CN113068815B - 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法 - Google Patents

一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN113068815B
CN113068815B CN202110398795.6A CN202110398795A CN113068815B CN 113068815 B CN113068815 B CN 113068815B CN 202110398795 A CN202110398795 A CN 202110398795A CN 113068815 B CN113068815 B CN 113068815B
Authority
CN
China
Prior art keywords
mogroside
momordica grosvenori
water
macroporous adsorption
adsorption resin
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202110398795.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN113068815A (zh
Inventor
刘庚贵
曾润清
黄华学
黄�俊
何安乐
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Huacheng Biotech Inc
Original Assignee
Hunan Huacheng Biotech Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Huacheng Biotech Inc filed Critical Hunan Huacheng Biotech Inc
Priority to CN202110398795.6A priority Critical patent/CN113068815B/zh
Publication of CN113068815A publication Critical patent/CN113068815A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN113068815B publication Critical patent/CN113068815B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/36Terpene glycosides
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/30Artificial sweetening agents
    • A23L27/33Artificial sweetening agents containing sugars or derivatives
    • A23L27/38L-sugars
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L5/00Preparation or treatment of foods or foodstuffs, in general; Food or foodstuffs obtained thereby; Materials therefor
    • A23L5/20Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification
    • A23L5/27Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption
    • A23L5/273Removal of unwanted matter, e.g. deodorisation or detoxification by chemical treatment, by adsorption or by absorption using adsorption or absorption agents, resins, synthetic polymers, or ion exchangers
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A23FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23VINDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Landscapes

  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Nutrition Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Proteomics, Peptides & Aminoacids (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)
  • Seasonings (AREA)

Abstract

本发明涉及一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法,所述罗汉果糖包括以下质量百分比的成分:0.1‑2.1wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.40wt%的其他罗汉果皂苷,10‑50wt%的蔗糖/红糖,48‑89wt%的阿拉伯糖。其是罗汉果高倍甜味剂和蔗糖/红糖以及阿拉伯糖复配而成,所述罗汉果高倍甜味剂是以罗汉果甜苷为原料,依次经过极性大孔吸附树脂柱,高比表面活性大孔吸附树脂柱,小孔反相凝胶柱,物理精制得到;所述罗汉果高倍甜味剂包括以下成分:55~70wt%罗汉果苷V,1.5~4wt%份罗汉果苷IV,3~10wt%11‑O‑罗汉果苷V,0.5‑1.8wt%赛门苷,0.4~1.5wt%罗汉果苷VI,0.2wt%以下的酸酚类物质,0.2wt%以下的色素类物质。本发明的罗汉果甜苷代糖降低甜度倍数,缩短甜味持续时间,制备滋味口感极好、是一种易于被消费者接受的甜味替代品。

Description

一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法
技术领域
