CN110338415A - 一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法,属于食品工业技术领域。该方法首先对葡萄皮籽进行研磨粉碎，再采用二氧化碳超临界萃取脱除皮籽油酯，碱性乙酸乙酯混合溶液浸提，乙酸乙酯相减压蒸馏回收，最后获得葡萄多酚成分。本发明使用葡萄种植及葡萄酿酒过程中产生的皮、籽废弃物，有利于种植业和酿酒业回收利用废弃物资源。本方法提取过程中只使用乙酸乙酯和低浓度的NaOH溶液作为提取试剂，不使用其他有机溶剂、无机酸或护色剂等，乙酸乙酯经减压蒸馏回收后，重复使用，不污染环境，所以工艺流程绿色环保。多酚成分经乙酸乙酯相保护，抗氧化活性和清除自由基能力得到有效保护，所以整体的工艺方案是一种高效、简洁、安全无污染的多酚提取方法。
Description
技术领域
本发明属于食品工业技术领域，涉及一种从葡萄皮籽中提取多酚成分的方法。
背景技术
近年来，随着社会经济的发展，保健食品的消费需求急剧增长，以天然成分为原料的保健品因为其副作用小更是广受人们的青睐。葡萄多酚具有较强的自由基清除能力，能够抑制由自由基诱导的疾病。同时葡萄多酚在消炎、抗心脑血管疾病、抗突变和抗肿瘤等方面也均具有显著功效。每年葡萄加工过程中产生的废弃物中葡萄皮籽约占鲜果总重的13％-16％。我国常年来由于葡萄酒生产集中、生产季节性强，导致这些酿酒葡萄废弃物被随意抛弃或作为肥料、饲料或者烧材等废料处理掉，利用率极低。国内对于酿酒葡萄废弃物的提取仍以溶剂萃取法为主，传统方法多使用乙醇与水混合进行提取条件的优化，提取过程往往消耗大量有机试剂。为了节省有机试剂使用量，降低生产运行成本，同时提高葡萄皮籽中多酚的提取率，有必要对传统溶剂萃取法提取多酚进行深入研究，寻找更适宜的有机溶剂并优化提取过程的工艺参数。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法，提取过程安全无污染，易于在工业规模上实施，能够为酿酒葡萄皮籽中多酚类成分的提取提供了有益参考。
为了达到上述目的，本发明采用的有益效果为：
一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法，该方法首先对葡萄皮籽进行研磨粉碎，其次，采用二氧化碳超临界萃取脱除皮籽油酯，乙酸乙酯与NaOH水溶液的混合溶液作浸提剂进行浸提，最后，采用减压蒸馏回收乙酸乙酯相，获得葡萄多酚成分。具体的步骤为：
1)将酿酒葡萄皮籽打磨成粉后通过二氧化碳超临界萃取脱脂，得到脱脂葡萄皮籽；
2)将脱脂葡萄皮籽与浸提剂按1:5～1:20的料液比混合，于提取罐中在20-60℃条件下恒温充分均匀搅拌30min～60mim。
3)离心收集上清液中上层的乙酸乙酯，减压旋转蒸馏分离去除乙酸乙酯，得到多酚提取物。
所述的步骤2)中浸提剂是乙酸乙酯与NaOH水溶液的混合溶液，其中，NaOH浓度为0.001-0.05mol/L，优选为0.0090mol/L，乙酸乙酯体积占比20％-30％，NaOH溶液体积占比70％-80％；优选地，乙酸乙酯体积占比24％，NaOH溶液体积占比76％。
所述的步骤2)中每1g脱脂葡萄皮籽对应加入5～20ml浸提剂，优选为10mL浸提剂。
所述的步骤2)中，浸提过程中，搅拌温度优选为48℃，搅拌时间优选为39分钟。
本发明的有益效果为：
(1)本发明提供一种安全无污染的酿酒葡萄皮籽多酚类成分提取物，能够充分利用葡萄种植及葡萄酿酒过程中产生的废弃物(葡萄皮、籽)，有利于种植业和酿酒产业废弃物资源的充分利用；提纯的多酚成分可以用作保健品或护肤品的重要添加成分，延伸扩展葡萄种植业和酿酒业的产业链，为企业增收提供条件。
(2)本方法利用了乙酸乙酯和NaOH水溶液的混合溶液做浸提剂，两相体系中，乙酸乙酯相位于上层，NaOH水溶液位于下层并与葡萄皮籽相接触，葡萄皮籽中的多酚成分先溶于下层NaOH水溶液环境中，再被萃取吸收入乙酸乙酯环境中，NaOH水溶液的弱碱性环境有效提高了多酚成分的溶解和释放，乙酸乙酯相进一步萃取了多酚成分，提高了多酚浓度，且减少多酚与氧气的接触，保持了多酚成分的抗氧化活性和清除自由基能力。
(3)本方法提取过程中只使用乙酸乙酯和低浓度的NaOH溶液，不使用其他有机溶剂、无机酸或护色剂等，制备过程对产品和环境均未造成污染。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
首先，将酿酒葡萄皮籽打磨成粉后通过二氧化碳超临界萃取脱脂，得到的脱脂葡萄皮籽。其次，将1g研磨好的脱脂葡萄皮籽和10ml浸提剂分别加入15ml的离心管中充分混匀。在离心管中于48℃下摇床恒温充分均匀搅拌浸提39分钟。最后，离心收集上清液中上层的乙酸乙酯，减压旋转蒸馏分离去除乙酸乙酯，得到多酚提取物，提取多酚产量为2.259g(GAE)/kg。(GAE为没食子酸缩写，所提取多酚以同等质量的没食子酸计)。此多酚产量为传统50％乙醇提取工艺产量的5倍。
所述的浸提剂为乙酸乙酯与NaOH水溶液的混合溶液，其中，NaOH浓度为0.0090mol/L，乙酸乙酯体积占比24％，NaOH溶液体积占比76％。
实施例2
首先，将酿酒葡萄皮籽打磨成粉后通过二氧化碳超临界萃取脱脂，得到的脱脂葡萄皮籽。其次，将1g研磨好的脱脂葡萄皮籽和5ml浸提剂分别加入15ml的离心管中充分混匀。在提取罐中于20℃下摇床恒温充分均匀搅拌浸提60分钟。最后，离心收集上清液中上层的乙酸乙酯，减压旋转蒸馏分离去除乙酸乙酯，得到多酚提取物，提取多酚产量为1.527g(GAE)/kg。
所述的浸提剂为乙酸乙酯与NaOH的混合溶液，其中，NaOH浓度为0.001mol/L，乙酸乙酯体积占比30％，NaOH溶液体积占比70％。
实施例3
首先，将酿酒葡萄皮籽打磨成粉后通过二氧化碳超临界萃取脱脂，得到的脱脂葡萄皮籽。其次，将1g研磨好的脱脂葡萄皮籽和20ml浸提剂分别加入15ml的离心管中充分混匀。在提取罐中于60℃下摇床恒温充分均匀搅拌浸提20分钟。最后，离心收集上清液中上层的乙酸乙酯，减压旋转蒸馏分离去除乙酸乙酯，得到多酚提取物，提取多酚产量为2.045g(GAE)/kg。
所述的浸提剂为乙酸乙酯与NaOH的混合溶液，其中，NaOH浓度为0.050mol/L，乙酸乙酯体积占比20％，NaOH溶液体积占比80％。
对比例
分别用乙醇/水，乙酸乙酯/水溶液，乙醇/乙酸乙酯三种体系对葡萄皮籽中的多酚进行提取，其中的溶质相(乙醇、乙酸乙酯、乙醇)体积占比25％，溶剂相(水，水，乙酸乙酯)体积占比75％。按料液比1:10(1g/10ml)在1.5ml的离心管中分别加入0.1g研磨好的葡萄籽和溶剂，充分混匀后在45℃下摇床浸提30min测量多酚产量。实验结果显示乙酸乙酯/水溶液提取多酚产量为乙醇/水体系的5.26倍，为乙醇/乙酸乙酯体系的4.10倍。说明乙酸乙酯/水溶液体系对多酚的提取比乙醇/水体系更加有效，同时相比于乙醇/乙酸乙酯体系更加节省溶剂用量，更适合于工业扩大化生产。进一步的，使用上述相同的提取方法，将乙酸乙酯/水溶液体系改换成乙酸乙酯/NaOH溶液体系，且NaOH溶液浓度为0.0090mol/L、乙酸乙酯体积占比仍为25％，检测多酚产量，结果发现乙酸乙酯/NaOH溶液的多酚产量是乙酸乙酯/水溶液多酚产量的1.57倍，说明乙酸乙酯和弱碱性溶液的混合浸提方法更有利于多酚成分的高效提取。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤为：
1)将酿酒葡萄皮籽打磨成粉后通过二氧化碳超临界萃取脱脂，得到脱脂葡萄皮籽；
2)将脱脂葡萄皮籽与浸提剂按1:5～1:20的料液比混合，于提取罐中在20-60℃条件下恒温充分均匀搅拌30min～60mim；其中，每1g脱脂葡萄皮籽对应加入5～20ml浸提剂；所述的浸提剂是乙酸乙酯与NaOH水溶液的混合溶液，其中，NaOH浓度为0.001-0.05mol/L，乙酸乙酯体积占比20％-30％，NaOH溶液体积占比70％-80％；
3)离心收集上清液中上层的乙酸乙酯，减压旋转蒸馏分离去除乙酸乙酯，得到多酚提取物。
2.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法，其特征在于，所述的步骤2)浸提剂中NaOH浓度优选为0.0090mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法，其特征在于，所述的步骤2)浸提剂中乙酸乙酯体积占比优选为24％，NaOH溶液体积占比优选为76％。
4.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法，其特征在于，所述的步骤2)中每1g脱脂葡萄皮籽优选加入10ml浸提剂。
5.根据权利要求1所述的一种从葡萄皮籽中提取多酚类成分的方法，其特征在于，所述的步骤2)中，浸提过程中，搅拌温度优选为48℃，搅拌时间优选为39分钟。
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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