、口腔残留、口腔刺激、喉部刺激、收敛感等显著降低，能够显著提升卷烟果甜香特征，有效提升卷烟感官品质。
具体实施方式
现在来详细描述本公开的各种示例性实施例。对示例性实施例的描述仅仅是说明性的，决不作为对本公开及其应用或使用的任何限制。本公开可以以许多不同的形式实现，不限于这里所述的实施例。提供这些实施例是为了使本公开透彻且完整，并且向本领域技术人员充分表达本公开的范围。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、材料的组分、数字表达式和数值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。
本公开中使用的“第一”、“第二”：以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的部分。“包括”或者“包含”等类似的词语意指在该词前的要素涵盖在该词后列举的要素，并不排除也涵盖其他要素的可能。“上”、“下”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也可能相应地改变。
在本公开中，当描述到特定部件位于第一部件和第二部件之间时，在该特定部件与第一部件或第二部件之间可以存在居间部件，也可以不存在居间部件。当描述到特定部件连接其它部件时，该特定部件可以与所述其它部件直接连接而不具有居间部件，也可以不与所述其它部件直接连接而具有居间部件。
本公开使用的所有术语(包括技术术语或者科学术语)与本公开所属领域的普通技术人员理解的含义相同，除非另外特别定义。还应当理解，在诸如通用字典中定义的术语应当被解释为具有与它们在相关技术的上下文中的含义相一致的含义，而不应用理想化或极度形式化的意义来解释，除非这里明确地这样定义。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
实施例1
本实施例提供了一种增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将梅子浸膏溶解成干物质量为10％的溶液，得到梅子提取物溶液。
梅子浸膏为市售产品。
步骤S2、将梅子提取物溶液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，收集第一级膜分离的截留液(记为MJ1截留液)并将第一级膜分离的透过液采用孔径为10nm的陶瓷膜进行第二级膜分离，收集第二级膜分离的截留液(记为MJ2截留液)并将第二级膜分离的透过液采用的截留分子量为1kDa的卷式有机膜分离，收集第三级膜分离的截留液(记为MJ3截留液)和第三级膜分离的透过液；第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar，各级膜分离均在室温下进行。
步骤S3、将第三级膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制每250πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集第0min-第33min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第33min-第41min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第41min-第50min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)、第50min-第200min洗脱时间段的流分(记为一维4流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第36min-第55min洗脱时间段的流分(记为A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第31min-第42min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第22min-第34min洗脱时间段的流分(记为A3流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第12min-第17min洗脱时间段的流分(记为A4流分)。
其中，葡聚糖凝胶购自瑞典GE Healthcare公司，型号为Sephadex LH-20，粒径范围(干)为18-110μm。所采用的C18反相硅胶购自日本YMC公司，型号为YMC ODS-A通用型C18填料，粒径为50μm需要说明的是，本发明对葡聚糖凝胶和C18反相硅胶的厂家、型号等不作具体限定。
步骤S4、将5重量份的MJ1截留液、1重量份的MJ2截留液、0.3重量份的MJ3截留液、3重量份的A1流分、0.08重量份的A2流分、4重量份的A3流分、0.4重量份的A4流分混合均匀，即得；将该香料简记为香料I。
实施例2
本实施例提供了一种增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将梅子粉溶解成干物质量为10％的溶液，得到梅子提取物溶液。
其中，梅子粉为市售产品。
步骤S2、将梅子提取物溶液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，收集第一级膜分离的截留液(记为MJ1截留液)并将第一级膜分离的透过液采用孔径为10nm的陶瓷膜进行第二级膜分离，收集第二级膜分离的截留液(记为MJ2截留液)并将第二级膜分离的透过液采用的截留分子量为1kDa的卷式有机膜分离，收集第三级膜分离的截留液(记为MJ3截留液)和第三级膜分离的透过液；第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar，各级膜分离均在室温下进行。