本发明涉及植物提取分离技术领域及甜味剂复配领域,具体涉及一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法。
背景技术
罗汉果甜苷,是以葫芦科植物罗汉果的新鲜成熟果实为原料,先糖化后熟,再经一系列分离提取步骤制备而得。其中最为常见的市售罗汉果甜苷为V50规格,罗汉果甜苷V的含量在50%附近。其主要工艺为将鲜罗汉果经糖化后熟、破碎、水提取、过滤、陶瓷膜微滤澄清、广谱大孔吸附树脂层析、离子交换树脂脱色、脱盐、真空浓缩、喷雾干燥等步骤制备而得。罗汉果甜苷是所有天然甜味物质中口感最好、最接近蔗糖的品种,具有蔗糖的清爽甜味、高甜度、低热量的显著优点,不改变血压和血糖、不引起龋齿,不引起肥胖,特别适用于糖尿病、高血压、肥胖以及不宜食糖人群,也是健康人群的理想代糖品,无甜菊糖苷的持久后苦味和金属味,也无甜茶苷的先苦后甜口感,因此,最容易被所有人群接受,这是特殊之处;但市售罗汉果甜苷入口滋味口感、甜度倍数、甜味持续时间等甜味性能的缺陷限制了罗汉果提取物的广泛使用。
上述罗汉果甜苷虽经分离提纯,去除了原存于鲜罗汉果中的大部分物质,如葡萄糖、果糖、蛋白质、氨基酸、黄酮、色素等,但还残存部分酸酚类的物质,特别是市面上最为常见,应用比较广泛的V50产品,在甜味性能方面仍具有一定缺陷:(1)入口即有微苦涩味,约8秒消失;(2)甜度倍数高,为蔗糖160~200倍,不易控制用量,不宜作为甜味替代品直接使用;(3)甜味持久,持续时间长达45秒左右。相比之下,蔗糖的滋味口感是入口即感到甜味,无苦涩味,约2秒达到甜度峰值,约5秒消失,这是目前最理想的甜味口感。因此改善罗汉果甜苷的甜味性能,使之接近蔗糖的口感,一直是本领域技术人员期望能够解决的技术问题。
影响罗汉果甜苷滋味口感的因素是多方面的,有文献报道罗汉果中存在苦味皂苷--罗汉果苷IIE、III等,冬季采收的罗汉果中普遍存在这2种成分,在生产过程中混入到秋季果中,以致成品罗汉果甜苷存在入口的微苦涩味;本申请的发明人在长期的科研和生产实践中发现,存在于鲜罗汉果中的酚酸、色素等也可能影响罗汉果甜苷的滋味口感,在产品中不含苦味皂苷的前提下,纯白色的罗汉果甜苷具有最佳的滋味口感,即蔗糖的清爽甜味;本申请的发明人同时发现,在生产过程中由于离子交换树脂脱色所引入的外来杂质,若去除不彻底,也会极大地影响罗汉果甜苷的滋味口感,虽然罗汉果甜苷生产工艺过程中存在脱盐步骤,但尚有些外来物质不明确以及无法完全去除。
CN201610860168.9公开了一种脱苦罗汉果提取物的制备方法,包括以下步骤:1)将罗汉果加入乙醇提取,将提取液过滤,取滤液回收乙醇,得到浸膏A;2)将浸膏A加水溶解后上AB-8大孔树脂,先用水洗脱至无色,然后用乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,将洗脱液回收乙醇,得到浸膏B;3)将浸膏B加水溶解,上D101大孔树脂,用水洗脱,收集洗脱液,浓缩,干燥,即得。与现有技术相比,本发明制得的罗汉果提取物中不含苦味物质,甜味纯正,无回苦味。该方法仅以广谱大孔吸附树脂精制,此种树脂对罗汉果皂苷和黄酮、色素等均具有较强的吸附能力,无法实现分离,无法去除罗汉果甜苷中的酚酸类物质,无法脱色,无法调节主要甜味皂苷的相对比例。
CN200710003364.5公开了一种脱色、脱苦的罗汉果提取物的制备方法,其特征在于:用水作溶剂,采用回流提取方法,将提取液过滤、浓缩,用脱色树脂脱色后用乙醇洗脱,用脱味剂脱味,回收乙醇后再经过浓缩、喷雾干燥,粉碎,得到脱色、脱苦的罗汉果提取物,该提取物为白色、结晶状的粉末,甜味纯正,无传统的中药味、后苦味,其中罗汉果甜甙重量含量为90%以上。该方法仅用脱色树脂精制,不可能制备得到90%罗汉果苷V;且脱色树脂用乙醇洗脱,则所有成分一并洗脱下来,实际上并无精制步骤,实际中罗汉果苷不被脱色树脂交换吸附而在进料过程中流出,而色素被交换吸附,乙醇洗脱部分为色素、杂质等成分。该方法无法对罗汉果甜苷脱苦。
CN201910623559.2开了一种糖尿病人可食用的甜味颗粒及其制备方法,所述甜味颗粒由如下重量份数比的原料组成:罗汉果提取物0.1-0.5份、木姜叶柯提取物0.3-0.8份、魔芋精粉60-80份和阿拉伯糖10-30份;所述罗汉果提取物中罗汉果甜苷V含量不小于90%,木姜叶柯提取物中的重量百分含量为根皮苷30-40%和三叶苷60-70%,魔芋精粉中萄甘聚糖的含量为90%以上。
CN201711165148.0公开了一种复配甜味剂的制作方法,该复配甜味剂前味柔和、后味干净,无杂味出现,拥有与蔗糖相似的口感。其特征是将海藻糖、阿拉伯糖(成分A),罗汉果甜甙、L-甘氨酸及其衍生物(成分B)与其他天然甜味(成分C)按一定配方比例混合均匀,或按配方比例溶于水,然后浓缩结晶、或喷雾干燥而制成。
上述有关罗汉果甜苷复配甜味剂的申请均是在罗汉果甜苷的基础上加入阿拉伯糖,以及一种或多种物质,并以简单工艺,如混合、干燥,或制粒、干燥等制备而得,仅涉及简单配比,不涉及从工艺技术上对罗汉果甜苷的滋味口感进行改善。
以上关于改善罗汉果甜苷甜味性能的技术、复配方法不甚理想,具体表现在:(1)以离子交换树脂的化学交换吸附作为分离纯化关键,引入了外来物质,最终产品有残留,无相应去除步骤或脱盐不完全,引起罗汉果甜苷产品的苦涩味;(2)以广谱大孔吸附树脂作为分离纯化关键,罗汉果甜苷与酚酸、色素、苦涩味成分一起吸附与解吸附,未能有效分开,对滋味口感没有改善;(3)广谱大孔吸附树脂、离子交换树脂分离纯化技术,不能制备得到纯白色,去除了酚酸、色素和苦涩味的罗汉果甜苷,目前市售罗汉果甜苷均为类白色至奶粉白色,滋味口感有待进一步改善,这是市场证明;(4)未有调节主要甜味皂苷成分相对比例的工艺技术,无法维持各主要甜味成分在最佳相对比例,并以协同作用得到最适口感;(5)加入糖醇、阿拉伯糖等复配成低倍甜味物质,仅是简单配比,通过对甜度及苦涩味进行简单稀释,只是各甜味成分在量上的改变,未有从物质基础方面改善罗汉果甜苷的滋味口感,无法突出罗汉果甜苷的甜味性能优势,且滋味口感也有待进一步改善。
申请人在前的专利申请CN202110264251.0中制备了一种改善罗汉果甜苷滋味口感的高倍甜味剂及其制备方法,能有效去除酸酚、色素等影响口感的杂质,改善罗汉果甜苷高倍甜味剂产品口感,缩短甜味持续时间,同时,有效成分罗汉果甜苷V基本没有损失。相比较市面上高纯度罗汉果苷作为甜味剂,滋味口感有明显改善。但是其甜味性能,特别是后甜味的现象仍然严重。一般在实际使用过程中,罗汉果甜苷等高倍甜味剂往往不直接使用,而是在降低甜度倍数以及缩短甜味持续时间制备成蔗糖相当甜味性能的甜味剂以后,再替代蔗糖使用,可作为糖尿病、高血压、肥胖以及不宜食糖人群代替蔗糖/红糖使用,但对健康人群并不需要完全代替蔗糖/红糖使用,部分解决了蔗糖/红糖所带来的高热量的问题。
发明内容
为了解决现有技术中基于罗汉果甜苷的甜味剂,口感滋味性能不佳的缺陷,本发明提出了一种利用市面上最常见的罗汉果甜苷V50为原料,通过极性大孔吸附树脂柱,高比表面活性大孔吸附树脂柱,小孔反相凝胶柱,活性炭层析,之后加入蔗糖/红糖和阿拉伯糖进行复配,最终制备得到了一种低倍甜度(甜度是蔗糖/红糖的1-15倍),口感滋味接近蔗糖的罗汉果糖。
本申请发明人发现,罗汉果甜苷中主要甜味皂苷成分,如罗汉果苷IV、罗汉果苷V、11-O-罗汉果苷V、赛门苷I、罗汉果苷VI含量在一定相对比例条件下,同样具有最佳的滋味口感,其口感的优越程度超过罗汉果苷V含量80%以上的罗汉果甜苷。因此,去除存在于罗汉果甜苷中的酚酸、色素、苦涩味成分、离子交换树脂脱色所产生的外来杂质、未明确结构的其他物质,并调节主要甜味皂苷成分的相对比例,从而改善罗汉果甜苷的滋味口感,和一定比例的蔗糖/红糖,以及阿拉伯糖一起复配,降低甜度倍数,缩短甜味持续时间,制备滋味口感极好、具有蔗糖般清爽甜味、达到适合直接使用的甜度倍数、甜味持续时间接近蔗糖/红糖、易于被消费者接受的甜味替代品-罗汉果糖,是罗汉果甜苷走向终端应用产品的关键,是罗汉果甜苷产业化所迫切需要解决的问题,这也是罗汉果甜苷进一步推广应用所需要解决的关键技术问题。
罗汉果甜苷甜度倍数和甜味持续时间的主要因素是罗汉果甜苷本身固有理化性质所决定的,因罗汉果苷属于天然三萜高倍甜味的皂苷类物质。但甜度倍数和甜味持续时间一方面受与罗汉果甜苷相伴随的原存于罗汉果中的一些酚酸、色素、离子交换树脂脱色所引入的杂质以及未明确结构的其他物质的影响,另一方面可以通过特定的非糖物质复配进一步影响,二者协同作用,可以显著改善罗汉果甜苷的甜度倍数以及甜味持续时间。
本发明的上述目的通过以下技术方案实现:
一种改善甜味性能的罗汉果糖,包括以下质量百分比的成分:0.1-2.1wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.40wt%的其他罗汉果皂苷,10-50wt%的蔗糖/红糖,48-89wt%的阿拉伯糖。
所述蔗糖/红糖是指蔗糖和/或红糖。
优选地,所述改善甜味性能的罗汉果糖,包括以下质量百分比的成分:0.14-1.3wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.20wt%的其他罗汉果皂苷,30-50wt%的蔗糖/红糖,49-69wt%的阿拉伯糖。
更优选地,所述改善甜味性能的罗汉果糖,包括以下质量百分比的成分:0.14-0.42wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.06wt%的其他罗汉果皂苷,30-35wt%的蔗糖/红糖,65-69wt%的阿拉伯糖。
在本发明的罗汉果糖中,罗汉果甜苷V的质量含量是其他罗汉果皂苷质量含量的5-7倍。
所述其他罗汉果皂苷包括罗汉果苷IV、11-O-罗汉果苷V、赛门苷I、罗汉果苷VI。
进一步地,所述罗汉果糖是特定方法制得的罗汉果高倍甜味剂和蔗糖/红糖以及阿拉伯糖复配而成,所述罗汉果高倍甜味剂是以罗汉果甜苷为原料,依次经过极性大孔吸附树脂柱,高比表面活性大孔吸附树脂柱,小孔反相凝胶柱,物理精制得到。
所述罗汉果高倍甜味剂可以是粉末状,也可以是浓缩液,所述高倍甜味剂包括以下成分:55~70wt%罗汉果苷V,1.5~4wt%份罗汉果苷IV,3~10wt%11-O-罗汉果苷V,0.5-1.8wt%赛门苷,0.4~1.5wt%罗汉果苷VI,0.2wt%以下的酸酚类物质,0.2wt%以下的色素类物质;当高倍甜味剂为浓缩液时,上述成分及其含量是指浓缩液干燥后(比如真空干燥,喷雾干燥、冷冻干燥)得到的基本不含水份的产品中的成分和含量。
优选地,所述罗汉果高倍甜味剂包括以下成分:2.3~3.0wt%罗汉果苷IV,58~65wt%罗汉果苷V,5~7wt%11-O-罗汉果苷V,0.9~1.3wt%赛门苷,0.7~1.1wt%罗汉果苷VI,0.15wt%以下的酸酚类物质,0.1wt%以下的色素类物质。
所述罗汉果甜苷优选为罗汉果甜苷V50,其中罗汉果苷V含量在42-55%规格的产品,为常规市售的产品,或者经过常规方法得到的罗汉果提取物的粉末。
所述酸酚类物质为罗汉果多酚、山奈酚、氨基酸以及未知结构酚酸等。由于制备工艺的原因,特别是采用了离子交换树脂得到的以罗汉果苷V为主要甜味成分的甜味剂中,特别是是市面上最为常见的罗汉果苷V50的产品中,这部分酸酚占罗汉果甜苷的2-5wt%,严重影响了罗汉果苷V为主要甜味物质的高倍甜味剂的口感。
所述极性大孔吸附树脂选自ADS-7,LX-8,LX-17,LX-38中的至少一种;高比表面活性大孔吸附树脂选自所述高比表面活性大孔吸附树脂选自LX-68G、XDA-7、XDA-200B,LX-10G,LSA-10、LSA-5B中的至少一种;所述小孔反相凝胶柱粒径为75-150μm系列,为聚苯乙烯型(比如GEL CHP 20SS、GEL CHP 2MG)或者甲基丙烯酸酯型(比如GEL CHP 20SS、GEL CHP2MG)中的一种或者两种的混合。
优选地,高比表面活性大孔吸附树脂经过氯甲基化后再经过交联剂改性,所述交联剂选自多元胺;更优选地,所述多元胺选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、聚乙烯亚胺中的至少一种。交联剂的用量是高比表面活性大孔吸附树脂的8-15wt%。
具体的改性方法是将氯甲基化的高比表面活性大孔吸附树脂加入溶胀剂溶胀,加入催化剂和多元胺类交联剂,升温搅拌反应10-20h,过滤,洗涤,干燥即得交联改性的高比表面活性大孔吸附树脂。
所述溶胀剂选自硝基苯、二甲亚砜、甲苯、二氯甲烷,出于毒性的考虑,优选二甲亚砜作为溶胀剂。溶胀时间未8-12h。溶胀时间过长或者过短都不利于高比表面活性大孔吸附树脂的交联改性。
大孔吸附树脂的氯甲基化为本领域所熟知,具体是大孔吸附树脂加入到1,4-二氯甲氧基丁烷的四氯化碳溶液中,静止溶胀后,加入无水氯化锌,50-60℃下搅拌12-18h,用乙醇和去离子水洗至加入硝酸银溶液无沉淀,完成大孔吸附树脂的氯甲基化。
经过交联剂改性的高比表面活性大孔吸附树脂,缩小了树脂孔道,同时进一步增加了比表面积,色素和酚酸分子更容易进入孔道,而皂苷类分子量相对较大,在树脂孔道内不易扩散,从而能实现较好的分离,此外,对大孔吸附树脂的交联改性,也是对孔道的再次分割过程,较大的孔道被分割未更小的孔道结构,而小孔道由于空间位阻不会继续交联,因此交联改性的大孔吸附树脂不仅孔道变小,而且孔道的均一性更好。本发明对高比表面活性大孔吸附树脂交联还行后,对罗汉果皂苷的饱和吸附率仅为2-3%,能保证皂苷基本不会损失。
