CN117186990A - 一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟 - Google Patents
一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117186990A CN117186990A CN202210613784.XA CN202210613784A CN117186990A CN 117186990 A CN117186990 A CN 117186990A CN 202210613784 A CN202210613784 A CN 202210613784A CN 117186990 A CN117186990 A CN 117186990A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- chicory
- membrane
- stage
- flavor
- extract
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 235000007542 Cichorium intybus Nutrition 0.000 title claims abstract description 156
- 241000723343 Cichorium Species 0.000 title claims abstract description 155
- 239000000796 flavoring agent Substances 0.000 title claims abstract description 129
- 235000019634 flavors Nutrition 0.000 title claims abstract description 129
- 235000013599 spices Nutrition 0.000 title claims abstract description 60
- 235000019504 cigarettes Nutrition 0.000 title claims abstract description 53
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 25
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims abstract description 176
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 85
- 239000000284 extract Substances 0.000 claims abstract description 67
- 239000012530 fluid Substances 0.000 claims abstract description 59
- 239000012466 permeate Substances 0.000 claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 27
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims abstract description 16
- 241000208125 Nicotiana Species 0.000 claims abstract description 11
- 235000002637 Nicotiana tabacum Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 60
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 33
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 16
- DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N Propylene glycol Chemical compound CC(O)CO DNIAPMSPPWPWGF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 10
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000011282 treatment Methods 0.000 claims description 6
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims description 5
- IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N ethanol;hydrate Chemical compound O.CCO IDGUHHHQCWSQLU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000000855 fermentation Methods 0.000 claims description 5
- 230000004151 fermentation Effects 0.000 claims description 5
- QMYDVDBERNLWKB-UHFFFAOYSA-N propane-1,2-diol;hydrate Chemical compound O.CC(O)CO QMYDVDBERNLWKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229940098465 tincture Drugs 0.000 claims description 2
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000779 smoke Substances 0.000 description 25
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 22
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- 235000019640 taste Nutrition 0.000 description 19