步骤S3、将第三级膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制每250πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集第0min-第33min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第33min-第41min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第41min-第50min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)、第50min-第200min洗脱时间段的流分(记为一维4流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第36min-第55min洗脱时间段的流分(记为A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第31min-第42min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第22min-第34min洗脱时间段的流分(记为A3流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第12min-第17min洗脱时间段的流分(记为A4流分)。
步骤S4、将4重量份的MJ1截留液、2重量份的MJ2截留液、0.2重量份的MJ3截留液、4重量份的A1流分、0.08重量份的A2流分、4重量份的A3流分、0.4重量份的A4流分混合均匀，即得；将该香料简记为香料II。
实施例3
本实施例提供了一种增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1、采用乙醇体积分数为50％的乙醇水溶液将山梅子提取物(酊剂)溶解成干物质量为10％的溶液，得到梅子提取物溶液。
其中，山梅子提取物(酊剂)为市售产品。
步骤S2、将梅子提取物溶液采用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，收集第一级膜分离的截留液(记为MJ1截留液)并将第一级膜分离的透过液采用孔径为10nm的陶瓷膜进行第二级膜分离，收集第二级膜分离的截留液(记为MJ2截留液)并将第二级膜分离的透过液采用的截留分子量为1kDa的卷式有机膜分离，收集第三级膜分离的截留液(记为MJ3截留液)和第三级膜分离的透过液；第一级膜分离、第二级膜分离、第三级膜分离的膜前压力依次为3.0bar、4.0bar、3.0bar，各级膜分离均在室温下进行。
步骤S3、将第三级膜分离的透过液利用减压蒸馏进行浓缩为干物质量分数为10％的溶液，得到浓缩液；将所得的浓缩液进行二维柱色谱分离；
第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶，色谱柱内径为50mm，色谱柱内装填的葡聚糖凝胶的长度为400mm(装填的葡聚糖凝胶的干质量为100g)；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶，色谱柱内径为20mm，色谱柱内装填的C18反相硅胶柱的长度为460mm(装填的C18反相硅胶的干质量为65g)；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制每250πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为8mL/min，分别收集第0min-第33min洗脱时间段的流分(记为一维1流分)、第33min-第41min洗脱时间段的流分(记为一维2流分)、第41min-第50min洗脱时间段的流分(记为一维3流分)、第50min-第200min洗脱时间段的流分(记为一维4流分)；
第二维柱色谱分离时，使第一维柱色谱分离时收集的一维1流分、一维2流分、一维3流分、一维4流分分别进入第二维色谱柱，以乙醇体积分数为90％的乙醇水溶液为洗脱溶剂，控制洗脱流速为8mL/min、洗脱时间为100min进行柱色谱分离，分别收集一维1流分对应二维柱色谱分离时第36min-第55min洗脱时间段的流分(记为A1流分)、一维2流分对应二维柱色谱分离时第31min-第42min洗脱时间段的流分(记为A2流分)、一维3流分对应二维柱色谱分离时第22min-第34min洗脱时间段的流分(记为A3流分)、一维4流分对应二维柱色谱分离时第12min-第17min洗脱时间段的流分(记为A4流分)。
步骤S4、将4.5重量份的MJ1截留液、2.5重量份的MJ2截留液、0.3重量份的MJ3截留液、3.5重量份的A1流分、0.1重量份的A2流分、4.3重量份的A3流分、0.5重量份的A4流分混合均匀，即得；将该香料简记为香料III。
实施例4
本实施例的增加卷烟果甜香特征的香料采用以上实施例1～3中的制备方法制得，此处不再赘述。
对比例1
本对比例的香料是将实施例1中7重量份的MJ1截留液、0.1重量份的MJ2截留液、0.5重量份的MJ3截留液、0.06重量份的A1流分、0.06重量份的A2流分、0.2重量份的A3流分、1重量份的A4流分混合均匀得到，记为香料IV。
对比例2
本对比例的香料是将实施例1的增加卷烟果甜香特征的香料的制备方法中的50nm陶瓷膜更换为50kDa的卷式有机膜(其余步骤及参数保持不变)得到的，记为香料V。
实验例1
分别将实施例以及对比例制备的香料Ⅰ、香料Ⅱ、香料Ⅲ、香料Ⅳ、香料V以及实施例1-3中在制备香料时采用的梅子提取物溶液(各溶液均是以体积分数为50％的乙醇水溶液溶解相应的梅子提取物得到的干物质质量分数为10％的溶液)以100ppm的用量注射到参比卷烟上，参考YC/T497-2014《卷烟中式卷烟风格感官评价方法》进行感官评价，由10位专业卷烟感官评价人员进行抽吸评价，结果见表1。
表1感官评价结果
其中，表1中，“烟气特性”与“舒适感特征”指标打分越高表示感官效果越好；“口味风格”与“香气风格”指标打分越高表示强度越大。
由表1的数据可知，与空白卷烟、3种梅子提取物相比，香料I、香料II、香料III加入卷烟后，能够明显提升卷烟果香、甜香，且卷烟香气、丰富性、细腻柔和圆润度、甜味、酸味等指标均获得不同程度的提升，杂气、口腔残留、口腔刺激、喉部刺激、收敛感等显著降低，且在空白卷烟上的感官作用效果优于香料IV、香料V。这些结果表明本发明的香料配方能够显著提升卷烟果甜香特征，有效提升卷烟感官品质。
本发明提供的增加卷烟果甜香特征的制备方法及采用该方法制成的香料，在使用时，采用注射方法添加到烟支中，能够显著增加卷烟果甜香特征，明显提升卷烟果香、甜香，且卷烟香气、丰富性、细腻柔和圆润度、甜味、酸味等指标均获得不同程度的提升，杂气、口腔残留、口腔刺激、喉部刺激、收敛感等显著降低，能够显著提升卷烟果甜香特征，有效提升卷烟感官品质。
至此，已经详细描述了本公开的各实施例。为了避免遮蔽本公开的构思，没有描述本领域所公知的一些细节。本领域技术人员根据上面的描述，完全可以明白如何实施这里公开的技术方案。
虽然已经通过示例对本公开的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上示例仅是为了进行说明，而不是为了限制本公开的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本公开的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改或者对部分技术特征进行等同替换。本公开的范围由所附权利要求来限定。
Claims (10)
1.一种增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、将梅子提取物溶液采用陶瓷膜进行第一级膜分离，再将第一级膜分离透过液采用陶瓷膜进行第二级膜分离，再将第二级膜分离透过液采用卷式有机膜进行第三级膜分离；
步骤S2、将第三级膜分离的透过液进行浓缩，然后将得到的浓缩液进行二维柱色谱分离；第一维柱色谱分离采用的色谱柱填料为葡聚糖凝胶；第二维柱色谱分离采用的色谱柱填料为C18反相硅胶；
第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂进行洗脱，分别收集第0min-第33min洗脱时间段的流分、第33min-第41min洗脱时间段的流分、第41min-第50min洗脱时间段的流分、第50min-第200min洗脱时间段的流分；
第二维柱色谱分离时，使各第一维柱色谱分离时收集的流分分别进入第二维柱色谱，以乙醇水溶液作为洗脱剂进行洗脱，分别收集第0min-第33min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第36min-第55min洗脱时间段的流分、第33min-第41min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第31min-第42min洗脱时间段的流分、第41min-第50min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第22min-第34min洗脱时间段的流分、第50min-第200min洗脱时间段的流分对应二维柱色谱分离时第12min-第17min洗脱时间段的流分；
步骤S3、分别取步骤S1中的第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液和步骤S2中收集的第36min-第55min洗脱时间段的流分、第31min-第42min洗脱时间段的流分、第22min-第34min洗脱时间段的流分、第12min-第17min洗脱时间段的流分进行复配，即得到增加卷烟果甜特征的香料。
2.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S1中，第一级膜分离所采用的陶瓷膜的孔径为40nm-60nm，第二级膜分离所采用的陶瓷膜的孔径为8nm-12nm，第三级膜分离所采用的卷式有机膜所截留的分子量为0.8kDa-1.2kDa。
3.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，所述第一维柱色谱分离采用的葡聚糖凝胶柱的长径比为7:1-9:1；第二维柱色谱分离采用的C18反相硅胶柱的长径比为22:1-24:1；
所述第一维柱色谱分离时，以水作为洗脱剂，控制每220πmL-280πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为7mL/min-9mL/min；
所述第二维柱色谱分离时，作为洗脱剂的乙醇水溶液的体积分数为85-95％，控制每40πmL-50πmL体积柱床对应的洗脱剂流速为7mL/min-9mL/min。
4.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，步骤S3中进行复配的第一级膜分离的截留液、第二级膜分离的截留液、第三级膜分离的截留液、第36min-第55min洗脱时间段的流分、第31min-第42min洗脱时间段的流分、第22min-第34min洗脱时间段的流分、第12min-第17min洗脱时间段的流分的质量比为1～5:1～3:0.1～0.3:2～4:0.08～0.15:3～5:0.4～0.6。
5.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述梅子提取物的溶液是将梅子提取物采用乙醇体积分数为45％-55％的乙醇水溶液溶解成干物质质量分数为8％-12％的溶液得到的。
6.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，所述梅子提取物为梅子浸膏、梅子净油、梅子酊剂和梅子提取物干粉中的至少一个。
7.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述浓缩液的干物质质量分数为8％-12％。
8.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第一维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为40mm-30mm，葡聚糖凝胶在色谱柱内的装填长度为350mm-450mm。
9.根据权利要求1所述的增加卷烟果甜特征的香料的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述第二维柱色谱分离时采用的色谱柱的内径为17mm-23mm，C18反相硅胶在色谱柱内的装填长度为440mm-480mm。
10.一种采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制成的香料。
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| WO2021223319A1 (zh) * | 2020-05-08 | 2021-11-11 | 河北瑞龙生物科技有限公司 | 一种烟用香料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
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| 沉香复合烟用香原料在"双喜・好日子"卷烟中应用的研究;畅晓渊;吕乔;刘晓晖;陈长清;陈必春;尉朝;陈雨峰;;安徽农业科学(34);全文 * |
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