发明人发现,市场上常规的罗汉果甜苷V50产品中,由于其提取工艺及生产成本的局限性,含有一定量的酚酸,比如罗汉果多酚、山奈酚、氨基酸以及未知结构酚酸等,另含部分色素,特别是经过离子交换树脂得到的V50规格,尚具有一些未知成分;罗汉果产品由于罗汉果品种和成熟度,以及加工工艺不同,这部分酚酸的总量约2~5wt%,虽然含量不多,但是是影响以罗汉果甜苷V50口感的主要因素,同时,色素不仅影响产品的颜色,也对口感有一定影响。因此本发明以物理吸附的方式,不引入其他杂质,用极性大孔吸附树脂和高比表面活性大孔吸附树脂对酚酸、色素进行专一和选择性吸附。发明人还发现,对高比表面活性大孔吸附树脂进行改性,不仅能有效去除原料中的酚酸,而且对主要成分的罗汉果甜苷V基本没有吸附。保证了本发明方法的经济性。因为如果即使最终除去了酚酸等杂质,但罗汉果甜苷V的损失较大,则得不偿失。因此本发明要解决的一个主要技术问题就是在去除杂质,提升罗汉果甜苷V50的口感同时,罗汉果甜苷V的损失尽可能的少。
本发明通过将经过特定方法制备得到的罗汉果高倍甜味剂,去除了其中大部分的酸酚等杂质,再和阿拉伯糖,以及蔗糖/红糖复配通过喷雾制粒的方法得到的低倍甜味剂,其甜味性能得到了极大改善。同时由于阿拉伯糖的存在,一方面改善甜味剂的甜味性能,另一方面,阿拉伯糖能够抑制水解双糖的酶,因此抑制因摄入蔗糖/红糖(在小肠蔗糖/红糖酶的作用下分解成葡萄糖和果糖而被吸收)而导致的血糖升高,使在小肠里没被分解的蔗糖/红糖在大肠里被微生物分解产生出大量的有机酸,这种有机酸对肝脏合成脂肪有抑制作用,再加上L-阿拉伯糖在小肠里对吸收蔗糖/红糖的抑制作用,从而减少体内新脂肪的产生。因此本发明中阿拉伯糖和蔗糖/红糖/红糖复配使用既可以改善甜味剂的口感滋味,同时又能避免蔗糖/红糖带来的高热量,高血糖的问题。此外,据三和淀粉株式会社试验证明,摄入添加5%阿拉伯糖的蔗糖/红糖还可以有效促进双歧杆菌(Bifidobacterium)的生长。阿拉伯糖本身是难以被消化道吸收的糖,在体内得不到利用的部分可从尿中排出。
本发明还提供了所述改善甜味性能的罗汉果糖的制备方法,包括以下步骤:
(1)罗汉果甜苷粉末配制为罗汉果甜苷水溶液,通过极性大孔吸附树脂柱,进料后用纯化水洗树脂柱,收集进料流出液和水洗液;
(2)将步骤(1)中合并的流出液和水洗液通过高比表面活性大孔吸附树脂柱,进料后用纯化水洗树脂柱,收集进料流出液和水洗液。
(3)将步骤(2)中合并的流出液和水洗液通过小孔反相凝胶柱,收集进料流出液;进完料以后,水洗小孔反相凝胶柱,收集水洗液;再用醇水混合溶液梯度洗脱,收集高浓度醇水洗脱液;合进料流出液、水洗液、高浓度醇水洗脱液,真空减压至无醇味,得精制液;
(4)将步骤(3)所得精制液通过物理吸附层析柱,进料后水洗,合并进料流出液和水洗液;
(5)将步骤(4)进料流出液和水洗液的合并液真空减压浓缩,得浓缩液,加入阿拉伯糖、蔗糖/红糖和水得复配液;
(6)将步骤(5)复配液经过喷雾制粒,干燥后得到所述改善甜味性能的复配罗汉果甜苷代糖。
优选地,步骤(1)中,所述罗汉果甜苷是指市售罗汉果甜苷V50规格,其中罗汉果苷V含量为42.0~55.0%,颜色为类白色至奶粉白色;配制罗汉果甜苷粉末水溶液得到固形物含量指糖度3~8Brix的水溶液。
优选地,步骤(1)中,极性大孔吸附树脂的加入量是罗汉果甜苷重量的5~10倍;步骤(2)中高比表面活性树脂加入量为罗汉果甜苷重量的1~3倍;步骤(3)中所述小孔反相凝胶加入量为罗汉果甜苷重量的15~30倍。
优选地,步骤(1)和步骤(2)中,所述收集部分为进料流出液和水洗液,水洗液的加入量为分别是极性大孔吸附树脂和高比表面活性大孔吸附树脂质量的1-2倍;步骤(3)中,水洗小孔反相凝胶柱的用水量为小孔反相凝胶的1.5-2.5倍,醇水混合溶剂梯度洗脱中,醇水混合溶剂的用量是小孔反相凝胶的2.5-4倍。所述低碳醇为甲醇、乙醇、丙醇中至少一种,优选为乙醇。
优选地,步骤(2)中高比表面活性大孔吸附树脂经过交联改性。步骤(2)中使用纯水进行上柱和洗脱,纯水对罗汉果苷无解吸作用,会造成罗汉果苷的一定损失。对高比表面活性大孔吸附树脂进行交联改性后,一方面能增强对酸酚杂质的吸附,另一方面也能提高罗汉果苷的收率,降低罗汉果苷的损失率。
更优选地,步骤(3)中所述梯度洗脱,是先用5-10%体积浓度的低浓度醇水混合溶剂洗脱,再用高浓度40-60%体积浓度的高浓度醇水混合溶剂洗脱;进一步优选地,低浓度醇水混合溶剂和高浓度醇水混合溶剂的体积比为1-2:1-2。优选为1:1-1.2。
优选地,步骤(4)中,所述物理吸附层析柱柱填料为颗粒活性炭、锦纶活性炭中的一种或它们的任意组合;所述活性炭层析柱填料加入量为罗汉果甜苷V50重量的0.5~1.5倍;水洗水的用量是罗汉果甜苷重量的3-6倍。
优选地,步骤(5)中,真空减压浓缩的条件是本领域所熟知的,在本发明一个具体实施方式中,是在真空度-0.05至-0.1MPa,温度60-65℃下进行减压真空浓缩。减压真空浓缩至20-30%固形物含量。浓缩液加蔗糖/红糖、阿拉伯糖和水配置复配液,复配液的固含量以50-60%为宜。在该固含量范围的复配液进行喷雾制粒时,能够得到性状合适的产品。
步骤(6)中所述喷雾制粒的工艺条件为本领域所熟知,没有特别的限定。在本发明一个具体实施方式中,喷雾制粒是将复配液通过高压泵进行雾化形成细微液滴,在热空气流中干燥得到细小颗粒。喷雾制粒的工艺条件是:热空气流的温度为60-70℃,雾化压力1-1.5MPa,风量40-60m3/h。
本发明按照上述方法得到的改善甜味性能的罗汉果糖,颜色为纯白色,性状为结晶颗粒;甜度为蔗糖/红糖1~15倍;甜味持续时间≤15秒;甜味性能:清爽,甜味纯正,无苦涩味,滋味口感好,与蔗糖/红糖基本相同。
本发明采用纯物理吸附分离纯化方法,不引入外来杂质,效果显著。通过大孔吸附树脂按照一定顺序联用,除去了罗汉果甜苷产品中的大部分酚酸和色素等杂质,对罗汉果皂苷基本无吸附,从而实现分离,改善滋味口感;小孔反相凝胶具有分子分离作用,能对不同分子量和分子结构的物质进行初步分离,对酚酸、色素、原工艺离子交换树脂脱色所产生的外来物质、罗汉果皂苷类成分具有一定的吸附,而通过不同浓度的含水乙醇以梯度洗脱方式,结合水洗,可以从分子结构、分子量实现罗汉果甜苷与这些杂质的分离,并调节主要皂苷类甜味成分组成,从而显著改善罗汉果甜苷的滋味口感;活性炭层析可以吸附酚酸、色素、原工艺离子交换树脂脱色所产生的外来物质、异味等,对罗汉果苷基本无吸附,通过简单方式能使纯味罗汉果甜苷溶液澄清。通过以上技术联用,去除了存在于罗汉果甜苷中的酚酸、色素、苦涩味成分、以及传统工艺离子交换树脂脱色所产生的外来杂质,调节了主要皂苷类甜味成分的相对比例,从技术层面改善了罗汉果甜苷的甜味性能。通过上述工艺技术制备所得纯味罗汉果甜苷,关键指标成分--罗汉果苷V含量较高,具有220~280倍蔗糖/红糖甜度,而此时的甜味性能并未达到最佳。申请人通过研究发现,加入一定量的蔗糖/红糖和阿拉伯糖一起复配,在显著改善罗汉果甜苷滋味口感、降低甜度倍数、缩短甜味持续时间的同时,还具有防止血糖升高、预防便秘的作用,从而让罗汉果甜苷的甜味性能及生物活性充分发挥。
罗汉果甜苷和阿拉伯糖均为粉末,流动性欠缺,具有一定的吸湿性。通过喷雾制粒,可以改变罗汉果甜苷的粉末形态,提高流动性,减少板结,再经干燥,从而制备得到改善了罗汉果甜苷甜味性能的罗汉果糖。
本发明的有益效果在于:
(1)本发明提供了一种改善罗汉果甜苷甜味性能的方法。通过工艺技术去除存在于罗汉果甜苷中的酚酸、色素、苦涩味成分、市售罗汉果甜苷V产品由于离子交换树脂脱色所引入的外来物质,调节罗汉果甜苷中主要甜味皂苷成分的相对比例,并通过蔗糖/红糖以及阿拉伯糖复配进一步调节相对含量以及协同对罗汉果甜苷的甜味性能增效,从而显著改善了罗汉果甜苷的甜味性能。
(2)本发明的方法提供了纯物理分离纯化代替离子交换树脂脱色的化学交换吸附的关键技术,在不引入外来物质及发生化学交换反应的条件下,解决了二次离子交换树脂脱色所不能达到的脱色效果,制备得到纯白色的纯味罗汉果甜苷。
(3)本发明提供了一种改善了罗汉果甜苷甜味性能的甜味剂--罗汉果糖。主要甜味成分组成:0.1-2.1wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.40wt%的其他罗汉果皂苷,10-50wt%的蔗糖/红糖,48-89wt%的阿拉伯糖。颜色为纯白色,性状为结晶颗粒;甜度为蔗糖/红糖1~15倍;甜味持续时间≤15秒,优选实施例达到了≤10秒;甜味性能:清爽,甜味纯正,无苦涩味,滋味口感好,与蔗糖/红糖基本相同。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行进一步的说明。
本发明实施例所使用的罗汉果甜苷V50为湖南华诚生物资源股份有限公司生产,制备工艺:将鲜罗汉果经糖化后熟、破碎、水提取、过滤、陶瓷膜微滤澄清、广谱大孔吸附树脂层析、离子交换树脂脱色、脱盐、真空浓缩、喷雾干燥等步骤制备而得),罗汉果苷IV含量3.72%、罗汉果苷V含量51.62%、11-O-罗汉果苷V含量5.96%、赛门苷I含量0.95%罗汉果苷VI含量0.92%;罗汉果多酚、山奈酚、氨基酸以及未知结构酚酸等(经UV法测定)总量3.25%)。
阿拉伯糖购于济南圣泉唐和唐生物科技有限公司,纯度≥99%;所使用纯化水为生产车间用二级纯水设备制备,所使用的大孔吸附树脂、小孔反相凝胶、层析用活性炭填料和原辅材料,如无特殊说明,均通过常规商业途径获得。
本发明实施例中,滋味口感、甜度倍数、甜味持续时间用感观测定;罗汉果苷IV、罗汉果苷V、11-O-罗汉果苷V、赛门苷I、罗汉果苷VI含量用高效液相色谱法(HPLC)测定,酚酸含量用福林酚法,采用紫外-可见分光光度法(UV)测定,测试在765nm的吸光度。
制备例1 XDA-200B树脂的交联改性
在带有搅拌的反应釜中加入1kg的XDA-200B树脂,3.5L的BCMB,12L四氯化碳,静置溶胀10h,加入0.2kg无水氯化锌,在60℃搅拌条件下反应12h,反应结束后,用无水乙醇和去离子水洗涤至加入硝酸盐溶液无沉淀产生,得到氯甲基化的XDA-200B树脂。经过氯甲基化的XDA-200B树脂,加入经过除水的12L二甲亚砜中溶胀8h,缓慢加入0.2kg无水氯化铝、0.1kg无水氯化锌和0.08kg三亚乙基四胺,升温至50℃搅拌条件下反应12h,过滤,分别用无水乙醇、去离子水洗涤,至加入硝酸盐溶液无沉淀产生,将所得树脂至于鼓风干燥机,在60℃下真空干燥过夜,得到交联改性的XDA-200B树脂。
经过测试,交联改性的XDA-200B树脂的孔径从150埃缩小到了90埃。
制备例2 LSA-5B树脂的交联改性
在带有搅拌的反应釜中加入1kg的LSA-5B树脂,3.5L的BCMB,12L四氯化碳,静置溶胀10h,加入0.2kg无水氯化锌,在60℃搅拌条件下反应12h,反应结束后,用无水乙醇和去离子水洗涤至加入硝酸盐溶液无沉淀产生,得到氯甲基化的LSA-5B树脂。经过氯甲基化的LSA-5B树脂,加入经过除水的12L二甲亚砜中溶胀8h,缓慢加入0.2kg无水氯化铝、0.1kg无水氯化锌和0.12k乙二胺,升温至50℃搅拌条件下反应12h,过滤,分别用无水乙醇、去离子水洗涤,至加入硝酸盐溶液无沉淀产生,将所得树脂至于鼓风干燥机,在60℃下真空干燥过夜,得到交联改性的LSA-5B树脂。
经过测试,交联改性的LSA-5B树脂的孔径从130埃缩小到了80埃。
实施例1
(1)预先在不锈钢层析柱内装LX-17树脂80kg并用乙醇、4%氢氧化钠水溶液、4%盐酸按大孔吸附树脂再生处理标准程序处理好待用。取罗汉果甜苷V50粉末10kg,加150L纯化水,搅拌溶解,再将溶解液通过装有LX-17树脂的层析柱,收集进料流出液;进完料后,再加入130L纯化水洗树脂柱,收集水洗液,合并进料流出液和水洗液。
(2)预先在不锈钢层析柱内装制备例1得到的交联改性的XDA-200B树脂18kg并用乙醇、4%氢氧化钠水溶液、4%盐酸按大孔吸附树脂再生处理标准程序处理好待用。将步骤(1)所得合并液通过装有XDA-200B树脂的层析柱,收集进料流出液;进完料后,再进35L纯化水洗树脂柱,收集水洗液。合并进料流出液和水洗液。
(3)预先在不锈钢层析柱内装GEL CHP 20SS填料200kg并用乙醇、纯化水处理好待用。将步骤(2)所得合并液通过装有小孔反相凝胶的层析柱,收集进料流出液,得料液1;进完料以后,再进400L纯化水洗柱,收集水洗液,得料液2。
再用乙醇-水溶液梯度洗脱:先进300L体积浓度8%乙醇-水溶液,流出液另外收集;再进350L浓度40%乙醇,收集本段洗脱液,得料液3。
合并料液1、2、3,得混合液,用三效真空减压浓缩在真空度-0.085MPa、温度63℃条件下,回收乙醇至无醇味,浓缩得精制液。
(4)预先在不锈钢层析柱内装层析用颗粒活性炭9kg并用乙醇、纯化水处理好待用。将精制液通过装有颗粒活性炭的层析柱,收集进料流出液;进完料后,再进36L纯化水洗柱,收集水洗液。合并进料流出液和水洗液,得纯味罗汉果甜苷溶液。
(5)将纯味罗汉果甜苷溶液在真空度-0.085MPa、温度65℃条件下,真空减压浓缩至27.3%固形物含量,得26.9kg浓缩液。取1.0kg浓缩液,加入蔗糖38kg,阿拉伯糖86kg,加入100L纯化水,搅拌、溶解、混匀,得复配液。
(6)将复配液经喷雾制粒得到123.7kg粉末,即为产品罗汉果代糖。喷雾制粒的工艺参数是:热空气流的温度为60℃,雾化压力1MPa,风量50m3/h。
取步骤(5)浓缩液1kg,喷雾干燥得到0.281kg白色粉末状产品,为罗汉果高倍甜味剂,经检测,罗汉果苷IV含量2.51%、罗汉果苷V含量63.75%、11-O-罗汉果苷V含量6.65%、赛门苷I含量1.06%、罗汉果苷VI含量0.92%;罗汉果多酚、山奈酚、氨基酸以及未知结构的酚酸总量0.04%,罗汉果苷V的保留率为93.35%。罗汉果苷V的保留率是通过产品中罗汉果苷V的质量除以原料中罗汉果苷V的质量得到。
经检测,本实施例得到的罗汉果代糖滋味口感好,与蔗糖基本相同,无入口的微苦涩味;甜度约为蔗糖1倍;甜味持续时间9秒;罗汉果苷V含量0.14%,其他罗汉果皂苷含量0.02%,蔗糖30.1%,阿拉伯糖含量68.6%。
实施例2
(1)预先在不锈钢层析柱内装ADS-7树脂100kg并用乙醇、4%氢氧化钠水溶液、4%盐酸按大孔吸附树脂再生处理标准程序处理好待用。取罗汉果甜苷V50粉末10kg,加200kg纯化水,搅拌溶解,再将溶解液通过装有ADS-7树脂的层析柱,收集进料流出液;进完料后,再进180L纯化水洗树脂柱,收集水洗液。合并进料流出液和水洗液。
(2)预先在不锈钢层析柱内装制备例2得到的交联改性的LSA-5B树脂25kg并用乙醇、4%氢氧化钠水溶液、4%盐酸按大孔吸附树脂再生处理标准程序处理好待用。将步骤(1)所得合并液通过装有LSA-5B树脂的层析柱,收集进料流出液;进完料后,再进50L纯化水洗树脂柱,收集水洗液。合并进料流出液和水洗液。
(3)预先在不锈钢层析柱内装甲基丙烯酸酯型GEL CHP 2MG填料240kg并用乙醇、纯化水处理好待用。将脱色液通过装有小孔反相凝胶的层析柱,收集进料流出液,得料液1;进完料以后,再进500L纯化水洗柱,收集水洗液,得料液2。
再用含水乙醇梯度洗脱:先进400L浓度7%乙醇,流出液另外收集;再进500L浓度42%乙醇,收集本段洗脱液,得料液3。
合并料液1、2、3,得混合液,用三效真空减压浓缩在真空度-0.085MPa、温度61℃条件下,回收乙醇至无醇味,浓缩得精制液。
(4)预先在不锈钢层析柱内装层析用锦纶活性炭12kg并用乙醇、纯化水处理好待用。将270L精制液通过装有锦纶活性炭的层析柱,收集进料流出液;进完料后,再进50L纯化水洗柱,收集水洗液。合并进料流出液和水洗液,得纯味罗汉果甜苷溶液。
(5)将纯味罗汉果甜苷溶液在真空度-0.085MPa、温度61℃条件下,真空减压浓缩至22.8%固形物含量,得34.7kg浓缩液。取10kg浓缩液,加入红糖52kg,阿拉伯糖50kg,加入100L纯化水,搅拌、溶解、混匀,得复配液。
(6)将复配液经喷雾制粒得到103.1kg粉末,即为产品罗汉果代糖。喷雾制粒的工艺参数是:热空气流的温度为60℃,雾化压力1MPa,风量50m3/h。
取步骤(5)所得浓缩液1kg,喷雾干燥得到0.227kg白色粉末状产品,为罗汉果高倍甜味剂,经检测,其中罗汉果苷IV含量2.36%、罗汉果苷V含量60.41%、11-O-罗汉果苷V含量6.62%、赛门苷I含量1.06%、罗汉果苷VI含量1.01%;罗汉果多酚、山奈酚、氨基酸以及未知结构酚酸等总量0.07%,罗汉果苷V的保留率为92.18%。
经检测,罗汉果糖滋味口感好,与红糖基本相同,无入口的微苦涩味;甜度约为红糖8倍;甜味持续时间12秒;罗汉果苷V含量1.29%,其他罗汉果皂苷含量0.20%,红糖49.31%,阿拉伯糖含量46.89%。
实施例3
其他操作和条件和实施例1相同,区别在于步骤(5)中,取15kg浓缩液,加入蔗糖38kg,阿拉伯糖86kg,加入100L纯水,搅拌、溶解、混匀,得复配液。将复配液经过喷塑干燥得到126.5kg粉末,即为产品罗汉果代糖。
经检测,本实施例得到的罗汉果代糖滋味口感好,与蔗糖/红糖基本相同,无入口的微苦涩味;甜度约为蔗糖/红糖13倍;甜味持续时间14秒;罗汉果苷V含量2.03%,其他罗汉果皂苷含量0.32%,蔗糖29.1%,阿拉伯糖含量66.9%。
实施例4
其他操作和条件和实施例1相同,区别在于步骤(5)中,取3kg浓缩液,加入蔗糖38kg,阿拉伯糖86kg,加入100L纯水,搅拌、溶解、混匀,得复配液。将复配液经过喷塑干燥得到123.2kg粉末,即为产品罗汉果代糖。
经检测,本实施例得到的罗汉果代糖滋味口感好,与蔗糖/红糖基本相同,无入口的微苦涩味;甜度约为蔗糖3倍;甜味持续时间10秒;罗汉果苷V含量0.42%,其他罗汉果皂苷含量0.06%,蔗糖30.0%,阿拉伯糖含量68.5%。
实施例5
其他操作和条件和实施例1相同,区别在于步骤(2)中交联改性的XDA-200B树脂替换为未经过改性的XDA-200B树脂。
经检测,步骤(5)所得浓缩液喷雾干燥得到的白色粉末状产品纯味罗汉果甜苷中,罗汉果苷IV含量2.43%、罗汉果苷V含量61.84%、11-O-罗汉果苷V含量5.45%、赛门苷I含量1.13%、罗汉果苷VI含量0.95%;罗汉果多酚、山奈酚、氨基酸以及未知结构酚酸等总量0.15%,罗汉果苷V的保留率为88.93%。
最终喷雾制粒得到产品罗汉果代糖,经检测,本实施例得到的罗汉果代糖滋味口感好,与蔗糖基本相同,无入口的微苦涩味;甜度约为蔗糖1倍;甜味持续时间9秒;罗汉果苷V含量0.14%,其他罗汉果皂苷含量0.025%,蔗糖30.2%,阿拉伯糖含量68.6%。
应用例
对本发明实施例以及对比例所得甜味剂的特性进行品评,采用20人组盲试品评,具体方法如下:
1.感官分析人员的筛选与培训
根据GB/T 16291.2-2010的规定来筛选感官评定人员,经过口味敏感性培训后,最终筛选20名(男女各半)的感官评价人员,组成感官评定小组。
2.甜味持续时间:请20名受试人员品尝本发明稀释至甜度接近5wt%蔗糖/红糖溶液的复配甜味剂水溶液,实施例1,实施例3-5以5wt%蔗糖溶液为对照组,实施例2以5wt%红糖溶液为对照组。从评定人员喝下开始计时,记录受试者感觉甜味消失的时间,排除那些品尝5wt%蔗糖/红糖溶液的甜味持续时间偏离5秒超过1秒的受试者的数据,即排除那些品尝5wt%蔗糖/红糖溶液的甜味持续时间小于4秒和大于6秒的受试者的数据。最终所得平均值为本发明甜味剂的甜味持续时间。
3.口感主观评价:
感官分析人员在评定实验开始前1h内限制饮食,尤其是限制食用能严重影响味觉的食物。针对不同味感实验从20名中选取12名最合适的感官分析人员进行的复配甜味剂溶液的感官评定。针对甜味剂的溶液的气味和口感进行综合打分评价,分值为1分至10分,以5wt%蔗糖或5wt%红糖溶液作为参照,满意度最高,为10分,每次调查问卷测试人员为12人,去掉一最高分值,去掉一最低分值,最后求其整体的平均值。
将测试样品分为产品组和对照组,产品组为本发明实施例得到的罗汉果代糖配制的水溶液,实施例1,实施例3-5配制的水溶液甜度和5wt%蔗糖水溶液甜度相同,实施例2配制的谁让也甜度和5wt%红糖水溶液甜度相同,实施例1,实施例3-5的对照组为5wt%蔗糖溶液,实施例2的对照组为5wt%红糖溶液,取10mL待评定溶液于一次性纸杯中,由感官评定人员含于口中,停留数秒吐出,评定时间间隔为20min,评定结果取10名评定人员打分的平均值。对照组的感官评定标准为10分满分。
测试结果如下表1所示:
表1
通过表1数据可知,按照本发明通过特定的制备工艺,有效去除了残留在罗汉果苷V50产品中的酸酚等影响甜味剂口感滋味的杂质,同时作为主要成分的罗汉果苷V基本没有损失,保留率基本在90%以上。浓缩液和蔗糖/红糖以及阿拉伯糖复配后,最终制得了制备得到纯白色的罗汉果代糖。颜色为纯白色,性状为结晶颗粒;甜度为蔗糖/红糖1~15倍;甜味持续时间≤14秒,优选实施例可以达到≤10秒;甜味性能:清爽,甜味纯正,无苦涩味,滋味口感好,与蔗糖/红糖基本相同。本发明制备方法简单,成本低廉,能够有效改善罗汉果甜苷的口感滋味,扩大罗汉果甜苷类产品的受众。

Claims (9)

1.一种改善甜味性能的罗汉果糖,其特征在于,包括以下质量百分比的成分:0.1-2.1wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.40wt%的其他罗汉果皂苷,10-50wt%的蔗糖/红糖,48-89wt%的阿拉伯糖;
所述罗汉果糖是罗汉果高倍甜味剂和蔗糖/红糖以及阿拉伯糖复配而成,所述罗汉果高倍甜味剂是以罗汉果甜苷为原料,依次经过极性大孔吸附树脂柱,高比表面活性大孔吸附树脂柱,小孔反相凝胶柱,物理精制得到;所述罗汉果高倍甜味剂包括以下成分:55~70wt%罗汉果苷V,1.5~4wt%份罗汉果苷IV,3~10wt%11-O-罗汉果苷V,0.5-1.8wt%赛门苷,0.4~1.5wt%罗汉果苷VI,0.2wt%以下的酸酚类物质,0.2wt%以下的色素类物质;
所述罗汉果糖的制备方法包括以下步骤:
(1)罗汉果甜苷粉末配制为罗汉果甜苷水溶液,通过极性大孔吸附树脂柱,进料后用纯化水洗树脂柱,收集进料流出液和水洗液;
(2)将步骤(1)中合并的流出液和水洗液通过高比表面活性大孔吸附树脂柱,进料后用纯化水洗树脂柱,收集进料流出液和水洗液;高比表面活性大孔吸附树脂是大孔吸附树脂经过氯甲基化后再经过交联剂改性,大孔吸附树脂的氯甲基化是大孔吸附树脂加入到1,4-二氯甲氧基丁烷的四氯化碳溶液中,静止溶胀后,加入无水氯化锌,50-60℃下搅拌12-18h,用乙醇和去离子水洗至加入硝酸银溶液无沉淀,完成大孔吸附树脂的氯甲基化;改性方法是将氯甲基化的大孔吸附树脂加入溶胀剂溶胀,加入催化剂和多元胺类交联剂,升温搅拌反应10-20h,过滤,洗涤,干燥即得交联改性的高比表面活性大孔吸附树脂;所述溶胀剂选自硝基苯、二甲亚砜、甲苯或二氯甲烷,溶胀时间为8-12h;所述多元胺类交联剂选自乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、四亚乙基五胺、聚乙烯亚胺中的至少一种;交联剂的用量是高比表面活性大孔吸附树脂的8-15wt%;
(3)将步骤(2)中合并的流出液和水洗液通过小孔反相凝胶柱,收集进料流出液;进完料以后,水洗小孔反相凝胶柱,收集水洗液;再用醇水混合溶液梯度洗脱,收集高浓度醇水洗脱液;合进料流出液、水洗液、高浓度醇水洗脱液,真空减压至无醇味,得精制液;
(4)将步骤(3)所得精制液通过物理吸附层析柱,进料后水洗,合并进料流出液和水洗液;
(5)将步骤(4)进料流出液和水洗液的合并液真空减压浓缩,得浓缩液,加入阿拉伯糖、蔗糖/红糖和水得复配液;
(6)将步骤(5)复配液经过喷雾制粒,干燥后得到所述改善甜味性能的复配罗汉果甜苷代糖。
2.根据权利要求1所述的罗汉果糖,其特征在于,包括以下质量百分比的成分:0.14-1.3wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.20wt%的其他罗汉果皂苷,30-50wt%的蔗糖/红糖,49-69wt%的阿拉伯糖。
3.根据权利要求1所述的罗汉果糖,其特征在于,所述罗汉果糖,包括以下质量百分比的成分:0.14-0.42wt%的罗汉果甜苷V,0.02~0.06wt%的其他罗汉果皂苷,30-35wt%的蔗糖/红糖,65-69wt%的阿拉伯糖。
4.根据权利要求1所述的罗汉果糖,其特征在于,所述罗汉果甜苷为罗汉果甜苷V50,其中罗汉果苷V含量在42-55%规格的产品。
5.根据权利要求1所述的罗汉果糖,其特征在于,所述罗汉果高倍甜味剂包括以下成分:2.3~3.0wt%罗汉果苷IV,58~65wt%罗汉果苷V,5~7wt%11-O-罗汉果苷V,0.9~1.3wt%赛门苷,0.7~1.1wt%罗汉果苷VI,0.15wt%以下的酸酚类物质,0.1wt%以下的色素类物质。
6.根据权利要求1所述的罗汉果糖,其特征在于,所述极性大孔吸附树脂选自ADS-7,LX-8,LX-17,LX-38中的至少一种;高比表面活性大孔吸附树脂选自LX-68G、XDA-7、XDA-200B,LX-10G,LSA-10、LSA-5B中的至少一种;所述小孔反相凝胶柱粒径为75-150μm系列,为聚苯乙烯型和甲基丙烯酸酯型中的一种或者两种的混合。
7.根据权利要求1所述的罗汉果糖,其特征在于,步骤(1)中,配制罗汉果甜苷粉末水溶液得到固形物含量指糖度3~8Brix的水溶液;极性大孔吸附树脂的加入量是罗汉果甜苷重量的5~10倍;
步骤(2)中高比表面活性树脂加入量为罗汉果甜苷重量的1~3倍;
步骤(3)中所述小孔反相凝胶加入量为罗汉果甜苷重量的15~30倍;
步骤(1)和步骤(2)中,水洗液的加入量分别是极性大孔吸附树脂和高比表面活性大孔吸附树脂质量的1-2倍;
步骤(3)中,水洗小孔反相凝胶柱的用水量为小孔反相凝胶的1.5-2.5倍,醇水混合溶剂梯度洗脱中,醇水混合溶剂的用量是小孔反相凝胶的2.5-4倍;
步骤(4)中,所述物理吸附层析柱柱填料为颗粒活性炭、锦纶活性炭中的一种或它们的任意组合;所述活性炭层析柱填料加入量为罗汉果甜苷V50重量的0.5~1.5倍;水洗水的用量是罗汉果甜苷重量的3-6倍;
步骤(5)中,真空减压浓缩至20-30%固形物含量;复配液的固含量为50-60%。
8.根据权利要求1所述的罗汉果糖,其特征在于,步骤(3)中所述梯度洗脱,是先用5-10%体积浓度的低浓度醇水混合溶剂洗脱,再用高浓度40-60%体积浓度的高浓度醇水混合溶剂洗脱。
9.根据权利要求8所述的罗汉果糖,其特征在于,低浓度醇水混合溶剂和高浓度醇水混合溶剂的体积比为1-2:1-2。
CN202110398795.6A 2021-04-14 2021-04-14 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法 Active CN113068815B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110398795.6A CN113068815B (zh) 2021-04-14 2021-04-14 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202110398795.6A CN113068815B (zh) 2021-04-14 2021-04-14 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN113068815A CN113068815A (zh) 2021-07-06
CN113068815B true CN113068815B (zh) 2023-09-15

Family

ID=76619006

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202110398795.6A Active CN113068815B (zh) 2021-04-14 2021-04-14 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN113068815B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113854533B (zh) * 2021-09-30 2023-09-05 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种用鲜罗汉果制备罗汉果甜苷、罗汉果酚酸、罗汉果浓缩汁和罗汉果糖的方法
CN116473209B (zh) * 2023-04-26 2024-04-09 安琪酵母股份有限公司 罗汉果甜苷的甜味增强组合物、甜味增强肽、甜味增强辅助肽和用途

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101007042B (zh) * 2007-02-06 2010-05-19 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种脱色、脱苦的罗汉果提取物的制备方法
CN103637159B (zh) * 2013-11-27 2015-07-29 湖南希尔天然药业有限公司 一种天然复配甜味剂及其制备方法
CN104996970B (zh) * 2015-06-08 2017-10-31 桂林莱茵生物科技股份有限公司 一种复配结晶甜味剂及其制备方法
CN105218612B (zh) * 2015-09-30 2017-10-03 大闽食品(漳州)有限公司 一种提高罗汉果甜苷中罗汉果甜甙v纯度的方法
CN106333336A (zh) * 2016-08-29 2017-01-18 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种天然植物产物复配甜味剂及其制备方法
CN106943447A (zh) * 2017-04-01 2017-07-14 成都普睿法药物研发有限公司 一种罗汉果提取物的制备方法
CN107712807B (zh) * 2017-11-21 2021-10-26 梅州金柚康健康科技有限公司 一种复配甜味剂的制作方法
CN109247561A (zh) * 2018-09-06 2019-01-22 湖南绿蔓生物科技股份有限公司 一种从罗汉果中制备罗汉果甜味组合物的方法及其应用
CN110897136B (zh) * 2019-12-06 2023-01-10 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种保持罗汉果风味的甜味剂复配组合物
CN112042917B (zh) * 2020-09-21 2023-08-25 湖南华诚生物资源股份有限公司 一种减糖甜味剂产品及其制备方法与应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN113068815A (zh) 2021-07-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN113142538B (zh) 一种改善罗汉果甜苷甜味性能的零卡糖及其制备方法
JP6430917B2 (ja) レバウディオサイド−モグロサイドv混合物
EP2061350B1 (en) Sweetening compositions and processes for preparing them
US8728545B2 (en) Extraction method for providing an organic certifiable Stevia rebaudiana extract
CN113068815B (zh) 一种改善甜味性能的罗汉果糖及其制备方法
CN107629105B (zh) 一种风味罗汉果甜苷v的提纯方法
WO2018149065A1 (zh) 一种天然复配甜味剂及其制备方法
WO2020103798A1 (zh) 一种发酵型罗汉果风味饮品及其制备方法
CN113854533B (zh) 一种用鲜罗汉果制备罗汉果甜苷、罗汉果酚酸、罗汉果浓缩汁和罗汉果糖的方法
CN113289025B (zh) 一种改善罗汉果甜苷滋味口感的高倍甜味剂及其制备方法
CN111093394A (zh) 改善消费品的味道
CN112120204A (zh) 一种降血脂甜味组合物及其制备方法
CA2857091A1 (en) Processes of purifying steviol glycosides reb c
JP5597811B2 (ja) 羅漢果抽出粉体と還元難消化性デキストリンを含有する粉末甘味料及びその羅漢果抽出粉体の製造方法
CN113710262B (zh) 黄芩组合物和用于味道调节的方法
CN110897136B (zh) 一种保持罗汉果风味的甜味剂复配组合物
CN109497229B (zh) 一种改善甜茶苷提取物口感的方法
CN110786443A (zh) 一种甜茶提取物脱苦脱涩的方法
CN113017066B (zh) 一种改善甜茶苷甜味性能的代糖及其制备方法
JPS6040822B2 (ja) 甘味物の製造方法
CN113017063B (zh) 一种改善甜茶苷口感滋味的甜味剂及其制备方法
WO2022110519A1 (zh) 一种改善罗汉果提取物持久甜味的复配甜味剂及其制备方法
CN117256832A (zh) 一种罗汉果甜苷的制备方法及其应用
WO2022110520A1 (zh) 一种改善甜茶苷口感的复配甜味剂及其制备方法
CN116898092A (zh) 一种含蓝莓浓缩粉、黑果腺肋花楸果和枸杞浓缩粉的组合物及其制备和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant