CN114621305A - 一种甜菊糖的提取和精制工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下步骤：1、将甜叶菊干叶清洗后加水浸提，收集浸提液；2、浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，收集脱色液；3、脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，收集过柱液；4、过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液；5、洗脱液经过层析柱分离，分层收集层析液；6、层析液进行浓缩，喷雾干燥，得到成品。本发明通过多柱串联，层析柱进行目标产物的分离，可分别获得含量较高的甜菊糖苷和瑞鲍迪苷A，制备方法稳定，得到的产品安全有效，纯度高、收率高，颜色白净，口感好，品质优异。
Description
技术领域
本发明属于天然产物提取领域，具体涉及一种甜菊糖的提取和精制工艺。
背景技术
甜菊糖，又称甜菊苷，化学式为C38H60O18，是从菊科植物甜叶菊的叶子中提取出来的一种糖苷。甜叶菊原产于巴拉圭和巴西，它具有高甜度、低热能的特点，其甜度是蔗糖的200～300倍，热值仅为蔗糖的1/300。甜菊糖与柠檬酸或甘氨酸并用，味道良好；与蔗糖、果糖等其他甜味料配合，味质较好。食用后不被吸收，不产生热能，故为糖尿病、肥胖病患者良好的天然甜味剂。
甜菊糖为一类糖苷的混合物，主要糖苷为甜菊苷stevioside(ST)和瑞鲍迪苷ArebaudiosideA(RA)，其他已知糖苷包括瑞鲍迪苷B rebaudiosideB(RB)、瑞鲍迪苷CrebaudiosideC(RC)、瑞鲍迪苷D rebaudiosideD(RD)、瑞鲍迪苷FrebaudiosideF(RF)、杜克苷A dulcosideA(DA)、甜茶苷rubusoside及甜菊双糖苷steviolbioside。甜菊糖苷甜味纯正，清凉绵长，味感近似白糖、甜度约为蔗糖的150～300倍。其中提纯的瑞鲍迪甙A糖的甜度约为蔗糖的450倍，味感更佳。
其中甜菊苷有一定程度的苦涩味和薄荷醇味，甜味特性不太完美，而瑞鲍迪苷A的甜味特性比甜菊苷更接近于蔗糖，纯品后味较少，是最接近砂糖的天然甜味剂。但由于提纯瑞鲍迪苷A较复杂，纯度一般较低，仍有一些苦味。
现有技术中，从甜叶菊中提取纯化、结晶得到的甜菊糖含量一般为60～85％，但是其中的ST含量较高，RA含量一般在20～40％左右，高纯度的RA一般要经过反复结晶制备获得，而RA重结晶的制备比较困难，对工艺条件控制比较严苛，而且经过反复结晶的RA品质也容易发生变化。另一方面，目前甜菊糖提取过程中，絮凝是重要工序之一，以去除蛋白质、色素物质、树胶以及有机酸等无机物，现有技术中的絮凝剂多采用硅分子聚合物，如硫酸亚铁、氯化亚铁、十二水合硫酸铝钾等，或采用聚合物与有机合成高分子聚丙烯酰胺的组合物，然而上述絮凝剂存在絮凝反应较慢，絮凝颗粒细小不容易过滤等问题，而且采用该分子聚合物和有机合成高分子聚合物有一定毒性，对人体健康有不利影响。
在中国专利专利号为CN105541937B的已授权专利“甜叶菊中甜菊糖苷的分离纯化方法”中，将甜叶菊的干叶浸提后上样至装填有Generik RP的分离柱，用以分离目标组分和杂质组分，然后梯度洗脱保留目标洗脱液，其收集到的洗脱液经过浓缩干燥，得到的是甜菊糖苷含有ST、RA、RC的混合物，总量可以达到90％左右，不能够分离出纯度较高的ST和RA产品，使得其口感略差，有一些苦味，另外，过程中使用有机溶剂甲醇、异丙醇、丙酮或乙腈，这些有机溶剂梯度洗脱时容易在产品中残留，对人体有害。
另外在中国专利申请号为201910992951.4的申请公开的专利“一种从甜叶菊中制备甜菊糖或RA的方法”中，制备甜菊糖，先用水浸提，再用单宁絮凝，然后经过多柱串联脱盐脱色以及大孔树脂吸附，得到甜菊糖，在经过结晶，得到纯度较高的RA。该工艺在制备过程中加入的絮凝剂单宁会把一部分的甜菊糖一起沉淀，当做杂质去除，影响了产品的提取收率，另外在结晶过程中使用乙醇和丁酮的混合液进行结晶，一方面分离效果不佳，从甜菊糖苷混合物中单独分离出RA的收率偏低，同时结晶物里含有丁酮，有较高毒性，对人身体有一定危害。
在中国专利申请号为201711228932.1的申请公开的专利“一种甜菊糖的高效生产工艺”中，用鲜叶研磨后加水提取，提取液加絮凝剂沉淀后，滤液用大孔树脂吸附醇洗脱，然后用离子交换树脂脱盐脱色，解析液浓缩干燥得到甜菊糖产品。该工艺存在几个问题，一是鲜叶保存和运输不易；二是使用的絮凝剂氯化亚铁或硫酸亚铁容易残留；三是鲜叶提取杂质更容易进入浸提液，先过大孔吸附容易堵住，同时不同的杂质也会吸附；四是最后产品是甜菊糖的总苷，不能区分开甜菊苷和RA。
基于上述问题，需要开发一种安全、可靠、收率高且能够单独分离出ST和RA纯度较高的从甜叶菊中提取甜菊糖的工艺。
发明内容
基于以上现有技术，本发明的目的在于提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，通过本发明可以制备的ST或者RA，具有杂质少、纯度高、收率高，产品的质量好，适合大规模批量生产等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，收集浸提液；
步骤二、脱色：浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，收集脱色液；
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，收集过柱液；
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液；
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，分层收集层析液；