- 230000006870 function Effects 0.000 description 11
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 9
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 8
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 8
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 6
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 5
- 230000002708 enhancing effect Effects 0.000 description 5
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 5
- 230000009471 action Effects 0.000 description 4
- 239000001905 cichorium intybus l. root extract Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 4
- 229960004063 propylene glycol Drugs 0.000 description 4
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000013461 design Methods 0.000 description 3
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 3
- 239000003205 fragrance Substances 0.000 description 3
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 3
- 230000007794 irritation Effects 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 3
- 239000012465 retentate Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 244000298479 Cichorium intybus Species 0.000 description 2
- ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N benzo-alpha-pyrone Natural products C1=CC=C2OC(=O)C=CC2=C1 ZYGHJZDHTFUPRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000019658 bitter taste Nutrition 0.000 description 2
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 2
- 235000001671 coumarin Nutrition 0.000 description 2
- 150000004775 coumarins Chemical class 0.000 description 2
- 239000012527 feed solution Substances 0.000 description 2
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 2
- VJQAFLAZRVKAKM-QQUHWDOBSA-N lactucin Chemical compound O[C@@H]1CC(C)=C2C(=O)C=C(CO)[C@@H]2[C@H]2OC(=O)C(=C)[C@@H]21 VJQAFLAZRVKAKM-QQUHWDOBSA-N 0.000 description 2
- VJQAFLAZRVKAKM-UHFFFAOYSA-N lactucine Natural products OC1CC(C)=C2C(=O)C=C(CO)C2C2OC(=O)C(=C)C21 VJQAFLAZRVKAKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 2
- 230000008447 perception Effects 0.000 description 2
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 230000001953 sensory effect Effects 0.000 description 2
- 229930004725 sesquiterpene Natural products 0.000 description 2
- 150000004354 sesquiterpene derivatives Chemical class 0.000 description 2
- 230000000391 smoking effect Effects 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 238000000108 ultra-filtration Methods 0.000 description 2
- 241000208838 Asteraceae Species 0.000 description 1
- 241000196324 Embryophyta Species 0.000 description 1
- 229920001202 Inulin Polymers 0.000 description 1
- 244000299461 Theobroma cacao Species 0.000 description 1
- 235000009470 Theobroma cacao Nutrition 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 229930013930 alkaloid Natural products 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 230000000295 complement effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 1
- 239000012043 crude product Substances 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 1
- 230000002255 enzymatic effect Effects 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- 235000013376 functional food Nutrition 0.000 description 1
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 1
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N inulin Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)OC[C@]1(OC[C@]2(OC[C@]3(OC[C@]4(OC[C@]5(OC[C@]6(OC[C@]7(OC[C@]8(OC[C@]9(OC[C@]%10(OC[C@]%11(OC[C@]%12(OC[C@]%13(OC[C@]%14(OC[C@]%15(OC[C@]%16(OC[C@]%17(OC[C@]%18(OC[C@]%19(OC[C@]%20(OC[C@]%21(OC[C@]%22(OC[C@]%23(OC[C@]%24(OC[C@]%25(OC[C@]%26(OC[C@]%27(OC[C@]%28(OC[C@]%29(OC[C@]%30(OC[C@]%31(OC[C@]%32(OC[C@]%33(OC[C@]%34(OC[C@]%35(OC[C@]%36(O[C@@H]%37[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O%37)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%36)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%35)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%34)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%33)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%32)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%31)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%30)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%29)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%28)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%27)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%26)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%25)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%24)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%23)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%22)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%21)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%20)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%19)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%18)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%17)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%16)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%15)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%14)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%13)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%12)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%11)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O%10)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O9)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O8)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O7)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O6)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O5)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O4)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@H]([C@H](O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 JYJIGFIDKWBXDU-MNNPPOADSA-N 0.000 description 1
- 229940029339 inulin Drugs 0.000 description 1
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 1
- -1 martensin Natural products 0.000 description 1
- 235000013372 meat Nutrition 0.000 description 1
- 238000001471 micro-filtration Methods 0.000 description 1
- 238000001728 nano-filtration Methods 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000035515 penetration Effects 0.000 description 1
- 150000002989 phenols Chemical class 0.000 description 1
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 1
- 238000003672 processing method Methods 0.000 description 1
- 238000013139 quantization Methods 0.000 description 1
- 238000001223 reverse osmosis Methods 0.000 description 1
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 1
- 230000000638 stimulation Effects 0.000 description 1
- 150000003648 triterpenes Chemical class 0.000 description 1
- 235000013311 vegetables Nutrition 0.000 description 1
Landscapes
- Seasonings (AREA)
Abstract
本发明涉及一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟，属于烟用香料技术领域。本发明的菊苣特色风味香料的制备方法，包括以下步骤：1)将菊苣提取物溶液用孔径为50nm的膜进行第一级膜分离，将第一级膜透过液用截留分子量为80～50kD或孔径为15～12nm的膜进行第二级膜分离，将第二级膜透过液用截留分子量为10kD或孔径为5nm的膜进行第三级膜分离，再将第三级膜透过液用截留分子量为1kD或孔径为2nm的膜进行第四级膜分离；2)将第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液进行复配。本发明通过合理地设置多级膜分离技术，实现烟用菊苣特色风味香料的精准制备。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟，属于烟用香料技术领域。
背景技术
菊苣(Cichorium intybus L.)为菊科菊苣属多年生草本植物，是一种药食两用植物，其根茎含有丰富的菊糖，可用于开发功能性食品；肉质根经过焙炒可以产生特殊的香气和苦味，常作为咖啡的添加物或代用品，改善咖啡风味和浓度，提高咖啡品质。菊苣根干片经焙炒浸提等提取工艺制得的浸膏也具有类似可可或咖啡的焦香味，具有应用于烟草加香的潜力。
但是菊苣根中含有多种化学成分，如酚类、三萜类、倍半萜类、香豆素类、有机酸类、糖类、生物碱等，还含有一般蔬菜中没有的苦味物质，如香豆素类物质马栗树皮素、马栗树皮苷、野莴苣苷，倍半萜类物质山莴苣苦素、山莴苣素。现有技术中，对菊苣根进行常规的萃取和浓缩等提取处理制得的菊苣提取物内在成分构成方式复杂，应用于卷烟产品可能产生苦涩、刺激、残留等不良表现，带来口感的副作用或者产品设计时不必要的风味特征，因此难以直接作为烟用香料的风味功能物质使用。
常规的烟用天然香料精细化加工技术，往往以去除杂质为目的，虽然获得的精加工产品质量得到提升，但产品的成分依旧复杂多样，各风味组分之间相互交叠，导致香料产品功能聚焦程度不够。尤其是对于成分复杂且含有一些副作用组分的菊苣，现有技术的精细化加工方法无法去除带来非必要风味特征的组分，难以得到凸显菊苣特色风味特征的香料。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种菊苣特色风味香料的制备方法，能够制备凸显菊苣特色风味特征的香料。
本发明的第二个目的在于提供一种菊苣特色风味香料，能够凸显菊苣特色风味特征。
本发明的第三个目的在于提供一种卷烟，具有突出的菊苣特色风味特征。
本发明的菊苣特色风味香料的制备方法，采用的技术方案为：
一种菊苣特色风味香料的制备方法，包括以下步骤：
1)将菊苣提取物溶液用孔径为50nm的膜进行第一级膜分离，将第一级膜透过液用截留分子量为80～50kD或孔径为15～12nm的膜进行第二级膜分离，将第二级膜透过液用截留分子量为10kD或孔径为5nm的膜进行第三级膜分离，再将第三级膜透过液用截留分子量为1kD或孔径为2nm的膜进行第四级膜分离；
2)将第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液进行复配。
本发明首先采用孔径为50nm的膜进行微滤分离，接着用截留分子量80～50kD或孔径15～12nm的超滤膜分离，能够将菊苣提取物中的风味前体物分离出来，在卷烟燃吸时发生裂解、氧化、美拉德等反应贡献风味，属于间接贡献成分；然后通过后续的小孔径超滤、纳滤分离，富集对风味具有直接贡献的成分，应用在卷烟中能够原型转移至烟气。本发明通过合理地设置多级膜分离技术，充分拆分并准确定位菊苣各特色风味组分，各组分能够发挥各自优势且功能互补，从而聚焦菊苣的感官作用特征，实现烟用菊苣特色风味香料的精准制备。
在本发明多级膜分离获得的组分中，第一级膜截留液是“增香、增浓”特色组群，能够显著增加烟气甜香、烤甜香、烘焙香香韵，增加香气量、增浓烟气，显著增加烟气透发性和回甜感；第二级膜截留液为“改善细柔”特色组群，能够有效改善烟气细腻柔和程度；第四级膜截留液是“提质、口感”特色组群，能够明显提升卷烟燃吸的香气质，掩盖杂气、降低刺激。本发明的多级膜分离工艺能够将具有菊苣特色风味特征的组分进行富集，同时分离出其余作用效果较差的副作用组分，在精细化加工中进行去除，避免了香料粗产品在卷烟设计时引入不必要的风味特征，从而有利于充分凸显菊苣的感官作用特征。
另外，本发明将“增香、增浓”组群、“提质、口感”组群和“改善细柔”组群进行复配，获得“功能聚焦、产品多元”的菊苣特色风味香料，有利于提高菊苣特色风味香料功能上的多样性，为精准调香和数字化产品设计提供更加丰富有效的香原料供给，对菊苣提取物的功能聚焦和产品多元化具有重要意义。并且本发明生产工艺简单易控制，生产过程经济环保。
优选地，步骤2)中，复配时第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的干物质质量比为4～20:1:4～20。该配方的菊苣特色风味香料的“增香、增浓”风味较足，“提质、改善口感”功能突出，并且能够有效改善烟气细腻柔和程度，各项菊苣特色风味均得到充分凸显，符合卷烟产品设计需求。
优选地，步骤2)中，复配时第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的干物质质量比为4～19:1:4～10。
优选地，步骤2)中，复配时分别测定第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的溶剂含量，计算各自的干物质质量分数，然后按照干物质质量比取配方量的各溶液混匀。
本发明中干物质是指完全去除体系中的溶剂后得到的物质。优选地，所述菊苣提取物溶液中干物质的质量分数为3～12％。该质量分数范围内的菊苣提取物溶液有利于快速、有效地分离，同时时间和能耗成本较优。
优选地，所述菊苣提取物溶液中干物质的质量分数为7～10％。
优选地，所述菊苣提取物溶液采用包括以下步骤的方法制得：将菊苣提取物用溶剂进行溶解或稀释，然后固液分离，收集固液分离所得液体即得；所述溶剂为水、乙醇水溶液、丙二醇水溶液中的一种或任意组合。
优选地，所述溶剂由以下质量份数的组分组成：水30～100份、乙醇0～70份、丙二醇0～10份。
优选地，所述溶剂由以下质量份数的组分组成：水45～100份、乙醇0～55份、丙二醇0～10份。
优选地，所述菊苣提取物选自菊苣浸膏、菊苣净油、菊苣酊剂、菊苣粉末状提取物、菊苣发酵产物提取物、菊苣酶解产物提取物中的一种或任意组合。
本发明中菊苣发酵产物提取物是指对菊苣进行发酵处理后进行提取得到的提取物，例如对菊苣根进行固态发酵处理后进行提取得到的菊苣根固态提取物；菊苣酶解产物提取物是指对菊苣进行酶解处理后进行提取得到的提取物。
优选地，当所述菊苣提取物为菊苣浸膏时，在进行固液分离前，对菊苣提取物用溶剂进行溶解或稀释后的体系进行冷冻脱蜡处理。
本发明的菊苣特色风味香料，所采用的技术方案如下：
一种菊苣特色风味香料，采用上述任一种菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。本发明的菊苣特色风味香料，能够聚焦菊苣特色风味特征，不含作用效果较差的组分，避免了向卷烟中引入不必要的风味特征，有利于充分凸显菊苣的感官作用特征，具有“功能聚焦、产品多元”的优点。本发明的菊苣特色风味香料应用于卷烟中，能够明显提高卷烟燃吸时的香气质，显著增加烤甜香、甜香香韵，烟气回甜感、透发性、细腻柔和度有效提升。
本发明的卷烟采用的技术方案为：
一种卷烟，含有上述的菊苣特色风味香料。本发明的含有菊苣特色风味香料的卷烟，具有突出的菊苣特色风味特征，烟气香韵十足，香气质性能优异，并且杂气和刺激少，细腻柔和，不含任何不良感官特征，有利于向市场推广。
优选地，卷烟中添加的菊苣特色风味香料的干物质质量为卷烟烟丝质量的0.005～0.05‰。本发明制备的菊苣特色风味香料在较低的用量下即可有明显的作用效果。
附图说明
图1为“烟气特性”和“口感特性”的感知标示量度；
图2为实施例1的多级膜分离组分与菊苣浸膏的烟气及口感特性对比图；
图3为实施例1的多级膜分离组分与菊苣浸膏的香韵表现形式对比图；
图4为实施例4～6的菊苣特色风味香料与菊苣浸膏的烟气及口感特性对比图；
图5为实施例4～6的菊苣特色风味香料与菊苣浸膏的香韵表现形式对比图；
图6为实施例10～12的菊苣特色风味香料与菊苣浸膏的烟气及口感特性对比图；
图7为实施例10～12的菊苣特色风味香料与菊苣浸膏的香韵表现形式对比图。
具体实施方式
本发明提供的菊苣特色风味香料的制备方法，包括以下步骤：
1)将菊苣提取物溶液用孔径为50nm的膜进行第一级膜分离，将第一级膜透过液用截留分子量为80～50kD或孔径为15～12nm的膜进行第二级膜分离，将第二级膜透过液用截留分子量为10kD或孔径为5nm的膜进行第三级膜分离，再将第三级膜透过液用截留分子量为1kD或孔径为2nm的膜进行第四级膜分离；
2)将第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液进行复配。
在一些优选的实施例中，所述膜为陶瓷膜或卷式有机膜。
在一些优选的实施例中，所述复配为将配方量的第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液进行混合均匀。
在一些优选的实施例中，所述菊苣提取物溶液采用包括以下步骤的方法制得：将菊苣提取物用溶剂进行溶解或稀释，然后固液分离，收集固液分离所得液体即得；所述溶剂为水、乙醇水溶液、丙二醇水溶液中的一种或任意组合。
在一些优选的实施例中，所述菊苣提取物溶液中溶剂的添加量为菊苣提取物中干物质质量的1～30倍，优选的溶剂添加量为菊苣提取物干物质质量的2～15倍。
在一些优选的实施例中，所述固液分离为以4000～7000rpm的转速进行5～10min离心分离；或用管式离心机以15000rpm动态进出料离心分离。
在一些优选的实施例中，各级膜分离在加压泵作用下进行，所述加压泵的加压频率为35～50Hz。
在一些优选的实施例中，为了避免对料液中的热敏性成分造成破坏，各级膜分离的料液温度不超过40℃，例如16～35℃；各级膜分离的膜前压力为2.8～4.5bar。
本发明中在一些优选的实施例中，每一级膜分离过程中，当分离程度达到80～90％后，向截留侧液体中少量多次加入所述溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的95～105％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。
在一些优选的实施例中，所述菊苣特色风味香料的制备方法还包括：将复配后得到的菊苣特色风味香料进行浓缩至干物质的质量分数为20～80％。
在一些优选的实施例中，所述浓缩为反渗透膜浓缩或减压浓缩，除去部分溶剂。
下面结合具体实施例对本发明的技术效果做补充说明。
以下实施例和对比例中的原料均为常规市售产品，其中菊苣浸膏购自郑州中意生物有限公司，干物质的质量分数为70.98％；菊苣根固态提取物购自FRUTAROM公司，干物质的质量分数为65.23％。
实施例1
本实施例的菊苣特色风味香料的制备方法，包括以下步骤：
1)将菊苣浸膏采用溶剂进行溶解，所采用的溶剂为质量分数为55％的乙醇溶液，所采用的溶剂的质量为菊苣浸膏干物质质量的8.6倍，充分混匀后在-5℃下静置4h，然后在-5℃下以7000rpm的转速进行离心分离10min，去除不溶物后，收集离心清液，得到干物质质量分数为10％的菊苣浸膏溶液。
2)将菊苣浸膏溶液用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，设置加压泵频率45Hz，膜前压力3.5bar，此时膜后压力为1.9bar，料液温度约16℃，膜通量为94.5L/(h·m2)。当分离程度达到90％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用的溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的101％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，收集第一级膜截留液，第一级膜透过液留取少量样品后直接进行第二级膜分离。
3)将第一级膜透过液加入到截留分子量为50kD的有机膜设备料筒中进行第二级膜分离，设置加压泵频率45Hz，膜前压力4.5bar，此时膜后压力为4.0bar，料液温度约23℃，膜通量为43.8L/(h·m2)。当分离程度达到80％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的100％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，收集第二级膜截留液，第二级膜透过液留取少量样品后直接进行第三级膜分离。
4)将第二级膜透过液加入到孔径为5nm的陶瓷膜设备料筒中进行第三级膜分离，设置加压泵频率45Hz，膜前压力3.4bar，此时膜后压力为2.3bar，料液温度约34℃，膜通量为47.9L/(h·m2)。当分离程度达到90％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的105％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，将第三级膜透过液留取少量样品后直接进行第四级膜分离。
5)将第三级膜透过液加入到截留分子量为1kD的有机膜设备料筒中进行第四级膜分离，设置加压泵频率45Hz，膜前压力4.4bar，此时膜后压力为4.0bar，料液温度约26℃，膜通量为13.3L/(h·m2)。当分离程度达到88％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的96％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，收集第四级膜截留液。
6)分别测定第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的溶剂含量，计算干物质的质量分数，将第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液按照干物质质量比为10:1:5混合均匀进行复配，即得。
实施例2
本实施例的菊苣特色风味香料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：步骤6)中，复配时第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的干物质质量比为5:1:9。
实施例3
本实施例的菊苣特色风味香料的制备方法，与实施例1的区别仅在于：步骤6)中，复配时第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的干物质质量比为10:1:9。
实施例4
本实施例的菊苣特色风味香料，采用实施例1的菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。本实施例的菊苣特色风味香料聚焦于“增香”功能，主要特点为增香、增浓，同时改善口感。
实施例5
本实施例的菊苣特色风味香料，采用实施例2的菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。本实施例的菊苣特色风味香料聚焦于“提质”功能，主要特点为提质、改善口感，同时增香。
实施例6
本实施例的菊苣特色风味香料，用实施例3的菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。本实施例的菊苣特色风味香料既能增香、提质，又能改善烟气口感，聚焦于“均衡作用”功能。
实施例7
本实施例的菊苣特色风味香料的制备方法，包括以下步骤：
1)将菊苣根固态提取物采用溶剂进行溶解，所采用的溶剂由以下重量份数的组分组成：水50份、乙醇30份、丙二醇10份。所采用的溶剂的质量为菊苣浸膏干物质质量的12.8倍，充分混匀后在室温下用管式离心机(15000rpm)离心去除不溶物，收集离心清液，得到干物质质量分数为7％的菊苣根固态提取物溶液。
2)将菊苣根固态提取物溶液用孔径为50nm的陶瓷膜进行第一级膜分离，设置加压泵频率40Hz，膜前压力3.0bar，此时膜后压力为1.9bar，料液温度约28℃，膜通量为69.3L/(h·m2)。当分离程度达到80％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的99％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，收集第一级膜截留液，第一级膜透过液留取少量样品后直接进行第二级膜分离。
3)将第一级膜透过液加入到截留分子量为80kD的有机膜设备料筒中进行第二级膜分离，设置加压泵频率40Hz，膜前压力3.5bar，此时膜后压力为2.2bar，料液温度约32℃，膜通量为59.2L/(h·m2)。当分离程度达到85％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的102％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，收集第二级膜截留液，第二级膜透过液留取少量样品后直接进行第三级膜分离。
4)将第二级膜透过液加入到截留分子量为10kD的有机膜设备料筒中进行第三级膜分离，设置加压泵频率40Hz，膜前压力2.8bar，此时膜后压力为2.4bar，料液温度约35℃，膜通量为38.1L/(h·m2)。当分离程度达到90％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的105％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，将第三级膜透过液留取少量样品后直接进行第四级膜分离。
5)将第三级膜透过液加入到孔径为2nm的陶瓷膜设备料筒中进行第四级膜分离，设置加压泵频率45Hz，膜前压力3.5bar，此时膜后压力为2.6bar，料液温度约30℃，膜通量为10.6L/(h·m2)。当分离程度达到82％后，向截留侧液体中少量多次加入步骤1)所采用溶剂，继续膜分离直至透过液质量达到分离前料液质量的95％，同时料筒内所剩料液不超过分离前料液质量的1％。分离结束后，收集第四级膜截留液。
6)分别测定第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的溶剂含量，计算干物质的质量分数，将第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液按照干物质质量比为19:1:5混合均匀进行复配，即得。
实施例8
本实施例的菊苣特色风味香料的制备方法，与实施例7的区别仅在于：步骤6)中，复配时第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的干物质质量比为4:1:10。
实施例9
本实施例的菊苣特色风味香料的制备方法，与实施例7的区别仅在于：步骤6)中，复配时第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的干物质质量比为5:1:4。
实施例10
本实施例的菊苣特色风味香料，采用实施例7的菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。本实施例的菊苣特色风味香料聚焦于“增香”功能，主要特点为增香、增浓，同时改善口感。
实施例11
本实施例的菊苣特色风味香料，采用实施例8的菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。本实施例的菊苣特色风味香料聚焦于“提质”功能，主要特点为提质、改善口感，同时增香。
实施例12
本实施例的菊苣特色风味香料，用实施例9的菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。本实施例的菊苣特色风味香料既能增香、提质，又能改善烟气口感，聚焦于“均衡作用”功能。
实施例13
本实施例的卷烟，含有实施例4～6、10～12中的任意一种菊苣特色风味香料，卷烟中添加的菊苣特色风味香料的干物质质量为卷烟烟丝质量的0.005‰。
实施例14
本实施例的卷烟，含有实施例4～6、10～12中的任意一种菊苣特色风味香料，卷烟中添加的菊苣特色风味香料的干物质质量为卷烟烟丝质量的0.05‰。
实验例1
采用GB 5009.3-2010中规定的卡尔·费休法测定菊苣特色风味香料中含水量；采用YC/T 242－2008烟用香精乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量测定气相色谱法，测定香料中三种溶剂的含量。计算菊苣特色风味香料中干物质质量分数，用体积分数为55％的乙醇水溶液将该待评价组分配置成干物质质量分数为1％的溶液，采用卷烟加香注射机向空白卷烟中注射0.8μL(卷烟中待评价组分的干物质质量为卷烟烟丝质量的0.01‰)；另取部分空白卷烟，每支注射0.8μL体积分数为55％的乙醇水溶液作为参比卷烟。将加香后的样品卷烟和参比卷烟分别放入恒温(22±1℃)恒湿(相对湿度60±2％)箱内密封保存48h以上。
对含有待评价组分的样品卷烟和空白卷烟经7人以上评委进行抽吸评价，其中，“香韵表现形式”采用0～10分等标度记分，由评委组先对参比卷烟进行评价赋值，样品卷烟在此基础上，如果某种香韵突出则分值大于参比卷烟，反之则分值小于参比卷烟；同时为了评价结果有一定区分度，“烟气特性”和“口感特性”采用如图1所示的感知标示量度作为量化方式，感知标示量度的范围从-100～+100，中间点0.00表示没有任何变化的标准点，即参比卷烟的烟气特性和口感特性指标设为“0”分，标准点右侧表示“有改善”，分值越高则作用越明显；标准点左侧表示表示“有副作用”，分值越低则副作用越大。
对实施例1的多级膜分离组分、菊苣浸膏以及参比卷烟按照本实验例的方法进行评吸评价，结果如表1以及图2～3所示，其中图2为实施例1的多级膜分离组分与菊苣浸膏的烟气及口感特性对比图，图3为实施例1的多级膜分离组分与菊苣浸膏的香韵表现形式对比图。
表1实施例1多级膜分离得到的各分离组分评吸评价结果
由表1以及图2～3的结果可知，菊苣浸膏50nm截留液较原浸膏的作用效果除了刺激变大，其它各项指标得分均有提高，特别是香气量、烟气浓度、透发、回甜有明显改善，烤甜香、甜香、烤烟烟香和烘焙香香韵较原浸膏有提升，是典型的“增香、增浓”特色组群；1kD截留液提升香气质效果明显，掩盖杂气、降低刺激，是“提质、口感”特色组群；50kD截留液能够有效改善烟气细腻柔和程度，是“改善细柔”特色组群。其余组分作用效果均较差，认为是副作用组分，应当在精细化加工中被去除。
实验例2
对实施例4～6的菊苣特色风味香料按照实验例1的方法进行评吸评价，结果如表2以及图4～5的结果所示，其中图4为实施例4～6的菊苣特色风味香料与菊苣浸膏的烟气及口感特性对比图，图5为实施例4～6的菊苣特色风味香料与菊苣浸膏的香韵表现形式对比图。
表2实施例4～6的菊苣特色风味香料评吸评价结果
由表2以及图4～5可知，施加实施例4的菊苣特色风味香料的卷烟香气量和烟气浓度明显增加，烤甜香和烤烟烟香香韵显著增加，凸显出菊苣的特色风味特征，且无其它不良作用。施加实施例5的菊苣特色风味香料的卷烟香气质明显提升，同时烟气口感状态得到改善，且无其它不良作用。实施例6的菊苣特色风味香料的增香、增浓、提质、改善口感的各项作用较为均衡，且无其它不良作用。
对实施例10～12的菊苣特色风味香料按照实验例1的方法进行评吸评价，结果如表3以及图6～7的结果所示，其中图6为实施例10～12的菊苣特色风味香料和菊苣浸膏的烟气及口感特性对比图，图7为实施例10～12的菊苣特色风味香料和菊苣浸膏的香韵表现形式对比图。
表3实施例10～12的菊苣特色风味香料评吸评价结果
/>
由表3以及图6～7可知，施加实施例10的菊苣特色风味香料的卷烟香气量和烟气浓度明显增加，烤甜香和甜香香韵显著增加，凸显出菊苣的特色风味特征，且无其它不良作用。施加实施例11的菊苣特色风味香料的卷烟香气质明显提升，同时烟气口感状态得到改善，且无其它不良作用。实施例12的菊苣特色风味香料的增香、增浓、提质、改善口感的各项作用较为均衡，且无其它不良作用。
Claims (10)
1.一种菊苣特色风味香料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)将菊苣提取物溶液用孔径为50nm的膜进行第一级膜分离，将第一级膜透过液用截留分子量为80～50kD或孔径为15～12nm的膜进行第二级膜分离，将第二级膜透过液用截留分子量为10kD或孔径为5nm的膜进行第三级膜分离，再将第三级膜透过液用截留分子量为1kD或孔径为2nm的膜进行第四级膜分离；
2)将第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液进行复配。
2.如权利要求1所述的菊苣特色风味香料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，复配时第一级膜截留液、第二级膜截留液和第四级膜截留液的干物质质量比为4～20:1:4～20。
3.如权利要求1所述的菊苣特色风味香料的制备方法，其特征在于：所述菊苣提取物溶液中干物质的质量分数为3～12％。
4.如权利要求1或2所述的菊苣特色风味香料的制备方法，其特征在于：所述菊苣提取物溶液采用包括以下步骤的方法制得：将菊苣提取物用溶剂进行溶解或稀释，然后固液分离，收集固液分离所得液体即得；所述溶剂为水、乙醇水溶液、丙二醇水溶液中的一种或任意组合。
5.如权利要求4所述的菊苣特色风味香料的制备方法，其特征在于：所述溶剂由以下质量份数的组分组成：水30～100份、乙醇0～70份、丙二醇0～10份。
6.如权利要求4所述的菊苣特色风味香料的制备方法，其特征在于：所述菊苣提取物选自菊苣浸膏、菊苣净油、菊苣酊剂、菊苣粉末状提取物、菊苣发酵产物提取物、菊苣酶解产物提取物中的一种或任意组合。
7.如权利要求6所述的菊苣特色风味香料的制备方法，其特征在于：当所述菊苣提取物为菊苣浸膏时，在进行固液分离前，对菊苣提取物用溶剂进行溶解或稀释后的体系进行冷冻脱蜡处理。
8.一种菊苣特色风味香料，其特征在于：采用如权利要求1～7中任一项所述的菊苣特色风味香料的制备方法制备而成。
9.一种卷烟，其特征在于：含有如权利要求8所述的菊苣特色风味香料。
10.如权利要求9所述的卷烟，其特征在于：卷烟中添加的菊苣特色风味香料的干物质质量为卷烟烟丝质量的0.005～0.05‰。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210613784.XA CN117186990A (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210613784.XA CN117186990A (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117186990A true CN117186990A (zh) | 2023-12-08 |
Family
ID=88983789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210613784.XA Pending CN117186990A (zh) | 2022-05-31 | 2022-05-31 | 一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117186990A (zh) |
-
2022
- 2022-05-31 CN CN202210613784.XA patent/CN117186990A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN105950298B (zh) | 茶纯露和茶精油的制备方法 | |
| CN104531351B (zh) | 一种电子烟烟液用添加剂及其制备方法 | |
| CN101693745B (zh) | 灵芝多糖及其提取方法、添加灵芝多糖的卷烟及其制备方法 | |
| CN105533793B (zh) | 一种晒红烟烟草提取物的制备方法 | |
| CN103349351A (zh) | 一种基于膜分离技术的造纸法再造烟叶的方法 | |
| CN106010797B (zh) | 一种以焦麦芽为原料制备的麦芽焦甜香香料及其在电子烟中的应用 | |
| CN113633019B (zh) | 一种雪茄风味烟草提取物及其制备方法 | |
| CN107637858A (zh) | 一种改进水提醇沉法提取的植物致香物及提取方法和应用 | |
| CN111671135B (zh) | 适用于电子烟雾化液的烟草组分及其加工应用方法 | |
| CN111789283B (zh) | 一种基于超临界co2萃取技术的烟梗多级利用方法 | |
| CN108865438A (zh) | 一种烟用当归香料的制备方法及在卷烟中的应用 | |
| CN115558548B (zh) | 一种松香香韵烟用香精及其制备方法和应用 | |
| CN117186990A (zh) | 一种菊苣特色风味香料的制备方法、菊苣特色风味香料以及卷烟 | |
| CN108865437B (zh) | 一种烟用紫苏子香料的制备方法及在卷烟中的应用 | |
| CN111040879A (zh) | 一种用于烟用香料制备的葡萄浓缩汁制备方法及应用 | |
| CN109111993B (zh) | 一种烟用酸枣显效组分的制备方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN115261135A (zh) | 一种复合型果香韵香基模块、其制备方法及其在卷烟中的应用 | |
| CN107439763A (zh) | 一种元宝枫茶饮料及其制备方法 | |
| FR2499369A1 (fr) | Procede d'obtention de preparations d'origine vegetale privees de leurs constituants nocifs, appareillage utilise et preparations vegetales ainsi obtenues | |
| JPS5941374B2 (ja) | コ−ヒ−製品の製造法 | |
| CN111979049A (zh) | 一种组分定向制备方法 | |
| CN115386428B (zh) | 一种基于多级提取的药香型混合体系美拉德反应香精 | |
| CN115399498B (zh) | 烟草提取物及其制备方法和烟草制品 | |
| CN117179353A (zh) | 一种葫芦巴风味组群系列产品的制备方法 | |
| CN115430174B (zh) | 一种具有特色风味的罗汉果提取物及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |