CN111418883A - 一种烟用香料及其制备方法 - Google Patents

一种烟用香料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于烟用香料技术领域，提出了一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：杨树花提取物30～35份，丙二醇20～30份，阿拉伯糖10～20份，水10～50份。其中，杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；B、将质量比为5：2：(3～8)的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，得到萃取液；D、将萃取液分离，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。通过上述技术方案，解决了现有技术中杨树花提取物的提取率低的问题。

Description

一种烟用香料及其制备方法
技术领域
本发明属于烟用香料技术领域，涉及一种烟用香料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，人们越来越关注吸烟所带来的危害问题，吸烟者对卷烟的质量要求越来越高，生产毒性低、香气好、质量高的卷烟势在必行。杨树是多年生的高大树木，在我国各地分步极广，资源丰富，在全国绿化树木中占了很大比重。杨树花中含有丰富的维生素和脂肪，含有生物碱、有机酸、多酚类化合物、黄酮类化合物等物质，具有健胃养脾、涩肠止泻、清热镇痛、抑菌等功效。多酚类化合物是烟草重要的香气前体物，与烟叶香气类型和香气量密切相关。黄酮类化合物在燃烧裂解以后会产生呋喃类物质及其衍生物，这些物质是烟气中的主要致香成分，会给烟气带来焦甜香、甜香、烤香，增加香气量和香气质。鉴于杨树花中含有丰富的多酚类化合物和黄酮类化合物，可将杨树花提取物作为烟用香料使用。
目前，杨树花提取物因具有健胃养脾、涩肠止泻、清热镇痛、抑菌等功效，被广泛应用在动物饲料中。杨树花提取物采用乙醇回流获得，其方法具体为：采用料水比1:25，用60％的乙醇在80℃下提取150min，得到杨树花提取物。该提取方法提取温度高，在提取过程中导致部分不稳定的香气成分受热变质，低沸点头香成分损失，从而影响杨树花提取物的提取率。
发明内容
本发明提出一种烟用香料及其制备方法，解决了现有技术中杨树花提取物的提取率低的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物30～35份，丙二醇20～30份，阿拉伯糖10～20份，水10～50份。
作为进一步的技术方案，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物32份，丙二醇25份，阿拉伯糖15份，水25份。
作为进一步的技术方案，所述杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：(3～8)的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，得到萃取液；
D、将萃取液分离，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
作为进一步的技术方案，步骤B中杨树花粉与混合溶剂的质量比为(6.2～9.5)：1。
作为进一步的技术方案，步骤C中萃取温度为40～50℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为80～100min。
作为进一步的技术方案，步骤D中分离温度为35～50℃，分离压力为10MPa。
本发明还提出了一种烟用香料的制备方法，按照上述的一种烟用香料的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至40～50℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌60～90min，得到烟用香料。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明中，烟用香料以杨树花提取物为主要原料，与丙二醇、阿拉伯糖相互配伍，用于烟丝后，显著提升了卷烟的感官质量，使得制成的卷烟在抽吸时香气柔和细腻、丰满自然，在感官舒适度方面整体提升明显，谐调性明显改善，刺激性明显减弱，口腔润感较好，显著提升了卷烟的感官质量。
2、本发明中，杨树花提取物采用超临界二氧化碳流体萃取法制备得到，在萃取前，先将杨树花粉用质量比为5：2：8的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇的混合溶剂浸泡，石油醚与异丁酸丙酯、丙三醇协同配伍，不仅将杨树花提取物的提取率提高至12.75％，而且还显著高了杨树花提取物中总黄酮和总多酚的含量，多酚化合物是烟叶中重要的香气前体物，提高杨树花提取物中总多酚的含量，使得以杨树花提取物为主要原料的烟用香料再添加到烟叶中的香气更突出，整体提升卷烟的感官质量。
3、本发明中，烟用香料中杨树花提取物为纯天然植物提取物，用于烟叶中，可显著减弱卷烟抽吸后的刺激性，同时与烟气协调性好，提升抽吸后的舒适感，且绿色自然，适合推广使用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物30～35份，丙二醇20～30份，阿拉伯糖10～20份，水10～50份；
其制备方法，包括以下步骤：上述的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至40～50℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌60～90min，得到烟用香料；
其中，杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：(3～8)的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；杨树花粉与混合溶剂的质量比为(6.2～9.5)：1；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40～50℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为80～100min，得到萃取液；
D、将萃取液分离，分离温度为35～50℃，分离压力为10MPa，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
实施例1
一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物30份，丙二醇20份，阿拉伯糖10份，水10份；
其制备方法，包括以下步骤：上述的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至45℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌80min，得到烟用香料；
其中，杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：5的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；杨树花粉与混合溶剂的质量比为7.5：1；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为90min，得到萃取液；
D、将萃取液分离，分离温度为40℃，分离压力为10MPa，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
实施例2
一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物35份，丙二醇30份，阿拉伯糖20份，水50份；
其制备方法，包括以下步骤：上述的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至45℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌80min，得到烟用香料；
其中，杨树花提取物的制备方法同实施例1。
实施例3
一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物32份，丙二醇25份，阿拉伯糖15份，水25份；
其制备方法，包括以下步骤：上述的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至45℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌80min，得到烟用香料；
其中，杨树花提取物的制备方法同实施例1。
实施例4
一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物32份，丙二醇25份，阿拉伯糖15份，水25份；
其制备方法，包括以下步骤：上述的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至50℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌60min，得到烟用香料；
其中，杨树花提取物的制备方法同实施例1。
实施例5
一种烟用香料，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物32份，丙二醇25份，阿拉伯糖15份，水25份；
其制备方法，包括以下步骤：上述的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至40℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌90min，得到烟用香料；
其中，杨树花提取物的制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：3的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；杨树花粉与混合溶剂的质量比为6.2：1；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为90min，得到萃取液；
D、将萃取液分离，分离温度为40℃，分离压力为10MPa，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
实施例7
本实施例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：8的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；杨树花粉与混合溶剂的质量比为9.2：1；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为45℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为90min，得到萃取液；
D、将萃取液分离，分离温度为40℃，分离压力为10MPa，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
实施例8
本实施例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：5的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；杨树花粉与混合溶剂的质量比为7.5：1；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为40℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为100min，得到萃取液；
D、将萃取液分离，分离温度为35℃，分离压力为10MPa，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
实施例9
本实施例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：5的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；杨树花粉与混合溶剂的质量比为7.5：1；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，萃取温度为50℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为80min，得到萃取液；
D、将萃取液分离，分离温度为50℃，分离压力为10MPa，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
对比例1
本对比例与实施例3的区别仅在于烟用香料中未加入阿拉伯糖。
对比例2
本对比例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法中将杨树花粉直接用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取。
对比例3
本对比例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法中将杨树花粉用石油醚浸泡后再用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取。
对比例4
本对比例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法中将杨树花粉用异丁酸丙酯浸泡后再用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取。
对比例5
本对比例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法中将杨树花粉用丙三醇浸泡后再用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取。
对比例6
本对比例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法中混合溶剂由质量比为5：2的石油醚、异丁酸丙酯混合得到。
对比例7
本对比例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法中混合溶剂由质量比为1：1的石油醚、丙三醇混合得到。
对比例8
本对比例与实施例3的区别仅在于杨树花提取物的制备方法中混合溶剂由质量比为5：2的异丁酸丙酯、丙三醇混合得到。
以实施例1～9、对比例1得到的烟用香料为样品，在“河北”叶组中进行评价，按照烟丝重量万分之五的用量添加到烟丝中，具体添加方法为：将各样品均匀的喷洒到烟丝中，喷洒完毕后将烟丝在常温下存放4小时使其自然醇化，后在60℃下将烟丝烘烤至水分在12％～13％，制成卷烟后由9名专业评吸人员进行感官评吸鉴定，以未添加烟用雪花梨提取物的卷烟为空白对照组，评价方法参照国标GB5606.4-2005《卷烟第4部分：感官技术要求》，评价打分结果见下表：
表1卷烟评吸感官评价打分结果
Figure BDA0002482317970000061
Figure BDA0002482317970000071
从表1中可以看出：
与空白对照组相比，本发明实施例1～9的烟用香料用于烟丝后，制成的卷烟抽吸时的香气、谐调均明显提升，杂气、刺激性明显降低，余味更加干净舒适，说明本发明的烟用香料用于烟丝后，显著提升了卷烟的感官质量。
本发明的烟用香料用于烟丝后制成的卷烟抽吸时，香气柔和细腻、丰满自然，在感官舒适度方面整体提升明显，谐调性明显改善，刺激性明显减弱，口腔润感较好。
与对比例1相比，本发明实施例1～9的烟用香料用于烟丝后，制成的卷烟抽吸时的香气、谐调、余味等明显提升，整体感官质量得到提升，说明本发明的烟用香料中，杨树花提取物与阿拉伯糖相互配伍，显著提升了卷烟的感官质量。
对实施例3、对比例2～8的烟用香料中杨树花提取物的制备方法中杨树花提取物的提取率和提取物中总黄酮、总多酚的含量进行测定，具体方法如下：
提取率：对各实施例及对比例中的所用杨树花及得到的杨树花提取物进行称重，按照如下公式计算提取率：提取率(％)＝(杨树花提取物质量/杨树花质量)×100；
总黄酮含量：以芦丁为对照品，标准曲线为芦丁Y＝0.0011X+0.0205(R＝0.9996)，测定实施例3及对比例2～8得到的杨树花提取物中总黄酮(黄酮类化合物)的含量；
总多酚含量：以没食子酸为对照品，标准曲线为没食子酸Y＝0.0027X+0.083(R2＝0.9933)，测定实施例3及对比例2～8得到的杨树花提取物中总多酚(多酚类化合物)的含量：
测试结果如下：
表2实施例3、对比例2～8的杨树花提取物的制备方法的提取率及总黄酮、总多酚含量
Figure BDA0002482317970000072
Figure BDA0002482317970000081
从上表中可以看出，与对比例2～8相比，本发明实施例的杨树花提起物的制备方法得到的杨树花提取物的提取率高至12.75％，且杨树花提取物中总黄酮含量高至2.75％，总多酚含量高至8.26％，说明本发明中的杨树花提取物的制备方法不仅提高了杨树花提取物的提取率，还显著提高了杨树花提取物中总黄酮和总多酚的含量，从而使以杨树花提取物为主要原料的烟用香料再添加到烟叶中的香气更突出，整体提升卷烟的感官质量。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种烟用香料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物30～35份，丙二醇20～30份，阿拉伯糖10～20份，水10～50份。
2.根据权利要求1所述的一种烟用香料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
杨树花提取物32份，丙二醇25份，阿拉伯糖15份，水25份。
3.根据权利要求1所述的一种烟用香料，其特征在于，所述杨树花提取物的制备方法包括以下步骤：
A、将杨树花洗净后冷冻干燥，粉碎，得到杨树花粉；
B、将质量比为5：2：(3～8)的石油醚、异丁酸丙酯、丙三醇混合得到混合溶剂，将杨树花粉用混合溶剂浸泡，得到浸泡液；
C、将浸泡液用超临界二氧化碳流体进行连续循环萃取，得到萃取液；
D、将萃取液分离，收集分离得到的产品，干燥后得到杨树花提取物。
4.根据权利要求3所述的一种烟用香料，其特征在于，步骤B中杨树花粉与混合溶剂的质量比为(6.2～9.5)：1。
5.根据权利要求3所述的一种烟用香料，其特征在于，步骤C中萃取温度为40～50℃，萃取压力为30MPa，二氧化碳流速为35L/h，萃取时间为80～100min。
6.根据权利要求3所述的一种烟用香料，其特征在于，步骤D中分离温度为35～50℃，分离压力为10MPa。
7.一种烟用香料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：按照权利要求1或2的一种烟用香料的原料组分进行配料，将杨树花提取物、丙二醇、水混合，加热至40～50℃，搅拌溶解后加入阿拉伯糖，搅拌60～90min，得到烟用香料。
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