步骤六、浓缩干燥：层析液进行分别浓缩，喷雾干燥，得到不同成品。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤一中浸提时进行三次浸提，每次浸提加水量为甜叶菊干叶质量的3～5倍，浸提温度为60～80℃，一次浸提时间为60～100min，二次浸提时间为50～80min，三次浸提时间为30～60min，三次浸提液进行混合，收集浸提液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤二中浸提液加氢氧化钙调pH到9±0.5，控制温度30～40℃，维持0.5～1.0h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度150～250目，压力到0.3～0.5Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的0.5～2.0％的活性炭脱色，脱色温度50～70℃，脱色时间2～4h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度200～350目，压力到0.3～0.5Mpa时收集滤液，收集脱色液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤三中脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为0.5～2.0BV/h，收集得到过柱液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤三中离子交换树脂处理方式为：阳离子交换树脂装柱后水洗，然后用1mol/l氢氧化钠溶液进行碱洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的盐酸进行酸洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性；阴离子交换树脂装柱后水洗，然后用1mol/l盐酸溶液进行酸洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的氢氧化钠进行碱洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤四中过柱液通过大孔吸附树脂AB-8或H-30进行吸附，上柱速度为0.5～2.0BV/h，然后用体积含量60～80％的乙醇洗脱，收集洗脱液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤五中层析柱装填树脂为XAD-7或者ADS-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为0.5～1.5BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为35～45％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为55～65％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤四和步骤五中大孔吸附树脂和层析柱的处理方式为装柱后用80～90％的乙醇浸泡2h，冲洗干净后用1mol/l盐酸溶液进行酸洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的氢氧化钠进行碱洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤六中使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度75～90℃，浓缩至密度1.15～1.30g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度130～150℃，出风温度75～90℃。
有益效果
本发明的有益效果如下：
(1)本发明提供了一种甜菊糖的提取和精制工艺，该工艺过程使用的溶剂仅为食用酒精，不涉及其他有毒有害的有机溶剂，可以有效减少产品中溶剂残留，大大提高产品的安全性。
(2)本发明提供了一种甜菊糖的提取和精制工艺，该工艺过程通过调整pH作为去除蛋白质、色素、树胶等杂质的有效手段之一，提高了产品收率，比传统通过絮凝剂絮凝的方式去除杂质，至少提高了收率10％以上，同时减少了絮凝剂的残留，单用氢氧化钙可以在阳离子树脂中去除钙离子，而其他絮凝剂去除相对比较复杂，有机分子如单宁可在大孔柱住吸附，氯化亚铁需要阴阳离子柱才能去除铁离子和氯离子，而且氯离子对设备有一定的腐蚀作用，还容易将设备本身材质中的重金属析出一部分进入产品残留，影响产品品质。
(3)本发明提供了一种甜菊糖的提取和精制工艺，该工艺过程通过离子交换树脂去除杂质，大孔树脂吸附，再次除杂，两步除杂可以去除大部分杂质，得的纯度较高的甜菊糖，再经过层析柱进行分离，分离时采用不同浓度的乙醇进行洗脱，可以有效的将甜菊糖中的ST和RA分离开，可以得到单一组分的纯品，也可以省去层析柱得到含有多种甜菊糖苷组分的甜菊糖，具有很高的实用性和市场应用价值。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
本发明提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，收集浸提液；
步骤二、脱色：浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，收集脱色液；
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，收集过柱液；
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液；
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，分层收集层析液；
步骤六、浓缩干燥：层析液进行浓缩，喷雾干燥，得到成品。
本发明将甜叶菊干干叶用水浸提，不用乙醇浸提，减少了生产成本，降低了安全风险，用热水进行三次浸提，可以充分提取甜叶菊干叶中的甜菊糖，其中主要成分为甜菊糖苷，其占干叶的质量分数为6.0～8.0％，占甜菊糖总苷的55～65％；瑞鲍迪苷A占干叶的质量分数为2～3％，占甜菊糖总苷的22～28％，另外，瑞鲍迪苷C占干叶的质量分数为0.1～1.0％，占甜菊糖总苷的4.0～7.0％。其中ST和RC有后苦味，RA甜度高，味质好，接近蔗糖，本发明目的是将RA和ST进行分离，提取纯品RA和ST，从而提高产品品质。
本发明将浸提液进行调碱处理，目的是甜菊糖苷在碱性调条件下稳定，这样在碱性条件下，一部分蛋白和色素、树胶、非糖类物质会沉淀下来，通过叶片过滤机进行过滤，然后用活性炭进行脱色，叶片过滤机进行过滤，进一步除去色素等杂质，可以有效去除小分子和大分子杂质，相比板框过滤叶片过滤机速度要快，不用拆卸，容易清洗，便于大生产的实现连续快速生产，同时避免了浸提液直接进树脂柱，导致树脂寿命减少，较多的杂质进入树脂，一方面使得树脂柱的效率减低，不能有效去除杂质，一方面树脂再生困难，需要经常更换树脂，增加成本。本发明对脱色液进行过柱，先用离子交换树脂柱进行处理，再用大孔树脂吸附，可有效去除杂质，实验证明，离子交换树脂不仅可以脱盐，还可以脱色，并且阳离子交换树脂和阴离子交换树脂联用，可有效提高脱色作用，还能提高后期甜菊糖的纯度和收率。在大孔树脂吸附时因过柱液中杂质少，可以有效吸附甜菊糖，去除杂质，在进行层析柱分离时，可以将ST和RA有效分开，经过浓缩、干燥，得到的纯品RA的含量可到达98.0％以上，ST的含量也可以的达到98.0％以上。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤一中浸提时进行三次浸提，每次浸提加水量为甜叶菊干叶质量的3～5倍，浸提温度为60～80℃，一次浸提时间为60～100min，二次浸提时间为50～80min，三次浸提时间为30～60min，三次浸提液进行混合，收集浸提液。浸提时，浸提水量、浸提时间和温度是关键因素，水量越多，温度越高，时间越长，得到的浸提液中蛋白、色素、树胶以及非糖成分的量就越多，增加后续处理难度，反之，水量少，温度低，时间短，得到的浸提液中甜菊糖的含量低，浸提不完成，浪费了原料，因此选用合适的浸提水量、合适的浸提温度及合适的浸提时间，有利于提高浸提效率，提高原料的利用率。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤二中浸提液加氢氧化钙调pH到9±0.5，控制温度30～40℃，维持0.5～1.0h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度150～250目，压力到0.3～0.5Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的0.5～2.0％的活性炭脱色，脱色温度50～70℃，脱色时间2～4h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度200～350目，压力到0.3～0.5Mpa时收集滤液，收集脱色液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤三中脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为0.5～2.0BV/h，收集得到过柱液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤四中过柱液通过大孔吸附树脂AB-8或H-30进行吸附，上柱速度为0.5～2.0BV/h，然后用体积含量60～80％的乙醇洗脱，收集洗脱液。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤五中层析柱装填树脂为XAD-7或者ADS-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为0.5～1.5BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为35～45％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为55～65％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液。
本发明经过两次上柱处理，一次是进行大孔吸附树脂，将甜菊糖总苷吸附后，使用高浓度乙醇进行洗脱，可以洗脱完全，得到全部的含有甜菊糖总苷的洗脱液，洗脱液再进层析柱，洗脱时采用不同浓度的乙醇进行洗脱，在本发明的洗脱范围内，得到的ST或者RA的纯度最高，品质好，同时ST和RA之和的收率也比较好。
为了更好的实现本发明，进一步的，步骤六中使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度75～90℃，浓缩至密度1.15～1.30g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度130～150℃，出风温度75～90℃。
其中，在进行离子交换树脂柱上样、大孔树脂吸附洗脱和层析柱分离时，先要对树脂进行处理，处理方式如下，需要说明的是，如本领域技术人员可以理解的，本发明实施例中，树脂前处理和再生还可以采用本领域内其他方法。
树脂柱处理方法：离子交换树脂处理方式为：阳离子交换树脂装柱后水洗，然后用1mol/l氢氧化钠溶液进行碱洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的盐酸进行酸洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性；阴离子交换树脂装柱后水洗，然后用1mol/l盐酸溶液进行酸洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的氢氧化钠进行碱洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性。
大孔吸附树脂和层析柱的处理方式为装柱后用80～90％的乙醇浸泡2h，冲洗干净后用1mol/l盐酸溶液进行酸洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的氢氧化钠进行碱洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性。
本发明实施例中选用的甜叶菊干叶，经检测，干叶中含甜菊糖总苷7.76％、水分10.31％、粗蛋白12.6％、粗脂肪3.17％、粗灰分7.51％、无氮浸出物54.4％。
本发明检测方法以国标GB8270-2014食品安全国家标准食品添加剂甜菊糖苷中的方法进行。
实施例1
本实施例提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将10kg甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，浸提时一次浸提加50kg水，60℃浸提100min，二次浸提加40kg水，70℃浸提80min，三次浸提时加30kg水，80℃浸提60min，每次浸提后用40目滤网过滤，收集三次浸提液共82.5L，进行检测，检测甜菊糖苷总苷含量为8.93g/L，浸提液提取收率94.9％。
步骤二、脱色：浸提液加氢氧化钙调pH到9.1，控制温度40℃，维持1.0h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度200目，压力到0.35Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的0.8％的活性炭脱色，脱色温度60℃，脱色时间2h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度250目，压力到0.35Mpa时收集滤液，收集脱色液80.4L，经检测，甜菊糖总苷含量为8.73g/L，脱色收率95.3％
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为1.0BV/h，收集得到过柱液120.7L，过柱液检测，甜菊糖总苷含量为5.72g/L，过柱收率98.3％
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，大孔吸附树脂AB-8进行吸附，上柱速度为1.0BV/h，然后用体积含量80％的乙醇洗脱，收集洗脱液162.9L，洗脱液检测，甜菊糖总苷含量为5.75g/L，洗脱收率95.5％
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，层析柱装填树脂为XAD-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为1.0BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为35％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为55％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液，一次层析液体积104L，ST含量为3.60g/L；二次层析液体积100L，RA含量为1.56g/L。
步骤六、浓缩干燥：层析液进行浓缩，喷雾干燥，使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度80℃，浓缩至密度1.20g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度135℃，出风温度75℃。得到成品。
检测本实施例得到成品经过检测，指标如下：ST 355.3g，含量97.1％，水分0.23％；RA 147.7g，含量97.3％，水分0.25％，ST和RA之和总收率64.8％。
实施例2
本实施例提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将20kg甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，浸提时一次浸提加100kg水，70℃浸提90min，二次浸提加80kg水，70℃浸提70min，三次浸提时加60kg水，70℃浸提50min，每次浸提后用40目滤网过滤，收集三次浸提液共175.0L，进行检测，检测甜菊糖苷总苷含量为8.35g/L，浸提液提取收率94.1％。
步骤二、脱色：浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，浸提液加氢氧化钙调pH到9.2，控制温度35℃，维持0.5h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度250目，压力到0.4Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的0.6％的活性炭脱色，脱色温度50℃，脱色时间3h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度250目，压力到0.4Mpa时收集滤液，收集脱色液171L，经检测，甜菊糖总苷含量为8.07g/L，脱色收率94.5％
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为1.0BV/h，收集得到过柱液257L，过柱液检测，甜菊糖总苷含量为5.24g/L，过柱收率97.5％
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，大孔吸附树脂AB-8进行吸附，上柱速度为1.0BV/h，然后用体积含量70％的乙醇洗脱，收集洗脱液244L，洗脱液检测，甜菊糖总苷含量为5.22g/L，洗脱收率94.6％
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，层析柱装填树脂为XAD-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为0.8BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为40％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为60％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液，一次层析液体积222L，ST含量为3.25g/L；二次层析液体积210L，RA含量为1.43g/L。
步骤六、浓缩干燥：层析液进行浓缩，喷雾干燥，使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度75℃，浓缩至密度1.22g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度135℃，出风温度78℃。得到成品。
检测本实施例得到成品经过检测，指标如下：ST 711.7g，含量99.1％，水分0.33％；RA 295.6g，含量98.9％，水分0.35％，ST和RA之和总收率62.3％。
实施例3
本实施例提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将50kg甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，浸提时一次浸提加250kg水，60℃浸提60min，二次浸提加200kg水，60℃浸提60min，三次浸提时加150kg水，60℃浸提60min，每次浸提后用40目滤网过滤，收集三次浸提液共420L，进行检测，检测甜菊糖苷总苷含量为8.64g/L，浸提液提取收率93.5％。
步骤二、脱色：浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，浸提液加氢氧化钙调pH到8.9，控制温度40℃，维持0.5h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度150目，压力到0.5Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的0.5％的活性炭脱色，脱色温度70℃，脱色时间4h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度350目，压力到0.5Mpa时收集滤液，收集脱色液410L，经检测，甜菊糖总苷含量为8.33g/L，脱色收率94.1％
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为2.0BV/h，收集得到过柱液615L，过柱液检测，甜菊糖总苷含量为5.43g/L，过柱收率97.8％
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，大孔吸附树脂H-30进行吸附，上柱速度为2.0BV/h，然后用体积含量60％的乙醇洗脱，收集洗脱液585L，洗脱液检测，甜菊糖总苷含量为5.41g/L，洗脱收率94.8％
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，层析柱装填树脂为ADS-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为1.5BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为45％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为60％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液，一次层析液体积532L，ST含量为3.36g/L；二次层析液体积509L，RA含量为1.46g/L。
步骤六、浓缩干燥：层析液进行浓缩，喷雾干燥，使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度90℃，浓缩至密度1.30g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度150℃，出风温度90℃。得到成品。
检测本实施例得到成品经过检测，指标如下：ST 1703.0g，含量96.5％，水分0.30％；RA 701.4g，含量96.8％，水分0.32％，ST和RA之和总收率62.0％。
实施例4
本实施例提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将100kg甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，浸提时一次浸提加500kg水，80℃浸提80min，二次浸提加400kg水，70℃浸提60min，三次浸提时加300kg水，60℃浸提40min，每次浸提后用40目滤网过滤，收集三次浸提液共832L，进行检测，检测甜菊糖苷总苷含量为8.80g/L，浸提液提取收率94.3％。
步骤二、脱色：浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，浸提液加氢氧化钙调pH到9.0，控制温度35℃，维持0.8h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度200目，压力到0.4Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的1.0％的活性炭脱色，脱色温度70℃，脱色时间3h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度250目，压力到0.4Mpa时收集滤液，收集脱色液811L，经检测，甜菊糖总苷含量为8.45g/L，脱色收率93.6％
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为0.8BV/h，收集得到过柱液1216L，过柱液检测，甜菊糖总苷含量为5.53g/L，过柱收率98.1％
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，大孔吸附树脂H-30进行吸附，上柱速度为0.8BV/h，然后用体积含量75％的乙醇洗脱，收集洗脱液1155L，洗脱液检测，甜菊糖总苷含量为5.50g/L，洗脱收率94.6％
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，层析柱装填树脂为XAD-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为0.8BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为45％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为65％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液，一次层析液体积1050L，ST含量为3.43g/L；二次层析液体积1005L，RA含量为1.49g/L。
步骤六、浓缩干燥：层析液进行浓缩，喷雾干燥，使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度85℃，浓缩至密度1.25g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度140℃，出风温度85℃。得到成品。
检测本实施例得到成品经过检测，指标如下：ST 3521.2g，含量98.3％，水分0.28％；RA 1459.6g，含量98.2％，水分0.30％，ST和RA之和总收率62.3％。
实施例5
本实施例提供一种甜菊糖的提取和精制工艺，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将100kg甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，浸提时一次浸提加500kg水，70℃浸提70min，二次浸提加400kg水，70℃浸提50min，三次浸提时加300kg水，60℃浸提40min，每次浸提后用40目滤网过滤，收集三次浸提液共850L，进行检测，检测甜菊糖苷总苷含量为8.69g/L，浸提液提取收率95.2％。
步骤二、脱色：浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，浸提液加氢氧化钙调pH到9.5，控制温度35℃，维持1.0h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度250目，压力到0.3Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的1.0％的活性炭脱色，脱色温度60℃，脱色时间2h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度350目，压力到0.3Mpa时收集滤液，收集脱色液829L，经检测，甜菊糖总苷含量为8.45g/L，脱色收率94.8％
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为1.2BV/h，收集得到过柱液1243L，过柱液检测，甜菊糖总苷含量为5.54g/L，过柱收率98.4％
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，大孔吸附树脂AB-8进行吸附，上柱速度为1.2BV/h，然后用体积含量80％的乙醇洗脱，收集洗脱液1180L，洗脱液检测，甜菊糖总苷含量为5.57g/L，洗脱收率95.3％
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，层析柱装填树脂为XAD-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为1.2BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为35％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为65％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液，一次层析液体积1075L，ST含量为3.48g/L；二次层析液体积1025L，RA含量为1.52g/L。
步骤六、浓缩干燥：层析液进行浓缩，喷雾干燥，使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度80℃，浓缩至密度1.25g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度138℃，出风温度82℃。得到成品。
检测本实施例得到成品经过检测，指标如下：ST 3612.4g，含量97.7％，水分0.38％；RA 1502.1g，含量97.8％，水分0.40％，ST和RA之和总收率64.8％。
综合本发明以上实施例得到的检测结果如下表：
表1检测结果
从上表可以知道，本发明通过大孔树脂吸附，60～80％的乙醇可以洗脱完全甜菊糖苷，通过层析柱，采用不同浓度的乙醇分级洗脱，可以有效的分开ST和RA，为此，以实施例2为基础，设计对比例如下：
对比例1：大孔树脂吸附后洗脱乙醇浓度为50％，其余工艺不变；
对比例2：层析柱吸附后洗脱时ST洗脱时乙醇浓度为30％，RA洗脱时乙醇浓度为50％，其余工艺不变；
对比例3：层析柱吸附后洗脱时ST洗脱时乙醇浓度为50％，RA洗脱时乙醇浓度为70％，其余工艺不变。
通过对实施例2和对比例1～3得到的ST和RA进行检测，检测方法以国标GB8270-2014食品安全国家标准食品添加剂甜菊糖苷中的方法进行，检测结果如表2：
表2检测结果
| 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | |
| 干叶重量kg | 20 | 20 | 20 | 20 |
| 总苷理论值g | 1552 | 1552 | 1552 | 1552 |
| ST成品量g | 711.7 | 695.2 | 513.5 | 785.5 |
| ST成品含量％ | 99.1 | 98.3 | 80.4 | 89.8 |
| RA成品量g | 295.6 | 36.7 | 130.7 | 214.6 |
| RA成品含量％ | 98.9 | 95.3 | 78.9 | 92.9 |
| ST+RA收率％ | 64.9 | 47.2 | 41.5 | 64.4 |
从上表可以知道，降低大孔吸附乙醇洗脱浓度后，会导致洗脱不完全，大部分RA不能洗脱下来；调整层析柱一寸洗脱浓度后，对最终产品的质量和纯度都有较大的影响。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，包括如下工艺步骤：
步骤一、浸提：将甜叶菊干叶用清水冲洗干净后，加清水浸提，收集浸提液；
步骤二、脱色：浸提液调碱后过滤，滤液加活性炭进行过滤脱色，收集脱色液；
步骤三、过柱：脱色液通过离子交换树脂柱去杂质，收集过柱液；
步骤四、吸附洗脱：过柱液通过大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液；
步骤五、层析分离：洗脱液经过层析柱分离，分层收集层析液；
步骤六、浓缩干燥：层析液进行分别浓缩，喷雾干燥，得到不同成品。
2.根据权利要求1所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤一中浸提时进行三次浸提，每次浸提加水量为甜叶菊干叶质量的3～5倍，浸提温度为60～80℃，一次浸提时间为60～100min，二次浸提时间为50～80min，三次浸提时间为30～60min，三次浸提液进行混合，收集浸提液。
3.根据权利要求1所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤二中浸提液加氢氧化钙调pH到9±0.5，控制温度30～40℃，维持0.5～1.0h，然后用叶片过滤机进行过滤，滤网细度150～250目，压力到0.3～0.5Mpa时收集滤液，滤液加质量含量的0.5～2.0％的活性炭脱色，脱色温度50～70℃，脱色时间2～4h，脱色结束使用叶片过滤及进行过滤，滤网细度200～350目，压力到0.3～0.5Mpa时收集滤液，收集脱色液。
4.根据权利要求1所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤三中脱色液分别经过阳离子交换树脂D820和阴离子交换树脂D941，脱色液上柱速度为0.5～2.0BV/h，收集得到过柱液。
5.根据权利要求1或4所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤三中离子交换树脂处理方式为：阳离子交换树脂装柱后水洗，然后用1mol/l氢氧化钠溶液进行碱洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的盐酸进行酸洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性；阴离子交换树脂装柱后水洗，然后用1mol/l盐酸溶液进行酸洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的氢氧化钠进行碱洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性。
6.根据权利要求1所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤四中过柱液通过大孔吸附树脂AB-8或H-30进行吸附，上柱速度为0.5～2.0BV/h，然后用体积含量60～80％的乙醇洗脱，收集洗脱液。
7.根据权利要求1所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤五中层析柱装填树脂为XAD-7或者ADS-7，洗脱液进行上柱，控制上柱速度为0.5～1.5BV/h，层析时用不同浓度的乙醇分级洗脱，乙醇体积含量为35～45％先层析出甜菊糖苷，再用乙醇体积含量为55～65％层析出瑞鲍迪苷A，分别收集层析液。
8.根据权利要求1或6或7所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤四和步骤五中大孔吸附树脂和层析柱的处理方式为装柱后用80～90％的乙醇浸泡2h，冲洗干净后用1mol/l盐酸溶液进行酸洗，用量为装柱树脂体积的1～2倍，浸泡2h，用清水冲洗至中性，再用装柱树脂体积的1～2倍1mol/l的氢氧化钠进行碱洗，浸泡2h，用清水冲洗至中性。
9.根据权利要求1所述的一种甜菊糖的提取和精制工艺，其特征在于，步骤六中使用负压单效浓缩器进行浓缩回收残留乙醇，浓缩温度75～90℃，浓缩至密度1.15～1.30g/cm3时进行喷雾干燥，干燥时进风温度130～150℃，出风温度75～90℃。
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